文档内容
通关 06 化学实验综合
目录
【高考预测】预测考向，总结常考点及应对的策略
【技法必备】提供方法技巧，解决问题策略
【误区点拨】点拨常见的易错点
【抢分通关】分析命题热点，把握解题技巧，精选名校模拟题
概率预测 ☆ ☆ ☆ ☆ ☆
题型预测 主观题——实验题 ☆ ☆ ☆ ☆ ☆
考向预测 能预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论的综合分析及应用
化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过
程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意
识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性
质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某
一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近年高考综
合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问
题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力，涉及物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，
以及实验条件的控制、产率计算等。试题主要从三方面考查：利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求
进行实验方案的设计；给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的
评估，选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查
综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的
反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究
化学反应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。
技法1 气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离
出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
（1）五种量气装置（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左
侧和右侧的液面高度保持相平。
技法2 测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
（1）沉淀剂的选择
①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
（2）判断沉淀完全的方法
①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
②静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（3）沉淀的洗涤
①目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明
沉淀洗涤干净。
（4）沉淀的干燥
①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
②干燥的标准
a．太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
b．电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
技法3 探究实验的主要考查角度
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙
地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往
往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原
理、解释产生某些现象的原因等。中学化学探究实验的主要考查角度：
1.物质氧化性、还原性的判断。如探究 SO 具有还原性的方法是将气体通入酸性 KMnO 溶液中，通过
2 4KMnO 溶液是否退色来说明。
4
2.物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究 Fe3＋的氧化性强于I 时，可利用FeCl 与KI淀粉溶液反
2 3
应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I。
2
3.同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过
Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H 的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
2
4.电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说
明HA为弱酸。
5.物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，
将CO 气体通入NaSiO 溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
2 2 3
6.钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸
碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
7.可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究
8.化学反应速率的影响因素探究
技法4 实验“十大目的”及答题方向
加入某一物质的目的 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的 一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华
控制温度的目的
等方面考虑
控制pH的目的 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速
某一实验操作的目的
率、保证实验安全等方面考虑
一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安
使用某一仪器的目的
全瓶，量气瓶
一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面
控制加入量的目的 考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影
响产品的产率或纯度
技法5 明确有机制备实验中的常考问题
