文档内容
专题 15 化学实验基础
目录
01 考情透视·目标导航....................................................................................................................................................................
02 知识导图·思维引航....................................................................................................................................................................
03 核心精讲·题型突破....................................................................................................................................................................
题型一 常用仪器的识别及基本操作
.............................................................................................................................
【真题研析】 ............................................................................
【核心精讲】 ............................................................................
1．熟悉常见的化学仪器 ...................................................................
2．常见仪器的使用与基本操作 .............................................................
【命题预测】 ............................................................................
题型二 物质的分离、提纯及规范描述........................................................................................................................
【真题研析】 ............................................................................
【核心精讲】 ............................................................................
1．物质分离与提纯的常用化学方法总 .......................................................
2．过滤操作中的常考热点 .................................................................
【命题预测】 ............................................................................
题型三 实验组合装置图的分析评价.............................................................................................................................
【真题研析】 ............................................................................
【核心精讲】 ............................................................................
1．组合实验的思维过程 ...................................................................
2．气体制备与性质验证实验装置的连接顺序 .................................................
3．组合设计实验 .........................................................................
【命题预测】 ............................................................................
题型四 物质的检验、鉴别、简单实验方案的设计与评价
...............................................................................
【真题研析】 ............................................................................
【核心精讲】 ............................................................................
1．常见气体的检验 .......................................................................
原创精品资源学科网独1 /家 28享有版权，侵权必究！2．常见离子的检验 .......................................................................
3．常见有机物的检验 .....................................................................
4．微型实验方案的设计 ...................................................................
【命题预测】 ............................................................................
考点要求 考题统计 考情分析
