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专题 12 综合实验设计与评价
1．(2023·浙江省强基联盟高三上学期10月统测)下列关于实验操作说法正确的是( ）
A．用①装置可制取无水AlCl
3
B．②中，反应后向试管甲中加水，以检验是否有CuSO 生成
4
C．用③装置可以测定醋酸浓度
D．④装置中，用燃着的木条靠近肥皂泡前须检验氢气纯度
2．(2023·浙江省宁波市高三选考模拟考试)用下列仪器或装置进行相应实验，部分现象描述不正确的是(
)
B．安静的燃烧，发出苍 C．试管内先出现
D．Na CO 溶液上出现一层无色
A．石蕊溶液先变红后褪色 白色火焰，瓶口有白雾 红棕色气体，后变 2 3
透明的油状液体
产生 无色
3．下列有关实验的说法正确的是( )
A．为了防止KMnO 溶液对磨砂处氧化，须用碱式滴定管量取20.00mL该溶液
4
B．当振荡分液漏斗中的混合溶液时，须用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力
振荡
C．做“钠与水的反应”实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入烧杯中，滴入
两滴酚酞溶液，再加入少量水，然后观察并记录实验现象
D．在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度
4．某研究小组通过实验探究Cu及其化合物的性质，操作正确且能达到实验目的的是( )
A．将铜丝插入浓硫酸中并加热，反应后再加入水，观察硫酸铜溶液的颜色
B．常温下将铜丝伸入盛满氯气的集气瓶中，观察CuCl 的生成
2
C．将CuCl 溶液在蒸发皿中加热蒸干，得到无水CuCl 固体
2 2
D．将表面有铜绿[Cu (OH) CO]的铜器放入盐酸中浸泡，除去铜绿
2 2 3
5．测定Cu(NO )•nH O的结晶水含量，下列方案中肯定不可行的是( )
3 2 2
A．称量样品→加热→冷却→称量CuO
B．称量样品→加热→冷却→称量Cu(NO )
3 2
C．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量
D．称量样品→加NaOH→过滤→加热→冷却→称量CuO
6．下列各实验的原理、操作、现象和结论均完全正确的是
A．证明某红棕色气体是溴蒸气还是NO ，可用AgNO 溶液检验，观察是否有沉淀生成
2 3
B．将点燃的镁条迅速投入到集满CO 的集气瓶中，观察到镁条在集气瓶底部继续燃烧
2
C．实验室用氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的醋酸溶液时，选用甲基橙做指示剂
D．向盛有5mL苯酚溶液的试管中滴入2~3滴稀溴水，边加边振荡，立即观察到有白色沉淀生成
7．根据下列化学实验事实得出的结论一定正确的是( )
A．向某无色溶液中先加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，再加入足量盐酸，沉淀不溶解。结论：该溶液中
有SO
B．向某无色溶液中加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红。结论：该溶液
中有NH
C．向1 mL浓度均为0.05 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加2滴0.01 mol·L－1的AgNO 溶液，振荡，
3
沉淀呈黄色。结论：K (AgCl)>K (AgI)
sp sp
D．向1 mL 1%的NaOH溶液中加入2 mL 2%的CuSO 溶液，振荡后再加入0.05 mL有机物X，加热后未
4
出现红色沉淀。结论：X中不含有醛基
8．(2023·浙江省舟山市定海一中高三月考)对于某些离子的检验及结论一定正确的是( ）
A．加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定含有CO 2-
3
B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO 2-
4
C．加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NH +
4
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2+
9．(2022·辽宁省沈阳市五校协作体联考)滴定法可用于测定样品纯度。
I.双指示剂法测定烧碱样品(含NaCO)纯度：
2 3
[实验步骤]a.迅速称取烧碱样品1.2 g，溶解后配制成250 mL溶液，备用：
b.将0.1000 mo/L HCl标准溶液装入酸式滴定管，调零，记录起始读数V =0.10mL；
0
c.用碱式滴定管取20.00 mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl标准溶液滴定至第一终点(此时
溶质为NaCl和NaHCO )，记录酸式滴定管的读数V =21.8mL；
3 1
d.然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V
2
=23.50mL。
(1)滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为_______。
(2)判断滴定至第二终点的现象是溶液由_______色变为橙色。
(3)样品中NaOH的质量分数 _______%(计算结果保留小数点后1位)。
(4)下列操作会导致测得的NaOH质量分数偏高的是_______(填字母序号)。
a.滴定前有气泡，滴定至第一终点时气泡消失
b.达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生
c.第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出
d.记录酸式滴定管读数V 时，仰视标准液液面
2
II.测定三草酸合铁酸钾K[Fe(C O)]·3H O中铁的含量：
3 2 4 3 2
第一步，称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀HSO 酸化，用c mol/L KMnO 溶液滴定至终点，消耗
2 4 4
KMnO 溶液V mL。
4 1
第二步，向上述溶液中加入过量锌粉将Fe3+转化为Fe2+，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶
中。加稀HSO 酸化，用c mol/L KMnO 溶液滴定至终点，消耗KMnO 溶液V mL。
2 4 4 4 2
(5)该晶体中铁的质量分数的表达式是_______。
