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第三章 化学实验基础知识
第11 讲 物质的分离与提纯 常见离子的检验
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核心知识库：重难考点总结，梳理必背知识、归纳重点
考点1 分离提纯的基本方法★★★☆☆
考点2 化学提纯方法及应用★★★☆☆
考点3 常见离子的检验★★★☆☆
考点4 ★★★☆☆
考点5 ★★★☆☆
（星级越高，重要程度越高）
限时训练挑战场：感知真题，检验成果，考点追溯
考点一 分离提纯的基本方法★★★☆☆
1.物质分离、提纯的区别
分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
2.分离提纯常用的方法与装置
1
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3.过滤装置的拓展创新
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组
装而成(见下右图)。
4.蒸馏操作及注意事项
(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分
→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌
等作用)。
(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
5.萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂
中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
液⁃液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂
的过程。
固⁃液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)。
【小试牛刀】
一、物质分离、提纯的实验应用
1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南
风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是( )
A.溶解
B.蒸发
C.过滤
D.蒸馏
2.(2024·贵州1 月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是( )
2
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实验
目的
柑橘中有机酸含
量的测定
菠菜中叶绿素的色谱
分离
茶叶中钙离子的沉
淀分离
海带提碘过程中碘单质的
萃取分离
实验
方法
酸碱滴定法
离子交换法
沉淀法
萃取法
主要
仪器
选项
A
B
C
D
3.硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。
在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在
烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2 小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲
所示(夹持装置略去，下同)。
已知，相关物质的性质如下表。
硼酸三甲酯
甲醇
甲醇钠
溶解性
与乙醇、甲醇混溶，能
水解
与水
混溶
溶于甲醇，不溶于异
丙胺
沸点/℃
68
64
450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃
3
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(1)图甲中分馏柱a 的作用是 ；直形冷凝管冷却水应从 (填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为 。
(3)本实验采用水浴加热，优点是 ；
U 形管中所盛P2O3的作用是 。
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导
管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1 中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹
吸管3 返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是 。
二、分离、提纯的实验操作注意事项
4.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、
、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需 。浑浊的原因可能是
。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得
到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 。
考点二 化学提纯方法及应用★★★☆☆
1.常用的化学提纯方法
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分
解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气
体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方
法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl 中的Na2SO4
4
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氧化还
原反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，
如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节
pH 法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入
相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成
Fe(OH)3过滤除去
2.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。
②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。
②过量试剂需除去。
③选择的途径要最佳。
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
【小试牛刀】
一、除杂方法的选择
1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格。
主要成分
(杂质)
除杂试剂
主要操作
方法或原理
N2(O2)
灼热铜网
用固体转化气体
CO2(CO)
灼热氧化铜
CO(CO2)
NaOH
溶液或碱石灰
洗气或用固体转化气体
CO2(HCl)
饱和
NaHCO
3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和
NaHCO
3溶液或酸性
KMnO
4 溶液
5
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SO2(HCl)