2024·甘肃卷，6，3 分；2024·辽吉黑卷，3，3 分；2024·湖
从近三年高考
南卷，3，3 分；2024·河北卷，2，3 分；2023•全国甲卷，9，
化学基本
6 分；2023•全国乙卷，9，6 分；2023•湖南卷，3；2022•山 试题来看，试题以
操作
东卷，2，3 分；2022·浙江省 1 月，3，2 分；2022·浙江省 6 选择题为主，考查
月，3，2 分；
有关仪器的识别和
2024·江西卷，3，3 分；2024·广东卷，6，2 分；2024· 重庆
选用、实验室安全、
卷，4，3 分；2024·甘肃卷，11，3 分；2024·天津卷，7，3
物质的分 药品的保存、化学
分；2024·湖南卷，8，3 分；2024·湖北卷，3，3 分；2024·浙
离、提纯
基本操作、物质的
江 1 月卷，6，3 分；2024·江西卷，8，3 分；2023•海南卷，
3，2 分；2022•广东选择性考试，4，3 分； 分离与提纯、物质
2024·广东卷，8，2 分；2024·广东卷，11，3 分；2024· 重 的检验等知识，题
庆卷，6，3 分；2024·河北卷，10，3 分；2024·湖北卷，10，目难度一般较小。
物质的制 3 分；2024·全国新课标卷，3，6 分；2024·福建卷，8，4 分；
预 计 2025 年 仍
备和性质 2024· 重庆卷，8，3 分；2023•广东卷，9，3 分；2023•湖北 会
卷，13，3 分；2022•江苏卷，4，3 分；2022•山东卷，11， 以新情景，通过四
3 分；
个选项对化学基本
2024·安徽卷，2，3 分；2024·辽吉黑卷，8，3 分；2024·江
物质的检 操作进行考查，题
西卷，14，3 分；2023•辽宁卷，4；2023•山东卷，6，3 分；
验 目比较基础，引导
2023•湖南卷，7，3 分；
学生回归课本有着
物质的探 2024·山东卷，14，4 分；2024·山东卷，7，2 分；2024·湖南
积极的导向性。
究 卷，7，3 分) 2024·广西卷，1，3 分；
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2 / 28题型一 常用仪器的识别及基本操作
1．(2024·甘肃卷，6，3 分)下列实验操作对应的装置不正确的是( )
A B C D
灼烧海带制海带 准确量取 15.00mL 稀 配制一定浓度的 使用电石和饱和食
灰 盐酸 NaCl 溶液 盐水制备 C H
2 2
原创精品资源学科网独3 /家 28享有版权，侵权必究！2．(2023•湖南卷，3，改编)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯乙酰苯胺( )：⑥⑦⑧
B．蒸馏法分离苯(沸点 80.1℃)和甲苯(沸点 111℃)：①③⑤⑨
C．用 NaOH 标准溶液作滴定试剂，酸碱滴定法测定草酸(H C O )溶液浓度：③④
2 2 4
D．用 CCl 作萃取剂，萃取法提取碘水中的碘：②⑥
4
3．(2023•全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制 的 NaCl 溶液。下列仪器中，本实验必须
用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精
灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
)
4．(2023•湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离 CH Cl 和 CCl ：③⑤⑥
2 2 4
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定 NaOH 溶液浓度：④⑥
原创精品资源学科网独4 /家 28享有版权，侵权必究！5．(2024·辽吉黑卷，3，3 分)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A．点燃 H 前，先检验其纯度词 B．金属 K 着火，用湿抹布盖灭
2
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
6．(2024·河北卷，2，3 分)关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A．BaSO 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
4
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有 标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
熟悉常见的化学仪器
1．
(1)常用化学实验仪器分类
(2)重点记住下列仪器的名称使用
仪器
名称 烧杯 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 锥形瓶 漏斗 长颈漏斗
仪器
名称 量筒 干燥管 容量瓶 分液漏斗 酸式滴定管 碱式滴定管
(3)仪器的选用
①可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙等。
②可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶
等。
原创精品资源学科网独5 /家 28享有版权，侵权必究！③测量物质的质量一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)、电子天平等。
④测量液体的体积可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管)。
⑤测量物体的温度用到温度计；分液用到分液漏斗、烧杯。
⑥过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、酒精灯；
蒸馏用到蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)、酒精灯等。
⑦物质储存仪器有集气瓶和储气瓶(用以储存气体)、广口试剂瓶(用以储存固体)、细口试剂瓶(用以储存
液体)等。
2．常见仪器的使用与基本操作
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的
蒸发、浓缩和结晶。
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互
不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。
(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固
体；溶液 pH 测定中用玻璃棒蘸取溶液等。浓 H SO 稀释操作如下：将浓 H SO 沿烧杯内壁缓缓注入水中，