10．(2022·四川省雅安市质检)用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度(单位g∙L−1)，实验
过程包括标准溶液的准备和滴定待测溶液。
I．准备KMnO 标准溶液
4
a．配制100.00mLKMnO 溶液备用；
4
b．准确称取NaC O 基准物质3.35g(0.025mol)，配制成250.00mL标准溶液。取出25.00mL于锥形瓶中，
2 2 4
加入适量3 mol∙L−1硫酸酸化后，用待标定的KMnO 溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO 溶液的浓度。
4 4
II．滴定主要步骤
a．取待测双氧水10.00mL于锥形瓶中；
b．锥形瓶中加入30.00mL蒸馏水和30.00mL3 mol∙L−1硫酸，然后用已标定的KMnO 溶液(0.1000 mol∙L−1)
4
滴定至终点；
c．重复上述操作两次，三次测定的数据如表：组别 1 2 3
消耗标准溶液体积(mL) 25.00 25.02 24.98
d．数据处理。
请回答下列问题：
(1)将称得的NaC O 配制成250.00mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有___。
2 2 4
(2)标定KMnO 溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度____(填“能”或“不能”)，简述理由___。写出标定
4
过程中发生反应的离子方程式____。
(3)滴定待测双氧水时，标准溶液应装入____滴定管，滴定至终点的现象是____。
(4)计算此双氧水的浓度为____g∙L−1。
(5)误差分析：在第II步滴定主要步骤中，下列操作会使双氧水浓度测定结果偏高的是____。A．锥形瓶洗
净后用双氧水润洗
B．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
C．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
D．振荡锥形瓶时部分液体溅出
1．(2023·福建省德化一中、永安一中、漳平一中三校协作体高三联考) CS(NH ) (硫脲，白色而有光泽的晶
2 2
体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150 ℃时转变成NH SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂
4
等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS) 与CaCN (石灰氮)合成硫脲并探究其性质。
2 2
(1)制备 Ca(HS) 溶液，所用装置如图(已知酸性：H CO ＞H S)；
2 2 3 2
①装置b中盛放的试剂是_________。
②装置c中的长直导管的作用是_________。
(2)制备硫脲：将CaCN 与Ca(HS) 溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，合适
2 2
的加热方式是_________；该反应的化学方程式为_________。
(3)①取少量硫脲溶于水并加热生成NH SCN，验证有SCN-生成的试剂是_________。(填化学式)
4②取1.0g粗样品溶于水配制成100mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，用0.5mol/L酸性KMnO 溶液滴定，
4
滴定至终点时平均消耗酸性KMnO 溶液的体积为14.00mL，滴定至终点时的现象是_________，则样品纯度为
4
_________(已知： 5CS(NH ) +14MnO -+32H+=14Mn2++SCO ↑+5N ↑+5SO 2-+26H O)。
2 2 4 2 2 4 2
2．(2022·江苏省南通市海门区高三阶段性检测)硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成
树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾。
已知：①CS 为不溶于水且密度比水大的非极性试剂。
2
②NH HS、(NH ) S 在热水中易分解生成NH 和H S。
4 4 2 3 2
③装置B中，滴液漏斗中装有一定体积5mol/L KOH溶液。
回答下列问题：
(1)制备NH SCN溶液：
4
①三颈烧瓶内盛放有76g CS 、水和难溶于水的固体做催化剂。实验开始时，打开K ，水浴加热装置B，发
2 1
生反应CS + 3NH NH SCN + NH HS， 则装置A中固体a的成分为 ______________。
2 3 4 4
②一段时间后，当观察到三颈烧瓶内_____________________时， 停止通入气体，反应完成。关闭K 和
1
K ，将三颈烧瓶继续加热一段时间。
2
③装置C中用酸性KMnO 溶液吸收尾气后得澄清溶液，H S所发生反应的离子方程式为
4 2
__________________________________________。
(2)制备KSCN晶体：
打开K ，_______， 干燥，得到硫氰化钾晶体。(须用的试剂：5mol/LKOH、蒸馏水、稀硫酸)
3
(3)测定产品中KSCN的含量：
称取0.85g样品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液
作指示剂，用0.1000mol/LAgNO 标准溶液滴定，滴定时发生的反应：SCN—+Ag+=AgSCN↓(白色)。达到滴定终点，
3
三次滴定平均消耗AgNO 标准溶液20.00mL。产品中KSCN的质量分数为______________ 。
3
3．(2022·河北省秦皇岛市二模)三氯化硼(BCl )用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：
3B O +3C+3Cl =2 BCl +3CO。某小组据此设计实验制备BCl 并测定其纯度，装置如图：
2 3 2 3 3
已知BCl 的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生H BO [或B(OH) ]和HCl。
3 3 3 3
实验(一)：制备BCl 。
3
(1)水浴R选择______________(填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是______________(填名称)。
(2)F装置的作用是_______。
