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微专题04 高考实验选择题涉及有机物的考查角度分析
专题微突破
往往以元素化合物知识为载体，考查实验原理、操作、现象分析及评价的化学实验选择
题是高考必考的题型之一，但分析近几年高考试题可以发现化学实验选择题以有机化学知
识为考查的重点，设计有机物的制备、除杂、实验设计分析与评判等，注重学科必备知识
和关键能力等考查。
一、 以常见有机物的结构与性质为载体考查实验分析与评价
例1．(2022 年全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再加入淀
粉KI 溶液
先变橙色，后变蓝
色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加
入新制的
悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入
的
溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和
烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色
石蕊试纸变红
氯乙烯加聚
可逆
反应
备考启示：本题以常见有机物淀粉的检验、淀粉的水解及产物葡萄糖的检验，以及石蜡油
受热分解产物不饱和烃的性质、聚氯乙烯加热分解为实验考查的内容，从实验操作、现象、
结论等方面对实验分析与评价，考查的立足点依然是常见有机物的结构与性质，但更注重
对实验操作的细节、现象与结论的是否存在因果关系，以及实验设计是否合理而且严密等
角度的考查，例如要考虑反应副产物及原料的挥发对实验产物检验造成的干扰。实验现象
及结论的错误等都是常见的陷阱，因此在备考时首先要准确掌握常见有机物的性质，对于
实验细节要准确把握，结论的准确是建立在严密的实验设计的基础之上，否则可能会得出
错误的实验结论。
变式练习：1．下列方案设计、现象和结论有不正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
(2022 年全
国甲卷）检
验乙醇中是
否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气
体
乙醇中含有水
B
(2022 年浙江
取涂改液与KOH 溶液混合加热充分反
出现白色沉淀，说明涂改
1
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卷）鉴定某
涂改液中是
否存在含氯
化合物
应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银
溶液，观察现象
液中存在含氯化合物
C
(2022 年浙江
卷）检验牙
膏中是否含
有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静
置一段时间，取上层清液，加入新制的
Cu(OH)2，振荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙
膏中含有甘油
D
(2022 年辽宁
卷）检验淀
粉是否发生
了水解
向淀粉水解液中加入碘水
碘水变蓝，说明已经水解
二、 以教材重要有机物制备为载体考查实验原理与现象分析
例2．（2019 年全国卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错
误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b 中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
备考启示：1．涉及有机物制备的实验注意要点
（1）熟知常用仪器及用途如
2
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三颈烧瓶是有机物制备的常见反应容器，恒压滴液漏斗可以平衡内外气压使溶液顺利放出
同时减少气体测量时的误差；梨形分液漏斗用于有机物的分离，球形分液漏斗用于液体反
应物的添加。大多数有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机
物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，注意直形冷凝管
可以横放或者竖放，而球形冷凝管只能竖放，图2 中的长玻璃管B 的作用也是冷凝回流。
（2）依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，火焰温度一般在400～500 ℃，若
温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。根据温度要求还可以选择水浴(冰水浴）、油
浴、沙浴等。防止溶液暴沸要加沸石(或碎瓷片)，注意若开始忘加，则需冷却后补加。
2．注意对教材中出现的重要有机物制备实验如乙醇的消去反应制备乙烯、电石与水反应制
备乙炔、苯的溴化反应制溴苯、苯的硝化反应制硝基苯、酯化反应制取酯、油脂的碱性水
解制肥皂、还有溴乙烷、苯酚、三硝基甲苯等常见有机物的制备实验再回顾，注重实验原
理及装置图的分析，注重实验操作及现象的分析与理解，特别是对实验过程中的反常现象
的分析是近年的高频考点。
变式练习：2．（2018 年全国卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及
的是
A
B
C
D
三 、以陌生有机物制备实验为载体考查实验操作与规范
例3．（2021 年湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基
—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中
分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。
上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
3
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A.
B.
C.
D.
