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第三十一、三十二讲 化学实验基础
【基础巩固】
1. 广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。
下列装置能用作防倒吸安全瓶的是( )
【答案】 B
【解析】 A 项装置是排液量气装置，通过量筒中液体的体积可知广口瓶中气体的体积，A 项不符合题意；
B 项装置可作为安全瓶，用于防倒吸，原因是进气管较短，若发生倒吸，倒吸液会盛装在该安全瓶中，不
会再倒流到前一装置中，B 项符合题意；C 项装置是混气装置，进入广口瓶中的两气体可充分混合，C 项
不符合题意；D 项装置是洗气装置，D 项不符合题意。
2.（2023.全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol/L 的NaCl 溶液。下列仪器中，本实验必须用到的
有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A. ①②④⑥
B. ①④⑤⑥
C. ②③⑦⑧
D. ①⑤⑥⑧
【答案】 D
【解析】 实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离
子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、
漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；
用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、
容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒
精灯，因此本题选D。
3．(2023·宁夏高三模拟)下列实验操作和现象及实验结论均正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向盛有氨水的烧杯中插入两个石墨电极，接通电源，电流
表指针发生较大偏转
氨水是电解质
B
向某溶液中滴加稀盐酸，产生的气体通入品红溶液，品红
溶液褪色
该溶液中一定含有SO
C
取久置的氯水于试管中，加入几滴紫色石蕊溶液，溶液变
为红色，且一段时间内不褪色
氯水已经完全变质
1
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D
向蔗糖晶体中加入浓硫酸，轻轻搅拌，有海绵状的碳生成
浓硫酸具有吸水性
【答案】 C
【解析】 氨水是混合物，不属于电解质，A 项错误；该溶液中也可能含有S2O、HSO 等，B 项错误；石
蕊不褪色说明氯水中已不含有Cl2或HClO，已经完全变质，C 项正确；结论应为浓硫酸具有脱水性，D 项
错误。
4. （2023.全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证
酸性
测量
体积
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】 D
【解析】 A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A
错误；B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B 错误；C．二氧化硫通
入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C 错误；D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测
量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用
如图装置测量氧气的体积，D 正确；故选D。
5. （2024 届·西安中学校考）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe 粉
B
NaCl 溶液（MgCl2）
NaOH 溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】 B
【解析】 发生的反应中，存在元素的化合价变化，与氧化还原反应有关；反之，不存在元素的化合价变
2
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化，则与氧化还原反应无关，以此解答该题。A.FeCl3与Fe 反应生成FeCl2，2FeCl3+Fe=3FeCl2，此过程中
Fe 的化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，故A 不符合题意；B.MgCl2与NaOH 溶液发生复分解反应
MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2 +2NaCl，过量的NaOH 溶液可用HCl 除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ，此过程中
没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B 符合题意；C.部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢
和次氯酸，应该用饱和食盐水除去HCl，除杂方法不正确，故C 不符合题意；D.NO2 与水反应生成硝酸和
NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，故D 不符合题意；综上所述，应选B。
6.已知四种盐的溶解度(S)曲线如图所示，下列说法不正确的是( )
A.将NaCl 溶液蒸干可得NaCl 固体
B.将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体
C.Mg(ClO3)2中混有少量NaCl 杂质，可用重结晶法提纯
D.可用MgCl2和NaClO3制备Mg(ClO3)2
【答案】 B
【解析】 因NaCl 的溶解度受温度的影响不大，所以将NaCl 溶液蒸干可得NaCl 固体，故A 正确；因
MgCl2能够水解，水解产生了氢氧化镁和氯化氢，加热水解平衡正向移动，氯化氢易挥发，所以将MgCl2
溶液蒸干得到的固体为氢氧化镁，故B 错误；因Mg(ClO3)2的溶解度随温度升高而增大且受温度影响变化
较大，NaCl 的溶解度受温度影响较小，所以Mg(ClO3)2中混有少量NaCl 杂质，可用重结晶法提纯，故C
正确；反应MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓类似于侯德榜制碱法生成NaHCO3的原理，因为NaCl
溶解度小而从溶液中析出，使反应向生成Mg(ClO3)2的方向进行，故D 正确。
