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1．【2022 年1 月浙江卷】某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备
无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
专题69 有机物制备综合实验
1
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D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭
安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
A．拔出圆底烧瓶的瓶塞
B．关闭抽气泵
C．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
D．打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
2．（2020 年新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如
下：
+KMnO4→
+ MnO2
+HCl→
+KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL−1)
溶解性
甲苯
92
−95
110.6
0.867
不溶于水，易溶
于乙醇
苯甲
酸
122
122.4(100℃左
右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易
溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL 水和4.8 g(约0.03 mol)
高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混
合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯
甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
（3）纯度测定：称取0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL 溶液，
用0.01000 mol·L−1的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL 的KOH 标准溶液。
回答下列问题：
2
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（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
（2）在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已
完成，其判断理由是______。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反
应的离子方程式表达其原理__________。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
3．（2020 年江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙
酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入40%NaOH 溶液，在95℃
继续搅拌反应2 小时，反应过程中控制pH 约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1 中，如图所示的装置中仪器A 的名称是___________；逐步加入NaOH 溶液的目的是
____________。
3
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（2）步骤2 中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
（3）步骤3 中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作
名称是_______________。
（4）步骤4 中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。
4．[2019 新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司
匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm
3
﹣）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加
0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴
B．酒精灯
C．煤气灯
D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________
（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
4
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（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
5．[2019 天津] 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1 的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催
化剂，选择
而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．
污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用
比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B 的作用为____________。
（3）操作2 用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去
前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
5
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在一定条件下，向
环己烯样品中加入定量制得的
，与环己烯充分反应后，剩余的
与
足量
作用生成
，用
的
标准溶液滴定，终点时消耗
标准溶液
（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．
标准溶液部分被氧化
[来源:学*科*网]6．[2019 江苏]丙炔酸甲酯（
）是一种重要的有机化工原料，沸点为
103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g 丙炔酸、50 mL 甲醇和2 mL 浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl 溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
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（1）步骤1 中，加入过量甲醇的目的是 ▲ 。
（2）步骤2 中，上图所示的装置中仪器A 的名称是 ▲ ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 ▲
。
（3）步骤3 中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ▲ ；分离出有机相的操作名称为 ▲
。
（4）步骤4 中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 ▲ 。
7．[2018 江苏卷] 3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用
KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反
应结束后，加入KOH 溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，
转化
为_____________（填化学式）；加入KOH 溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2 中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3 中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4 中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
8．【2016 年高考上海卷】（本题共12 分）
7
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乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a 装置来制备。
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际
用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
（4）若用b 装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。由b 装置制得的乙酸乙酯产品经饱和
碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法
是_______________。
9．【2015 江苏化学】[实验化学]
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓
慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗
涤。
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步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2 中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
（4）步骤3 中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
（5）步骤4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
58．8
1，2-二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
10．【2014 年高考全国大纲卷第29 题】(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路
线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL 三口瓶a 中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
（2）将a 中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。
在装置中，仪器b 的作用是 ；仪器c 的名称是 ，其作
用是 。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器
中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A．分液漏斗
B．漏斗
C．烧杯
D．直形冷凝管
E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g 纯品，则苯乙酸的产率是 。
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（4）用CuCl2 • 2H2O 和NaOH 溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干
净的实验操作和现象是 。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静
置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。
11．【2014 年高考新课标Ⅰ卷第26 题】 (13 分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的
香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A 中加入4.4 g 的异戊醇，6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和2～3 片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 分
钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的
产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～
143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B 的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是：
。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)
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（7）本实验的产率是：
A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是
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