饱和
NaHSO
3 溶液
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
Cl2
MgCl2溶液
(FeCl3)
MgO
、
Mg(OH)
2或
MgCO
3
调
pH
转为沉淀，过滤
Fe2O3(Al2O3)
NaOH
溶液
加过量
NaOH
溶液，过滤、洗涤
镁粉(铝粉)
NaOH
溶液
加过量
NaOH
溶液，过滤、洗涤
粗铜
精铜、
CuSO
4溶液
电解精炼
二、离子交换法的应用
2.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化
水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数 (填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。
(3)通过净化处理后的水的导电性 (填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为 。
3.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH 溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用
方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)3
＋Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是
2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6===[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然
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后再用HF 和HCl 混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够
将锆、铪分离的原因是 。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr 与Hf 分离。这种分离方法是
。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是 。
考点三 常见离子的检验★★★☆☆
1.离子检验常见方法
(1)沉淀法
离子
试剂
现象
Cl－、Br－、I－
稀HNO3和AgNO3溶液
产生白色沉淀：AgCl
产生浅黄色沉淀：AgBr
产生黄色沉淀：AgI
SO4
2−
稀盐酸和BaCl2溶液
加稀盐酸无明显现象，再加BaCl2溶液产生白色
沉淀
Fe2＋
NaOH 溶液
先产生白色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红
褐色
K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液
产生蓝色沉淀
Fe3＋
NaOH 溶液
产生红褐色沉淀
Al3＋
NaOH 溶液
开始产生白色沉淀，NaOH 溶液过量沉淀溶解
Cu2＋
NaOH 溶液
产生蓝色沉淀
(2)气体法
离子
试剂
现象
NH 4
＋
浓NaOH 溶液和湿润的红色石
蕊试纸
加热时产生刺激性气味的气体，气体能使湿润的
红色石蕊试纸变蓝
HCO3
−、
CO3
2−
稀盐酸和澄清石灰水
产生无色、无味能使澄清石灰水变浑浊的气体
HSO3
−、
稀H2SO4和品红溶液
加稀硫酸产生有刺激性气味的气体，且气体能使
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SO3
2−
品红溶液褪色
(3)显色法
离子
试剂
现象(证据)
I－
淀粉溶液和氯水
溶液显蓝色
氯水和CCl4
溶液分层，下层呈紫红色
Br－
氯水和CCl4
溶液分层，下层呈橙红色
Fe2＋
先加KSCN 溶液再加氯水
一开始无明显变化，后变红色
Fe3＋
KSCN 溶液
溶液呈红色
Na＋
焰色试验
黄色火焰
K＋
焰色试验
紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)
2.离子推断的“四原则”
【小试牛刀】
一、常见离子的检验与鉴别
1.不用任何试剂就能鉴别四种溶液：①NaOH、②FeCl3、③MgSO4、④KNO3，鉴别的先后顺序是(
)
A.①②③④
B.②①③④
C.①③②④
D.③①②④
2.(1)已知Na2S2O3·5H2O 遇酸易分解：S2O3
2−＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。结晶析出的Na2S2O3·5H2O 含
有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检验产品中是否存在Na2SO4，供选择的试剂：稀
盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。简要说明实验操作、现象和结论： 。
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(2)榴石矿石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿石中含有FeO(试
剂任选，说明实验操作与现象)： 。
【考法归纳】
离子检验实验操作的规范解答
实验操作：取少量或适量待检溶液于试管中，加入……试剂，再加入……试剂
现象描述：①溶液由……变为……，②有……生成，③没有……等
得出结论：说明含有……或不含有……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN 溶液，不
显红色，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
二、离子推断
3.一瓶无色澄清的溶液，其中可能含有H＋、NH 4
＋、Na＋、Al3＋、Fe3＋、I－、NO3
−、CO3
2−、SO4
2−、
[Al(OH)4]－。取该溶液进行以下实验：
①用pH 试纸检验，溶液呈强酸性 ②取溶液适量，加入少量CCl4和数滴新制氯水，振荡，CCl4层呈
紫红色 ③该溶液的焰色试验没有黄色；根据以上实验结果，下列推断正确的是( )
A.向该溶液中加入BaCl2溶液不一定能观察到白色沉淀
B.可以确定没有Na＋、Fe3＋、CO3
2−、[Al(OH)4]－，不能确定是否有NO3
−
C.该溶液可能是NH4NO3与HI 的混合液
D.一定没有Al3＋、CO3
2−和NO3
−
4.(2022·全国乙卷，9)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进
行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，
离心分离；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是( )
A.Na2SO4、Na2S2O3
B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3
D.Na2SO3、Na2CO3
【真题挑战】
1.(2024·湖南，8)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
实验目的
操作方法
A
从含有I2的NaCl 固体中提取I2
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用NaOH 溶液洗涤、水洗、分液、