7.(2022·宁德一模)下列各组实验操作规范，且能达到实验目的的是( )
A
B
配制1.0 mol·L－1的硫酸溶液
用乙醇萃取碘水中的碘单质
C
D
3
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检验乙醛中的醛基
制备乙酸乙酯
【答案】 C
【解析】 A.容量瓶中不能直接配制或稀释溶液，选项A 错误；B.乙醇能与水任意比互溶，不能作为碘水
的萃取剂，选项B 错误；C.往2%硝酸银溶液中滴加2%的氨水至产生的白色沉淀完全溶解，滴加几滴乙醛
溶液，水浴加热，产生银镜，符合实验操作及结论，选项C 正确；D.乙酸乙酯能与氢氧化钠溶液反应，应
该用饱和碳酸钠溶液吸收且导管应悬于溶液上方，选项D 错误。
8.(2023·长沙雅礼中学月考)下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是( )
A.制备并收集少量NH3
B.制备并收集乙烯
C.制备并检验SO2气体
D.制备并收集NO2
【答案】 C
【解析】 A.氯化铵受热易分解生成氯化氢和氨气，在管口遇冷又生成氯化铵，所以不能用A 装置和药品
制取氨气，A 错误；B.在浓硫酸存在下，乙醇消去制乙烯需要迅速升温到170 ℃，B 错误；C.浓硫酸和铜
在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，二氧化硫能使品红褪色，二氧化硫属于酸性氧化物，能
和氢氧化钠溶液反应，C 正确；D.二氧化氮与水反应，不能用排水法收集，D 错误。
9.(2024·西安市校级调研题)实验室制备下列气体所选装置，除杂试剂不正确的是(干燥、收集装置略)( )
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气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
SO2
Cu＋浓H2SO4
饱和NaHSO3溶液
b、c
B
Cl2
MnO2＋浓HCl
饱和NaCl 溶液
b、c
C
C2H4
C2H5OH＋浓H2SO4
KMnO4溶液
b、c
D
C2H2
电石＋饱和NaCl 溶液
CuSO4溶液
a、c
【答案】 C
【解析】 A.铜与浓硫酸在加热条件下反应得到二氧化硫，生成的二氧化硫中可能会带出SO3，可用饱和
亚硫酸氢钠溶液除去SO3得到二氧化硫气体，装置可选b、c，故A 正确；B.二氧化锰与浓盐酸加热生成氯
气，氯气中混有挥发出的HCl 气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B 正确；C.乙烯能被高锰酸
钾氧化，不能用高锰酸钾溶液除去乙烯中的杂质气体，故C 错误；D.电石和饱和食盐水常温下反应生成乙
炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D
正确。
10.(2022·重庆巴蜀中学一模)球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，
错误的是( )
选项
A
B
C
D
装置
用途
用于尾气处
理，防倒吸
用于铜丝与Cl2反
应，防污染
简易的天 然水净化
过滤器
用Na2CO3固体与稀硫酸反应制
备CO2气体，可随制随停
【答案】 D
【解析】 A.球形结构可用于尾气处理，防倒吸，A 正确；B.氯气与NaOH 反应，球形结构可防止倒吸，
图中装置可用于铜丝与Cl2反应，防污染，B 正确；C.活性炭具有吸附性，装置可作简易的天然水净化过滤
器，C 正确；D.Na2CO3固体易溶于水和稀硫酸，与稀硫酸接触后，关闭活塞不能使固液分离，则制备CO2
气体时不能随制随停，D 错误。
11．(2023·呼和浩特市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合
反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe 与HBr 反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如
图所示：
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已知：2FeBr3=====2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过量)，该反应中体
现的制酸原理是______________________________________。
(3)上述装置中，X、Y 分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是__________________________。
(5) 若用浓硫酸( 生成SO2 和Br2) 代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2 ，请简述原因：
________________________________________________________________________。
【答案】 (1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)=====NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点
酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr 全部排到干燥管中，被试剂Y 完全吸收，避免污染环境 (5)
浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为
FeBr2和Br2
12.(2023·昆明一中双基检测)通常二价铬的化合物非常不稳定，在空气中迅速被氧化为三价铬，只有Cr2＋的
卤素化合物、磷酸盐、碳酸盐和醋酸盐可存在于干燥状态。
[(CH3COO)2Cr]2·2H2O(醋酸亚铬晶体)为红棕色，不溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，能吸收空气中的氧气而
变质，需无氧环境制备。实验室可用如图装置在氢气氛围中制备[(CH3COO)2Cr]2·2H2O(相对分子质量为
376)，制备原理如下所示。
2Cr3＋(绿色)＋Zn===2Cr2＋(蓝色)＋Zn2＋
2Cr2＋＋4CH3COO－＋2H2O===
[(CH3COO)2Cr]2·2H2O↓
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ；按图组装好仪器后，应先进行的操作为_____________________________。
(2)制备醋酸亚铬时，仪器X 中盛放用去氧水配制的醋酸钠溶液，抽滤瓶中放入4.8 g 锌粒(过量)，3.0 g