2 4 2 4
并用玻璃棒不断搅拌。
(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂。
(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
(8)pH 试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不
能直接用手拿，要用镊子夹取。用 pH 试纸测定溶液 pH 的操作如下：将一小块 pH 试纸放在洁净的表面皿上，
用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的 pH。
(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中且不能触碰瓶底，测气体温度(如
蒸馏)时水银球对准支管口。
(11) “万能瓶”：装置如图，其有多种用途。
洗气瓶：A 进 B 出，如用饱和 NaHCO 溶液除去 CO 气体中的 HCl 气体。
3 2
储气瓶：广口瓶中盛满液体，B 进 A 出，如 Cl 可用排饱和食盐水的方法储存。
2
原创精品资源学科网独6 /家 28享有版权，侵权必究！)集气瓶：若 A 进 B 出，可收集密度比空气大的气体，如 CO；若 B 进 A 出，可收集密度比空气小的
2
气
体，如 H。
2
安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到
安全瓶的作用(此时广口瓶中 A 管长度同 B 管)。
1．(2024·山东省德州市三模)关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．分离苯和溴苯时需要用到①④ B．蒸发结晶时需要用到③
C．能作为反应容器的仪器为①②⑤ D．使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥
2．(2024·湖南省邵阳市三模)关于下列仪器使用的说法错误的是( )
A．仪器①使用前，需要检查两处是否漏水
B．仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量
C．仪器③和④可用于配制一定质量分数的 CuSO 溶液
4
D．仪器⑤可用于移取 0.1mol⋅L-1Na
2
Cr
2
O
7
溶液
3．[原创题]关于下列仪器使用的说法正确的是( )
原创精品资源学科网独7 /家 28享有版权，侵权必究！A．a 和 f 可用于蒸发结晶 B．c 和 d 均有“0”刻度
C．b、e 和 g 常用于物质分离 D．c、d、f 使用前需检漏
4．(2025· 浙江省杭州市浙南联盟高三 10 月联考)利用下列装置和试剂进行实验，下图能达到实验目的的
是( )
A．图①可用于实验室制 Cl B．图②可用于熔化固体烧碱
2
C．图③可用于除去 Cl 中的 HCl D．图④可用于向容量瓶转移溶液
2
5．(2025· 江浙皖高中发展共同体高三 10 月联考)《新修本草》中描述“青矾 FeSO ·7H O”为“本来绿色，
4 2
新出窟未见风者，正如琉璃……烧之赤色……”。下列由废铁屑制取 FeSO ·7H O 的实验原理与装置不能达到
4 2
实验目的的是( )
A．用装置甲除去废铁屑表面的油污
B．用装置乙加快废铁屑的溶解
C．用装置丙过滤得到 FeSO 溶液
4
D．用装置丁蒸干溶液获得 FeSO ·7H O
4 2
6．[真题改编] (2024·湖南卷，3，3 分)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用 的 NaHCO 溶液冲洗
3
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
原创精品资源学科网独8 /家 28享有版权，侵权必究！D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
7．[真题改编] (2024·天津卷，7，3 分)实验室中下列做法错误的是( )
A．含重金属离子(如 Pb2+、Hg2+等)的废液，加水稀释后排放
B．轻微烫伤时，先用洁净的冷水处理，再涂抹烫伤药膏
C．乙炔等可燃性气体点燃前要检验纯度
D．将有机废液收集后送专业机构处理
题型二 物质的分离、提纯及规范描述
1．(2024·江西卷，3，3 分) “稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络
合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是( )
A． B． C． D．
2．(2024·湖北卷，3，3 分)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A．蒸馏法分离 CH Cl 和 CCl
2 2 4
B．过滤法分离苯酚和 NaHCO 溶液
3
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
3．(2024·广东卷，6，2 分)提纯 苯甲酸粗品(含少量 NaCl 和泥沙)的过程如下。其中，操作 X 为( )
A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液
4．(2024· 重庆卷，4，3 分)下列实验原理或方法正确的是( )
A．向溴的 CCl 溶液中通入石油裂解气，溶液褪色，证明气体为乙烯
4
B．向盛有银氨溶液 试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热，可生成银镜
C．向饱和 NaCl 溶液中先通入 CO 至饱和，再通入 NH ，可析出 NaHCO 固体
2 3 3
D．向 PbS 黑色悬浊液中加入 H O ，生成白色 PbSO 沉淀，证明 K (PbS)＞K (PbSO )
2 2 4 sp sp 4
原创精品资源学科网独9 /家 28享有版权，侵权必究！5．(2024·甘肃卷，11，3 分)兴趣小组设计了从 中提取 的实验方案，下列说法正确的是( )
A．还原性：Ag > Cu > Fe
B．按上述方案消耗 1 mol Fe 可回收 1mol Ag
C．反应①的离子方程式是[Cu(NH 3 ) 4 ]2++4H+=Cu2++4NH 4+
D．溶液①中的金属离子是 Fe2+
1． 物质分离与提纯的常用化学方法总结
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO2－4、CO2－3 及能形成弱碱的阳离子
CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、
气化法 将杂质离子转化为气体
NH＋4
杂质与需要提纯的物质中含不同价态的相同元素
将杂质转化为需要提纯的
杂转纯法 (用氧化剂或还原剂)、杂质与需要提纯的物质为