(3)已知：A装置中还原产物为Cr3+，其离子方程式为_____________________。
实验(二)：探究BCl 的性质。
3
据文献资料显示，BCl 在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与BCl 在水中发生水解相似。
3 3
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式：____________________________。
实验(三)：测定BCl 产品的纯度。
3
①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入V mLc mol·L-1 AgNO 液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为1.205 g·
1 1 3
cm-3)，振荡。
④向锥形瓶中滴加3滴FeCl 溶液，然后逐滴加入c mol·L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO 溶液，消耗
3 2 3
KSCN溶液的体积为V mL。已知：K (AgCl)＞K (AgSCN)。
2 sp sp
(5)步骤③加入硝基苯的目的是__________________________________________；滴定终点时的现象是
____________________________。
(6)该产品中BCl 的质量分数为_______%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产
3
品中BCl 的质量分数_______(“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
3
4．(2022·云南省高三第二次高中毕业生复习统一检测)无水CrCl 是一种紫色片状晶体，在纺织、电镀等方
3
面都有着重要作用。实验室利用反应Cr O +2 CCl 2CrCl COCl 制备CrCl 的装置如图所示：
2 3 4 3+3 2 3已知：无水CrCl 易溶于水，高温下能被空气氧化；CCl 、COCl 的沸点分别为76.8℃，8.2℃
3 4 2
回答下列问题：
(1)A装置中盛放CCl 液体的仪器名称是____________，下列操作的先后顺序是__________(填序号)
4
①加热硬质玻璃管 ②通入N ③水浴加热
2
(2)实验前通N 排尽装置中的空气，实验中持续通入N ，其作用是_________反应结束后，冷却到室温的过
2 2
程中继续通入N ，C中可能出现少量无色液体，其化学式是______________。
2
(3)D装置中COCl 与 溶液反应生成两种盐，其离子方程式为_____________。
2
(4)测量产品中无水CrCl 的纯度。
3
①取 产品溶解、过滤、洗涤，在碱性条件下向滤液加入H O 氧化，氧化产物为_________(填离子
2 2
符号)，再加硫酸酸化将该离子转化为Cr O 2-，并除尽H O ，加入指示剂：用(NH ) Fe(SO ) 标准溶液滴定到终点．
2 7 2 2 4 2 4 2
盛装该标准溶液应选用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②已知滴定反应的离子方程式为Cr O 2-+14H++6Fe2+=2 Cr3++6Fe3++7H O。重复实验三次，平均消耗标准溶液
2 7 2
的体积为0.1000 mol·L-1(NH ) Fe(SO ) 标准溶液的体积为 ，则测得产品中CrCl 的质量分数为
4 2 4 2 3
___________。
5．(2022·甘肃省高三第二次高考诊断性考试)氨基磺酸(H NSO H)不溶干乙醇，易溶于液氨，在工业上常用
2 3
作阻燃剂、磺化剂、酸性沾洗剂，氨基磺酸能与水反应：H NSO H+H O NH HSO ，所以氨基磺酸也是一
2 3 2 4 4
元固体强酸，俗称“固体硫酸”。某实验小组用尿素和发烟硫酸(溶有SO 的硫酸)制备氨基磺酸并测定氨基磺
3
酸纯度的过程如下：
I.氨基磺酸的制备。
将过量的发烟硫酸加入三颈烧瓶中控制温度20-40℃，然后一边搅拌一边将尿素分批加入发烟硫酸中，加
料结束后，在20℃左右搅拌。冷凝回流反应8h。再逐渐升温至75-80℃，蒸出三氧化硫，冷却结晶、过滤，用
乙醇洗涤所得氨基磺酸粗品。将氨基磺酸粗品用10%~12%的硫酸溶解，再重结晶精制得氨基磺酸纯品。已知尿素与发烟硫酸发生的反应为：
①CO(NH ) (s)+SO (g) H NCONHSO H(s) H<0
2 2 3 2 3
②H NCONHSO H+H SO 2H NSO H+CO ↑△
2 3 2 4 2 3 2
请回答下列问题：
(1)制备过程中将尿素分批加入发烟硫酸中目的为_____________________。
(2)氨基磺酸制备的产率与温度密切相关，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，可能的原因是
____________________________。
(3)重结晶时溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水的原因是_________________。
(4)该实验小组过滤时使用的装置如图所示，该小组使用折叠式滤纸的优点为_____________________。
II.氨基磺酸的纯度测定准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250ml待测液。取25.00ml。待测液于锥形瓶中，
以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用0.0800mol·L-1的NaNO 标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消NaNO 标
2 2
准溶液25.00mL，此时氨基磺酸怡好被完全氧化成N ，NaNO 的还原产物也为N 。
2 2 2
(5)量取待测液时要选择的仪器为_______滴定管(填“酸式”或“碱式”)。滴定过程中发生反应的化学方
程式为_____________________。
(6)氨基磺酸粗品的纯度为_______%(精确到0.01)。
(7)以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO
2
法偏高，原因是氨基磺酸中混有_______(填化学式)杂质。
6．(2022·天津市河东区高三学业水平等级考试第二次模拟考试)制备银氨溶液的反应：
AgNO +NH •H O=AgOH↓+NH NO ；AgOH+2NH •H O=[Ag(NH ) ]OH+2H O。因此认为银氨溶液的溶质主要为强碱
