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专项训练 有机物的制备、性质实验题
1．（2023·山东·统考高考真题）一定条件下，乙酸酐
醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定
有机醇
中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适
量水使剩余乙酸酐完全水解：
。
③加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加
指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。对于上述
实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
2．（2023·山东·统考高考真题）一定条件下，乙酸酐
醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定
有机醇
中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适
量水使剩余乙酸酐完全水解：
。
1
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③加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加
指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
样
品中羟基含量(质量分数)计算正确的是
A．
B．
C．
D．
3．（2023·山东·统考高考真题）一定条件下，乙酸酐
醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定
有机醇
中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适
量水使剩余乙酸酐完全水解：
。
③加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加
指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。根据上述
实验原理，下列说法正确的是
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
4．（2023·全国·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
2
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相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固
体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实
3
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验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述
判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若
要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
5．（2023·全国·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验
装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管
c、d 与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由
是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱
测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。
6．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要
中间体，其制备方法如下：
4
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Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞
子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，
分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋
喃、噻吩和液体A 后，得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是
_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水
的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
7．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）己二酸是合成尼龙-66 的主要原料
5
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之一，实验室以硝酸氧化液态环己醇(
)制取己二酸
晶体，
制备实验装置如图(夹持及加热装置省略)：
反应方程式：
(未配平)
已知：每100g 水中己二酸的溶解度如表：
温度/℃
15
25
50
70
100
溶解度/g
1.44
2.3
8.48
34.1
160
(1)仪器a 的名称是_____________．
(2)在三颈烧瓶中加入16mL 50％的硝酸，用水浴预热硝酸溶液到80℃，边搅拌边用仪
器a 滴加环己醇，维持温度在85-90℃，滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是
____________________。
(3)滴加结束后，继续搅拌并用水浴加热，反应约15 分钟，判断反应结束的标志是
_________________。反应结束，冷却，使固体析出，抽滤、洗涤。
(4)用重结晶法提纯己二酸，步骤如下：
把粗产品配成热的浓溶液→加入活性炭脱色→_____________(填操作名称)→冷却至室
