北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
专题十八 化学实验基本方法
考点一 常用仪器及使用
1.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到
的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 B A项,灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等,A项正确;B项,溶解茶叶灰的过程中会用到
烧杯、玻璃棒等仪器,容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器,B项错误;C项,过滤需
用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等,C项正确;D项,检验Fe3+可用KSCN溶液,仪器为胶头滴管和试管,D项正
确。
2.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛
放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH 时,导管应伸入试管底部,D项错误。
3
3.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )
选项 实验器材(省略夹持装置) 相应实验
A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 CuSO 溶液的浓缩结晶
4
烧杯、玻璃棒、胶头滴
B 用盐酸除去BaSO 中少量BaCO
管、滤纸 4 3
C 烧杯、玻璃棒、胶头滴 用固体NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液
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管、容量瓶
烧杯、玻璃棒、胶头滴
D 用溴水和CCl 除去NaBr溶液中少量NaI
管、分液漏斗 4
答案 D CuSO 溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO 反应后需
4 3
进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br +2NaI
2
2NaBr+I ,要用CCl 萃取后分液除去I ,所列实验器材齐全,D项正确。
2 4 2
4.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是( )
··
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
答案 B B项,定容时俯视刻度线,会使所配溶液体积偏小,溶液浓度偏大;C项,终点读数时有气泡,会使读
数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和反应反应热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液
温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成反应体系中热量损失过多,所测温度值偏小。
5.(2012山东理综,11,4分)下列实验操作正确的是( )
A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶
B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶
C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
答案 D A项,用待测液润洗锥形瓶会导致所测结果偏高;B项,玻璃中含有SiO ,用带玻璃塞的磨口瓶盛
2
NaOH溶液容易使瓶口和瓶塞粘在一起;C项,苯萃取溴分层后,溴的苯溶液在上层,应从分液漏斗上口倒出。
6.(2011重庆,9,6分)在实验室进行下列实验,括号内的实验用品都能用到的是( )
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)
B.蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)
C.钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)
D.肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)
答案 C A项,不需要温度计,故错误;B项,不能用醋酸铅溶液,重金属盐使蛋白质变性,故错误;C项正确;D
项,不需要使用甘油,故错误。
考点二 化学实验基本操作
1.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是( )
A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存
答案 C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。
2.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
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C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D 金属钠燃烧生成Na O ,Na与水反应生成可燃性气体H ,Na O 与水、CO 反应生成O ,故金属钠
2 2 2 2 2 2 2
着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾
斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上
3%~5%的NaHCO 溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。
3
3.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是( )
A.用玻璃棒蘸取CH COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
3
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO 固体
3
答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶
液润洗2~3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,
加热NaHCO 固体发生反应:2NaHCO Na CO +H O+CO ↑,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到
3 3 2 3 2 2
试管底部使试管炸裂。
4.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )
答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中
压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C H 气体中有H S等还原性气体,也能使KMnO 酸性溶液褪
2 2 2 4
色。
5.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH Fe(SO ) ·xH O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验
4 4 2 2
室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
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(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少
量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H O ,理由是 。分批加入H O ,同时为了
2 2 2 2
,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重
5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH Fe(SO ) ·12H O
4 4 2 2
解析 (1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。
(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80~95 ℃,可采取水浴加热方式。
铁屑中硫化物与稀H SO 反应生成酸性气体H S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。
2 4 2
(3)步骤③利用H O 的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。
2 2
(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。
(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol,加热到150 ℃,失去1.5 mol(即27 g)水,质量减轻5.6%,则硫酸铁铵晶
27 482-266
体的相对分子质量为 ≈482,NH Fe(SO ) 的相对分子质量为266,则剩余部分为水, =12,故硫
5.6% 4 4 2 18
酸铁铵晶体的化学式为NH Fe(SO ) ·12H O。
4 4 2 2
6.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
饱和食盐水
操作2
环己烯粗产品
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
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①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选
择FeCl ·6H O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
3 2
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO
2
b.FeCl ·6H O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