1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物
的产率。
2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸
馏烧瓶支管口处。5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏
分。
6.冷凝管的进出水方向：下进上出。
7.加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
9.产率计算公式
产率＝×100%
技法6 定量测定型实验题答题模板
1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合
物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验
方案
2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法
和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
3、看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的
各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对
实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
技法7 制备型实验方案设计的基本思路
1.题型介绍：制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器
和装置。最后,根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示:
目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品
2.解题步骤
（1）认真阅读题干，提取有用信息。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的
某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
3.设计解题流程技法8 高考中常见实验条件的控制及操作目的
实验条件 操作目的
加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如HO) 氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子
2 2
通入N 或其他惰性气体 除去装置中的空气,排除氧气的干扰
2
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
①调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
调节溶液的pH
③“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率;使催化剂达到最大活性
控制温度
⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发
(水浴、冰浴、油浴)
⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源消耗,降低对设备的
要求
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的溶解
洗涤晶体 损耗
③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析
出等④洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复以上操
作2~3次
过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
分离、提纯
从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
技法9 滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项
1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
滴定类型 滴定模型
直接滴定 待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可
连续滴定
计算出第一步滴定的反应物的量
第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入
返滴定
的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
2.滴定实验中的几个关键点
（1）指示剂的选择
选择依据 指示剂的类型 实例
反应后溶液的酸碱性 通常用甲基橙或酚酞 用盐酸滴定氨水，选甲基橙作滴定终点的判断；用氢氧化
钠滴定醋酸，选酚酞作滴定终点的判断
反应物自身颜色变化 KMnO 溶液 用KMnO 滴定Fe2+或HC O 溶液，KMnO 自身颜色的变
4 4 2 2 4 4
化可作滴定终点的判断
借助显色试剂 淀粉溶液 用NaSO 滴定I，选淀粉溶液作指示剂
2 2 3 2
（2）滴定终点描述答题模板
由××色变成××色，且30 s内不变化
举例：用KMnO 滴定HC O 溶液，终点现象是溶液由无色变成浅红色，且30 s内不褪色。
4 2 2 4
（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析
举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
第二步：建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关
系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。
第三步：留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之
间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。
第四步：关注结果表达
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、物质的量浓度(mol·L-1)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是 1 L或500 mL，滴定时取用了
其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。
技法10 化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原
理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可
靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握
各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程
