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1．【2023 年湖北卷】金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
（2）操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
（4）向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为 ；
专题88 无机物制备综合实验
1
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（5）仪器M 的名称是 ；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
（8）判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO +3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
涤干净
（3）C
（4）B
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼
自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化，以
此解题。
（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO +3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取
最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干
净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，
正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符
合题意，故选B；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼
暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是
排除装置中的空气，防止雷尼
自燃；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，
2
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不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
2．【2022 年天津卷】氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．
的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的
废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
（3）检验
溶液中是否残留
的试剂是___________。
（4）为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
。此过程中发生的主要反应的离
子方程式为___________。
（5）操作②为___________。
Ⅱ．由
制备无水
将
与液体
混合并加热，制得无水
。已知
沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A 的名称为___________，其作用为___________。NaOH 溶液的作用是___________。
（7）干燥管中无水
不能换成碱石灰，原因是___________。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a．
b．
c．
3
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【答案】（1） 不再有气泡产生 Fe、Cu 在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）
溶液
（4）
、
（5）在HCl 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到
晶体
（6） 球形冷凝管 冷凝回流
吸收
、HCl 等尾气，防止污染
（7）碱石灰与
、HCl 气体反应，失去干燥作用
（8）a
【解析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，
稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备
，稀氯化铁溶液在HCl 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到
晶
体。将
与液体
混合并加热来制备无水
。
【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因
此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu 在
稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu 在稀盐酸中形成原电池，
加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）铁离子和
溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验
溶液中是否残留
的试剂是
溶液；故答案为：
溶液。
（4）为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
，先是铁和铁离子反应生成亚铁
离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为
、
；故答案为：
、
。
（5）操作②是氯化铁溶液到
晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个
过程中要通入HCl 气体防止铁离子水解，其操作过程为
晶体；故答案为：在HCl 气流中
蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到
晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A 的名称为球形干燥管，由于
沸点为77℃，为充分利用
，不能
使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流
。由于二氧化硫、HCl 会逸出污染环境，因此
NaOH 溶液的作用是吸收
、HCl 等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流
；
4
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吸收
、HCl 等尾气，防止污染。
（7）无水
的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl 气体反应，干燥管中无水
不能换成碱石
灰，原因是碱石灰与
、HCl 气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与
、HCl 气体反应，
失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜
使用上述方法的是a；故答案为：a。
3．（2021·海南真题）亚硝酰氯
可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：
为-6℃，
为-34℃，
为-152℃。
③
易水解，能与
反应。
某研究小组用
和
在如图所示装置中制备
，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入
和
前先通入氩气，作用是___________；仪器
的名称是___________。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
（3）实验所需的
可用
和
溶液在稀
中反应制得，离子反应方程式为___________。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 的温度区间应控制在___________，仪器C 收集的物质是
___________。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
【答案】
（1） 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4）
或
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【解析】通过实验原理可知，进气端为
和
，经过催化剂使其反应制备
；经过低温浴槽A 降温，
5
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使
冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B 降温，使
冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO 经过
无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入
和
前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水
而水解；仪器
的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中
的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速
率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的
可用
和
溶液在稀
中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，
离子反应方程式为：
，故答案为：
；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 使
冷凝，得到产品，则温度区间应控制在
或
；再经过低温浴槽B 降温，使
冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C 收
集的物质是
，故答案为：
或
；
；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，
故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
4．【2021 年江苏卷】以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、CA．Mg 等的氧化物)为原料制备电池级
MnO2。
（1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃
下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为
Mn2+的离子方程式为___。
（2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si 的MnSO4溶液(pH 约为5)中加入NH4F 溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成
氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则
=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，
6
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Ksp(CaF2)=5×10-9]
（3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、
干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。
（4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的
氧化物，锰元素所占比例(
×100%)随热解温度变化的曲线如图2 所示。
已知：MnO 与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2
和Mn2+。
为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体
干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl 溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
【答案】（1） H2SO4溶液 MnO2+SO
+2H+=Mn2++SO
+H2O
（2）100
（3）200mL
（4）加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，
加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊
【解析】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减
小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO
+2H+=Mn2++SO
+H2O；
（2）
=
；
（3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+ MnSO4= MnCO3+ (NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3
与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL ；
（4）根据图象在450°C 左右MnO2占比最高，所以加热到450°C 最佳，MnO 与酸反应生成Mn2+，故用酸
7
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除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加
热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀
H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液
