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第34 讲 物质的分离和提纯
（模拟精练+真题演练）
完卷时间：50 分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12×5 分）
1．（2023·天津滨海新·统考三模）检验下列物质所选用的试剂正确的是
A．H2S 气体：NaOH 溶液
B．溶液中的CO
：盐酸，澄清石灰水
C．溶液中的SO
： Ba(NO3)2溶液
D．溶液中的Cu2+：氨水
【答案】D
【解析】A．硫化氢与NaOH 反应生成硫化钠和水，无明显现象，不能用NaOH 检验H2S，A 错误；B．碳
酸根离子、碳酸氢根离子、亚硫酸根离子等都能与盐酸反应生成二氧化碳或二氧化硫，二氧化碳或二氧化
硫都能使澄清石灰水变浑浊，B 错误；C．亚硫酸根离子、碳酸根离子等都能与硝酸钡反应生成白色沉淀，
C 错误；D．氨水与铜离子反应生成蓝色沉淀氢氧化铜，氨水过量时，沉淀溶解，可用氨水检验铜离子，D
正确；故答案选D。
2．（2023·上海徐汇·统考一模）只用水不能鉴别的是
A．苯和乙醇
B．KMnO4晶体和I2晶体
C．Na2O2和硫粉
D．乙酸乙酯和乙酸丁酯
【答案】D
【解析】A．苯不溶于水，乙醇溶于水，可用水鉴别，A 错误；B．高锰酸钾溶于水溶液为紫红色，碘溶于
水溶液为棕黄色，可用水鉴别，B 错误；C．Na2O2与水反应产生气体，硫粉不溶于水，产生黄色沉淀，可
用水鉴别，C 错误；D．乙酸乙酯和乙酸丁酯都不溶于水，且两者密度都比水小，都在水层之上，不能用
水鉴别，D 正确；故答案选D。
3．（2023·上海黄浦·一模）下列各组物质可用酸性KMnO4溶液鉴别的是
A．油酸和硬脂酸
B．苯和己烷
C．乙烯和乙炔
D．甲酸和甲醛
【答案】A
【解析】A．油酸中含有碳碳双键，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而硬脂酸不含不饱和键，不能是酸性高
锰酸钾溶液褪色，故可用酸性高锰酸钾溶液鉴别，A 符合题意；B．苯和己烷分子中均不含不饱和键，不
能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故不可用酸性高锰酸钾溶液鉴别，B 不合题意；C．乙烯和乙炔均可使酸性
高锰酸钾溶液鉴别，故不可用酸性高锰酸钾溶液鉴别，C 不合题意；D．甲酸和甲醛均均有还原性，均可
使酸性高锰酸钾溶液鉴别，故不可用酸性高锰酸钾溶液鉴别，D 不合题意；故答案为：A。
4．（2023·湖南娄底·统考模拟预测）
和
混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示：
1
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氯代物
沸点/℃
-24.2
39.8
61.2
76
利用下图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是
A．毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代
B．克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管
C．收集氯仿时温度计指示温度为39.8℃
D．四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
【答案】B
【解析】A．毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成气化中心，起平衡气压、防暴沸作用，同时兼作搅
拌，而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只能防暴沸，选项A 错误；B．相比普通蒸馏装置，克氏蒸馏头能减少
因沸腾导致液体进入冷凝管的可能性，选项B 正确；C．氯仿是三氧甲烷的俗名，蒸馏时温度控制在
内，选项C 错误；D．根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，
选项D 错误；答案选B。
5．（2023·江西赣州·统考二模）实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的
是
选项
气体(杂质)
试剂X
A
C2H4(SO2)
NaOH 溶液
B
Cl2(HCl)
饱和食盐水
C
SO2(CO2)
饱和碳酸钠溶液
D
C3H8(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
【答案】B
【解析】A．乙烯中的SO2可以通过装有NaOH 的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，但由于乙烯的
2
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密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯)，A 不合题意；B．
除去Cl2中的HCl 先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再用浓硫酸进行干燥，且密度大于空气，利用向上排
空气法收集氯气，B 符合题意；C．由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应，故不能用饱和Na2CO3溶液来
除去SO2中的CO2，C 不合题意；D．乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2，引入新的杂质，故除去丙
烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，D 不合题意；故选：B。
6．（2023·山东日照·统考三模）完成下列各组实验，所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂
的容器)
