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2-6 分离与提纯
1．过滤：固液分离的一种方法，主要有常压过滤、减压过滤、热过滤
（1）常压过滤：通过预处理、调节pH 等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需
求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液
还是滤渣
（2）减压过滤(抽滤)：减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽
滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的
作用
（3）趁热过滤：趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过
滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因
此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤
2．蒸发结晶
（1）适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl
（2）蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干
（3）实例
①从NaCl 溶液中获取NaCl 固体
a．方法：蒸发结晶
b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl 晶体时，停止加热，利用余热蒸干
②NaCl 溶液中混有少量的 KNO3溶液
a．方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量
NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl
c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl 的纯度
3．冷却结晶
（1）适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物
(CuSO4·5H2O)
（2）蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时
（3）实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl 溶液
a．方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl 和少量
KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3
4．沉淀洗涤时洗涤剂的选择
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸
馏
水
冷水
溶解度随温度升高而升
高，且变化较大
除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度
高造成溶解损失
热水
溶解度随着温度升高而
降低
除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度
低造成溶解损失
有机溶剂(酒
精、丙酮
等)
固体易溶于水、难溶于
有机溶剂
减少固体溶解损失；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的
水分，加快干燥速率
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3 次
检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特
征反应现象，则沉淀洗涤干净
5．重结晶：将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程
6．萃取与反萃取
萃取
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂
组成的溶液里提取出来的过程，萃取后需要分液。如：用CCl4萃取溴水中的Br2
反萃取
在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作
的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转
入水相的萃取操作称为反萃取，为萃取的逆过程
7．蒸馏或分馏：蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变
成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的过程
8．冷却法：利用气体易液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气
1．过滤
固液分离的一种方法，主要有常压过滤，减压过滤，热过滤三种。
（1）常压过滤：通过预处理、调节pH 等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的
需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下
滤液还是滤渣。
【例1】三氧化二镍是一种重要的电子元件材料、蓄电池材料。工业上利用含镍废料(以镍、铁、钙、镁
合金为主)制取草酸镍(NiC2O4·2H2O)，再高温煅烧草酸镍制取三氧化二镍。已知草酸的钙、镁、镍
盐均难溶于水。根据下列工艺流程示意图回答问题。
操作1 的名称为__________。
【例2】精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲
酸、对苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA 残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、
Mn2+的回收与纯化，达到废物再利用的目的。
（1）操作I 的方法是______；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有_________。
（2）减压过滤，抽滤：抽滤和减压过滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过
滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干
燥产品的作用。
【例3】工业上利用氯碱工业中的固体废物盐泥（主要成分为Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4，除此之外还有
NaCl、Al(OH)3、Fe(OH)3、Mn(OH)2等。）与废稀硫酸反应制备七水硫酸镁，产率高，既处理了三
废，又有经济效益。其工艺流程如下：
（3）本工艺流程多次用到抽滤操作，其优点在于____________，四次抽滤时：抽滤①所得滤渣A 的成
分为____________、CaSO4；抽滤②所得滤渣B 的成分为MnO2、____________、____________；
抽滤③所得滤液C 中主要杂质阳离子的检验方法是____________；抽滤④将产品抽干。
（4）依据溶解度曲线，操作M 应采取的方法是适当浓缩，____________。
（3）热过滤：某些物质在溶液温度降低时，易成结晶析出，为了濾除这类溶液中所含的其他溶性杂