中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)
的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制
变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
一、物质制备实验中的常见错误
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃前先验纯等)。
2 2
(3)防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
2
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如 NaOH
固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
二、性质探究实验的易出现的误区
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干
扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中 C和浓HSO 的反应，产物有SO 、CO
2 4 2 2
和HO(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO 、CO 都要通过溶液进行检验，对检
2 2 2
验HO(g)有干扰。
2
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如 CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO ，如果有CO ，
2 2
应先除去CO 再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO ，如HOOC—COOH=====CO↑＋CO↑＋HO↑
2 2 2 2
中CO的检验。
(4)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓
硫酸、饱和NaHCO 溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
3
三、化学实验操作中的10个易出现的误区
(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。
(2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
(3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH) 外]。
2
(4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。
(5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。
(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
四、使用下列仪器或用品时易出现的误区
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试
纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指
定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
五、化学实验中易出错的几个数据六、有关化学实验中的易错点
1.化学实验中一般取出试剂不放回原瓶,但也有例外,比如金属钠。
2.pH试纸无法测强氧化性溶液(如氯水)的pH,pH试纸会被漂白。pH试纸一般用于测定溶液的酸碱性;蓝色
石蕊试纸用于检验酸性气体;红色石蕊试纸、酚酞试纸用于检验碱性气体;醋酸铅试纸用于检验HS气体;淀
2
粉碘化钾试纸用于检验强氧化性气体(如Cl)。
2
3.玻璃棒除了搅拌、引流作用外,还可用于转移固体。蒸发皿可用来加热蒸发液体,也可用于干燥(炒干)固
体。要注意高温灼烧固体一般用坩埚。
4.标出使用温度的仪器有:量筒、容量瓶、滴定管(温度计不是)。标出0 刻度的仪器有:滴定管(在上)、托盘
天平(游码)、温度计(量筒没有)。
5.分馏装置要注意温度计的位置,温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口略下方。
6.在做焰色反应实验时,蘸取待测液之前必须进行的操作是:把铂丝用盐酸洗涤后反复灼烧多次,直至火焰变
成无色。
7.容量瓶在表述时一般要指明规格。比如250mL容量瓶。
8.实验的末装置若设计成干燥管,往往有两个作用,既能吸收尾气,又能防止空气中的水气或CO 进入装置(仅
2
指一般情况,具体问题具体分析)。
9.蛋白质的盐析通常加入饱和(NH )SO 或NaSO 溶液(强调饱和);皂化反应的盐析通常加入食盐细粒。其原
4 2 4 2 4
理都是胶体分散系中加入电解质而聚沉。渗析是胶体净化的一种手段,实验用品是半透膜,试剂是蒸馏水(反
复换水,或投入流动的水中)。
10.带橡皮塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放强氧化性溶液、有机溶剂。带玻璃磨口塞的细口玻璃瓶一般不
能用来盛放碱液或显碱性的溶液。
11.有关接有分液漏斗的实验装置气密性的检验,可通过热胀法,也可通过加水形成一定高度差来检验。要注
意的是若用热胀法检验时,必须要先关闭分液漏斗活塞。
12.汽油和植物油做液封试剂的区别在于汽油更易挥发,所以以选择植物油为宜(汽油是烃类,植物油是油脂,可
用水解法或滴有酚酞的NaOH溶液鉴别)。
13.侯德榜制碱法的关键:HCO-浓度大(先通NH 至饱和,再通CO);Na+浓度大(饱和食盐水);所通气体无杂
3 3 2
质。
14.加热固体物质用排水法收集气体时，实验完毕，先移酒精灯，后把导管从水中取出，使水倒流，试管破
裂。
15.把试管里的物质加热，没有将试管夹夹在离管口１／３的位置，而是夹在试管的中部。
16.倾倒液体时，掌心没有对着瓶上标签，试剂瓶盖没有倒放在桌子上。
17.用量具（量筒和滴定管等）量取液体时，视线往往在上方，量出液体的体积比实际体积大。没有掌握
“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法。
18.检查装置气密性时，没有将导管先插入水里，或插入水中太深，气体无法逸出。19.使用滴管时，将滴管口伸入试管并触及试管内壁。
20.在做实验时，试剂瓶塞张冠李戴，如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成
试剂污染。
21.药品用量太多，如硝酸与铜反应，铜量太多，生成大量的毒气，既影响健康又浪费药品。
22.用玻璃棒蘸取一种溶液后，没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液；或用药匙取粉末药品时，没有用
纸将药匙擦干净，就去取另一种药品，造成严重污染。
23.试验氨的溶解性时，用湿的试管收集；检验试管或集气瓶是否充满氨气时，红色石蕊试纸没有用水润
湿。
24.做中和滴定实验时，将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗，使待测溶液的实际用量大于用移液管所