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
检验葡萄糖中的醛
基
试管、胶头滴管、酒
精灯
葡萄糖溶液、银氨溶液
B
除去苯中的苯酚
分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液
C
从碘的四氯化碳溶
液中提取碘单质
胶头滴管、分液漏
斗、烧杯
氢氧化钠溶液、稀硫酸
D
检验纤维素的水解
产物
试管、玻璃棒、胶头
滴管、酒精灯
脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新
制氢氧化铜悬浊液
【答案】B
【解析】A．用银氨溶液检验葡萄糖中醛基的反应为葡萄糖溶液与银氨溶液水浴加热条件下反应生成葡萄
糖铵、银、氨气和水，实验所需的试剂的顺序为硝酸银溶液、浓氨、葡萄糖溶液、蒸馏水，所需仪器为试
管、烧杯、酒精灯、胶头滴管，A 错误；B．苯和苯酚混合物放于烧杯中，加入氢氧化钠溶液，和苯酚反
应生成苯酚钠，和苯不互溶，用分液漏斗分离即可，所用的仪器有烧杯、分液漏斗，B 正确；C．D.碘的
四氯化碳溶液中加入氢氧化钠浓溶液，碘发生歧化反应生成碘化钠和次碘酸钠，用分液漏斗分液回收四氯
化碳，水相中加入硫酸，酸性条件下碘化钠和次碘酸钠发生归中反应生成碘沉淀，过滤获取碘单质，本选
项需要过滤装置，C 错误；D．纤维素水解通常使用浓硫酸破坏其结构,水解液需加NaOH 溶液中和过量的
酸，然后用新制氢氧化铜悬浊液检验水解产物，缺少氢氧化钠溶液，D 错误；故选B。
7．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是
A．将海带灼烧成灰
B．过滤得含I-溶液
C．放出碘的苯溶液
D．分离碘并回收苯
【答案】D
【解析】A．灼烧海带应用坩埚，而不能用烧杯，故A 错误；B．过滤时应用玻璃棒引流，故B 错误；C．
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苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯层在上层，应从分液漏斗的上口倒出，故C 错误；D．蒸馏操作装
置正确，冷凝水流向正确，故D 正确；答案选D。
8．（2022·新疆乌鲁木齐·校联考一模）硅铍钇矿(
)是一种含钇族稀土元素和氧化铍为主的重
要矿物，该矿含稀土约35%，含氧化铍约5%。一种生产工业氧化铍和稀土产品的工业流程如下：
下列叙述错误的是
A．硅铍钇矿(
)中Y 的化合价为+3
B．流程中，没有氧化还原反应发生
C．检验氢氧化铍是否洗涤干净，可用
溶液
D．若复盐沉淀的化学式是
，则溶解转化的方程式是
【答案】B
【分析】硅铍钇矿(
)经酸浸、过滤后得到浸出液和滤渣二氧化硅，往浸出液中加入硫酸钠，
高温下反应可得到
复盐沉淀和含铍溶液，加氢氧化钠溶液可溶解复盐沉淀并将其
转化为
和硫酸钠，经过滤洗涤得到
；调节含铍溶液的pH，过滤后可得到氢氧化铁和含铍
中和液，再经沉铍、过滤、洗涤、干燥、煅烧等一系列流程可制得工业氧化铍。
【解析】A．硅铍钇矿(
)中
分别为+2 价、+2 价、+4 价、-2 价，根据正负化
合价代数和为零知，Y 只能是+3 价，A 不符合题意；B．最终铁元素以氢氧化铁存在，则流程中涉及二价
铁转化为三价铁的过程，有氧化还原反应发生，B 符合题意；C．氢氧化铍表面可能有硫酸根残留，检验
氢氧化铍是否洗涤干净，可以用
溶液检验最后一次洗涤液中是否还含硫酸根， C 不符合题意；D．
图中
与氢氧化钠溶液反应生成了
，根据原子守恒，对应的方程式是：
，D 不符合题意；故选B。
9．（2023·西藏拉萨·统考一模）鉴别下列各组气体时，所选用的试剂无法实现实验目的的是
选项
气体
试剂
A
CO2、SO2
品红溶液
B
NO2、溴蒸气
淀粉碘化钾溶液
C
CH4、C2H4
溴的四氯化碳溶液
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D
HCl、H2S
硫酸铜溶液
【答案】B
【解析】A．二氧化硫能使品红溶液褪色，二氧化碳不能，所以可以用品红溶液鉴别二者，A 不选；B．
NO2、溴蒸气均具有强氧化性，都能使淀粉碘化钾溶液变蓝色，不能鉴别，B 选；C．乙烯能使溴的四氯化
碳溶液褪色，甲烷不能，可以鉴别，C 不选；D．硫化氢通入硫酸铜溶液中产生黑色沉淀，氯化氢和硫酸
铜不反应，可以鉴别，D 不选；答案选B。
10．（2023·河北沧州·沧县中学校考模拟预测）用下列装置进行气体的实验室制备净化收集、性质验证或
尾气处理时能达到实验目的的是
A．用图甲对
和浓盐酸加热反应生成的气体进行净化
B．将铜丝插入稀硝酸中制备NO，用图乙进行收集
C．用图丙对FeS 和硝酸反应生成的
进行性质检验
D．用浓硫酸和NaCl 固体制备HCl 气体，用图丁进行尾气吸收
【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，生成的氯气中含有HCl，应用饱和食盐水除去HCl，A 错误；B．常温下，Cu
与稀硝酸反应生成的NO 容易与空气中的
反应生成
，不能用排空气法收集，B 错误；C．硝酸具有
强氧化性，不可用于制备还原性气体
，C 错误；D．实验室用浓硫酸和氯化钠固体制备氯化氢气体，
图丁中尾气吸收时用安全瓶可防倒吸，D 正确；故选D。
11．（2023·辽宁沈阳·统考三模）某白色粉末中可能含
、
、
、
和NaCl。某
化学兴趣小组现取该白色粉末进行如下实验：
步骤一：取少量白色粉末溶于水，没有气体逸出，得到无色透明溶液①；步骤二：向溶液①中滴加稀硫酸，
产生浅黄色固体和气体X；步骤三：将气体X 通入
溶液、产生黑色沉淀。
根据上述现象，下列关于该白色粉末的说法中正确的是
A．白色粉末一定不含有
和NaCl
B．白色粉末中
和
的物质的量之比大于2
C．黑色沉淀不溶于硝酸
D．向溶液①中加入硝酸银可以检验氯离子是否存在
【答案】B
【分析】根据步骤一可知，白色粉末中一定不含 CuSO4 ，由步骤二可知，白色粉末中一定含 Na2S 、
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(NH4)2SO3 ，酸性条件下发生反应
，说明白色粉末中一定不存在 KHSO4