质，通常使用热漏斗进行过，防止溶质结晶析出。过时，把玻璃漏斗放在铜质的热遽漏斗内，热遽
漏斗内装有热水以维持溶液的温度。
【例4】硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、
SiO2等杂质．以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取
MgSO4•7H2O 的流程如图：
已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：
温度(℃)
40
50
60
70
MgSO4
30．9
33．4
35．6
36．9
CaSO4
0．210
0．207
0．201
0．193
“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明除钙的操作步骤
______________________、______________________。
2．萃取
（1）萃取是一种分离、纯化物质的方法。通常分为液液萃取与固液萃取两种方式。
液液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶
剂组成的溶液里提取出来的过程。
固液萃取则是利用固态吸附剂，将液相中之某些溶质吸附于其上，达成分离或纯化之效果。
（2）萃取与反萃取
在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往
往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为
反萃取，可看作是萃取的逆过程。
【例5】实验室用含钴废料(主要成分为Co，含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制备草酸钴晶体
( CoC2O4• 2H2O)的流程如图。已知：①草酸钴晶体难溶于水②RH 为机有物(难电离)。回答下列问
题：
（4）加入有机萃取剂的目的是_______________________________________。
（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机
层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，写出该步骤反应的离子方程式_____________________。
【例6】钒及其化合物在工业上有许多用途。某钒精矿的主要成分及质量分数如下表：
物质
V2O5
V2O3
K2O
SiO2
Fe2O3
Al2O3
质量分数%
0.81
1.70
2.11
63.91
5.86
12.51
一种从该钒精矿中提取五氧化二钒的流程如下：
（2）萃取剂对四价钒具有高选择性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用____________（填名
称，下同）对浸出液进行“还原”处理。为检验“还原”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学
试剂是__________。
（3）“溶剂萃取与反萃取”可表示为：VO2+ + (HR2PO4)2(O)
VO(R2PO4)2(O)+ 2H+。其中
(HR2PO4)2(O)为萃取剂，为了提高VO2+的产率，反萃取剂应该呈 __________性（填“酸”“碱”或
“中”）。
3．蒸馏
蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷
凝成液体，跟其他组分分离的操作。透用于分离沸点相差大的液体混合物。
【例7】亚磷酸钠(Na2HPO3)用途广泛，也是一种性价比高的催化剂。“NaH2PO2还原法”制备高纯度氢碘
酸和亚磷酸钠(Na2HPO3)的工业流程如图如下：
“合成”过程中主要氧化产物为亚磷酸(H3PO3)，相应的化学方程式为：NaH2PO2+I2+H2O=H3PO3+NaI+HI。
已知：亚磷酸(H3PO3)为二元酸，其电离常数K1=3.7×l0-2，K2=2.9×l0-7；180℃分解为PH3和磷酸。请回
答：
采取减压蒸馏的原因是______________。
1．从工厂采集废液(含
和少量
、
)，进行四氧化三铁的制备实验。制备流程如图所
示：
操作a、b 的名称分别为_______。
2．精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对
苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA 残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、Mn2+的回
收与纯化，达到废物再利用的目的。
操作I 的方法是___________；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有___________
3．硼镁泥主要成分是MgO(占40%)，还含有Na2B4O7、CaO、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、SiO2等杂
质。以硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O 的工艺流程如下
本实验中多次用到抽滤操作，其装置如图，相比普通过滤，抽滤的优点是___________。
4．硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O]，是一种重要的化工原料，常用于农药、镀铜、搪瓷等工业。以辉铜矿
(主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质)为原料制备硝酸铜晶体的某工艺如图所示。
操作X 主要包括___________、___________、过滤、洗涤、干燥
5．钛是一种重要的金属，以钛铁矿[主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，还含有少量Fe2O3]为原料制备钛的工
艺流程如图所示
物质A 为___________(填化学式)，“一系列操作”为___________
6．某矿渣的成分为
，工业上用该矿渣获取铜和胆矾的操作流程如下：
请回答下列问题：操作1 主要包括：_______、_______、_______。洗涤
粗产品不能用大
量水洗，而用冰水洗涤，原因是_______。
7．某混合物A 含有KAl(SO4)2、Al2O3和Fe2O3，在一定条件下可实现下图所示的物质之间的变化：
I、II、III、IV 四步中对于溶液和沉淀的分离采取的方法是___________；获得沉淀后，要对沉淀进行洗
涤，请简述洗涤沉淀的操作是___________。
8．萃取剂对Al3＋、Co2＋萃取率与pH 的关系如图所示。萃取分离钴、铝的实验操作：向萃取分液后的有
机相中加稀硫酸调pH=3～4，分液可得CoSO4溶液；___________，可得Al2(SO4)3溶液。
9．硼氢化钠(NaBH4)广泛用于化工生产，常温下能与水反应，易溶于异丙胺(沸点为33℃)。工业上可用
硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量杂质Fe3O4)制取NaBH4，其工艺流程如下：
操作2 的名称为___________，流程中可循环利用的物质是___________。
10．KIO3的溶解度曲线如图所示。由KIO3溶液得到KIO3晶体的方法为___________。
11．硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O 和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温