取的量，使所消耗的标准溶液的量增多，造成误差。
25.用高锰酸钾制取氧气时，要用棉花堵住试管口，防止高锰酸钾进入导管污染水槽。
26.用排水法收集氧气时，将集气瓶倒置在水中，集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水。
【热点一】无机化合物的制备实验分析
1．（2024·河南·三模） (三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在
冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备 的装置和
步骤如下：
I．在三颈烧瓶中加入： 高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，
7mL浓氨水，搅拌，得到 溶液。
Ⅱ．将得到的 溶液冷却至10℃，加入7mL4%的 ，恒温 ，搅拌15min后冷却至
2℃，抽滤，收集沉淀。
Ⅲ．将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，
_______，将活性炭滤出弃去。
Ⅳ．在滤液中加入3.5mL试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，盛放的试剂是 。
(2)常温下， ，从平衡角度解释，步骤I中先加NH Cl，后加浓氨水的原因是
4
。
(3)步骤Ⅲ中缺少的操作名称为 。
(4)步骤Ⅳ中试剂b最好选择的是 (填标号)。
A．浓盐酸 B．稀盐酸 C．水
(5)由 制备 的化学方程式为 。
(6) 晶体中存在的化学键类型有_______(填标号)。
A．σ键 B．π键 C．离子键 D．配位键
【答案】(1)球形干燥管(或干燥管)PO(或CaCl )
2 5 2
(2)NH₄Cl溶于水电离出 会抑制NH ·H O的电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH) 沉淀
3 2 2
(3)趁热过滤
(4)A
(5)
(6)ACD
2．（2023·广东韶关·一模）肼(N H)可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨气与次氯酸钠反应制备
2 4
NH，并探究NH 的性质，其制备装置如图所示。
2 4 2 4
回答下列问题：
(1)N H 的电子式是 。
2 4
(2)仪器b的名称为 ，仪器a的作用是 。
(3)装置 中发生反应的化学方程式为 。
(4)采用上述装置制备NH 时产率较低，可能的原因是 。
2 4
(5)写出装置 中生成NH 的化学方程式 。
2 4
(6)探究NH 的性质。将制得的NH 分离提纯后，进行如下实验。
2 4 2 4【查阅资料】AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag O, Ag O可溶于氨水。
2 2
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag O中的一种或两种。
2
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
操作 现象 结论
取少量黑色固体于试管中，加入足量 黑色固体部分溶
黑色固体中有Ag O
2
，振荡 解
取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝 黑色固体是Ag和Ag O，则
2
酸，振荡 肼具有的性质是碱性和
(7)肼是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg肼可除去水中溶
解的O 的质量为 kg。
2
3．（2024·云南·模拟预测） 是制备钛及其化合物的重要中间体，某兴趣小组利用下图所示装置在实
验室制备 (夹持装置略)。
已知： 高温时能与 反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
-24 136.4 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
-23 76.8 难溶于水
实验步骤为检查装置气密性并加入试剂后，先通 ，一段时间后再加热管式炉并改通 ，……。
回答下列问题：
(1)仪器D的名称是 。(2)管式炉中除生成 外，还生成一种常见气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。
(3)D装置中碱石灰的作用是 。
(4)E装置中多孔球泡的作用是 。
(5)管式炉中还会发生副反应生成少量 ，则分离提纯C中所得 粗品应采取的实验操作名称是
； 沸点高于 的原因是 。
(6)利用如下图装置测定所得 的纯度：取mg产品加入圆底烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待
充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴 溶液作指示剂，
用 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
已知：常温下 ， ， 呈砖红色，
。
①安全漏斗中水的作用为 。
②滴定终点的现象是 。
③产品中 的纯度为 。
4．（2024·河北沧州·二模）亚硝酸钙是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化
促进剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中仪器 的名称是 ，装置中发生主要反应的化学方程式为 。
(2)装置Ⅱ的作用是 。
(3)如图装置中，能用来替代装置Ⅲ的是 (填标号)。(4)滴入稀硝酸前，需要向装置中通入一段时间 ，待反应结束后还需继续通入一段时间 ，两次通 的
目的分别是 ； 。
(5)若缺少装置Ⅴ，产生的影响是 。
(6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成 价，则反应的离子方程式为 。
(7)若所得亚硝酸钙产品中仅含少量硝酸钙杂质，可用如下实验操作测定其纯度：称量 产品溶于水，先
加入足量 溶液，充分搅拌后过滤，除去 ，再加入适量 饱和溶液，加热煮沸 ，
将 转化为 。然后向所得溶液中加入 溶液，并用稀硫酸酸化，充
分反应后用 标准溶液滴定过量的 ，消耗标准溶液的体积为 。
①除去 时，反应的离子方程式为 。
②计算可知，所得产品的纯度为 (用含 、 的式子表示)。
5．（2024·陕西咸阳·二模）钛酸钡( )因其优良的电学性能被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等
电子元器件。某同学以 和高活性偏钛酸( )为原料，在实验室中采用低温固相法制备
亚微米级钛酸钡粉体。
已知：①氧化性： ； 。
②四氯化钛极易水解，易挥发。
I．制备偏钛酸(装置如图)
取一定量高纯 固体于三颈烧瓶中，加入浓盐酸配成 溶液，然后加水稀释转化成一定浓度的
溶液，最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入 溶液中，搅拌，析出 。反应过程中注意
控制温度，以免反应过于剧烈。