CrCl3·6H2O(相对分子质量为266.5)，3.0 mL 去氧水，摇动抽滤瓶得到深绿色混合物，再迅速加入3.0 mL
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浓盐酸，立即用胶塞密封。慢慢摇动抽滤瓶，直至Cr3＋被充分还原为Cr2＋。
①去氧水由蒸馏水去除溶解氧制得，去除溶解氧常用的物理方法是 法。
②抽滤瓶中加入浓盐酸后能与锌粒反应产生氢气，其目的是 。
③当抽滤瓶中的溶液逐渐从蓝绿色完全变为 色时，可判断Cr3＋被充分还原为Cr2＋。
(3)将抽滤瓶中的液体经支管口倾倒进入仪器X 中与醋酸钠溶液混合，析出红棕色沉淀，过滤，用冷去氧水
洗涤数次，再用无水乙醇洗涤2～3 次，最后用 洗涤2～3 次；洗涤沉淀的具体操作方法
是__________________________________________________________________________________________。
(4)将滤渣薄薄一层铺在表面皿上，在室温下干燥，称量后密封保存。若所得产物质量为1.5 g，则产率为
。
【答案】 (1)锥形瓶 检查装置的气密性
(2)①煮沸 ②排出装置中的空气，防止生成的Cr2＋被氧化 ③蓝
(3)乙醚 向漏斗中加入试剂，直至浸没过沉淀，等待试剂自然流下 (4)71.4%
【解析】 (1)仪器X 是锥形瓶；组装好装置后，紧接着要检查装置的气密性；(2)①气体的溶解度随温度
的升高而降低，一般用煮沸的方法除去水中的溶解氧；②为了防止Cr2＋被氧化，需在无氧环境下进行制备
实验，氢气的作用是排出装置中的空气；③根据题目信息，Cr2＋为蓝色，当抽滤瓶中的溶液完全变为蓝色
时，可判断Cr3＋被充分还原为Cr2＋；(3)醋酸亚铬晶体不溶于乙醚，所以最后用乙醚洗涤2～3 次，洗涤沉
淀的操作方法是向漏斗中加入试剂，直至浸没过沉淀，等待试剂自然流下；(4)根据Cr 原子守恒，列出关
系式：
得出[(CH3COO)2Cr]2·2H2O 的理论产量为2.1 g，产率＝×100%＝×100%≈71.4%。
【拔高练习】
1.实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是( )
选项
操作1
操作2
操作3
操作4
A
溶解
结晶
蒸发
过滤
B
蒸发
过滤
冷却
过滤
C
蒸发
结晶
结晶
蒸发
D
过滤
结晶
冷却
结晶
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【答案】 B
【解析】 氯化钠的溶解度受温度的影响小，蒸发浓缩可析出晶体，硝酸钾的溶解度受温度的影响大，降
低温度可析出大量晶体，所以蒸发结晶可得到氯化钠，冷却结晶可得到硝酸钾，故B 正确。
2. （2023·广东第二学期第一次学业评价测试）下列图示实验正确的是
A
B
C
D
制取并收集HCl
实验室制氨气
除去Cl2中的HCl
分离液体混
合物
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】 C
【解析】 A．A 装置由于HCl 极易溶于水，故需防倒吸装置，即烧杯中的导管需接一倒扣的漏斗，A 错
误；B．加热NH4Cl 得不到氨气，需加热NH4Cl 和Ca(OH)2的混合物，B 错误；C．除去氯气中的氯化氢用
饱和食盐水，洗气装置长进短出，C 正确；D．采用蒸馏法分离互溶的沸点相差较大的液体时，蒸馏烧瓶
中温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口，D 错误；故答案为：C。
3. （2023·宝鸡二模）某实验小组利用下图装置探究浓硫酸与葡萄糖反应生成的气体成分。下列说法正确
的是
A. 使反应发生的操作是将a 中的Y 形管向右倾斜
B. 装置b 中出现白色沉淀，可能是BaCO3或BaSO3
C. 装置d 中出现浑浊，证明产生的气体中含有CO2
D. 装置e 中可以盛放NaOH 溶液，f 的作用为防倒吸
【答案】 D
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【解析】 浓硫酸具有脱水性，使葡萄糖脱水生成碳，碳和浓硫酸反应生成CO2和SO2。A．葡萄糖为固
体，浓硫酸和葡萄糖混合，将Y 形管向左倾斜，浓硫酸倒入含少量水的葡萄糖中，A 项错误；B．CO2和
SO2和氯化钡溶液均不反应，若装置b 中出现白色沉淀，是SO2和O2和氯化钡反应生成的BaSO4，B 项错
误；C．c 中的品红溶液不能完全吸收SO2，SO2、CO2均能使澄清石灰水变浑浊，C 项错误；D．污染性尾
气为SO2，可以用NaOH 溶液吸收，球形干燥管的作用为防倒吸，D 项正确；故选D。
4. （2023.全国新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现
象
稀硝酸的氧化性比
浓硝酸强
B
取一定量
样品，溶解后加入
溶液，产生白色沉淀。加入浓
，仍有沉淀
此样品中含有
C
将银和
溶液与铜和
溶液组成原电池。连通后银表面有银白色
金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
的金属性比
强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成
反应
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】 C
【解析】 A．常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生
气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A 错误；B．浓硝酸会氧化亚硫酸根
生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B 错误；C．铜比银
活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可
以比较铜和银的金属性强弱，C 正确；D．向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，
不是溴与苯发生了加成反应，D 错误；故选C。
5.(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
【答案】 A
【解析】 用NaOH 标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH 标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，
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由于二者反应生成的CH3COONa 溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A 符合题意；中和热测定时大、小烧杯
