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第三十一、三十二讲 化学实验基础
【基础巩固】
1. 广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。
下列装置能用作防倒吸安全瓶的是( )
2.（2023.全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol/L 的NaCl 溶液。下列仪器中，本实验必须用到的
有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A. ①②④⑥
B. ①④⑤⑥
C. ②③⑦⑧
D. ①⑤⑥⑧
3．(2023·宁夏高三模拟)下列实验操作和现象及实验结论均正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向盛有氨水的烧杯中插入两个石墨电极，接通电源，电流
表指针发生较大偏转
氨水是电解质
B
向某溶液中滴加稀盐酸，产生的气体通入品红溶液，品红
溶液褪色
该溶液中一定含有SO
C
取久置的氯水于试管中，加入几滴紫色石蕊溶液，溶液变
为红色，且一段时间内不褪色
氯水已经完全变质
D
向蔗糖晶体中加入浓硫酸，轻轻搅拌，有海绵状的碳生成
浓硫酸具有吸水性
4. （2023.全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证
酸性
测量
体积
A. A
B. B
C. C
D. D
5. （2024 届·西安中学校考）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
1
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物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe 粉
B
NaCl 溶液（MgCl2）
NaOH 溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
A. A
B. B
C. C
D. D
6.已知四种盐的溶解度(S)曲线如图所示，下列说法不正确的是( )
A.将NaCl 溶液蒸干可得NaCl 固体
B.将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体
C.Mg(ClO3)2中混有少量NaCl 杂质，可用重结晶法提纯
D.可用MgCl2和NaClO3制备Mg(ClO3)2
7.(2022·宁德一模)下列各组实验操作规范，且能达到实验目的的是( )
A
B
配制1.0 mol·L－1的硫酸溶液
用乙醇萃取碘水中的碘单质
C
D
检验乙醛中的醛基
制备乙酸乙酯
8.(2023·长沙雅礼中学月考)下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是( )
2
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A.制备并收集少量NH3
B.制备并收集乙烯
C.制备并检验SO2气体
D.制备并收集NO2
9.(2024·西安市校级调研题)实验室制备下列气体所选装置，除杂试剂不正确的是(干燥、收集装置略)( )
气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
SO2
Cu＋浓H2SO4
饱和NaHSO3溶液
b、c
B
Cl2
MnO2＋浓HCl
饱和NaCl 溶液
b、c
C
C2H4
C2H5OH＋浓H2SO4
KMnO4溶液
b、c
D
C2H2
电石＋饱和NaCl 溶液
CuSO4溶液
a、c
10.(2022·重庆巴蜀中学一模)球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，
错误的是( )
选项
A
B
C
D
装置
用途
用于尾气处
理，防倒吸
用于铜丝与Cl2反
应，防污染
简易的天 然水净化
过滤器
用Na2CO3固体与稀硫酸反应制
备CO2气体，可随制随停
11．(2023·呼和浩特市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合
反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe 与HBr 反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如
图所示：
3
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已知：2FeBr3=====2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过量)，该反应中体
现的制酸原理是______________________________________。
(3)上述装置中，X、Y 分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是__________________________。
(5) 若用浓硫酸( 生成SO2 和Br2) 代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2 ，请简述原因：
________________________________________________________________________。
12.(2023·昆明一中双基检测)通常二价铬的化合物非常不稳定，在空气中迅速被氧化为三价铬，只有Cr2＋的
卤素化合物、磷酸盐、碳酸盐和醋酸盐可存在于干燥状态。
[(CH3COO)2Cr]2·2H2O(醋酸亚铬晶体)为红棕色，不溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，能吸收空气中的氧气而
变质，需无氧环境制备。实验室可用如图装置在氢气氛围中制备[(CH3COO)2Cr]2·2H2O(相对分子质量为
376)，制备原理如下所示。
2Cr3＋(绿色)＋Zn===2Cr2＋(蓝色)＋Zn2＋
2Cr2＋＋4CH3COO－＋2H2O===
[(CH3COO)2Cr]2·2H2O↓
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ；按图组装好仪器后，应先进行的操作为_____________________________。
(2)制备醋酸亚铬时，仪器X 中盛放用去氧水配制的醋酸钠溶液，抽滤瓶中放入4.8 g 锌粒(过量)，3.0 g
CrCl3·6H2O(相对分子质量为266.5)，3.0 mL 去氧水，摇动抽滤瓶得到深绿色混合物，再迅速加入3.0 mL
浓盐酸，立即用胶塞密封。慢慢摇动抽滤瓶，直至Cr3＋被充分还原为Cr2＋。
①去氧水由蒸馏水去除溶解氧制得，去除溶解氧常用的物理方法是 法。
②抽滤瓶中加入浓盐酸后能与锌粒反应产生氢气，其目的是 。
4
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③当抽滤瓶中的溶液逐渐从蓝绿色完全变为 色时，可判断Cr3＋被充分还原为Cr2＋。
(3)将抽滤瓶中的液体经支管口倾倒进入仪器X 中与醋酸钠溶液混合，析出红棕色沉淀，过滤，用冷去氧水