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干燥
C
用NaOH 标准溶液滴定未知浓度的
CH3COOH 溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
2.(2024·湖北，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
3.[2024·浙江6 月选考，18(3)]D 的结构为
(X=F 或Cl)，设计实验先除去样品D 中的硫元素，
再用除去硫元素后的溶液探究X 为何种元素。
①实验方案：取D 的溶液，加入足量NaOH 溶液，加热充分反应，然后 。
②写出D(用HSO3X 表示)的溶液与足量NaOH 溶液反应的离子方程式： 。
【限时训练】（限时：60 分钟）
(选择题1~9 题，每小题5 分，10~14 题，每小题7 分，共80 分)
1.(2024·天津模拟预测)加碘食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)的形式存在。已知反应：IO3
−＋5I－＋6H＋===3I2＋
3H2O，根据上述反应，可用试纸和一些常见试剂进行验证，下列组合能证明食盐中含有IO3
−的是( )
A.乙醇、碘化钾淀粉试纸
B.水、淀粉、蓝色石蕊试纸
C.乙酸、水、碘化钾淀粉试纸
D.氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸
2.(2024·天津模拟预测)下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是( )
A.用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液
B.用盐酸和KSCN 溶液检验Fe 粉中是否含有Fe2O3
C.用湿润的淀粉⁃KI 试纸鉴别NO2和溴蒸气
D.向1⁃氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素
3.(2025·河北承德模拟)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )
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A.定容后，溶液的摇匀
B.淀粉溶胶的净化
C.除去Cl2中的HCl 并干燥
D.用于NH3的尾气吸收
4.(2024·辽宁高三联考)下列除杂试剂和方法的选择均正确的是( )
选项
物质(杂质)
除杂试剂
方法
A
溴苯(溴)
苯酚
过滤
B
乙酸乙酯(乙酸)
NaOH 溶液
分液
C
CO2(HCl)
浓硫酸
洗气
D
苯甲酸(泥沙，NaCl)
蒸馏水
重结晶
5.(2024·河北一模)下列实验操作能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
实验操作
A
检验甲苯中是否含有苯酚
在盛有混合液体的试管中滴加少量饱和溴水
B
除去CO2中混有的SO2
将混合气体通入饱和Na2CO3溶液
C
比较HClO 和HF 的酸性大小
用pH 试纸分别测量等浓度NaClO 溶液和NaF 溶液
的pH
D
检验卤代烃中是否含有碘元素
取少量样品，加入NaOH 溶液，加热，冷却后加入
稀硝酸酸化再加入AgNO3溶液
6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是( )
序号
物质
杂质
选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛NaOH 溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3固体
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
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A.①②③④
B.①③④
C.②③④
D.①②③
7.下列叙述正确的是( )
A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI 溶液反应生成的碘
8.海水提盐后的母液中含有Cl－、Br－、Na＋、K＋等离子，为获得Br2，可进行如下操作：制取Cl2，向母液
中通入Cl2，向反应后的溶液中鼓入热空气并用Na2CO3溶液吸收(所得吸收液中含Br－、Br O3
−等离子)，向
溶液中滴加稀硫酸酸化，蒸馏后获得Br2。下列海水提溴过程中涉及的实验装置或原理能达到实验目的的
是( )
A.制Cl2
B.除杂
C.吹出并吸收Br2
D.蒸馏回收
9.(2024·山东模拟预测)以下是在实验室模拟“侯氏制碱法”生产流程的示意图：
下列说法错误的是( )
A.向饱和食盐水中先通入氨气的目的主要是提高CO2吸收量
B.结合图示信息，可在较低温时采取降温结晶方式将氯化钠和氯化铵分离，以获取副产品铵态氮肥
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C.煅烧滤渣时需要在瓷坩埚中进行
D.操作b 用到的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
10.(2024·江西宜春模拟)实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2
等杂质)为原料制备MgSO4·7H2O 的实验流程如下：
下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是( )
A.可在装置甲中进行“酸浸”操作
B.按图乙所示操作检验“氧化”步骤中Fe2＋是否完全氧化
C.用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D.用装置丁加热烘干MgSO4·7H2O 晶体
11.某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如图流程。
下列说法不正确的是( )
A.固体Ⅰ中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3
B.加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为[Al(OH)4]－
C.试剂a 选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O 产品的过程中，应控制条件防止其分解
D.若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得
到纯净的CaCl2·6H2O
12.(2024·江苏模拟预测)实验室由黄铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不
能达到实验目的的是( )
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A.用装置甲溶解黄铁矿烧渣
B.用装置乙过滤得到含Fe2＋、Fe3＋混合溶液
C.用装置丙氧化得到FeCl3溶液
D.用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
13.如图是MgSO4、NaCl 的溶解度曲线。下列说法正确的是( )
A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大
B.NaCl 的溶解度比MgSO4的溶解度大
C.在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体