(1)仪器B的名称是 。(2)仪器A的作用是 ，冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)写出氨水与 溶液反应产生 的化学方程式 。
Ⅱ．制备钛酸钡
将上述制得的作为反应原料，与按照物质的量之比为 混合后放入球磨罐中，放置于“罐磨机”上按照
700r/min罐磨5h后倒入坩埚中，并置于烘箱中 反应3h，得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。
(4)写出 与 反应的化学方程式 。
(5)在固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，则“罐磨机”的作用是
，若想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，应置于 (填“<”或“>”)100℃的烘箱中反应
3h。
Ⅲ．测定产品纯度
取 产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量
溶液，充分反应后，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液
。( 的摩尔质量为Mg/mol)
(6)实验中所用滴定管为 (填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”)滴定管。
(7)产品的纯度为 %。
【热点二】有机化合物的制备实验分析
1．（2024·陕西渭南·二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环已醇（ ，
， 为原料制取已二酸 。
[实验原理]
已知：3
[实验步骤]向 三颈烧瓶中加入搅拌磁子、 的 溶液和 高锰酸钾，按图所示安装装
置，控制滴速维持温度在 左右，滴加环已醇共 ，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁
热分醇离出氧化液中的 ，再用约 浓 溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至
，经过冷却、脱色得到 产品。(1)图中盛装环己醇的仪器名称 ，搅拌磁子的作用是 、 。
(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是 ；在环已醇不同滴加速度下，溶液温度
随滴加时间变化曲线如图，为了实验安全，应选择的滴速为 滴/min。
(3)完成“氧化”后，用玻璃棒酸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明
；向溶液中加入适量的 ，直到点滴实验呈负性为止，如果 用量不足，在己二酸“制备”过
程中会观察到 （填颜色）的气体逸出。
(4)分离出 的装置为 （填标号）；己二酸的产率是 （用最简的分数表示）。
2．（2024·河南·二模）实验室可以通过下列反应制备乙酰苯胺：
相关物质信息列表如下：
物质 性状 沸点/℃ 溶解性
冰乙酸 无色液体 118 与水、乙醇、苯等互溶
苯胺 浅黄色液体 184 微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等
乙酰苯胺 白色固体 304 微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、苯等
装置示意图(省略夹持装置等)如下图所示，实验步骤为：①用25mL圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入5mL(55mmol)新制的苯胺(苯胺易被氧化变
质)、7.5mL(0.124mol)的冰乙酸和约0.05g锌粉，摇匀。
②加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100～105℃，反应1h。然后将温度
升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。
③趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，用少量水洗涤固
体，抽干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，重结晶后得产品4.83g。
回答下列问题：
(1)冷凝水应该从冷凝管的 (填“a”或“b”)口通入，实验中c出口的作用是 。
(2)步骤①中，加入锌粉的目的是 。
(3)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 ，分馏柱可以使部分蒸发
出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是 ，停止加热后，接收瓶中收到的液体主要
有 。
(4)步骤③如果不趁热将反应液倒出，会造成部分产品附着在烧瓶内壁的不良后果，其原因是
，粗产品重结晶时，最合适的溶剂是 。
(5)该实验的产率为 %(结果保留两位小数)。
3．（2024·江西鹰潭·二模）1， 己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面
都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1， 己二
酸。反应原理为：相关物质的物理性质见下表：
相对分子
试剂 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
质量
可溶于水、乙醇、乙
环己醇 100 0.962 25.9 161.8
醚
1， 己 微溶于冷水，易溶于
146 1.360 152 330.5
二酸 乙醇
210（分 微溶于冷水，易溶于
117 2.326
解） 热水
实验步骤如下：
Ⅰ．向三颈烧瓶中加入 固体和18mL浓 （略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己
醇。
Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己
醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈
烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。
Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中
混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____________，干燥，得到粗产
品。
Ⅳ．1， 己二酸粗产品的提纯
(1)仪器A的名称为 ，其作用是 。
(2)B中发生反应的离子方程式为 （其中一种产物为亚硝酸盐）。
(3)若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为 。滴
加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 0（填
“>”或“<”）。
(4)将步骤Ⅲ补充完整： 。步骤Ⅳ提纯方法的名称为 。
(5)最终得到1， 己二酸产品4.810g，则1， 己二酸的产率为____________。