物质
同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
用氧化剂(还原剂)除去具 如用酸性 KMnO 除去 CO 中的 SO ，用热的铜
4 2 2
氧化还原法
有还原性(氧化性)的杂质 粉除去 N 中的 O
2 2
加热使不稳定的物质分解
热分解法 如除去 NaCl 中的 NH Cl 等
4
除去
利用物质与酸或碱溶液混
酸碱溶解法 如用过量的 NaOH 溶液可除去 Fe O 中的 Al O
2 3 2
合后的差异进行分离 3
含杂质的金属(M)作阳极，纯金属(M)作阴极，纯
电解法 利用电解原理除去杂质
金属(M)的盐溶液作电解质溶液
加入试剂调节溶液 pH 使 如向含有 Cu2＋和 Fe3＋的溶液中加入 CuO、Cu
调 pH 法 溶液中某种成分生成沉淀 (OH) 或 Cu (OH) CO 等调节 pH 使 Fe3＋转化为
2 2 2 3
而分离 Fe(OH) 而除去
3
2．过滤操作中的常考热点
原创精品资源学科网1独0 家/ 2享8 有版权，侵权必究！在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
(1)需要滤液时，提取母液中的成分的方法
例如：①在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，加热蒸发滤液，当析出大量 NaCl 晶体
时，停止加热，利用余热蒸干，便可获取 NaCl 固体。
②若母液是 CuSO 饱和溶液，可加热蒸发母液，冷却结晶，过滤得 CuSO ·5H O 晶体。
4 4 2
(2)需要滤渣时，得到纯净的滤渣的方法
例如：在测定 Na SO 和 NaCl 的混合物中 Na SO 的质量分数时，可以在混合物中加入过量 BaCl 溶液，
2 4 2 4 2
沉淀 SO2－4，然后过滤、洗涤、烘干、称量，得到 BaSO 的质量。
4
①判断 SO2－4 是否沉淀完全：取上层清液少许于试管中，再加入 BaCl 溶液，若产生白色沉淀，说明
2
SO2－4 未沉淀完全，反之则沉淀完全。②过滤完毕后，洗涤沉淀可洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
③沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复 2～3 次。
④判断沉淀是否洗净：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀 HNO 酸化的 AgNO 溶液，若产生白
3 3
色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
【易错提醒】
(1)判断沉淀是否洗涤干净。可根据沉淀物上可能检出的杂质类别，在最后一次洗出液中加入合适的试剂
来检验洗涤程度。如过滤 Na SO 、BaCl 两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀物是否洗净，应选
2 4 2
择 AgNO 溶液。若在最后一次洗出液中加入 AgNO 溶液无沉淀生成，说明沉淀已洗净。
3 3
(2)判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和。在蒸发浓缩过程中，若剩余少量水，有较多晶体析出时，即
可停止加热，利用余热将剩余的水蒸干，以免晶体飞溅。
(3)判断沉淀操作中加入沉淀剂是否过量。静置，取上层清液，继续滴加沉淀剂，若无沉淀生成，则说明
已沉淀完全；反之，需将取出的试液重新倒回原反应容器中，并继续滴加沉淀剂至过量。
1．下列实验中，所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离或提纯方法 原理
A 除去 Fe(OH) 胶体中的 FeCl 过滤 分散质微粒的大小不同
3 3
B 除去纯碱中的碳酸氢铵 加热 稳定性不同
C 除去淀粉中的葡萄糖 过滤 葡萄糖溶于水，淀粉不溶于水
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
2．(2024·四川绵阳高三第一次诊断性考试一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、SO 2-获
4
得精制盐。下列叙述有误的是( )
原创精品资源学科网1独1 家/ 2享8 有版权，侵权必究！A．杂质离子除去顺序可确定为：SO 2-、Mg2+、Ca2+
4
B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na CO 、BaCl 、盐酸四种溶液
2 3 2
C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是 a、b、c、d
D．沉淀分离完成后，调整溶液 pH 时用到的全部仪器为 a、c、e、f
3．(2025· 浙江省金华第一中学高三选考模拟)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活
性的天然产物：
下列各步实验操作原理与方法错误的是( )
A B C D
步骤① 步骤② 步骤③ 步骤④
4．某化学兴趣小组从含有 KI、KNO 等成分的工业废水中回收 I 和 KNO ，其流程如图。
3 2 3
下列说法错误的是( )
原创精品资源学科网1独2 家/ 2享8 有版权，侵权必究！A．步骤 1 应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相
B．步骤 2 分离得到的苯可循环利用
C．步骤 3 可在如图装置中完成
D．步骤 4 为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热
5．已知：2-丙醇的沸点为 84.6℃、丙酮的沸点为 56.5℃。利用 2-丙醇催化氧化制备丙酮，并利用如图
装置提纯丙酮。下列叙述错误的是( )
A．毛细玻璃管有平衡气压兼防止爆沸的作用
B．用热水浴加热，有利于控制温度且受热均匀
C．温度计指示温度为 84.6℃
D．接真空泵是为了更好地完成减压蒸馏操作
题型三 实验组合装置图的分析评价
1．(2024·广东卷，8，2 分)1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利
用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是( )
A B C D
原创精品资源学科网1独3 家/ 2享8 有版权，侵权必究！制备 Cl 净化、干燥 Cl 收集 Cl 验证 Cl 的氧化性
2 2 2 2
2．(2024· 重庆卷，6，3 分)某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及
夹持装置略)。下列说法错误的是( )