不变浑浊。
5．（2021·湖北真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸
HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2
SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极
少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
（1）实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
（2）试剂X 的作用为___、___。
（3）反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用
真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因
是___。
（4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，
H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活
性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基(
)。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的
离子方程式___。
【答案】
8
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（1）不能
（2） 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
（3） 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
（4）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
（5）H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
（6）CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF +H2↑
【解析】
（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，
容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷
凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X 的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同
时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧
瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，
SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF 可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的
化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6=
；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的
氢参与
反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 =
+
+H2
。
6．【2021 年重庆卷】立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭
反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图
如图所示。
回答下列问题：
（1）前驱体的制备
①实验中使用的NaOH 溶液盛装在_______的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
9
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②A 装置中的反应现象是_______；为加快金属In 的溶解，可采取的措施有_______(写出两条即可)。
③B 装置中，滴加NaOH 溶液调节pH=3.02，测定pH 需用的仪器名称是_______。
④C 装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是_______，另一种气体与InCl3溶液反
应生成前驱体的化学方程式为_______。
⑤D 装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是_______。
（2）In2O3的制备
将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为_______。
（3）有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经锻烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推
断中间产物中In 的质量分数为_______% (保留小数点后两位)。
【答案】（1） 带橡皮塞 金属溶解，有无色气泡产生 将金属In 磨成粉末状增
大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In 为负极的原电池等
pH 计 CO2 InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，
滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净
（2）2In(OH)3
In2O3 + 3H2O
（3）73.03
【解析】（1）NaOH 会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反应，故实验中使用的NaOH 溶液应盛装在带橡皮塞
的试剂瓶中；根据B 中生成了InCl3可知，A 中In 与盐酸反应置换出了氢气，故A 装置中的反应现象
是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In 磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液
体系温度、设计成金属In 为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，
故测定pH 需用的仪器为：pH 计；根据CO(NH2)2与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO2；另一种
气体应为NH3，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH3与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方
程式为：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判断前驱体洗净看是否有NH4Cl 残留，可通过检验Cl-
验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，
若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净；
（2）将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为：2In(OH)3
In2O3 + 3H2O；
（3）中间产物中In 的质量分数为：
7．【2022 年6 月浙江卷】氨基钠(
)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处
理装置已省略)制备。
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简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和
，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得
粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品
。
已知：
几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1）
的作用是_______；装置B 的作用是_______。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使
均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品
应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设
是产品
的唯一杂质，可采用如下方法测定产品
纯度。从下列选
项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品
计算
A．准确加入过量的水
B．准确加入过量的
标准溶液
C．准确加入过量的
标准溶液
D．滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
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e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用
标准溶液滴定
h.用
标准溶液滴定
i.用
标准溶液滴定
【答案】（1） 催化 防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，
则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）（4）BC
（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸
状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、
水进入密闭体系，导气口N 与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3 9H2O 的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O 在反应中
作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置
B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系
中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体
导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施
的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A．步骤I 中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3 9H2O 均匀分散在液氨
中，A 正确；
B．步骤II 中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由
于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气
体点火有安全隐患，B 错误；
C．步骤II 中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易
透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C 错误；
D．因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D 正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以
可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件
下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得
出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg
加入过量盐酸标准溶液
加入
12
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滴加甲基橙指示剂
用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：
bdg。
8．【2022 年辽宁卷】
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A 中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B 应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继
续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F 的作用为___________。
（5）反应过程中，控温
的原因为___________。
（6）氢醌法制备
总反应的化学方程式为___________。
（7）取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他
杂质不干扰结果，产品中
质量分数为___________。
【答案】（1）
13
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（2）③①
（3） A．b C．d
（4）防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解
（6）
（7）17%
【解析】从
的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成
乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取
的装置，产生
的
中混有
和
，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥
后进入C 中发生反应生成
和乙基蒽醌，F 中装有浓