，由步骤三可知，X 为 H2S ，不能确定白色粉末中是否有 NaC；
【解析】A．由上述分析，白色粉末不一定不含有 CuSO4，可能含有NaCl，A 错误；B．酸性条件下，
，气体X 为H2S 气体，则Na2S 和(NH4)2SO3 的物质的量之比大于2：1，B
正确；C．黑色沉淀为CuS，硝酸具有强氧化性，能氧化CuS，即CuS 能溶于硝酸，故C 错误；D．溶于①
中含有 Na2S、(NH4)2SO3，加入硝酸银时会生成更难溶的Ag2S 黑色沉淀，导致不能生成AgCl 沉淀，则不
能据此检验氯离子是否存在，D 错误；故答案为：B。
12．（2022·浙江·校联考模拟预测）某兴趣小组以牡蛎壳(
)为原料制备食品级添加剂丙酸钙
，其工艺流程如下：
已知：丙酸有刺激性气味，沸点较低(141.1℃)。
下列叙述不正确的是
A．“操作Ⅱ”锻烧可以使用酒精灯加热，“操作Ⅲ”前加水目的是制取澄清石灰水
B．“操作Ⅳ”是常压过滤操作，该操作用到的玻璃仪器除漏斗外还有烧杯和玻璃棒
C．“操作Ⅴ”的滤液浓缩是在蒸发皿中进行，浓缩过程中可用玻璃棒搅拌滤液
D．“操作Ⅳ”产品干燥前要洗涤，洗涤剂为乙醇，当洗涤后滤液为中性时，说明杂质已洗净
【答案】A
【分析】以牡蛎壳(
)为原料制备食品级添加剂丙酸钙
，粉碎后高温煅烧生成
CaO，加入少量水生成Ca(OH)2，在常压下加入丙酸反应生成
，“操作Ⅳ”是过滤操作
除去不溶于水的杂质，“操作Ⅴ”的滤液浓缩后结晶得到
固体，过滤后洗涤得到产品。
【解析】A．“操作Ⅱ”锻烧可以使用酒精灯加热，“操作Ⅲ”前加少量水目的是制取石灰乳，故A 错误；
B．由分析可知，“操作Ⅳ”是常压过滤操作，该操作用到的玻璃仪器除漏斗外还有烧杯和玻璃棒，故B
正确；C．由分析可知，“操作Ⅴ”的滤液浓缩是在蒸发皿中进行，浓缩过程中可用玻璃棒搅拌滤液，故
C 正确；D．“操作Ⅳ”产品干燥前要洗涤，
在乙醇中溶解性较小，洗涤剂为乙醇，当
洗涤后滤液为中性时，说明杂质已洗净，故D 正确；故选A。
二、主观题（共3 小题，共40 分）
13．（14 分）（2023·河北·统考一模）高纯超细氧化铝粉是一种新型无机功能材料，以
和
为原料制备复盐硫酸铝铵晶体[
]，将硫酸铝铵晶体热分解可制得高纯超细
氧化铝粉，其流程如下：
6
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回答下列问题：
(1)操作①需加入适量稀硫酸，其目的是 ，采用的纯化方法为 。
(2)取
加热分解，加热过程中固体质量随温度的变化如图所示。硫酸铝铵晶体在
633℃、975℃分解生成的固体分别为 、 。(填化学式)
(3)实验室以
和
为原料，在一定条件下反应生成制备纳米
的前驱体
沉淀，同时生成
、
和
。
高温分解即得超细氧
化铝粉。反应生成
沉淀的化学方程式为 。
(4)为了测定高纯超细氧化铝粉中
的质量分数，可用EDTA 标准溶液滴定。取0.2035g 高纯超细氧化
铝粉溶于盐酸，加入过量的30.00mL0.1600
EDTA 标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用
标准溶液滴定过量的EDTA 至终点，消耗
标准溶液。已知
、
与
EDTA 反应的化学计量数之比均为1：1。
①加入过量的EDTA 标准溶液并加热煮沸，其原因是 。
②高纯超细氧化铝粉中，
的质量分数为 %(保留1 位小数)。
【答案】(每空2 分)(1)抑制
和
水解 重结晶
(2)
(3)
(4)有利于
与EDTA 充分反应，加快反应速率 98.7
【解析】（1）蒸发浓缩
溶液时，为抑制
和
水解，需加入适量稀硫酸。将粗品硫酸
铝铵晶体转化为纯净的硫酸铝铵晶体，可采用重结晶方法。
（2）
的相对分子质量为453，
的相对分子质量为237，
的相
对分子质量为342，
的相对分子质量为
的物质的量为0.01mol，则
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的物质的量为0.01mol，
的物质的量为0.005mol，
的物质的量为0.005mol。
所以硫酸铝铵晶体在300℃、633℃、975℃分解生成的固体分别为
、
、
。
（3）
和
在一定条件下反应生成制备纳米
的前驱体
沉淀
的化学方程式为
。
（4）①为了让
与EDTA 充分反应，并加快反应速率，在加入过量的EDTA 标准溶液时，须加热煮沸。
②根据关系式
和
，可知
，则
。
14．（14 分）（2023·安徽安庆·安庆一中校考三模）胆矾(CuSO4·5H2O)又名蓝矾，是化学工业、医药领域
中的常见物质。某实验小组利用有色金属加工企业的废材制得粗胆矾晶体。
(1)制得的粗晶体中可能含有Fe2(SO4)3、FeCl3 杂质，选用下列试剂，确定所含杂质。可选试剂有：蒸馏水、
稀硫酸、氨水、Ba(NO3)2 溶液、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液。请补充以下实验步骤：
①取一定量样品，加入蒸馏水、稀硫酸，固体溶解，得到蓝色透明溶液；②取少量①所得溶液，滴加
至过量，先析出沉淀，后沉淀部分溶解，过滤得深蓝色溶液，滤渣为红褐色；③另取少量①所得溶液，加
入足量的 溶液，出现白色沉淀；④取③中所得上层清液，加入 溶液，无明显现象。
实验结论：粗胆矾晶体中含有Fe2(SO4)3，不含FeCl3。
(2)CuSO4·5H2O 的含量测定：
①称取1.250g 产品配成100 mL 溶液，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入足量NaF 溶液后，再滴加KI 溶
液至不再产生CuI 沉淀；
②以淀粉溶液作为指示剂，用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液进行滴定，平行滴定3 次。已知：Fe3++6F-=
；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
请回答：步骤①中，加入足量NaF 溶液的可能原因是 ，若不加NaF 溶液，可导致最终的测量值
(填 “偏大”“偏小”或“无影响”)。滴加KI 溶液生成沉淀的离子方程式为 ； 若Na2S2O3标准溶