A．若制取 NH ，则 a 为浓氨水，b 可为氧化钙
3
B．若制取 Cl，则乙可盛饱和食盐水以除去 HCl
2
C．若制取 Cl，则丙可作气体收集装置
2
D．若制取 NH ，则丁可盛水用作尾气处理装置
3
3．(2024·河北卷，10，3 分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理
装置任选) ( )
选项 气体 试剂
A SO 饱和 Na SO 溶液+浓硫酸
2 2 3
B Cl MnO +浓盐酸
2 2
原创精品资源学科网1独4 家/ 2享8 有版权，侵权必究！C NH 固体 NH Cl 熟石灰
3 4
D CO 石灰石+稀盐酸
2
4．(2024·湖北卷，10，3 分)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子[e(NH ) ]-是强还原剂。锂与液氨
3 n
反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是( )
A．碱石灰有利于 NH 逸出
3
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用 PO
2 5
D．双口烧瓶中发生的变化是 Li+nNH
3
= Li++[e(NH
3
)
n
]-
5．(2024·全国新课标卷，3，3 分)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是( )
A．反应为 3Fe+4H O(g) Fe O +4H
2
3 4 2
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
6．(2024·湖南卷，7，3 分)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
原创精品资源学科网1独5 家/ 2享8 有版权，侵权必究！②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是( )
A． 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀 HNO 中表面钝化
3
B． 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀 HNO 反应生成了 NO
3 2
C． 红棕色逐渐变浅的主要原因是 3NO +H O=2HNO +NO
2 2 3
D． 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
7．(2024·广东卷，11，3 分)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期
现象及其相应推理均合理的是( )
A．烧瓶壁会变冷，说明存在ΔH＜0 的反应
B．试纸会变蓝，说明有 NH 生成，产氨过程熵增
3
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有 NH Cl 升华
4
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
有关装置图试题的解题模型
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16 / 281．组合实验的思维过程
实验目的→联想→反应原理→反应物药品选择与评价→仪器的选择与评价→仪器组装→操作步骤→记
录现象、数据→结论→作用、意义→联想。其中药品的选择和仪器的选择相互影响、相互制约，尤其是药品、
仪器的规格和价格因素不能忽略。实验现象的观察与记录：自下而上、自左至右从固体、液体、气体、能量、
压强的变化全面观察。
2．气体制备与性质验证实验装置的连接顺序
实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器→检查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始
反应→防倒吸､防氧化措施→仪器拆卸等｡对环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理｡
熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干
燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。
3．组合设计实验
(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基
本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、
状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的
挥发、水解等对实验的干扰。
(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。
1．(2024·安徽省安庆市三模)下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用) 不合理的是( )
A．配制 100mL0.1mol/LNaOH 溶液，选用⑤
B．用 KMnO 固体制备氧气，选用②
4
C．盛放 Na CO 溶液，选用③
2 3
原创精品资源学科网1独7 家/ 2享8 有版权，侵权必究！D．用大理石和盐酸制取 CO 并比较碳酸和 Na SiO 的酸性强弱，选用①④
2 2 3
2．[原创题]氮化锶是一种重要的工业原料，价格昂贵。易潮解生成氨气。实验室可以从下列装置中选取
部分来模拟工业生产氮化锶的过程(装置 D 可制备 N)。下列说法不正确的是
2
A．按气体从左向右流动，装置连接顺序为：D→B→A 或 F→E→B→A 或 F→C→A
B．应先检验装置气密性，然后点燃 D(或 F)处的酒精灯，再点燃 A 处酒精灯
C．装置 D 处的反应方程式为：NH Cl＋NaNO N ↑＋NaCl＋H O
4 2 2 2
D．装置 C 是必需的仪器
3．[原创题]某小苏打产品中混有少许 ，欲测定样品中 NaHCO 的质量分数可采用以下装置：
3
下列分析不正确的是( )
A．A、C、D、E 中试剂应分别为氢氧化钠、浓硫酸、碱石灰、碱石灰
B．实验前后装置 的质量差为样品产生 CO 的质量
2
C．加热装置 B 前后需要两次通入空气，第一次通入空气时，需要打开止水夹 K 、K ，关闭止水夹 K
1 3
2
D．若样品质量为 28g，实验前后装置 D 的质量差为 6.6g，则样品中 NaHCO 的质量分数为 90%
3
4．(2024·广东省二模)按照下图进行铜与浓硫酸反应的探究实验，下列说法正确的是( )