A．46.07% B．57.08% C．63.03% D．74.61%4．（2024·山西晋中·二模）正丙苯是优良的有机溶剂，实验室可用苯与1-溴丙烷(过量)制备一定量正丙
苯，制备装置如图所示(加热及夹持装置已省略)：
有关物质的物理性质如表所示：
苯 1-溴丙烷 正丙苯
沸点 80 70.9 160.5
密度 0.88 1.36 0.87
回答下列问题：
(1)仪器 的名称是 ， 中 是催化剂，反应在 左右进行，则相应的加热方式是
，反应的化学方程式为 。
(2) 处加热与 中通冷却剂的先后顺序是 ，仪器Y的作用是 。
(3)实验结束后，向烧杯中加入下列试剂，其中不能用于判断X中已发生了相应反应的是___________(填选
项字母)。
A．铁粉 B．石蕊试液 C． 溶液 D．硝酸银溶液
(4)产品精制。提纯产品的操作步骤如下：
①过滤；②用稀盐酸洗涤；③蒸馏；④加入无水氯化钙；⑤用蒸馏水洗涤。
则精制操作的顺序为 (填编号)，洗涤的主要操作过程为将产品和洗涤剂混合放入
(写出完整的操作步骤)。
(5)若最终得到 的精制产品，则苯的利用率为 (保留三位有效数字)。
5．（2024·湖南常德·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化
工中间体，工业上以 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：已知：①相关物质的信息：
熔点 沸点 溶解性 相对分子质量
糠醛 -36.5℃ 161℃ 常温下与水部分互溶 96
糠酸 133℃ 230℃ 微溶于冷水、易溶于热水 112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)实验室利用图1所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 。三颈烧瓶中发生的反应的
化学方程式为 。
(2)步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗 、 下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加
到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是
。
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加
入几滴酚酞溶液，用 标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗 标准溶液
24.80mL。
①量取糠酸溶液的仪器是 (填仪器名称)。
②糠酸的纯度为 。
(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验
时选用图2中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
【热点三】性质、原理的探究实验分析
1．（2024·陕西榆林·三模）氨基甲酸铵是一种有机化合物，化学式为 ，为白色固体，易分解，易水解，是化学工业中尿素生产过程的中间产物，也用于医药氨化剂。利用如图所示的装置制备氨基
甲酸铵并测定其在室温下(25℃)分解的分压平衡常数。
已知： ，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存
在则容易发生副反应生成无机盐。
I．制备氨基甲酸铵，部分实验装置如图所示：
(1)如何检查装置A的气密性： 。
(2)装置A和B中装有相同的固体，则该固体为 。
(3)若缺少装置B，反应器中可能发生的副反应的化学方程式为 。
(4)装置E中浓硫酸的作用为 。
II．测定室温下(25℃)氨基甲酸铵分解的分压平衡常数：
实验步骤：
①将氨基甲酸铵装入球泡中，调整旋塞位于d位置，调节恒温槽温度为25℃，将E处接至真空泵，打开
K，降低体系内压强，利用水银压差计测得初始状态的压强为 ，关闭K。
②达到分解平衡时，利用水银压差计测得体系内压强为 。
③反应结束后，调节旋塞的位置，然后E处接真空泵，经洗气瓶和干燥剂抽出氨基甲酸铵的分解产物。
(5)实验步骤③中调节旋塞位置为 (填“a”、“b”、“c”或“d”)。
(6)根据实验测得数据计算氨基甲酸铵固体分解 的分压平衡常数为
。
(7)达到分解平衡时，氨基甲酸铵应有少量剩余，若实验结束时发现无固体剩余，可能会对结果产生影响，
分析原因： 。2．（2024·海南·一模）氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工原料，化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)
制备CuCl。
已知：①CuCl是一种白色固体，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精；会被空气迅速氧化。
②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应。
实验步骤：
I．打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调pH至2~3，打开活塞K，通入SO ，溶液中产生白色沉淀，待
2
反应完全后，再通一段时间气体。
Ⅱ．将反应混合液过滤、洗涤、干燥得CuCl粗产品，纯化后得CuCl产品。
回答下列问题：
(1)装置B的作用是 ，置C中的试剂为 。
(2)步骤I中通入SO 发生反应的离子方程式是 。
2
(3)步骤Ⅱ中采用抽滤法过滤的主要目的是： ；抽滤采用下图装置。滤完毕需进行下列操作，从实验
安全角度考虑，你认为最合理的第一步操作为 (填标号)。
①取下布氏漏斗 ②关闭水泵开关 ③打开活塞K ④拔下抽滤瓶处橡皮管
(4)某小组同学发现，将分液漏斗中的0.1 mol·L-1盐酸换为6 mol·L-1盐酸，通入SO ，最终未得到白色沉
2
淀。对此现象有如下猜想：
猜想一：Cl-浓度过大，与CuCl发生反应查阅资料知： CuCl+Cl- CuCl ，据此设计实验：将上述未得到
沉淀的溶液 (填操作)，若观察到有白色沉淀析出，证明猜想一正确。
猜想二： 。设计验证猜想二是否成立的实验方案： 。
3．（2024·天津河西·一模）某实验小组探究 的制取、性质及其应用。按要求回答下列问题。
已知：① 是难溶于水的白色固体
② (无色)
【实验i】探究 的制取(如下图所示装置，夹持装置略)实验i
向装置C的 溶液( )中通入 一段时间，至C中溶液的pH为7时向其中滴加一定量
溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到 固体。
(1)试剂a是 。
(2)向 溶液中通入 的目的可能是 。
(3)pH为7时滴加一定量 溶液产生白色沉淀的离子方程式为 。
(4)同学甲在C中出现白色沉淀之后继续通 ，阐述你认为同学甲的操作合理与否的理由 。
【实验ii和实验iii】探究 的性质
(5)写出HO 的电子式： 。
2 2
(6)结合实验ii现象，写出步骤②反应的离子方程式： 。
(7)对比实验ii和实验iii，得出实验结论(填2点)： 、 。
【实验iv】探究 的应用
(8)将 溶于乳酸 中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。同学乙用酸性 测定该