温，过滤→用____________(填“冷水”、“热水”或“乙醇”)洗涤晶体→干燥。
(5)己二酸纯度的测定
将1.000g 己二酸样品配制成100mL 溶液，每次取20.00mL 试样溶液于锥形瓶中，滴入
几滴酚酞试液，用
溶液滴定至终点，平均消耗NaOH 溶液
20.00mL(己二酸被完全中和)。
①下列说法正确的是_______________。
A．将己二酸样品配制成100mL 溶液，定容时仰视，则测定结果偏小
6
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B．滴定时，未润洗碱式滴定管，测定结果偏大
C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准溶液，直至溶液变为粉红色，且
半分钟内不变色
D．若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则测定结果偏小
②己二酸的纯度为____________%。
(6)本实验装置存在的一处明显不足为_____________________。
8．（2023·湖北武汉·统考模拟预测）2-甲基-2-丁醇是一种重要的有机化合物，可用于
合成香料、农药等。某化学兴趣小组欲利用格氏试剂法制备2-甲基-2-丁醇。实验原理
及具体操作步骤如下：
Ⅰ.乙基溴化镁的制备
如图安装好装置(夹持仪器未画出)，在三颈烧瓶中加入1.7g 镁屑及一小粒碘。在恒压
滴液漏斗中加入5.0mL 溴乙烷和15mL 无水乙醚，混匀。开动搅拌，慢慢滴加混合液，
维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温热回流搅拌30min，使镁屑几乎作用完全。
Ⅱ.与丙酮的加成反应
将三颈烧瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中缓慢滴入5mL 丙酮及5mL 无水乙醚
混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
Ⅲ.加成物的水解和产物的提取
将三颈烧瓶在冰水冷却和搅拌下，从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完毕后，
分离出醚层，水层用无水乙醚萃取2 次，合并醚层，用5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水
碳酸钾干燥。搭建蒸馏装置，热水浴蒸去乙醚后，收集95~105℃馏分。称重，计算产
率。
已知：①RMgBr 化学性质活泼，易与
、R′X 等发生反应生成RH、R-R′；
②各物质的沸点见下表：
物质
无水乙醚
溴乙烷
丙酮
2-甲基-2-丁醇
沸点
(℃)
34.6
38.4
56.5
102.5
7
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回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是___________。
(2)干燥管中无水氯化钙的作用是___________。
(3)微热或加入小颗粒碘单质可引发
与镁屑的反应，其中碘的作用可能是
___________；不宜使用长时间放置的镁屑进行实验，其原因是___________。
(4)滴加丙酮及稀硫酸时采用冰水冷却的目的是___________。
(5)蒸去乙醚时采用热水浴的原因是___________。
(6)起始加入三颈烧瓶中溴乙烷的体积为5mL，密度为1.28g/mL，最终所得产品的质量
为2.69g，则2-甲基-2-丁醇的产率为___________(结果保留2 位有效数字)。
9．（2023·吉林长春·统考模拟预测）邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室
可通过图1 装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苯甲醇为原料，利用两相反应体系(图2)
实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成．已知部分物质的性质如下表所示。
物质
溶解
性
微溶于水，易溶于
难溶于水，易溶于
易溶水，难溶于
熔点/
70
43
—
沸点/
270
153
—
性质
(易溶于水)
8
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实验步骤如下：
I．向三颈瓶中依次加入
邻硝基苯甲醇，
二氯甲烷(沸点
)
和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入
水溶液(做催化剂)和
饱和
溶液。在
和剧烈搅拌条件下，滴加
足量
水
溶液后，继续反应
。
II．反应完全后，将反应液倒入分液漏斗，分出有机层后，水相用
二氯甲烷萃
取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥、过滤后，除去并回收滤液中的二氯甲烷，得到
粗品。
III．将粗品溶解在
二氯甲烷中，加入
饱和
溶液，充分作用后，
分离得到水层，水层在冰浴中用
氢氧化钠溶液调节到
，浅黄色固体析出完
全．抽滤、干燥至恒重，得
产品。
(1)控制反应温度为
的方法是__________；滴加
溶液时，需要先将漏斗上端
玻璃塞打开，目的是_______________。
(2)合成产品的化学方程式为________________。
(3)相比于单相反应体系，利用两相反应体系可以大幅减少副产物的量，原因是
______________；该副产物主要成分是_______________。
(4)步骤II 中除去并回收二氯甲烷的实验方法是_________________。
(5)若用一定浓度盐酸代替“步骤III”中的
氢氧化钠溶液调节
，
_________________(填“能”或“不能”)析出大量产品，原因是___________________。
(6)本实验产率为________________(计算结果保留3 位有效数字)。
9
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10．（2023·四川遂宁·统考模拟预测）山梨酸酯是一类广谱、高效、低毒的防腐保鲜剂，
在食品加工、果蔬保鲜等方面有重要的实用价值，其中山梨酸正丁酯抑菌能力最强，
实验室用如图所示装置(夹持、加热装置省略)，依据下面的原理制备山梨酸正丁酯。
反应方程式如下：
可能用到的有关数据如下表所示：