口应相平，填充满碎纸片并加盖以减小热量损失，B 不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C 不符合
题意；分液时，分液漏斗下管口应紧靠烧杯内壁，D 不符合题意。
6.（自组题）下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
操作
目的
A
称取5.0 g CuSO4·5H2O 加入27.0 g 水中，搅拌溶解
配制10% CuSO4溶液
B
先用稀盐酸洗涤，再用水清洗
洗涤分解KMnO4制O2的试管
C
用玻璃棒蘸取溶液，点在干燥的pH 试纸上，片刻
后与标准比色卡比较并读数
测定0.05 mol·L－1 NaClO 溶液的pH
D
将粗碘放入烧杯中，烧杯口放一盛满冷水的烧瓶，
隔石棉网对烧杯加热，然后收集烧瓶外壁的固体
提纯混有NH4Cl 的粗碘
【答案】 A
【解析】 A.5.0 g CuSO4·5H2O 中含CuSO4 3.2 g，加入27.0 g 水中，搅拌溶解得到32 g CuSO4溶液，溶
质的质量分数为：×100%＝10%，故A 正确；B.洗涤分解KMnO4制O2的试管，试管内壁附着MnO2需要用
浓盐酸并加热洗涤，再用水洗涤，故B 错误；C.测定0.05 mol·L－1 NaClO 溶液的pH，由于NaClO 具有强
氧化性，能使试纸褪色，故不能用pH 试纸测其pH，C 错；D.提纯混有NH4Cl 的粗碘，因NH4Cl 受热分解
生成氨气和氯化氢，冷却后又结合成NH4Cl，故不能用加热的方法分离，D 错误。
7.（自组题）下列有关实验的方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某溶液中是否
含有Fe2＋
向该溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入
少量KSCN 溶液
溶液变为红色，则该溶
液中含有Fe2＋
B
判断淀粉是否完全
水解
在试管中加入0.5 g 淀粉和4 mL 2 mol·
L－1 H2SO4溶液，加热，冷却后，取少量水解
后的溶液于试管中，加入碘酒
溶液显蓝色，则说明淀
粉未水解
C
探究Cu2＋、Mn2＋的
催化效果
向两支试管中各加入2 mL 10% H2O2溶液，再
分别加入2 滴1 mol·L －1 CuCl2 溶液、2 滴1
mol·L－1 MnSO4溶液
滴加CuCl2 溶液的试管
出现气泡快，说明Cu2＋
的催化效果好
D
比较CuS 和FeS 的
Ksp大小
向两支试管中加入等物质的量的CuS 和FeS 固
体，然后分别加入等体积2 mol·L－1 的HCl 溶
液
装有FeS 固体的试管产
生气泡，装有CuS 固体
的试管无明显现象，则
证明Ksp(FeS)＞Ksp(CuS)
【答案】 D
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【解析】 Fe2＋能被新制氯水氧化成Fe3＋，应先加KSCN 溶液无现象，后加新制氯水溶液变红色，证明溶
液中含有Fe2＋，故A 错误；溶液显蓝色，说明淀粉未完全水解或未水解，故B 错误；CuCl2溶液和MnSO4
溶液的阴离子不同，不能排除阴离子的干扰，故C 错误。
8.(2022·全国乙卷)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再加入
淀粉－KI 溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加
热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2
的CCl4溶液
溶液由红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口湿润的蓝色石
蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
【答案】 C
【解析】 向NaBr 溶液中滴加过量氯水，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧
化性强于碘单质，A 错误；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应先加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，
再加新制氢氧化铜悬浊液检验，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制的氢氧化铜反应，则不会产生
砖红色沉淀，不能说明蔗糖是否发生水解，B 错误；石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪
色，说明气体中含有不饱和烃，C 正确；聚氯乙烯加强热会发生焦化、分解反应，产生能使湿润的蓝色石
蕊试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，与氯乙烯加聚反应条件不同，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，
D 错误。
9.(2023·河南名校联盟质检)关于下列实验，实验现象或结论错误的是( )
实验
实验现象或结论
A
可以准确测量碱式碳酸镁分解生成的水和二氧化碳的
量
11
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B
若a、b 中均有颜色变化，则X 只能为单质气体
C
比较碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性
D
该装置利用正压制备氢氧化亚铁
【答案】 B
【解析】 A.浓硫酸可以吸收碱式碳酸镁分解生成的水，碱石灰可以吸收碱式碳酸镁分解生成的二氧化碳，
A 正确；B.X 气体可以是氨气也可以是氢气，还原氧化铜，黑色变红色，无水硫酸铜由白色变蓝色，B 错
误；C.若A 中澄清石灰水不变浑浊，B 中澄清石灰水变浑浊，可证明NaHCO3不稳定，易分解，Na2CO3稳
定不易分解，C 正确；D.铁粉与稀硫酸反应生成氢气生成正压，A 中的液体进入B 与氢氧化钠反应生成氢
氧化亚铁，D 正确。
10..(2022·海淀区期末)下列实验方案能达到实验目的的是( )
选项
A
B
目的
制备并收集乙酸乙酯
制备氢氧化铁胶体
实验
方案
选项
C
D
目的
证明AgI 的溶解度小于AgCl
探究化学反应速率的影响因素
实验
方案
【答案】 B
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【解析】 乙酸和乙醇在浓硫酸催化下才能发生酯化反应，A 项错误；向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，继