液的平均用量为10.00 mL，则产品中胆矾的质量分数为 。
【答案】（每空2 分）(1)氨水 Ba(NO3)2 AgNO3
(2)屏蔽Fe3+，防止Fe3+对滴定过程产生干扰 偏大 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 80%
【解析】（1）胆矾晶体中可能含有可能含有Fe2(SO4)3、FeCl3 杂质，将晶体溶于水后检验其含有铁离子和
氯离子即可，故晶体溶解后加入稀氨水，硫酸铜和过量氨水反应生成四氨合铜离子，而铁离子则反应生成
红褐色氢氧化铁沉淀。过滤滤渣为红褐色。氯离子用硝酸银检验，但硫酸根离子有干扰，故过滤后的滤液
中先加入过量的硝酸钡沉淀硫酸根离子。然后取上层清液加入硝酸银，无明显现象，说明不含氯化铁。故
实验结论为晶体中含有硫酸铁不含氯化铁。
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（2）因为要利用铜离子氧化碘离子，而铁离子也能氧化碘离子，故先用氟离子屏蔽铁离子，防止其对滴
定产生干扰。如果不加氟化钠，则铁离子也能氧化碘离子，会是碘单质变多，进而消耗硫代硫酸钠的量增
多，导致最终的测量值偏大。加入碘化钠时发生氧化还原反应，生成碘化亚铜沉淀，根据电子守恒和电荷
守恒得离子方程式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2。根据反应方程式得关系式为CuSO4·5H2O--- Na2S2O3，硫代硫酸钠
的物质的量为0.1mol/L×0.01L=0.001mol，则胆矾的质量分数为
。
15．（12 分）（2023·湖南株洲·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
}是制备负载型
活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三
草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。
已知：
(Mr=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时
溶解度为117.7g。
Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：
(1)制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1 装置中仪器a 的名称为 。
(2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，该反
应的化学方程式为 。
Ⅱ.产品纯度的测定
常温下，取2.0g 三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL 溶液，用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液进行
滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
(3)酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。
(4)用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。
(5)已知滴定25.00mL 待测液消耗标准液实验数据如下表：
实验次数
滴定前读数/
滴定后读数/mL
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mL
1
0.10
19.20
2
1.85
20.75
3
0.00
24.06
则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。
(6)配制0.01mol/L 的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结
果 (填“偏大”“偏小”或“不影响”)。
【答案】（每空2 分）(1)分液漏斗
(2)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O
(3)A
(4)当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s 内不褪色
(5)77.7％
(6)偏小
【分析】步骤1 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，由于产品在0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为
117.7g，故通过蒸发浓缩冷却结晶得到晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}，故步骤2 蒸发浓缩，，步骤3 在冰水中
冷却结晶，使其充分析出，提高产率，步骤4 过滤、洗涤，已知其难溶于乙醇，且乙醇易挥发，用乙醇洗
涤晶体可减少晶体的损失，提高产率、有利于产品干燥；
【解析】（1）制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1 装置中仪器a 的名称为分液漏斗。
（2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)，Fe 元素化合价降低，则
C 元素化合价升高，且产物中只有一种气体，则生成CO2，该反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O。
常温下，取2.0g 三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL 溶液，用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液进行
滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
（3）KMnO4具有强氧化性，易腐蚀橡胶，故放在酸式滴定管；故选A。