补血剂中亚铁含量，再计算乳酸亚铁的质量分数。发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%(操作误差略)，
其原因是 。
4．（2024·北京·一模）实验小组对NaHSO 溶液分别与CuCl 、CuSO 溶液的反应进行探究。
3 2 4
实验 装置 试剂x 操作及现象1 mol/LCuCl 加入2mLCuCl 溶液，得到绿色溶液，30s时有无色
2 2
I
溶液 气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅
1 mol/LCuSO 加入2mL CuSO 溶液，得到绿色溶液，3分钟未见
4 4
II
溶液 明显变化
已知：Cu+ [Cu(NH )]+(无色溶液) [Cu(NH )]2+(深蓝色溶液)
3 2 3 4
(1)推测实验I产生的无色气体为SO ，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝
2
色褪去。反应的离子方程式为 。
(2)对实验I产生SO 的原因进行分析，提出假设：
2
假设a：Cu2+水解使溶液中c(H+)增大；
假设b：Cl-存在时，Cu2+与 反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H+)增大。
①假设a不合理，实验证据是 。
②实验表明假设b合理，实验I反应的离子方程式有 、 。
(3)对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl- 。
下述实验III证实了假设合理，装置如下图。
实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U形管 (补全实验操作及现象)。
(4)将实验I的溶液静置24小时或加热后，得到红色沉淀。经检验，红色沉淀中含有Cu+、Cu2+和 。
①通过实验IV证实红色沉淀中含有Cu+和Cu2+。
实验IV：证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是 。
用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因： 。
②有同学认为实验IV不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在。
实验V的方案和现象是： 。
5．（2024·北京朝阳·一模）某实验小组探究SO 与KFeO 的反应，实验如下。
2 2 4资料：i．KFeO 为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O，在碱
2 4 2
性溶液中较稳定。
ii．Fe3+可以与C O 形成[Fe(C O)]3-；
2 2 4 3
装置 操作及现象
实验一：向B中通入SO ，产生暗红褐色沉淀X和溶液Y(略显红
2
色)；继续通入SO 一段时间后，溶液呈红色，继而变为橙色，最终
2
沉淀消失，溶液几乎无色。
(1)A中产生SO 的化学方程式为 。
2
(2)暗红褐色沉淀X可能含Fe3+、OH-、SO 、SO ，检验如下：
实验二：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红。证明溶液中存在
。另取少量溶液滴加BaCl 溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO ，原因是 。
2
实验三：向X中加入HC O 溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCl 溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加
2 2 4 2
入盐酸，白色沉淀溶解。确认X中不含SO 。
实验三中用HC O 溶液溶解沉淀的目的是： 。
2 2 4
实验四：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝
色复现，振荡，不褪色。
结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象： 。
(3)查阅资料：a．Fe3+、SO 、HO(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO
2 2。
b. SO 和O 在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO
2
①向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6mol·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在
Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是 。
②取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a中过程ii分析实验一中溶液最终“几乎无色”
的原因： 。
总结：SO 与KFeO 发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。
2 2 4
【热点四】定量分析实验分析
1．（2024·四川成都·二模）某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO)。按如下流程开
2展实验：
已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为HO 和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子会先
2 2
和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气：2 +2Cl-+4H+=2ClO ↑+2H O+Cl ↑，生成物中氯气再和过
2 2 2
氧化氢快速反应生成氯离子：Cl+H O=2Cl-+2H++O
2 2 2 2。
②H O 在浓碱溶液中易分解；
2 2
③ClO 气体在温度过高，浓度过大时易分解。
2
回答下列问题：
(1)装置C的名称是 ，装置A中加入少量NaCl的作用 。
(2)检查装置A的气密性的操作为 。
(3)A中产生的ClO 进入装置B反应生成KClO，化学方程式为 ，KOH与HO 的浓度比例需恰
2 2 2 2
当，原因是当吸收液中KOH浓度较小时，通入的ClO 不能被完全吸收；当吸收液中KOH浓度过大时
2
。
(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入空气，吸入的空气既使得ClO 气
2
体与溶液反应更充分，同时还可以 。
(5)取装置A中反应后母液1L蒸发至500mL后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用
制备硫酸氢钾，流程如下图所示。
反应母液的主要成分表
离子 K+ H+
含量(mol·L-1) 6.0 8.0 0.1 7.0
蒸发浓缩至500mL，冷却至室温测得 浓度为0.2mol·L-1.蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如图所