，与C 相连，防止外界水蒸气进入C
中，使催化剂
中毒。
（1）A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为
；
（2）
、
等杂质易使
催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓
的洗气瓶除去，所以装
置B 应该选③①；
（3）开始制备时，打开活塞A．b，A 中产生的
进入C 中，在
催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基
蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留
抽出，随后关闭活塞b，打开活塞C．d，
将
通入C 中与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌。
（4）
容易使
催化剂中毒，实验中需要保持C 装置为无水环境，F 的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解，所以反应过程中控温
；
（6）第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌，总反应为
。
（7）滴定反应的离子方程式为
，可得关系式：
。三组数据中
偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积
为
，
的质量分数
。
9．（2021.6·浙江真题）
是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯
。已知：
①
，合适反应温度为
；副反应：
。
14
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②常压下，
沸点
，熔点
；
沸点2.0℃，熔点
。
③
，
在
中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
（1）①装置A 的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D 中应选用_______。
（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO 粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中
和
的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
（3）装置C，冷却液的温度通常控制在
。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的
含量，
可采用的方法是_______。
（4）将纯化后的
产品气化，通入水中得到高纯度
的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要
时，
可将
浓溶液用
萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
A．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
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B．将溶液和
转入分液漏斗
C．涂凡士林
D．旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
（5）产品分析：取一定量
浓溶液的稀释液，加入适量
、过量
溶液及一定量的稀
，充
分反应。用标准
溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准
溶液滴定(滴定Ⅱ)。已
知产生
的反应(不考虑
与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准
溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度
浓溶液中要求
(
和
均以
计)。结合数据分析所制备的
浓溶液是否符合要求_______。
【答案】
（1）浓
a （2）ABC （3）抽气(或通干燥氮气) （4）a b g
（5）①CCl4中由紫红色突变到无色，且30s 不恢复 ②溶液中Cl2O 和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-
6mol，
=200>99，符合要求
【解析】
（1）①装置A 的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓
。
②Cl2和Cl2O 都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O 能与NaOH 溶液反应，同时需
要防止NaOH 溶液中水蒸气进入C 装置中，因此需要在C 和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，
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所以虚框D 中应选用a 装置。
（2）装置B 为HgO 与Cl2反应制备Cl2O 的装置，
A．因Cl2O 能与H2O 发生反应，因此需要将HgO 粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，
因此增加表面积能够加快反应速率，故A 选；
B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足
时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B 选；
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应
发生，故C 选；
D．HgO 与Cl2反应制备Cl2O 的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热
会发生副反应，故D 不选；
综上所述，答案为ABC。
（3）由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故
答案为：抽气(或通干燥氮气)。
（4）萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体
从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O 的CCl4位于下层，因
此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏
斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向
锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
（5）①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无
色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s 不恢复。
②由
、
、
(HClO 为Cl2O 与H2O 反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O 和HClO 共消
耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O
浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI 溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反
应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O 浓溶液中
n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O 浓溶液中
=
=200>99，则所制备的高纯度Cl2O
浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O 和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，
=200>99，符
合要求。
10．（2020 年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图
装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
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回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a 中的试剂为________。
（2）b 中采用的加热方式是_________，c 中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却
的目的是____________。
（3）d 的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
（4）反应结束后，取出b 中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO 溶液分别置于1 号和2 号试管中，滴加中性KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。
2 号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力
____NaClO(填“大于”或“小于")。
【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水
（2）水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成NaClO3 （3）吸收尾气(Cl2) AC
（4）过滤 少量(冷)水洗涤 （5）紫 小于
【解析】本实验目的是制备KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热
制取氯气，生成的氯气中混有HCl 气体，可在装置a 中盛放饱和食盐水中将HCl 气体除去；之后氯气
与KOH 溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH 溶液在冰水浴中反应制备NaClO；
氯气有毒会污染空气，所以需要d 装置吸收未反应的氯气。
（1）根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl
气体；
（2）根据装置图可知盛有KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c 中氯
气在NaOH 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为
Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生
成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
（3）氯气有毒，所以d 装置的作用是吸收尾气(Cl2)；
A．Na2S 可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A 可选；
B．氯气在NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B 不可选；
C．氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C 可选；
D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D 不可选；
综上所述可选用试剂AC；
18
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（4）b 中试管为KClO3和KCl 的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b 中混合溶液冷
却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；
（5）1 号试管溶液颜色不变，2 号试管溶液变为棕色，说明1 号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2 号试
管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于
CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
11．【2015 四川理综化学】(13 分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其
分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）
实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B 盛0.5000mol/L 盐酸70.00mL）。通入
N2排尽空气后，于260℃加热装置A 一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取
下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH 溶液25.00 mL。
经检验滴定后的溶液中无SO4
2-。
（1）仪器X 的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a．盛装0.2000mol/L NaOH 溶液 b．用0.2000mol/L NaOH 溶液润洗
c．读数、记录 d．查漏、清洗 e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B 内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A
至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D 之间的导气管内
有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D 内溶液中有SO3
2-，无SO4
2-。进一步研究发现，气体
产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D 内溶液中有SO3
2-，无SO4
2-的实验操作和现象是__________.