（4）用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，高锰酸钾被还原，滴定过程中滴入的高锰酸钾出现褪
色现象，则滴定终点的判断依据是：当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s 内不褪色。
（5）由表知，三次消耗标准溶液体积依次为19.10mL、18.90mL、24.06mL，第3 次偏差大，舍去第3 次数
据，则平均消耗标准溶液19.00mL，草酸根与高锰酸钾反应为
，则得到关系式：
，则该
三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为：
(保留三位有效数字)。
（6）配制0.01mol/L 的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，则所得标准溶液浓度偏大，然后用该高锰酸钾
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溶液进行滴定，会导致滴定时标准溶液体积偏小、测定结果偏小。
1．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2
B．装置乙除去Cl2中的HCl 并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀
D．装置丁实验室制备少量NH3
【答案】D
【解析】A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用
四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A 不符合题意；B．浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢
和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，
则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的，故B 不符合题意；C．铁丝网在氯化钠溶液
中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导气管中形成一段液柱，
则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C 不符合题意；D．由图可知，装置丁的向下排空气法
收集氨气的试管中没有排出气体的出口，则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D 符合题
意；故选D。
2．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶
物
由
制取无水
固体
A
B
C
D
【答案】D
【解析】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角
管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，
A 正确；B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四
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氯化碳的密度大于水，存在于下层，B 正确；C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶
与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C 正确；D．直接加热
会促进水解，生
成的HCl 易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到
固体，D 错误；
故选D。
3．（2022·海南·统考高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，
去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤
B．粉碎
C．萃取
D．蒸发
【答案】C
【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体
研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的
操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及
的操作方法是萃取，答案选C。
4．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步
分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与
溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【分析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为
易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯
胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相
Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向
水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
【解析】A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A 错误；B．由分析
可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，
获取两者的操作方法不同，故B 错误；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、