度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如下图所示
从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O 的操作是：控制温度在80～90℃之间蒸发结晶、
___________，使固体MnSO4·H2O 与溶液分离，___________、真空干燥
12．我国某地粉煤灰中主要含有Al2O3，除此之外还含有Ga2O3及少量Fe2O3、CaO、MgO 和SiO2等物
质。已知从粉煤灰中回收铝并提取镓的工艺流程如下所示：
滤渣的成分是___________；含铝混合液中除了大量Al3＋之外，还有Fe3＋和少量Mg2＋，由混合液制取纯
净Al(OH)3的实验方案是___________
13．三盐基硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O，其相对分子质量为990)简称“三盐”，不溶于水及有机溶剂。主
要适用于不透明的聚氯乙烯硬质管、注射成型制品，也可用于人造革等软质制品。以铅泥(主要成
分为PbO、Pb 及PbSO4等)为原料制备三盐的工艺流程如下图所示，已知：Ksp(PbSO4)=1.82×10-8，
Ksp(PbCO3)=1.46×10-13。
根据下图溶解度曲线，由滤液1 得到Na2SO4固体的操作为：将“滤液1”_______、_______、用乙醇洗
涤后干燥
14．氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)是提取稀土化合物、冶炼铈的重要矿物原料，以氟碳铈矿为原料提取
铈的工艺流程如图所示。回答下列问题：
（1）HT 是一种难溶于水的有机溶剂，则操作I 的名称为___________
（2）有机物HT 能将Ce3＋从水溶液中提取出来，该过程可表示：Ce3＋(水层)＋3HT(有机层)⇌CeT3(有机
层)＋3H＋(水层)。向CeT3(有机层)中加入稀硫酸能获得较纯的含Ce3＋水溶液，从平衡角度解释其原
因：___________
15．已知萃取剂A、B 中pH 对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2＋，应选择萃取剂
___________(填“A”或“B”)。
16．稀土(
)包括镧、钇等元素，是高科技发展的关键支撑。我国南方特有的稀土矿可用离子交换法处
理，一种从该类矿(含铁、铝等元素)中提取稀土的工艺如下：
已知：月桂酸
熔点为
；月桂酸和
均难溶于水。该工艺条件下，稀
土离子保持
价不变；
的
，
开始溶解时的pH 为8.8；有关
金属离子沉淀的相关pH 见下表。
离子
开始沉淀时的pH
8.8
1.5
3.6
6.2~7.4
沉淀完全时的pH
/
3.2
4.7
/
（1）“加热搅拌”有利于加快
溶出、提高产率，其原因是_______。
（2）“操作X”的过程为：先_______，再固液分离。
17．以焙烧黄铁矿
(杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝
颜料。工艺流程
如下：
工序①的名称为_______，所得母液循环使用。
18．钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为
，含少量V、Si 和Al
的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
已知“降温收尘”后，粗
中含有的几种物质的沸点：
物质
沸点/
136
127
57
180
回答下列问题：
（1）“除钒”过程中的化学方程式为_______；“除硅、铝”过程中，分离
中含
、
杂质的方
法是_______。
19．无水
常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和
杂质)为原料制备无水
。
已知：氯化亚砜(
)熔点-101℃，沸点76℃，易水解。
操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和___________。
20．铈(
)的氧化物在半导体材料、高级颜料及汽车尾气的净化器方面有广泛应用。以氟碳铈矿(含
、
、
等)为原料制备
的工艺流程如图：
回答下列问题：
（1）实验室进行操作①所需的玻璃仪器有烧杯、_______。
（2）“系列操作”包含下图几个过程：
已知：
不能溶于有机物
；
能溶于有机物
，且存在反应
。“滤液
”中加入有机物
后的分离方法是_______。
21．利用废镍电池的金属电极芯(主要成分为Co、Ni，还含少量Fe、Al 等)生产醋酸钴晶体、硫酸镍晶
体的工艺流程如下
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH 如下表：
沉淀物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Co(OH)2
Co(OH)3
Al(OH)3
Ni(OH)2
开始沉淀pH
2.2
7.4
7.6
0.1
4.0
7.6
完全沉淀pH
3.2
8.9
9.2
1.1
5.2
9.2
由“母液4”获取NiSO4·7H2O 的操作是___________、___________、过滤、洗涤。
22．某研究小组用磷酸和碳酸钠制备NaH2PO4·2H2O，按如下流程开展实验。
已知：常温下NaH2PO4·2H2O 为无色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，熔点60℃，热至100℃时失去全部
结晶水。磷酸易溶于乙醇。25℃，H3PO4的电离常数：Ka1=6.9×10-3，Ka2=6.2×10-8，Ka3=4.8×10-13；
H2CO3的电离常数：Ka1=4.5×10-5，Ka2=4.7×10-11。
一系列操作包括：操作A、洗涤和干燥。
（1）写出操作A 的名称___________。
（2）洗涤时，下列洗涤剂最合适的是___________(填序号)。
A．冷水
B．热水
C．乙醇
D．乙醇-水混合溶液
23．从海水中可以提取很多有用的物质，例如从海水制盐所得到的卤水中可以提取碘。活性炭吸附法是
工业提碘的方法之一，其流程如下：
资料显示：Ⅰ．pH=2 时，NaNO2溶液只能将I-氧化为I2；
Ⅱ．
；
Ⅲ．
；
方案甲中，根据I2的特性，分离操作X 的名称是________。
24．硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用
废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
步骤⑤的具体实验操作有___________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
25．某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)
相关信息如下：①ZnSO4的溶解度(物质在100g 水中溶解的质量)随温度变化曲线。
（1）步骤IV，需要用到下列所有操作：a．蒸发至溶液出现晶膜；b．在60℃蒸发溶剂；c．冷却至室
温；d．在100℃蒸发溶剂；e．过滤。请给出上述操作的正确顺序___________(操作可重复使用)。
（2）步骤V，某同学采用不同降温方式进行冷却结晶，测得ZnSO4·7H2O 晶体颗粒大小分布如图所示。
根据该实验结果，为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒，宜选择___________方式进行冷却结
晶。
A．快速降温 B．缓慢降温 C．变速降温