示。根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y为
(写名称)。
2．（2024·山西晋中·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl 是
4
制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl (夹持装置略)。
4
资料表明：室温下，TiCl 为无色液体，易挥发，高温时能与O 反应，与HCl不发生反应。其他相关信息
4 2
如下表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水溶性
TiCl - 25 136.4 易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
4
CCl -23 76.8 难溶于水
4
请回答下列问题：
(1)实验中起冷凝作用的仪器的名称是 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(3)装置B的作用是 。
(4)组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗 活塞③关闭分液漏斗
活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，符合题意的操作顺序是 ( 填操作序
号)。
(5)装置C中除生成TiCl 外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为 。
4
(6)装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl 可用 的方法分离除去。
4
(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处： 。
(8)利用如图装置测定所得TiCl 的纯度：取m g TiCl 产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待
4 4TiCl 充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 mol·L-1 KCrO 溶液作指示剂
4 2 4
(Ag CrO 呈砖红色)，用c mol·L-1AgNO 溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl +(2+n)H O=
2 4 3 4 2
TiO·nH O↓+4HCl；常温下，K (AgCl)=1.8 ×10-10，K (Ag CrO)=1. 1×10-12]，根据上述数据计算该产品纯度
2 2 sp sp 2 4
为 (用含m、c和V的代数式表示)。
3．（2024·江西·一模） 是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气．比如工业上用
制备 ，反应原理为： 。已知： 的部分性
质如下：
熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其它
75.5 137.5 遇水生成 和HCl
2 105.3 153.5 遇水生成 和HCl
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图（某些夹持装置已略去）：
(1)装置a的名称为 ，粗产品中 空间构型为 ，b中盛放的药品可以是
（填序号）。
①五氧化二磷②碱石灰③无水氯化钙
(2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为 。
(3)C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是 。
(4)通过测定三氯氧磷粗产品（还含有一定量的 ）中氧元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，
实验步骤如下：①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成 100.00mL溶液，预处理
排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入 的 溶液 ，使 完全沉淀，然后选择
作指示剂，用 溶液滴定过量 至终点，记下所用体积为 。滴定终点的现
象： 。
(5)产品中氧元素的质量分数为 。
(6)资料表明， 与 性质相近，乙醇在过量无水 的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，请
写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式 。
4．（2024·云南曲靖·一模）2023年9月华为推出了举世瞩目的“中国芯”——麒麟芯。“中国芯”的发展
离不开单晶硅，四氯化硅是制备高纯硅的原料。某小组拟在实验室用下列装置模拟探究四氯化硅的制备和
应用(夹持装置已省略)。
已知有关信息：
① ，
② 遇水剧烈水解， 的熔点、沸点分别为―70.0℃、57.7℃。
③电负性Cl>H>Si， 的沸点为31.8℃，熔点为―126.5℃，在空气中易自燃，遇水会剧烈反应。
请回答下列问题：
(1)写出A中发生反应的离子方程式： 。
(2)装置B的作用是 。
(3)仪器F的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(4)有同学设计如图装置H、I替代上述E、G装置；上图装置的主要缺点是 。
(5)测定产品纯度。取mg 产品溶于足量蒸馏水中(生成的HCl全部被水吸收)，将混合物转入锥形瓶
中，滴加甲基橙溶液，用 标准NaOH溶液滴定至终点(终点时硅酸未参加反应)，消耗滴定液
VmL。则产品的纯度为 %(用含m、c和V的代数式表示)。若产品中溶有少量 ，则测定结果
(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
(6) 也是制备高纯硅的重要原料，将其通入浓NaOH溶液中，发生反应的化学方程式为 。
5．（2024·山东威海·二模）高效、安全的消毒剂优氯净，其有效成分氰尿酸钠( )可
溶于水，难溶于冰水，常温下性质稳定，受热易分解。实验室可通过以下装置和原理(夹持仪器已略去)来
制取。
已知：
回答下列问题：
(1)a、b中分别盛放浓盐酸和高浓度NaClO溶液，a和b的仪器可以相同，则仪器名称为 。(2)连接好仪器， ，再用酒精灯加热圆底烧瓶，检查装置气密性。
(3)丙中反应温度控制在10℃左右，温度不宜过高的原因是 、 。
(4)乙中液体为 ；通入三颈烧瓶中的气体的作用是 。
(5)将所得产品充分析出并分离的操作为 、过滤、冷水洗涤、低温干燥。
(6)产品有效氯含量测定：称取0.1000g产品，配成100mL溶液，取50mL溶液于锥形瓶中，依次加入适量
醋酸溶液和过量的KI溶液。用0.1000 溶液滴定至溶液呈浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，
继续滴定至终点，共消耗 溶液18.00mL。(已知： 转化为 )
①测定过程中，生成 的离子方程式为 。
②产品有效氯含量为 (产品有效氯以转化为HClO中氯元素的质量来计算)。