备考启示：虽然是陌生有机物制备实验为载体，但考察实验的角度依然是熟悉的实验原理
及装置图的分析，实验操作及规范，对于陌生有机物的制备实验要充分解读题干信息，把
握重要信息，例如上述试题中1-氯-2-甲基丙烷的沸点，加热回流时伴有HCl 气体产生，分
液收集CH2Cl2层，蒸馏后得到目标产物等都是设置实验装置和操作的重要依据，虽然有机
物是陌生的但设计冷凝回流、防倒吸、萃取分液、蒸馏等操作都是熟悉的，因此解题时注
意实验操作的细节与规范，学会对知识点的迁移应用至关重要。
变式练习：3．（2021 年山东卷）某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作
如下：向试管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3 滴稀硫酸，水浴加热5 分钟。打开盛有
10%NaOH 溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL 溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管
Ⅱ中加入5 滴2%CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察
现象。实验中存在的错误有几处？
A．1
B．2
C．3
D．4
专题微检测
1．（2022·山东青岛·统考二模）1-溴丙烷常用于农药、医药等合成、实验室用浓硫酸、
固体、1-丙醇混合加热制备纯净的1-溴丙烷、装置如下图所示(夹持及加热装置略)。
反应一段时间后，蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10%
溶液后分液、再加入
少量
固体，过滤，再次蒸馏得纯净的产品。下列说法错误的是
A．制备装置中浓硫酸用于制取
并吸水提高1-丙醇转化率
B．吸收装置吸收挥发出的
防止污染空气
C．分液装置中1-溴丙烷从分液漏斗下口放出
D．蒸馏装置中的冷凝管换成制备装置中的冷凝管效果更好
2．（2022·山东泰安·统考模拟预测）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、
蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
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已知：
下列说法正确的是
A．装置I 中回流的目的是为了提高产率
B．装置II 中a 为进水口，b 为出水口
C．用装置III 萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热
3．（2023·山东聊城·统考三模）用
氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和
溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(
)和甲
苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是
已知：苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为
和
；
A．操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B．甲苯、苯甲酸分别由A、B 获得
C．若B 中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯
D．“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
4．（2023·河北·校联考模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯
的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a 口进b 口出
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B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g 乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g 液体，则乙醇的转化率约为93%
5．（2023·四川南充·统考模拟预测）苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。
某同学设计实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未
涉及的是
A．甲：加热溶解
B．乙：冷却结晶
C．丙：萃取后分液
D．丁：趁热过滤
6．（2023 上·浙江金华·高三校联考阶段练习）实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度
，沸点195.5℃)的过程如下图所示。下列说法正确的是
A．操作①控温110℃，目的是除去生成的水
B．操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a 的用量
C．操作③④均应收集下层液体
D．操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率
7．（2023 上·山东德州·高三统考期中）雷尼镍常做有机物还原反应的催化剂，暴露在空气
中极易燃烧。邻硝基苯胺的催化加氢反应(
)实验装置如
图所示(夹持装置和搅拌装置略)。
已知：反应前先向装置I 中通
，反应时打开三通阀由装置I 提供
。
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下列说法错误的是
A．反应前应先赶走装置中的空气
B．当水准瓶液面不下降时反应结束
C．若反应中导气管N 伸到液面之下则可能发生倒吸
D．若充入
时三通阀的孔路位置如图所示
，则供气时三通阀孔路为
8．（2024·广西·校联考模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮
缩乙二醇。
实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C．管口A 是冷凝水的进水口
D．根据带出水的体积可估算反应进度
9．（2022·山东潍坊·统考二模）苯甲酸可用作食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于乙醇、热
水，实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，制备过程和装置如图：
下列说法错误的是
A．实验中可选用250mL 三颈烧瓶
B．当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成
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C．加入饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是降低苯甲酸的溶解度
D．趁热过滤前需用热水将滤纸浸湿
10．（2022·安徽淮北·统考二模）实验室用苯、铁粉、液溴制备并提纯溴苯的相关装置如
图所示。下列说法错误的是
A．装置Ⅰ中回流的目的是减少苯、液溴和溴化氢的挥发
B．装置Ⅰ中倒扣漏斗有防倒吸作用
C．装置Ⅱ的作用是将滤液依次用水、稀氢氧化钠溶液、水洗涤后分液
D．装置Ⅲ是用蒸馏法分离苯与溴苯
11．（2022·山东德州·统考二模）实验室制备苯胺的流程
，反应②的实验装
置（夹持及加热装置略）如图。已知：苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易氧化。下列
说法正确的是
A．反应①后的混合液经水洗、碱洗、结晶，得到硝基苯
B．反应①和反应②均需水浴加热
C．装置中为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K 并向三颈烧瓶中加入P2O5
D．为防止生成的苯胺被氧化，加热前应先通一段时间的H2
12．（2022·福建三明·统考三模）1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有
机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr 固体、1-丁醇混合加热回流后，再经洗涤→干燥→
蒸馏获得纯品。实验中涉及如下装置(部分夹持和加热装置省略)：
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下列说法错误的是
A．图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a 口进b 口出
B．气体吸收装置的作用是吸收HBr 等有毒气体
C．浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D．洗涤时，经“水洗→碱洗(
溶液)→水洗”可除去大部分杂质
13．（2022·江苏·模拟预测）下列与硫酸相关的实验能达到目的的是
A．向50 g H2O 中加入50 g 发烟硫酸，可配成100 g 质量分数为50%的硫酸溶液
B．常温下，可使用浓硫酸和铁片反应制取FeSO4
C．装置甲可用于实验室制备乙烯气体
D．装置乙可用于去除乙烯中混有的SO2气体
14．（2022·山东日照·统考二模）实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如
图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是
A．添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸
B．反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出
C．分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验
D．依次用NaOH 溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl2固体，过滤后再进行蒸馏
即可得到纯净环己烯
15．（2023 上·重庆渝北·高三重庆市渝北中学校校考阶段练习）实验室合成并提纯山梨酸
乙酯(密度0.926g/cm3，沸点195.5℃)的过程如下图所示。下列说法错误的是
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A．操作①控温110℃，不能选用水浴加热的方法
B．操作③中试剂a 为碳酸氢钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量
C．操作③④均为分液操作，均应收集下层液体
D．操作②⑤为过滤，操作⑥为蒸馏
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