③获得，故C 正确；D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D 错误；故选
C。
5．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇
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和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液
收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是
(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
【答案】B
【解析】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球
形冷凝管用于回流)，制备产物，A 项正确；B．产生的HCl 可用NaOH 溶液吸收，但要防止倒吸，导气管
不能直接插入NaOH 溶液中，B 项错误；C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒
转过来，C 项正确；D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D 项正确；故选B。
6．（2021·山东·统考高考真题）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法
错误的是
A．吸收过程中有气体生成
B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高
D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
【答案】B
【分析】根据工艺流程逆向分析可知，以二氧化硫和纯碱为原料，得到结晶成分为NaHSO3，则母液为饱
和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，溶液呈酸性，所以加入纯碱进行中和，涉及的反应为：
H2SO3+2Na2CO3= Na2SO3+ 2NaHCO3，NaHSO3+ Na2CO3= Na2SO3+ NaHCO3，所以调节pH 为8 进行中和后
得到Na2SO3和NaHCO3，通入二氧化硫气体进行混合吸收，此时吸收过程中发生反应为：
Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+ NaHCO3= CO2+ NaHSO3↓，此时会析出大量NaHSO3晶体，经过离心分
离，将得到的湿料再进行气流干燥，最终得到NaHSO3产品。
【解析】A．根据上述分析可知，吸收过程中有二氧化碳生成，A 正确；B．结晶后母液中含饱和NaHSO3
和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，没有NaHCO3，假设产物中存在NaHCO3，则其会与生成的NaHSO3发生
反应，且NaHCO3溶解度较低，若其残留于母液中，会使晶体不纯，假设不成立，B 错误；C．NaHSO3高
温时易分解变质，所以气流干燥过程中温度不宜过高，C 正确；D．结合上述分析可知，中和后溶液中含
Na2SO3和NaHCO3，D 正确；故选B。
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7．（2022·广东·高考真题）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放
入酸化的
溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入
溶液产生沉淀
B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入
溶液无红色出现
D．加入
溶液无蓝色沉淀生成
【答案】D
【分析】镀层有破损的镀锌铁片被腐蚀，则将其放入到酸化的3%NaCl 溶液中，会构成原电池，由于锌比
铁活泼，作原电池的负极，而铁片作正极，溶液中破损的位置会变大，铁也会继续和酸化的氯化钠溶液反
应产生氢气，溶液中会有亚铁离子生成，据此分析解答。
【解析】A．氯化钠溶液中始终存在氯离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片是否被腐蚀，均会出现白
色沉淀，故A 不符合题意；B．淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐蚀，均无氧化性
物质与碘化钾发生反应，故B 不符合题意；C．KSCN 溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会出现铁
离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN 溶液后，均无红色出现，故C 不符合题意；D．K3[Fe(CN)6]
是用于检测Fe2+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3[Fe(CN)6]溶液就不会
出现蓝色沉淀，故D 符合题意。综上所述，答案为D。
8．（2021·海南·统考高考真题）一次性鉴别等浓度的
、
、
三种溶液，下列方法不可
行的是
A．测定
B．焰色试验
C．滴加
溶液
D．滴加饱和
溶液，微热
【答案】C
【解析】A．溶液显中性，溶液显酸性，溶液显碱性，故可以用测定pH 的方法鉴别，故A 正确；B．的焰
色试验中现象为透过蓝色钴玻璃为紫色，的焰色试验中无现象，的焰色试验中现象为黄色，故可以用焰色
试验的方法鉴别，故B 正确；C．、、中只有能与反应有现象，故和不能鉴别，故C 错误；D．
2+CaCl2+2NH3+2H2O 有刺激性气味气体产生，+=CaCO3+2NaOH 有白色沉淀产生，而不反应无现象，故
可以鉴别，故D 正确；故选C。
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