3 2
c.同等条件下,用FeCl ·6H O比浓硫酸的平衡转化率高
3 2
②仪器B的作用为 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是 。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,
收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br ,与环己烯充分反应后,剩余的Br 与足量KI作
2 2
用生成I ,用c mol·L-1的Na S O 标准溶液滴定,终点时消耗Na S O 标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰
2 2 2 3 2 2 3
因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br +
2
②Br +2KI I +2KBr
2 2
③I +2Na S O 2NaI+Na S O
2 2 2 3 2 4 6
(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na S O 标准溶液部分被氧化
2 2 3
答案 (1)FeCl 溶液 溶液显紫色
3
(2)① +H O a、b
2
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
cV
(b- )×82
(5)淀粉溶液 2 000
a
(6)b、c
解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原
滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力,体
现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)苯酚遇到FeCl 溶液显紫色,FeCl 溶液常用于检验苯酚。
3 3
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(2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl ·6H O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆反应为
3 2
+ H O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生
2
SO ;使用FeCl ·6H O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡转化率。
2 3 2
②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。
(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。
(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。
(5)用Na S O 标准溶液滴定I 时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反应后剩余的
2 2 3 2
1 1 1
n(Br )=n(I )=2n(Na S O )=2cV×10-3 mol,则与环己烯反应的n'(Br )=(b-2cV×10-3) mol,则n(
2 2 2 2 3 2
1 cV
1 (b- cV ×10-3)×82 g (b- )×82
)=n'(Br )=(b- cV×10-3) mol,故样品中环己烯的质量分数为 2 = 2 000 。
2
2
ag a
(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br 发生反应,消耗Br 的量增加,测定结果偏高;b项,测定过程中环己
2 2
烯挥发,消耗Br 的量减少,测定结果偏低;c项,Na S O 标准液部分被氧化,则滴定过程中消耗Na S O 的量增
2 2 2 3 2 2 3
多,计算出剩余的Br 的量偏多,则与环己烯反应的Br 的量偏少,测定结果偏低。
2 2
易错警示 蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停止通入冷凝水。
7.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na S O ·5H O,实验室可用如下装置(略去部分夹持
2 2 3 2
仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na S(aq)+H O(l)+SO (g) Na SO (aq)+H S(aq) (Ⅰ)
2 2 2 2 3 2
2H S(aq)+SO (g) 3S(s)+2H O(l) (Ⅱ)
2 2 2
S(s)+Na SO (aq) Na S O (aq) (Ⅲ)
2 3 2 2 3
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置 B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若
,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na S和Na SO 恰好完全反应,则烧瓶C中Na S和Na SO 物质的量之比
2 2 3 2 2 3
为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO 的生成速率,其中的液体最好选择 。
2
a.蒸馏水 b.饱和Na SO 溶液
2 3
c.饱和NaHSO 溶液 d.饱和NaHCO 溶液
3 3
实验中,为使SO 缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)
2
相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室
用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
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a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na S O ·5H O,其中可能含有Na SO 、
2 2 3 2 2 3
Na SO 等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na SO ,简要说明实验操作、现象和结论:
2 4 2 4
。
已知Na
2
S
2
O
3
·5H
2
O遇酸易分解:S
2O2-
+2H+ S↓+SO
2
↑+H
2
O
3
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl 溶液、AgNO 溶液
2 3
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl 溶液,若出现沉淀则说明含有
2
Na SO 杂质(合理即得分)
2 4
解析 (1)通过向装置B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气
流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H S、SO 反应的物质,
2 2
常选择NaOH溶液。
(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3得2Na S+Na SO +3SO 3Na S O ,据此可知Na S与Na SO 恰好完全反应
2 2 3 2 2 2 3 2 2 3
时,Na S和Na SO 的物质的量之比为2∶1。
2 2 3
(3)B中液体应使SO 损失量最少,SO 易溶于水且能与Na SO 和NaHCO 反应,饱和的NaHSO 溶液可抑制
2 2 2 3 3 3
SO 的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。
2
(4)由于Na
2
S
2
O
3
·5H
2
O遇酸会产生沉淀,会干扰对S O2-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。
4
8.(2013大纲全国,28,15分)制备氮化镁的装置示意图如下:
回答下列问题:
(1)检查装置气密性的方法是 ,a的名称是 ,b
的名称是 。
(2)写出NaNO 和(NH ) SO 反应制备氮气的化学方程式 。
2 4 2 4
(3)C的作用是 ,D的作用是 ,是否可以把C与D的位置对调并说明理由
。
(4)写出E中发生反应的化学方程式 。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出实验操作及现象
。
答案 (1)微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱,则气密性
良好 分液漏斗 圆底烧瓶
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(2)(NH ) SO +2NaNO 2N ↑+Na SO +4H O
4 2 4 2 2 2 4 2
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能,对调后无法除去水蒸气
(4)N +3Mg Mg N
2 3 2
(5)取少量产物于试管中,加少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放
在管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化镁;弃去上清液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有
未反应的镁
解析 (1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作,要特别注意回答时必须答出“G中插在溶
液里的玻璃管形成一段水柱”。
(2)(NH ) SO 与NaNO 反应产生N 应属于氧化还原反应中的归中反应,据此不难写出该反应的化学方程式。
4 2 4 2 2
(3)反应体系中有空气和制备N 过程中产生的一些氮氧化物,用FeSO 饱和溶液的目的是除去这些物质,以
2 4
免与Mg发生反应;水蒸气会影响N 与Mg的反应,故D的作用是除去水蒸气。
2
(5)Mg N 能和水发生反应:Mg N +6H O 3Mg(OH) +2NH ↑,可根据是否有NH 和Mg(OH) 沉淀生成判
3 2 3 2 2 2 3 3 2
断是否有Mg N 。利用Mg与盐酸反应产生氢气来检验Mg的存在。
3 2
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