3 3 2 4 3 3 2 3 2 2
性的[Ag(NH ) ]OH。某研究小组认为第二步反应生成的OH-将与第一步反应生成的NH +反应，银氨溶液的溶质
3 2 4
应是[Ag(NH ) ]NO 。该小组拟用自制的氨水制取银氨溶液，并探究其主要成分。回答下列问题：
3 2 3
I.氨水的制备(如图1)(1)C装置的名称是________；C装置的作用是________________。
(2)A中反应的化学方程式为________________；A装置还能用于制备____气体。
(3)使用加装单向阀的导管，目的是____________；为有利于制备氨水，装置B的大烧杯中应盛装
_______(填“热水”或“冰水”)，氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是____________________________。
(4)制得的氨水稀释到质量分数约2%，并用盐酸标准溶液标定，测得浓度为1.275mol·L-1，标定时应选用的
指示剂为____(填“酚酞”或“甲基橙”)。
II.银氨溶液的制备及其主要成分探究
如图2所示装置，向25.00c(AgNO )=0.12mol·L-1溶液中逐滴加入上述自制氨水，所加氨水体积由滴数传感
3
器测量，实验测得烧杯内溶液的pH随氨水加入体积的变化曲线如图3所示。
(5)滴加氨水过程中，BC段溶液的pH变化不大，原因是________________。
关于D点溶液有两种假设。
假设1：溶质为强碱性的[Ag(NH ) ]OH。25.00mLc(AgNO )=0.12mol·L-1溶液中加入5.00mL氨水恰好澄清时，
3 2 3
计算溶液的理论pH约为________。
假设2：溶质为[Ag(NH ) ]NO 。由于银氨离子一定程度解离出氨，理论计算pH=10.26，非常接近实验值；
3 2 3
假设1或假设2成立的是_______________。(6)乙醛发生银镜反应的化学方程式被认为是CH CHO+2[Ag(NH ) ]OH CH COONH +2Ag↓+3NH +H O，
3 3 2 3 4 3 2
若银氨溶液的溶质为[Ag(NH ) ]NO ，则上述化学方程式应改为____________________。
3 2 3
7．(2022·浙江省东阳市高三选考模拟考试)温和型氧化剂过氧化钙(CaO )是一种白色固体，微溶于水，可与
2
水缓慢反应，不溶于有机溶剂，易与酸反应。某实验小组按如下流程和装置制取CaO ：
2
第①步所用的装置图1所示(夹持装置省略)：
请回答：
(1)步骤③：不断通入干燥氧气，目的是_______。
(2)步骤②：下列操作中正确的是_______(选填序号)。
A．抽滤可加快固液分离，减少CaO 与水反应
2
B．用倾析法转移溶液，应充分振摇烧瓶形成悬浊液，并一次性地倒入布氏漏斗中
C．边抽滤，边用玻璃棒搅拌布氏漏斗内悬浊液，可加快抽滤速度
D．倾析后，可通过吸滤瓶支管口向烧瓶内倒入滤液，洗出烧瓶内的CaO
2
(3)步骤①：控制其它条件相同，考察Ca(OH) 与H O 的物质的量之比( )对CaO 产率的影响，
2 2 2 2
结果如图2所示。随着比值的增大CaO 产率呈下降趋势，原因是_______。
2(4)甲同学用滴定法测定产品的纯度：取mg产品于烧杯，加过量盐酸并加热到不再产生气泡，冷却后加足
量NaC O 溶液，过滤出CaC O 沉淀，洗涤后转入锥形瓶中，加足量稀硫酸，用0.01 KMnO 标准溶液滴
2 4 2 4 4
定至终点，消耗标准溶液V 。
1
①滴定前的下列操作，正确顺序是_______(填字母编号)。
A．盛装KMnO 标准溶液 B．用KMnO 标准溶液润洗
4 4
C．读数、记录 D．查漏、清洗 E.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
②乙同学取等质量产品，加过量稀硫酸，用0.01 KMnO 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V
4 2
。判断V _______V (选填“大于”“等于”或“小于”)。
1 2
(5)步骤①用饱和CaCl 溶液代替，结果CaO 的产率很低，可能的原因是_______。
2 2
(6)控制Ca(OH) 过量，实验时发现H O 滴加速率会明显影响CaO 产率。请在图3中画出CaO 产率随H O
2 2 2 2 2 2 2
滴加速率的变化曲线：_______。
8．(2023·黑龙江省肇州县第二中学高三质检）某小组欲探究反应2Fe2++I 2Fe3++2I-，完成如下实验：
2
资料：AgI是黄色固体，不溶于稀硝酸；新制的AgI见光会少量分解。(一)经检验，Ⅰ、Ⅱ中均无 ，Ⅲ中含 。
(1)Ⅱ中未检出 的实验操作及现象是：取少量Ⅱ中溶液，_______。
(2)Ⅲ中的黄色浑浊是_______。
(3)研究Ⅲ中 产生的原因
①甲同学对此做出如下假设：
假设a：空气中存在O ，由于_______(用离子方程式表示)，可产生Fe3+；
2
假设b： _______(填化学式)具有氧化性，可产生Fe3+；
假设c：溶液中Ag+具有氧化性，可产生Fe3+；
通过实验证实a、b、c不是产生Fe3+的主要原因，实验方案和现象是_______。
②进一步实验表明，产生Fe3+时的氧化剂是I ，从物质性质的角度分析AgNO 溶液作用是_______。
2 3
(二)继续研究Ⅲ→Ⅳ过程中出现灰黑色浑浊的原因：
(4)完成如下实验：
实验1：检验出Ⅳ中灰黑色浑浊中含有AgI和Ag。验证灰黑色浑浊含有Ag的实验操作及现象是：取洗净
后的灰黑色固体，_______。
实验2：向1mL0.1mol·L-1 FeSO 溶液中加入1mL0.1mol·L-1 AgNO 溶液，开始时，溶液无明显变化，几分钟
4 3
后，出现大量灰黑色浑浊，反应过程中温度几乎无变化，测定溶液中 浓度随反应时间的变化如下图。
实验3：实验开始时，先向试管中加入几滴Fe (SO ）溶液，重复实验2，实验结果与实验2相同。
2 4 2
实验2中发生反应的离子方程式是_______。
1．(2022•湖南选择性考试，15改编)某实验小组以 溶液为原料制备BaCl ·2H O，并用重量法测定产品
2 2
中BaCl ·2H O的含量。设计了如下实验方案：
2 2可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H SO 、稀H SO 、CuSO 溶液、蒸馏水
2 4 2 4 4
步骤1. BaCl ·2H O的制备
2 2
按如图所示装置进行实验，得到BaCl 溶液，经一系列步骤获得BaCl ·2H O产品。
2 2 2
步骤2，产品中BaCl ·2H O的含量测定
2 2