续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热，得到氢氧化铁胶体，B 项正确；KCl 和过量AgNO3溶液混合，Ag＋过
量，滴入KI 溶液，Ag＋与I－反应产生黄色沉淀，不能说明AgCl 转化为AgI，因此不能证明AgI 的溶解度
小于AgCl，C 项错误；金属不同、盐酸浓度不同，同时存在两个变量，不能判断影响反应速率的因素，D
项错误。
11. （2023.全国新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固
体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
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回答下列问题：
（1）仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
（4）在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】（1）油 （2）①. 球形冷凝管 ②. a （3）防暴沸
（4）①. FeCl2
.
②可行 ③. 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解 （6）a （7）b
【解析】【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，
停止加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，
析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后
得到产品1.6g，据此解答。
【小问1 详解】该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器
A 中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
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【小问2 详解】根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b 口出，
故答案为：球形冷凝管；a；
【小问3 详解】步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
【小问4 详解】FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气
制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；
可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
【小问5 详解】氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
【小问6 详解】根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以
采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
【小问7 详解】由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙
二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为
=80%，故答案为：b。
12.（2023·湖南卷）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
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回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A. 丙酮
B. 四氯化碳
C. 乙醇
D. 正己烷
（4）向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M 的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO +3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
涤干净 （3）C （4）B （5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼
自燃 （7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解
题。
【小问1 详解】铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO
+3H2↑；
【小问2 详解】由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方
法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
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涤干净；
【小问3 详解】根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化
碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
【小问4 详解】向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，
此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，
不符合题意，故选B；
【小问5 详解】由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
【小问6 详解】根据题给信息可知，雷尼
暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入
一段时
间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼
自燃；
【小问7 详解】如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中
气流不稳，不利于监测反应过程；
【小问8 详解】反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
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