（5）装置B 内溶液吸收的气体是____________.
（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.
【答案】
（1）圆底烧瓶
（2）dbaec
（3）0.03 mol
（4）取少量装置D 内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶
解，放出无色刺激性气体
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（5）NH3
（6）3(NH4)2SO4
△
4NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑
【解析】（1）仪器X 为圆底烧瓶。
（2）滴定操作步骤为：首先查漏、水洗，再用待装的溶液润洗，再装液，再排尽滴定管尖嘴的气泡
并调整液面，最后记录读数。
（3）由题意知：品红溶液不褪色，说明无SO2，滴定后的溶液中无SO4
2-，说明无SO3则装置B 中吸
收的气体为NH3。n(HCl)= n(NH3) +n(NaOH)，则得答案为0.03 mol
（4）取装置D 内溶液少许于试管中，加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸，若产生白色沉淀且加入盐酸后
白色沉淀能完全溶液，则说明原溶液中有SO3
2-，无SO4
2-
（5）NH3
（6）3(NH4)2SO4
△
4NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O
12．【2016 年高考江苏卷】[实验化学]
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的
方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置
如下图所示。
当溶液pH 约为4 时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。
（2）装置Y 的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
【答案】（1）2SO2+CO3
2-+H2O=2HSO3
-+CO2 （2）防止倒吸 （3）①抽滤瓶；
②减少Na2S2O5的在水中的溶解；
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（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
【解析】
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为
2SO2+CO3
2-+H2O＝2HSO3
-+CO2；
（2）在装置X 中用来发生反应制取Na2S2O5；由于SO2是大气污染物， 因此最后的Z 装置的NaOH
溶液是尾气处理装置，防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y 的作用防止
倒吸。
②制取得到的Na2S2O5固体依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗
涤的目的是减少Na2S2O5的在水中的溶解；
（4）实验制得的Na2S2O5固体中常含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，可能的原因是在制备过程中
Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
13．【2015 新课标Ⅰ卷理综化学】（14 分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，
K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点
为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上
分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验
草酸晶体的分解产物。装置C 中可观察到的现
象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物
中有_______。装置B 的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有
CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H 反应管中盛有的物质
是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO 的现象是_______。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强______。
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②草酸为二元酸______。
【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C 反
应生成沉淀，干扰CO2的检验。
（2） ①F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；
②H 中的粉末有黑色变为红色，其后的D 中的石灰水变浑浊；
（3） ① 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。
②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
【解析】首先通读这道题，合理猜测H2C2O4·2H2O 的分解产物为CO2、CO、H2O 三种，然后用氧化还原反
应的有关知识（化合价升降）来验证猜想。知道了反应产物，后续试验就可以顺利展开了。
（1）问考常规，澄清石灰水变浑浊，说明有CO2产生，考虑到还有CO，因此有必要强调一下“气
泡”；中间的装置（一般叫冷阱）主要是冷凝分解产物中的水，水是产物之一，必须有装置证明
其存在。同时草酸也可能升华，所以该装置还有一个作用就是除去草酸蒸气，避免其进入装置C
中，由题意知草酸和石灰水会产生草酸钙沉淀，会干扰CO2的检验。
（2） 问考查实验原理和物质性质综合应用能力。由装置A、B 出来的气体含有CO2、CO，容易想到
用灼热氧化铜来氧化CO，进而检验其产物CO2。但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2
和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F（除CO2）、D（验证CO2被除尽）、G（干燥，这
是气体进入加热装置的常规要求）、H（氧化CO）、D（验证H 中生成的CO2来证明CO 的存
在）、I（尾气处理）；H 中要装CuO（氧化铜）；
（3）问考查实验设计能力，证明“草酸的酸性比碳酸强”这个命题很常规。设计一个常量浓度的溶
液混合，产生气泡即可。题中不给试剂浓度的话，浓度大小可不强调。碳酸盐也可以是Na2CO3，
但最好不用CaCO3（题目开始部分又暗示CaC2O4难溶）。
证明“草酸是二元酸”这个难一点，要用到中和滴定。用一元强碱NaOH 中和，根据酸碱完全反应时
的物质的量之比来作判断，这是草酸是二元酸的最可靠的证据。
14．【2015 重庆理综化学】（15 分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。
某兴趣小组通过题9 图1 装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器D 的名称是 。安装F 中导管时，应选用题9 图2 中的 。