①称取产品0.5000g，用 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1H SO 溶液，
2 4
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H SO 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
2 4
_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的H SO 溶液，原因是_______；
2 4
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中BaCl ·2H O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
2 2
2．(2022•广东选择性考试)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与
其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的K=1.75×105=10-4.76。
a(1)配制 的HAc溶液，需 溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于 容量瓶的操作，正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac-浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为0.1
mol·L-1的HAc和 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定 ，记录数据。
序号 V(HAc)/ mL V(NaAc)/ mL V(H O)/ mL n(NaAc)：n(HAc)
2
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根据表中信息，补充数据： _______， _______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大Ac-浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着 的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的K。
a
查阅资料获悉：一定条件下，按 配制的溶液中， 的值等于HAc的K。
a
对比数据发现，实验VIII中 与资料数据K=10-4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不
a够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该HAc溶液的浓度为_______ mol·L-1。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标
注滴定终点_______。
②用上述HAc溶液和 溶液，配制等物质的量的HAc与 混合溶液，测定pH，结果
与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的K？小组
a
同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取20.00mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V 40.00mL
1
Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
a
3．(2021·全国乙卷，27改编)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，
通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓H SO 、NaNO 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO 粉末，
2 4 3 4
塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H O 至悬浊液由紫色变为土黄色。
2 2
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
4
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，H O 的作用是_______(以离子方程式表示)。
2 2
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO 2-来判断。检测的方法是_______。
4
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是_______。
4．(2022•辽宁省选择性考试)(14分）H O 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H O 原理及装置如下：
2 2 2 2
已知：H O、HX等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
2
(1)A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应
一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温45℃的原因为___________。
(6)氢醌法制备H O 总反应的化学方程式为___________。
2 2
(7)取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO 标准
4
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，
产品中H O 质量分数为___________。
2 2
5．(2022•北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl 或ClO-氧化成MnO (棕黑色)、MnO 2- (绿色)、MnO 2 (紫色)。
2 2 4 4
ii．浓碱条件下，MnO -可被OH-还原为MnO 2-。
4 4
iii．Cl 的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
2
实验装置如图(夹持装置略)
C中实验现象
序
物质a
号
通入Cl 前 通入Cl 后
2 2