物质
相对分子质
量
密度/(
)
沸
点/℃
水溶性
山梨酸
112
1.204
228
易溶
正丁醇
74
0.8089
117
溶
山梨酸正丁酯
168
0.926
195
难溶
乙醚
74
0.714
34.6
难溶
环己烷
84
0.779
80.7
难溶
实验步骤：
在三口烧瓶中加入11.2g 山梨酸、14.8g 正丁醇、少量催化剂和几粒沸石，水浴加热三
口烧瓶，使反应体系保持微沸，回流4 小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，
滤去催化剂和沸石，将滤液倒入200
水中，加入50
乙醚，倒入分液漏斗中，分
液。有机层先用
的碳酸氢钠溶液洗涤至中性，再用水洗涤分液，收集有机层。
在有机层中加入少量无水
，静置片刻，过滤。将滤液进行蒸馏，蒸去乙醚，得
到纯净的山梨酸正丁酯12.0g。回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是___________；仪器b 的作用是___________。
(2)洗涤、分液过程中，加入
的碳酸氢钠溶液的目的是___________，之后再
用水洗的主要目的是___________。
10
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(3)在上述洗涤、分液操作过程中，应先充分振荡，然后静置，待分层后
___________(填选项字母)。
A．直接将有机层从分液漏斗的上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗的下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
(4)实验中加入少量无水
，的目的是___________。
(5)本实验中，山梨酸正丁酯的产率是___________。(精确至0.1%)。
(6)为提高反应正向进行的程度，实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)
提高产物的产率。下列说法正确的是___________(填选项字母)。
A．管口A 是冷凝水的出水口
B．环己烷可将反应产生的水及时带出
C．工作一段时间后，当环己烷即将流回烧瓶中时，必须将分水器中的水和环己烷放出
D．工作一段时间后，环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动
11．（2023·浙江金华·模拟预测）正丁醚是一种常见的有机溶剂，实验室制备原理如下：
主要反应：2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
有关物质的性质如表所示：
沸点
密度
溶解性
正丁
醚
142.4
℃
0.76g•mL-1
微溶于水，难溶于50%H2SO4
正丁
醇
117.6℃
0.80g•mL-1
微溶于水，可溶于50%H2SO4
实验步骤：先在三颈烧瓶中加入搅拌磁子，如图所示连接好装置。
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I.粗产品的制备：
(1)装置a 的名称是______，分水器的作用是______。
(2)反应开始阶段，操作的顺序为：打开三颈烧瓶的玻璃塞，
_______→_______→_______→E→_______，_______ 。塞上三颈烧瓶的玻璃塞，保持
130℃左右回流40min，当分水器中下层液体接近分水器支管口，可将下层液体放出，
直至下层液体的体积不再变化，再加热至温度达到150℃后停止加热。
A．加入18.5ml 正丁醇
B．加入2.5ml 浓硫酸
C．打开加热功能开关
D．打开搅拌功能开关
E.向装置a 的进水口通入冷凝水
(3)反应温度保持在130℃左右，原因是_______。
Ⅱ.粗产品的提纯：合并分水器与三颈烧瓶内的液体，进行如图操作。
(4)下列有关说法正确的是______。
A．操作①目的是除去正丁醇等溶于水的杂质
B．操作①、②、③均为分液
C．分液操作必须使用的玻璃仪器有：分液漏斗、玻璃棒、烧杯
D．蒸馏收集140℃~144℃的馏分时，选用空气冷凝管，以防温差过大导致冷凝管破裂
(5)已知：产率=
×100%，当蒸馏至不再有液体馏出，冷却后测得产品体积为
9.6mL，则该实验的产率为______(列出计算式即可)。
12．（2023·重庆·校联考模拟预测）阿司匹林为医药史上三大经典药物之一，又叫乙酰
12
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水杨酸，其合成原理如图：
(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)
(乙酰水杨酸)
+CH3COOH。
已知：①水杨酸分子间能发生缩合反应，所得聚合物不溶于饱和NaHCO3溶液。
②乙酸酐有吸湿性，缓慢地溶于水形成乙酸；
③部分物质数据如表：
名称
性质
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
水
乙醇
乙酸乙酯
水杨酸
白色结晶
157-159
211
溶
易溶
易溶
乙酸酐
无色液体
-73.1
138.6
易溶
溶
易溶
乙酰水杨酸
白色结晶
135
321.4
冰水微溶、热水可溶
易溶
微溶
实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下：
①在50mL 圆底烧瓶中，加入2g 干燥的水杨酸和5mL 新蒸馏的乙酸酐，再加5 滴浓硫
酸，充分摇动使水杨酸全部溶解，加热保持瓶内温度在80~85℃，反应20min。
②稍冷后，将反应混合物在不断搅拌下倒入50mL 冷水中，并用冰水浴冷却15min，结
晶完全析出后，抽滤，洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
③将粗产品转移到100mL 烧杯中，慢慢加入溶液A，并不断搅拌，直到无气体产生为
止。
④抽滤除去不溶性杂质，滤液倒入盛有盐酸的烧杯中，搅拌后用冰水冷却、结晶，抽
滤并用少量水洗涤，干燥获得产品乙酰水杨酸。
⑤步骤②所得粗产品也可采用重结晶的方式提纯。用如图所示的回流装置，将粗产品
加入乙酸乙酯中进行热溶解，然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗
涤，干燥，得晶体状乙酰水杨酸。
(1)步骤①中所用仪器和原料需要干燥的原因是____；应采用的加热方法是____。