（2）打开B 的活塞，A 中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D 中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。
（3）关闭B 的活塞，ClO2在D 中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F 中溶液的颜色不变，则装置
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C 的作用是 。
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl 并释放出ClO2，该反应的离子方程式为 ，
在ClO2释放实验中，打开E 的活塞，D 中发生反应，则装置F 的作用是 。
（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9 图3 所示。
若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
【答案】9.(15 分)
（1）锥形瓶 b （2）慢 （3）吸收Cl2
（4）4H＋+5ClO2
-=Cl－+4ClO2↑+2H2O 验证是否有ClO2 生成
（5）稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度
【解析】（1）根据仪器特征，仪器D 的名称是锥形瓶；根据操作分析，F 装置应是Cl2和KI 反应，所以应
该长管进气，短管出气，选b。
（2） 为使ClO2在D 中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度要慢。
（3）F 装置中能发生Cl2+2KI=2KCl+I2，碘遇淀粉变蓝，所以F 中溶液的颜色若不变，则装置C 的作用
是吸收Cl2。
（4） 在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl 并释放出ClO2，再根据化合价升降相等和电荷守恒
以及原子守恒配平，该反应的离子方程式为4H＋+5ClO2
-=Cl－+4ClO2↑+2H2O; 在ClO2释放实验中，打
开E 的活塞，D 中发生反应，则装置F 的作用是验证是否有ClO2 生成.
（5） 根据图3 可知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度,所以稳定剂Ⅱ
好。
15．【2015 广东理综化学】（17 分）NH3及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH4Cl 和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为
（2）按图13 装置进行NH3性质实验。
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①先打开旋塞1，B 瓶中的现象是 ，原因是 ，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B 瓶中的现象是 。
（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl 水解程度的影响。
限制试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL 容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、
pH 计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）
①实验目的：探究 对溶液中NH4Cl 水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟
定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。
物理量
实验序号
V （溶液）/
mL
……
1
100
2
100
③按实验序号I 所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl 水解反应得平衡
转化率为 （只列出算式，忽略水自身电离的影响）。
【答案】（1）A、C、G。
（2）①产生白烟；打开旋塞1，氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒，形成白烟。②
烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B 瓶中，形成红色溶液。
（3）①温度（或浓度）
②
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl 质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
或
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl 质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T
Y
2
100
m2
T
Z
③(10-Y×5.35)/m
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【解析】（1）NH4Cl 和Ca(OH)2制备NH3是固体混合物加热制取气体的反应，有水生成，试管口应向下倾
斜，发生装置选A，NH3密度比空气小，用向下排空气法收集，收集装置选C，氨气极易溶于水，要
用防倒吸装置，但不能距离水太远，也不能插入液面以下，选G，故选A、C、G。（2）①先打开旋
塞1，B 瓶中的现象是产生白色的烟；原因是先打开旋塞1，氯化氢与氨气挥发出来，氯化氢与氨气反
应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟。②再打开旋塞2，B 瓶中的现象是烧杯中的石蕊溶
液会倒流进入到B 瓶中，是因为气体参与反应后使得烧瓶内的压强变小，打开旋塞2 后，大气压就会
把烧杯中的溶液压到烧瓶中来，同时由于A 中的HCl 不可能全部进入B 中，A 中HCl 过量，就算不能
完全进入Ｂ瓶，Ｂ中的氨气也应能完全反应，形成氯化铵，石蕊溶液进入B 中，B 中的NH4Cl 溶于石
蕊溶液，溶液显酸性，所以石蕊试液显红色。（3）主要采用控制变量的方法，根据给出的仪器，有
可控制温度水浴槽，那么可以完成温度对NH4Cl 水解程度的影响，天平可以称出不同质量NH4Cl，那
么可以配制出不同浓度的溶液，就可以探究浓度对NH4Cl 水解程度的影响，故答案为温度或浓度。如
果探究温度的影响那么控制浓度相同，改变温度，如果探究浓度相同，那么就要控制温度相同，不管
哪一种探究都需要配制一定浓度的NH4Cl 溶液，那么需要称量NH4Cl 的质量，但不管探究的是哪种因
素的影响，都需要使用pH 计通过测量水解后溶液的pH 来判断其水解程度，所以在表格中都应有一项
为pH 值。若探究温度对NH4Cl 水解程度的影响时数据为：
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl 质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
若探究浓度对NH4Cl 水解程度的影响时数据为：
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl 质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m1
T
Y
2
100
m2
T
Z
如果pH 为Y，那么c(H+)=10-Ymol/L，物质的量为10-Ymol/L×0.1L=10-Y-1mol，那么水解的NH4Cl 的物
质的量也为10-Y-1mol，质量为10-Y-1mol×53.5g/mol=10-Y×5.35g，则NH4Cl 水解反应得平衡转化率为:( 10-