I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
II 5%NaOH溶液
色沉淀 仍有沉淀
40%NaOH 溶 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
III
液 色沉淀 仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl 前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
2
(3)对比实验I、II通入Cl 后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
2
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl 导致溶液的碱性减弱。
2
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO 2-氧化为MnO -。
4 4
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 被___________(填“化学
2
式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
6．(2022·浙江省1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH COO) Mn·4H O]和乙酰氯(CHCOCl)为原料制备
3 2 2 3
无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CHCOO) Mn+CHCOCl MnCl ↓+2(CH COO) O。
3 2 3 2 3 2
③乙酰氯遇水发生反应：CHCOCl+H O→CH COOH+HCl。
3 2 3
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作(4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安
全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是_______________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中
氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
7．(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处
2
理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和0.05 g Fe(NO )•9HO，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
3 3 2
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH 粒状沉积物。
2
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH 。
2
已知：NaNH 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2
2Na+2NH =NaNH +H ↑
3 2 2
NaNH +H O=NaOH+NH ↑
2 2 3
4NaNH +3O =2NaOH++2NaNO +2NH
2 2 2 3
请回答：
(1) Fe(NO )•9HO的作用是_______；装置B的作用是_______。
3 3 2
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO )•9HO均匀地分散在液氨中
3 3 2
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH
2
D．产品NaNH 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
2
(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH 纯度。从下列选项
2 2
中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH xg→( )→( )→( )→计算
2
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl标准溶液
c.准确加入过量的NH Cl标准溶液
4
d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)
g.用NaOH标准溶液滴定
h.用NH Cl标准溶液滴定
4
i.用HCl标准溶液滴定
8．(2021•浙江6月选考)ClO是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯ClO。已知：
2 2
①HgO+2Cl= HgCl+ClO，合适反应温度为18~25℃；副反应： 2HgO+2Cl= 2HgCl+O。
2 2 2 2 2 2
②常压下，Cl 沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；ClO沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
2 2
③ClO+HO 2HClO，ClO在CCl 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
2 2 2 4
请回答：(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl 和N 的比例
2 2
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl 含量，
2
可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的ClO产品气化，通入水中得到高纯度ClO的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要ClO时，
2 2 2
可将ClO浓溶液用CCl 萃取分液，经气化重新得到。
2 4
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和CCl 转入分液漏斗
4