洗涤数次，再用无水乙醇洗涤2～3 次，最后用 洗涤2～3 次；洗涤沉淀的具体操作方法
是__________________________________________________________________________________________。
(4)将滤渣薄薄一层铺在表面皿上，在室温下干燥，称量后密封保存。若所得产物质量为1.5 g，则产率为
。
【拔高练习】
1.实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是( )
选项
操作1
操作2
操作3
操作4
A
溶解
结晶
蒸发
过滤
B
蒸发
过滤
冷却
过滤
C
蒸发
结晶
结晶
蒸发
D
过滤
结晶
冷却
结晶
2. （2023·广东第二学期第一次学业评价测试）下列图示实验正确的是
A
B
C
D
制取并收集HCl
实验室制氨气
除去Cl2中的HCl
分离液体混
合物
A. A
B. B
C. C
D. D
3. （2023·宝鸡二模）某实验小组利用下图装置探究浓硫酸与葡萄糖反应生成的气体成分。下列说法正确
的是
5
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A. 使反应发生的操作是将a 中的Y 形管向右倾斜
B. 装置b 中出现白色沉淀，可能是BaCO3或BaSO3
C. 装置d 中出现浑浊，证明产生的气体中含有CO2
D. 装置e 中可以盛放NaOH 溶液，f 的作用为防倒吸
4. （2023.全国新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现
象
稀硝酸的氧化性比
浓硝酸强
B
取一定量
样品，溶解后加入
溶液，产生白色沉淀。加入浓
，仍有沉淀
此样品中含有
C
将银和
溶液与铜和
溶液组成原电池。连通后银表面有银白色
金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
的金属性比
强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成
反应
A. A
B. B
C. C
D. D
5.(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
6.（自组题）下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
操作
目的
A
称取5.0 g CuSO4·5H2O 加入27.0 g 水中，搅拌溶解
配制10% CuSO4溶液
B
先用稀盐酸洗涤，再用水清洗
洗涤分解KMnO4制O2的试管
C
用玻璃棒蘸取溶液，点在干燥的pH 试纸上，片刻
后与标准比色卡比较并读数
测定0.05 mol·L－1 NaClO 溶液的pH
6
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D
将粗碘放入烧杯中，烧杯口放一盛满冷水的烧瓶，
隔石棉网对烧杯加热，然后收集烧瓶外壁的固体
提纯混有NH4Cl 的粗碘
7.（自组题）下列有关实验的方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某溶液中是否
含有Fe2＋
向该溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入
少量KSCN 溶液
溶液变为红色，则该溶
液中含有Fe2＋
B
判断淀粉是否完全
水解
在试管中加入0.5 g 淀粉和4 mL 2 mol·
L－1 H2SO4溶液，加热，冷却后，取少量水解
后的溶液于试管中，加入碘酒
溶液显蓝色，则说明淀
粉未水解
C
探究Cu2＋、Mn2＋的
催化效果
向两支试管中各加入2 mL 10% H2O2溶液，再
分别加入2 滴1 mol·L －1 CuCl2 溶液、2 滴1
mol·L－1 MnSO4溶液
滴加CuCl2 溶液的试管
出现气泡快，说明Cu2＋
的催化效果好
D
比较CuS 和FeS 的
Ksp大小
向两支试管中加入等物质的量的CuS 和FeS 固
体，然后分别加入等体积2 mol·L－1 的HCl 溶
液
装有FeS 固体的试管产
生气泡，装有CuS 固体
的试管无明显现象，则
证明Ksp(FeS)＞Ksp(CuS)
8.(2022·全国乙卷)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再加入
淀粉－KI 溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加
热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2
的CCl4溶液
溶液由红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口湿润的蓝色石
蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
9.(2023·河南名校联盟质检)关于下列实验，实验现象或结论错误的是( )
实验
实验现象或结论
7
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A
可以准确测量碱式碳酸镁分解生成的水和二氧化碳的
量
B
若a、b 中均有颜色变化，则X 只能为单质气体
C
比较碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性
D
该装置利用正压制备氢氧化亚铁
10..(2022·海淀区期末)下列实验方案能达到实验目的的是( )
选项
A
B
目的
制备并收集乙酸乙酯
制备氢氧化铁胶体
实验
方案
选项
C
D
目的
证明AgI 的溶解度小于AgCl
探究化学反应速率的影响因素
实验
方案
11. （2023.全国新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
8
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相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
（1）仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
9
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（4）在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
12.（2023·湖南卷）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
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（2）操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A. 丙酮
B. 四氯化碳
C. 乙醇
D. 正己烷
（4）向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M 的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
11