D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，会有晶体析出
14.CH4和Cl2混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示：
氯代物
CH3Cl
CH2Cl2
CHCl3
CCl4
沸点/℃
－24.2
39.8
61.2
76
利用如图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是( )
A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代
B.克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管
C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃
D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
15.(6 分)(1)已知FeSO4在不同温度下的溶解度和析出晶体的组成如下表：
温度
0
10
30
50
56.7
60
64
70
80
90
14
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/℃
溶解
度/g
14.0
17.0
25.0
33.0
35.2
35.3
35.6
33.0
30.5
27.0
析出
晶体
FeSO4·7H2O
FeSO4·4H2O
FeSO4·H2O
如要获得FeSO4·4H2O，则需对FeSO4溶液进行的操作是：蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，干燥。
(2)已知ZnSO4晶体溶解度随温度变化如图，从ZnSO4溶液中得到ZnSO4·H2O 结晶方法为
。
(3)从稀ZnSO4溶液提取Zn2＋常用P204 萃取剂萃取，P204 萃取剂必须具备的条件是 。
16.(14 分)(2025·新乡模拟)胶粒可以透过滤纸，不能透过半透膜，溶液中的分散质微粒既能透过半透膜又能
透过滤纸，浊液中的分散质不能透过滤纸、半透膜。为探究胶体的性质，某兴趣小组用下列两种方案制备
Fe(OH)3胶体(夹持仪器已省略)。回答下列问题：
(1)方案一：
①该方案制取Fe(OH)3胶体的原理为 (用化学方程式表示)。
②判断胶体是否成功制备的具体操作是 。
③0.1 mol FeCl3水解形成的Fe(OH)3胶体粒子的数目 (填“大于”“小于”或“等于”)0.1NA。
(2)方案二：
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①Y 中发生反应的离子方程式为 ，将Z 中固体分
离出的操作为 (填字母，下同)，分离出的液体进一步提纯的操作为
。
②取X 中溶液蒸干制备氯化铁晶体，达不到实验目的的原因是 (从平
衡移动原理角度解释原因)。
答题规范(2) 物质的分离提纯操作规范
【答题模板】
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水
除去表面的可溶性杂质
冰水
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗
除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作
2~3 次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH 4
＋)，不产生××沉淀(或溶
液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
【应用举例】
1.[2024·河北，15(5)节选]趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用
，滤液沿烧杯壁流下。
2.[2024·甘肃，16(4)(5)]某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备
Na2S2O6·2H2O 的方案：
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(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是 。
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
3.[2023·全国甲卷，27(1)(3)]钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL 水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O 后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g 活性炭、7 mL 浓氨水，搅拌下逐
滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
(3)指出如图过滤操作中不规范之处： 。
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4.在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀SO4
2−
，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO4
2−是否沉淀完全？
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)？
(3)沉淀的洗涤方法？
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
5.草酸铁钾｛Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe 为＋3 价)｝为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，
230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是 ，避光晾干的目的是
。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是 。
6.锶(Sr)为第五周期第ⅡA 族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开
始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe 的化合物等杂质)制备高纯六
水氯化锶晶体的过程如图所示。
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(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式： 。
(2)步骤③所得滤渣的主要成分为 (填化学式)，调节溶液pH 至
8~10，宜选用的试剂为 (填字母)。
A.稀硫酸
B.氢氧化锶粉末
C.氢氧化钠
D.氧化锶粉末
(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是 。
(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为 (填字母)。
A.50~60 ℃
B.70~80 ℃ C.80~100 ℃
D.100 ℃以上
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