c.涂凡士林 d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇 f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量ClO浓溶液的稀释液，加入适量CCl 、过量 溶液及一定量的稀HSO ，充分反
2 4 2 4
应。用标准NaSO溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I 的反
2 2 2
应(不考虑Cl 与水反应)：
2
2I-+ Cl =I +2Cl-、4I-+ Cl O+2H+=2I +2H O 2Cl-、2I-+ HClO+H+=I + H O Cl-
2 2 2 2 2 + 2 2 +
实验数据如下表：
加入量n(HSO) /mol 2.505×10-3
2 4滴定Ⅰ测出量n(I) /mol 2.005×10-3
2
滴定Ⅱ测出量
1.505×10-3
n(HSO) /mol
2 4
①用标准Na
2
S
2
O
3
溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度ClO浓溶液中要求n(ClO)/ n(Cl) ≥99 (Cl O和HClO均以ClO计)。结合数据分析所制备的
2 2 2 2 2
ClO浓溶液是否符合要求_______。
2
9．(2021•北京卷)某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化
规律。
(1)浓HCl与MnO 混合加热生成Cl，氯气不再逸出时，固液混合物A中存在盐酸和MnO
2 2 2。
①反应的离子方程式为_______。
②电极反应式：
i还原反应：MnO +2e-+4H+=Mn2++2H O
2 2
ii氧化反应：_______。
③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO 的原因。
2
i随H+浓度降低或Mn2+浓度升高，MnO 氧化性减弱；
2
ii随Cl-浓度降低，_______。
④补充实验，证实了③中的分析，则a为_______，b为_______。
实验操作 试剂 产物
I 较浓HSO 有Cl
2 4 2
II a 有Cl
2
III a+b 无Cl
2
(2)利用H+浓度对MnO 氧化性的影响，探究卤素离子的还原性，相同浓度的KCl、KBr、KI溶液，能与
2
MnO 反应的最低H+浓度由大到小的顺序是_______，从原子结构角度说明理由______________。
2
(3)根据(1)中的结论推测，酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO ，经
2
实验证实了推测，该化合物是_______。
(4)Ag分别与1mol·L1的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因_______。
(5)总结：物质氧化性、还原性变化的一般规律是_______。
9．(2021•天津卷)某化学小组同学利用一定浓度的HO 溶液制备O，再用O 氧化C HOH，并检验氧化产
2 2 2 2 2 5
物。Ⅰ．制备O
2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为___________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO 制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K，
2 1
经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H O 溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K 即可，此时装置中的
2 2 1
现象是___________。
(3)丙装置可用于制备较多O，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现
2
象是___________，此时可以将铂丝抽离HO 溶液，还可以采取的安全措施是___________。
2 2
(4)丙装置的特点是___________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O 含量高、杂质种类少
2
Ⅱ．氧化C HOH
2 5
该小组同学设计的氧化C HOH的装置如图(夹持装置省略)
2 5
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________
Ⅲ．检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序
检验试剂和反应条件 现象 结论
号① 酸性KMnO 溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛
4
② 新制Cu(OH) ，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛
2
③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是___________(填序号)，原因是___________。
10．(2021•辽宁选择性考试)Fe/ Fe O 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N 氛
3 4 2
围中进行)：
①称取9.95g FeCl·4H O(M=199)，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
2 2 r
②向三颈烧瓶中加入100 mL14mol·L-1KOH溶液。
③持续磁力搅拌，将FeCl 溶液以2mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
2
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取N 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装
2
置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH (g)、Cl(g)、O(g)、饱和NaNO (aq)、饱和NH Cl(aq)
3 2 2 2 4
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe O，离子方程式为_______。
3 4(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