(2)步骤②和④中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是____；洗涤晶体要用少量冷水，
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原因是____。
(3)步骤③中所加溶液A 为____。
(4)步骤⑤中粗产品热溶解时需加入两粒沸石，目的是____。
(5)实验时冷凝水应从图中____(填“a”或“b”)口通入，采用回流装置不采用烧杯等敞口
容器的优点是____。
13．（2023·湖北武汉·统考模拟预测）苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、
药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难以气化的物质)的装置如图
所示。
实验操作：将粗苯胺加入仪器B 中，向仪器A 中加水，打开F，加热仪器A 使水沸腾。
同时对仪器B 进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是_______；仪器E 的作用是_______。
(2)如果加热A 一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是______。
(3)水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是______。
(4)蒸馏至_______时可停止蒸馏。
(5)将D 中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有_______。
(6)已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于
各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，
苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，理论上每蒸出1g 水同时蒸出苯胺的
质量为______g(计算结果保留2 位有效数字)；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则
实际蒸出苯胺的质量______(“偏大”“偏小”或“不变”)。
14．（2023·福建三明·统考模拟预测）甲醛是有毒气体，某实验小组探究能否用氨水吸
收甲醛。
Ⅰ.甲醛溶液的制备与浓度测定
已知制备甲醛的反应原理如下：
①
14
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②
实验室制备甲醛溶液的装置如图所示。(加热装置已略去)
回答下列问题：
(1)装置A 中盛放甲醇的仪器名称为___________。
(2)从能量利用的角度说明
的作用是___________；为了防止高温下甲醛在催化剂表
面吸附太久被
进一步氧化为甲酸，可采取的措施是___________。
(3)实验结束后，取5mL 新制
悬浊液，滴入适量的装置D 的溶液，加热，有
砖红色沉淀生成，反应的化学方程式为___________。
(4)甲醛溶液的浓度测定：装置D 的溶液经预处理后，取10.00mL 稀释至200mL，移取
20.00mL 稀释液于碘量瓶中，加入
溶液和指示剂，振荡，静置5 分钟后用
0.1000
标准溶液滴定生成的NaOH 至终点，重复三次实验，平均消耗
标准溶液体积为20.00mL。则所制得的溶液中甲醛浓度为___________
(计算结果保留四位有效数字)。(已知：
)
Ⅱ.甲醛与氨水反应的实验探究
实验探究(ⅰ)
实验编
号
操作
现象
1
取适量D 的溶液，用pH 计测溶液的pH
pH≈7.0
2
取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入3mL10%甲醇溶液
没有明显变化
15
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3
取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入装置D 的溶液
红色褪去
(5)实验1 的目的是___________。
关于实验3 褪色的原因，小组成员提出了以下猜想：
猜想①：甲醛与氨水发生反应，溶液碱性减弱，酚酞溶液褪色。
猜想②：甲醛与酚酞溶液发生反应，指示剂失效，溶液褪色。
实验探究(ⅱ)
实验编
号
操作
现象
4
取实验3 的无色溶液1mL，滴入几滴氨水
溶液变红
5
无明显变化
(6)实验5 的操作为___________。由实验4、5 说明猜想___________(填标号)正确。
15．（2023·浙江·校联考模拟预测）苯甲酸乙酯是国家允许使用的食品香料，可用下列
流程制备：
已知：环己烷、乙醇和水易形成三元共沸物，沸点为
；相关数据见如表。
试剂
密度
沸点
熔点
溶解性
乙醇
易溶于水
苯甲酸
微溶于水
环己烷
难溶于水
苯甲酸乙酯
难溶于水
产品
实验测定
难溶于水
(1)请补全步骤Ⅳ的操作步骤 ______ 。
(2)步骤Ⅵ在如图装置中进行，从下列选项选择合适操作并排序 ______ 。
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按如图组装仪器，检查装置的气密性
用分液法分离出有机层，再加入
乙醚萃取，然后合并至有机层，加入无水
、蒸馏、收集馏分
反应液倒入盛有
水的烧杯中，分批加入碳酸钠至无气体产生
在
的
中依次加入
苯甲酸、
乙醇、
环己烷、
浓硫酸和沸
石，加热回流
在
的
中依次加入
苯甲酸、
浓硫酸、
乙醇、
环己烷和沸
石，加热回流
(3)如图装置中仪器
的名称是 ______ ，虚框内装置的作用是 ______ 。
(4)下列说法正确的是 ______ 。
A．在步骤Ⅰ中，不能选用酸性
溶液氧化
B．步骤Ⅲ是先加
溶液，再进行分液
C．在步骤Ⅳ中采用减压过滤是为了得到纯度更高的苯甲酸
D．在步骤Ⅵ中，加入无水
、蒸馏时应收集
的馏分
E．在步骤Ⅵ中，加热回流至虚框内装置中的下层液面不再升高，停至加热
(5)产品分析：假设环己烷是产品苯甲酸乙酯的唯一杂质，可选用下列方法测定产品纯
度量取
产品于烧杯中，加入
过量的
溶液
，搅拌充分
反应，转移至容量瓶配成
溶液，取
溶液于锥形瓶中滴加几滴指示剂，用
进行滴定，滴至终点，平均消耗
体积
。选用的指示剂是
______
填“酚酞”或“甲基橙” ，所得产品的纯度 ______
保留三位有效数字
。
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