Y×5.35)/m。
16．【2015 海南化学】（11 分）工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑
中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
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回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A 中反应的化学方程式为 ，装置B 中加入的试剂
是 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A 用来制取 。尾气的成分是 。若仍
用D 的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是 。欲制得纯净
的FeCl2 ，在实验操作中应先 ，再 。
【答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓)
△
MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，浓硫酸。
（2）HCl；HCl 和H2；发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
（3）KSCN 溶液；通入氯化氢（赶尽装置中的空气），
【解析】（1）制取无水氯化铁的实验中，A 装置为氯气的制备装置，发生的反应为二氧化锰和浓盐酸共
热生成二氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为MnO2 + 4HCl(浓)
MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，装置
B 的作用是除去氯气中的水蒸气，B 中加入的试剂是浓硫酸。 （2）根据题给信息知制取无水氯化亚
铁的实验中，装置A 用来制取HCl；尾气的成分是HCl 和H2；若仍用D 的装置进行尾气处理，氯化氢
气体极易溶于水，氢气与氢氧化钠溶液不反应，则存在的问题是发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
（3）检验FeCl3常用的试剂是KSCN 溶液；欲制得纯净的FeCl2 ，应防止装置中氧气的干扰，在实验
操作中应先点燃A 处的酒精灯，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，再点燃C 处的酒精灯。
17．【2015 江苏化学】（15 分）实验室用下图所示装置制备KClO 溶液，并通过KClO 溶液与Fe(NO3)3溶
液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH 溶液，②
在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱
性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
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（1）装置A 中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2
通过装置B 可除去______________（填化学式）。
（2）Cl2和KOH 在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH 溶液的浓度和体积的条件下，控制反
应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备K2FeO4时，KClO 饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl 等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷
的3mol·L－1KOH 溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH 溶液，乙醇；除常用仪器外
须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
【答案】（1）2MnO4
－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C 加冰水浴；
（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO 饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液
置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH 溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗
涤2－3 次后，在真空干燥箱中干燥。
【解析】（1）KMnO4具有强氧化性，把盐酸中Cl－氧化成Cl2，2MnO4
－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋
8H2O，装置B 中盛放饱和食盐水，作用是除去氯气中的氯化氢气体；（2）Cl2和KOH 在较高温度下
反应生成KClO3，制取KClO 温度在0℃～5℃，装置C 放在冰水浴中，防止盐酸的浪费，滴加浓盐酸
时应缓慢滴加；（3）高铁酸钾在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，说明应把硝酸铁滴加到KClO
中，操作是：在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO 饱和溶液中；（4）高铁酸钾可溶于水、
微溶于浓KOH 溶液，可以通过过滤的方法得到高铁酸钾，然后用乙醇洗涤，减少高铁酸钾的损失，
故操作是：用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH 溶液，搅拌、静置，再
用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3 次后，在真空干燥箱中干燥。
18．【2014 年高考山东卷第31 题】（20 分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下
装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
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烧瓶C 中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq） （III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若
，则整个装置气密性良好。装置D 的作用是
。装置E 中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3物质
的量之比为 。
（3）装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则
烧瓶C 中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验
室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C 中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、
Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象