原创精品资源学科网1独8 家/ 2享8 有版权，侵权必究！A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明 具有强氧化性
B．N 形管溶液变为红色，说明有酸性气体进入 N 形管
C．反应后，从 c 口抽取反应液加到足量的氨水中最终产生蓝色沉淀
D．实验结束后从 b 口注入足量 NaOH 溶液，会有 2 种物质与 NaOH 反应
5．(2024·辽宁省沈阳市三模)实验室制备 2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯
吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至 110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装
置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( )
A． 气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备
B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭
C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度
D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解
6．(2024·黑龙江牡丹江二中高三月考)氮化锂(Li N)是一种快离子导体，导电率高，遇水蒸气剧烈反应生
3
成氢氧化锂和氨气，一种制备氮化锂的方案如下(实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气)
原创精品资源学科网1独9 家/ 2享8 有版权，侵权必究！下列说法错误的是( )
A．装置 D 吸收空气中二氧化碳和水蒸气 B．装置 B 中盛装浓硫酸
C．先点燃 C 处酒精灯后点燃 A 处酒精灯 D．发生装置 A 可用于制备氯气
7．(2024·湖北省名校联考高三期中)重铬酸铵[(NH ) Cr O ]可用作有机合成催化剂，具有强氧化性。实验
4 2 2 7
室将 NH 通入重铬酸(H Cr O )溶液制备(NH ) Cr O 的装置如图所示(夹持装置略去)。已知：Cr O 2-+H O
3 2 2 7 4 2 2 7 2 7 2
2CrO
4
2-+2H+ 。下列说法错误的是( )
A．仪器 a 的作用是防止倒吸
B．装置 Y 中的溶液 pH 不宜过大
C．装置 X 可以观察到通入氨气的快慢和装置 Y 中是否有堵塞
D．装置 b 中装入的试剂是碱石灰，目的是吸收过量的氨气
8．NiS 因为具有热胀冷缩的特性，在精密测量仪器中可掺杂 NiS 以抵消仪器的热胀冷缩。NiS 在有水存
在时能被氧气氧化成 Ni(OH)S。将 H S 通入稀硫酸酸化的 NiSO 溶液中，过滤，制得 NiS 沉淀，装置如图所
2 4
示：
下列对实验的叙述错误的是( )
A．装置 A 在滴加浓盐酸前通入 N 的目的是排除装置中的空气
2
原创精品资源学科网2独0 家/ 2享8 有版权，侵权必究！B．装置 B 中盛放饱和食盐水以除去氯化氢
C．装置 D 中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水
D．装置 D 连接抽气泵可将装置 C 中的浑浊液吸入装置 D 中进行过滤
题型四 物质的检验、鉴别、简单实验方案的设计与评价
1．(2024·安徽卷，2，3 分)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是( )
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B．水晶和玻璃：X 射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验 D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
2．(2024·山东卷，7，2 分)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。在青蒿素研究实
验中，下列叙述错误的是( )
A．通过萃取法可获得含青蒿素的提取液
B．通过 X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构
C．通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量
D．通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团
3．(2024·辽吉黑卷，8，3 分)下列实验方法或试剂使用合理的是( )
选项 实验目的 实验方法或试剂
检验 NaBr 溶液中是否含有 Fe2
A K [Fe(CN) ]溶液
3 6
+
B 测定 KHS 溶液中 c S2- 用 AgNO 溶液滴定
3
C 除去乙醇中少量的水 加入金属 Na，过滤
D 测定 KClO 溶液的 pH 使用 pH 试纸
4．(2024·江西卷，14，3 分)白色固体样品 X，可能含有 AgNO 、NH NO 、BaCl 、KCl、Na SO 、Na
3 4 3 2 2 3 2 3
CO 、
Al O 之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量 X。分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应，
2 3
实验记录为：
编号 试剂 反应后的不溶物 生成的气体
Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味
原创精品资源学科网2独1 家/ 2享8 有版权，侵权必究！Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味
Ⅲ NaOH 溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味
依据实验现象，下列说法正确的是( )
A．可能含 Al O B．含 BaCl C．含 NaSO D．不含 KCl
2 3 2 2 3
5．(2024·山东卷，14，4 分) (双选)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为 Cu O。为探究
2
Cu O 的性质，取等量少许 Cu O 分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是( )
2 2
实验操作及现象
滴加过量 0.3mol·L-1HNO 溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，
3
试管甲
溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
滴加过量 6mol·L-1 氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一
试管乙
段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A．试管甲中新生成的沉淀为金属 Cu
B．试管甲中沉淀的变化均体现了 HNO 的氧化性
3
C．试管乙实验可证明 Cu(Ⅰ)与 NH 形成无色配合物
3
D．上述两个实验表明 Cu O 为两性氧化物
2
6．(2024·湖南卷，8，3 分)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
实验目的 操作方法
A 从含有 I 的 NaCl 固体中提取 I 用 CCl 溶解、萃取、分液
2 2 4
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用 NaOH 溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用 NaOH 标准溶液滴定未知浓度的 CHCOOH 溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
3
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
7．(2023•辽宁省选择性考试，4)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A．用石灰水鉴别 Na CO 与 NaHCO
2 3 3
B．用 KSCN 溶液检验 FeSO 是否变质
4
C．用盐酸酸化的 BaCl 溶液检验 Na SO 是否被氧化
2 2 3
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
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22 / 28解答有关表格分析型实验题的思维模型
1．常见气体的检验
常见气体 检验方法
氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，点燃有爆鸣声，生成物只有水
氧气 可使带火星的木条复燃
黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 、NO 也能使湿润的碘化钾淀粉试
3 2
氯气
纸变蓝)
无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试
氯化氢 纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 AgNO 溶液时有白
3
色沉淀生成
无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性高
二氧化硫
锰酸钾溶液褪色
无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻
氨气
璃棒靠近时能生成白烟
能使澄清的石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。(SO 气体也能使澄清的石灰
2
二氧化碳
水变浑浊，N 等气体也能使燃着的木条熄灭)
2
一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成 CO。能使灼热的 CuO 由黑色变成红色
2
甲烷 无色气体，可燃，在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，生成水和 CO。
2
2．常见离子的检验
原创精品资源学科网2独3 家/ 2享8 有版权，侵权必究！离子 试剂 现象 注意
Cl－、Br－、 AgCl↓白、AgBr↓淡黄、
AgNO 溶液＋HNO (稀) —
3 3
I－ AgI↓黄
沉 SO2－4 稀 HCl 酸化的 BaCl 溶液 白色沉淀 须先用 HCl 酸化
2
淀 白色沉淀→灰绿色→红褐
Fe2＋ NaOH 溶液 —
法 色沉淀
Fe3＋ NaOH 溶液 红褐色沉淀 —
Al3＋ NaOH 溶液 白色沉淀→溶解 不一定是 Al3＋
浓 NaOH 溶液和湿润的红色 产生刺激性气体，使试纸变
NH＋4 要加热
气 石蕊试纸 蓝
体 SO2－3 也有此
CO2－3 稀盐酸＋澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊
法 现象
SO2－3 稀 H SO 和品红溶液 品红溶液褪色 —
2 4
I－ 氯水(少量)，CCl 下层为紫色 —
4
先是无变化，滴氯水后变血
Fe2＋ KSCN 溶液，再滴氯水 —
显 红色
色 ①KSCN 溶液 血红色 —
Fe3＋
法 ②苯酚溶液 紫色 —
K＋要透过蓝色
Na＋、K＋ Pt 丝＋HCl 火焰为黄色、浅紫色
钴玻璃
3．常见有机物的检验
常见试剂 现象 被检有机物
烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或
酸性高锰酸钾溶
褪色 醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄
液
糖、麦芽糖等
因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物
比水重的有 CCl 、CS 、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和
4 2
因萃取而褪色
溴水 烃、苯及其同系物、液态饱和酯等
因反应而生成白色
苯酚(过量浓溴水)
沉淀
银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、
原创精品资源学科网2独4 家/ 2享8 有版权，侵权必究！麦芽糖等
含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、
红色沉淀
新制的 Cu(OH) 麦芽糖等
2
蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等
FeCl 溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物
3
钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等
NaHCO 或
3
有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等
Na CO 溶液
2 3
碘水 变蓝 淀粉
浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质
4．微型实验方案的设计
目的 实验设计
利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应
盐酸、碳酸、硅酸酸性 制备 CO 气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
2
强弱的比较 利用盐类水解原理探究：用 pH 试纸(pH 计)测定同浓度的 NaCl 溶液、
Na CO 溶液、Na SiO 溶液的 pH
2 3 2 3
利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究：将氯气通
Cl 、Fe3＋、I 氧化性强
2 2
入 FeCl 溶液中，氯气将 Fe2＋氧化成 Fe3＋，将 FeCl 溶液滴入淀粉
2 3
弱的比较
KI 溶液中，Fe3＋将 I－氧化成 I
2
可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱
金属性强弱的比较 性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序
等方法来比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与
非金属性强弱的比较 H 化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法
2
来比较
①向少量的 AgNO 溶液中滴加 NaCl 溶液至不再有白色沉淀生成，
3
K 大小的比较(以 再向其中滴加 KI 溶液产生黄色沉淀；
sp
AgCl、AgI 为例) ②向浓度均为 0.1 mol·L－1 的 NaCl、NaI 混合溶液中滴加 0.1 mol·
L－1 AgNO 溶液先产生黄色沉淀
3
用 pH 试纸(pH 计)分别测定同浓度 HCOOH 溶液、CHCOOH 溶液的
3
HCOOH、CHCOOH 电
3
pH
原创精品资源学科网2独5 家/ 2享8 有版权，侵权必究！离能力强弱的比较 用 pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOONa、CHCOONa溶液的pH，
3
盐溶液的碱性越强，对应酸的酸性越弱
CO2－3、SO2－3 结合 H 用 pH 试纸(pH 计)分别测定同浓度的 Na CO 、Na SO 溶液的
2 3 2 3
pH，
＋能力强弱的比较 碱性强者结合 H＋的能力强
1．(2024·浙江省宁波市十校高三二模联考)关于有机物检测，下列说法正确的是( )
A．分子式为 C H O 的有机物不能使酸性 KMnO 溶液褪色，则该有机物一定不是醇
4 10 4
B．可用溴水鉴别甲酸水溶液、甲醛水溶液和甲苯
C．CH CHO 与 CH COOH 的核磁共振氢谱谱图是完全相同的
3 3
D．淀粉水解液碱化后，加入新制氢氧化铜并加热，出现砖红色沉淀，说明淀粉水解生成了还原性糖
2．(2024·山东省烟台市一模)下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是( )
A．用饱和 Na CO 溶液鉴别 BaCl 溶液和 AlCl 溶液
2 3 2 3
B．用盐酸和 KSCN 溶液检验 Fe 粉中是否含有 Fe O
2 3
C．用湿润的淀粉-KI 试纸鉴别 NO 和溴蒸气
2
D．向 1-氯丁烷中加入硝酸酸化的 AgNO 溶液检验氯元素
3
3．[真题改编] (2023•广东卷，9，改编)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。
下列说法正确的是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现 H+ 的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现 SO 的还原性
2
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．Ⅳ中的溶液一会儿后会褪色，是因为 SO 的漂白性使某些有机色素褪色
2
4．[真题改编] (2023•湖南卷，7，改编)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂
浓度均为 0.1mol/L)，反应现象、产物均没有明显差别的是( )
原创精品资源学科网2独6 家/ 2享8 有版权，侵权必究！选项 试剂① 试剂②
A 氯水 FeI 溶液
2
B NaOH 溶液 Al (SO ) 溶液
2 4 3
C FeSO 溶液 酸性 KMnO 溶液
4 4
D KSCN 溶液 FeCl 溶液
3
5．下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的 Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加 AgNO 溶液，观察现象
3
B 检验碳酸钠 将 Pt 丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象
C 除去 MnO 中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化
2
D 检验 CO、CO 混合气体 将气体依次通过 CuO(灼热)、澄清石灰水
2
6．(2024·浙江省艾青中学高三选考模拟)实验室检验下列离子所用试剂或现象错误的是( )
选项 离子 试剂 现象
A Fe2＋ K [Fe(CN) ]溶液 溶液变蓝
3 6
NaOH 溶液、湿润的红色 与碱反应(可加热)产生气体，生成
B NH＋4
石蕊试纸 的气体使该试纸变蓝
加试剂①时生成白色沉淀，加②
C Cl－ ①AgNO 溶液；②稀硝酸
3
时沉淀不溶解
加试剂①酸化时无沉淀，再滴加
D SO2－4 ①盐酸；②氯化钡溶液
②时析出白色沉淀
7．依据实验目的设计实验方案并进行实验，观察实验现象，下列方案设计和结论都正确的是( )
实验方案 实验现象 实验目的 实验结论
取药 3 片研碎，滴加过 加入 NaOH 溶液过程中，开
验证复方氢氧化
量盐酸并过滤，不断振 始没有明显变化，随后产生 复方氢氧化铝片
A 铝片中的氢氧化
荡 滤 液 并 逐 滴 加 入 白色沉淀，最后沉淀溶解得 中存在氢氧化
铝 铝
NaOH 溶液至过量 无色溶液
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B 纸变 溶液中存在 NH 4+
NH 4+ 液并加热 蓝的气体
向 FeCl 溶液中滴加酸
2
C 验证 Fe2+还原性 溶液紫色褪去 Fe2+具有还原性
性 KMnO 溶液
4
检验苯中是否含 向溶液中加入足量浓溴
D 未观察到白色沉淀 苯中不含苯酚
有少量杂质苯酚 水
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