和结论：
。
已知Na2S2O3•5H2O 遇酸易分解：S2O3
2‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【答案】（1）液注高度保持不变；防止倒吸；NaOH（合理即得分）
（2）2:1
（3）c；控制滴加硫酸的速度（合理即得分）；溶液变澄清（或浑浊消失）；a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现
沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（合理即得分）
【解析】
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（1）液注高度保持不变，说明气密性良好；D 为安全瓶，防止倒吸；装置E 起到吸收尾气中SO2、H2S 的
作用，可选用NaOH 溶液。
（2）根据题目所给3 个反应，可得出对应关系：2Na2S ~ 2H2S ~ 3S ~3 Na2SO3 ，2Na2S 反应时同时生
成2Na2SO3，还需要1Na2SO3，所以烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3物质的量之比为2:1
（3）SO2易溶于水，能与Na2SO3溶液、NaHCO3溶液反应，但在NaHSO3溶液中溶解度较小，所以c
项正确；SO2为70% H2SO4与Na2SO3反应制取，所以为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是控
制滴加硫酸的速度；反应III 固体S 反应，所以烧瓶C 中反应达到终点的现象是溶液变澄清（或
浑浊消失）；蒸发皿和试管可以直接加热，烧杯和锥形瓶加热时需要使用石棉网，故a、d 正确。
（4）加入盐酸，Na2S2O3反应S 沉淀，所以静置后取上层清液，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明
含有Na2SO4杂质。
判断烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3物质的量之比，需要利用题给信息“为提高产题品纯度，应使烧瓶
C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应”及题目中三个反应方程式所反映的计量关系，通过综合分析
才能做出正确解答。“利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、
现象和结论”，需要考生利用题给信息“已知Na2S2O3·5H2O 遇酸易分解”，结合Na2SO4 和
Na2SO3的性质，兼顾中学化学常见物质的鉴别、实验的基本操作等知识，采用分析综合的方法，
才能得出正确结论。
19．【2015 福建理综化学】（15 分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用右图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B 中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有
______。
（2）若对调B 和C 装置的位置，_____(填“能”或 “不能”)提高B 中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI 氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应
产物的影响，其中系列a 实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
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①系列a 实验的实验目的是_______。
②设计1 号试管实验的作用是___________。
③若2 号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，
还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml 饱和
氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是
_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操
作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成
Cl-。
【答案】（15 分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；（2）能；
（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②硫酸浓度为0 的对照实验；
③ClO3
-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO 分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。
（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银
溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。
【解析】（1）制取实验结束后，取出B 中试管冷却结晶、过滤、洗涤。根据进行该实验操作过程使用的
仪器可知：在该实验操作过程需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；（2）Cl2与热的
KOH 溶液发生反应产生氯酸钾和氯化钾及水，与冷的KOH 发生反应产生的在KCl、KClO 和水。因此
若对调B 和C 装置的位置，可以除去Cl2中的混有的杂质HCl 气体，减少氯气溶解对反应造成的溶液
显酸性的不利影响，故能提高B 中氯酸钾的产率。（3）①根据表格数据可知：KI、KClO3的物质的量
不变，改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液的体积相同。
可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1 号试管实验的作用
是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。③若2 号
试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯
一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程
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式为ClO3
-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml 饱和
氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO 分
解产生HCl 和氧气等。（5）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以
利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被
氧化变为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl
沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。
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