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专题十七 实验方案的设计与评价
考点1 制备实验方案的设计与评价
1.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是( )
答案 D
2.(2023全国甲,27,14分)钴配合物[Co(NH ) ]Cl 溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应
3 6 3
制备:
2CoCl +2NH Cl+10NH +H O 2[Co(NH ) ]Cl +2H O
2 4 3 2 2 3 6 3 2
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH Cl,用5 mL水溶解。
4
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl ·6H O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL
2 2
浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH Cl溶解的操作有 。
4
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免 、 ;可选用 降低溶
液温度。
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(3)指出下列过滤操作中不规范之处: 。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
答案 (1)锥形瓶 搅拌、加热 (2)浓氨水挥发 H O 分解 冰水浴 (3)玻璃棒末端未
2 2
斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁 (4)活性炭 (5)增大Cl-浓度,有
利于钴配合物结晶析出
3.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
白色 难溶于冷水
安息香 133 344
固体 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 淡黄色 不溶于水
95 347
二酮 固体 溶于乙醇、苯、乙酸
无色
冰乙酸 17 118 与水、乙醇互溶
液体
装置示意图如右所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl ·6H O,边搅拌边加热,至固
3 2
体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
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⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是
。
(4)在本实验中,FeCl 为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用
3
催化量的FeCl 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由:
3
。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止
。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要
得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器 a (3)防止暴沸/防止飞溅/防二次沸腾
(4)FeCl [Fe2+/Fe(Ⅱ)/Fe(CH COO) 均可] 可行,空气中的O 可将Fe2+氧化为Fe3+,从而实
2 3 2 2
现催化循环 (5)FeCl 水解[生成Fe(OH) /Fe(OH) 胶体均可] (6)a (7)b
3 3 3
4.(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl )是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,
3
沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl SiHCl +H ,利
3 2
用如下装置制备SiHCl 粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
3
(1)制备SiHCl 时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,
3
一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为
;判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺
陷是 。
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(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl 在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为
3
。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl 纯度。
3
m g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①
1
,② (填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m g。从下列仪器
2
中选出①,②中需使用的仪器,依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含
m 、m 的代数式表示)。
1 2
答案 (1)连接好装置,并检查装置的气密性 装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下 装
置C、D之间缺少干燥装置,缺少处理尾气H 的装置
2
(2)SiHCl +5NaOH Na SiO +3NaCl+H ↑+2H O
3 2 3 2 2
135.5m
2
(3)灼烧 冷却 A、C ×100%
60m
1
5.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H 有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团
2
的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面
“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
Ni/Al合金颗粒 雷尼Ni悬浮液
雷尼Ni混合物
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H 和监测反
2
应过程。
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回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是
;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A.丙酮 B.四氯化碳
C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入H 时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置
2
Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N 一段时间,目的是 ;
2
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
答案 (1)2Al+2OH-+2H O 2AlO-+3H ↑
2 2 2
(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性,则洗涤干净
(3)C (4)B (5)恒压分液(滴液)漏斗
(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃 (7)倒吸
(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化
6.(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(M=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备
r
方法如下:
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Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,
振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30
min。
Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分
液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO ,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩
4
和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法
是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称);无水MgSO 的作用为
4
。
(7)产品的产率为 (用Na计算,精确至0.1%)。
答案 (1)c
(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键
(3)
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(4)用胶头滴管向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液
(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率
(6)球形冷凝管、分液漏斗 去除有机相中少量的水
(7)70.0%
7.(2023浙江1月选考,20,10分)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料
复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含锌组分间的转化关系为Zn2+ Zn(OH) [Zn(OH) ]2-;
2 4
②ε-Zn(OH) 是Zn(OH) 的一种晶型,39 ℃以下稳定。
2 2
请回答:
(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO 溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是 。
4
(2)下列有关说法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分
B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO 溶液制备ε-Zn(OH) ,可提高ZnSO 的利用率
4 2 4
C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤
D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是 。
(4)用Zn(CH COO) 和过量(NH ) CO 反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀
3 2 4 2 3
无需洗涤的原因是 。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项
中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器,“( )”内
填写一种操作,均用字母表示]。
用 (称量ZnO样品x g)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→
用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)
仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶
操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与
Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
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某研究小组取7.5×10-3 g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元
素全部转化为Cu2+并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白
分子中含 个铜原子。
答案 (1)[Zn(OH) ]2-
4
(2)BC
(3)坩埚
(4)杂质中含有CH COO-、CO2- 、NH+,在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
3 3 4
(5)d→(g)→c(f)→(h)
(6)8
8.(2022海南,15,10分)胆矾(CuSO ·5H O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑
4 2
为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO 、Cu(OH) ]制备胆矾。流程如下。
3 2
回答问题:
(1)步骤①的目的是 。
(2)步骤②中,若仅用浓H SO 溶解固体B,将生成 (填化学式)污染环境。
2 4
(3)步骤②中,在H O 存在下Cu溶于稀H SO ,反应的化学方程式为
2 2 2 4
。
(4)经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是 。
(5)实验证明,滤液D能将I-氧化为I 。
2
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H O 将I-氧化为I ,理由是
2 2 2
。
ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I ,写出乙同学的实验方案及结果
2
(不要求写具体操作过程)。
答案 (1)除油污 (2)SO
2
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(3)Cu+H O +H SO CuSO +2H O
2 2 2 4 4 2
(4)胆矾晶体易溶于水
(5)ⅰ.溶液C经步骤③加热浓缩后H O 已完全分解
2 2
ⅱ.取滤液,向其中加入适量硫化钠,使铜离子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化
9.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH ) HPO ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸
4 2 4
收氨气制备(NH ) HPO ,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
4 2 4
回答问题:
(1)实验室用NH Cl(s)和Ca(OH) (s)制备氨气的化学方程式为
4 2
。
(2)现有浓H PO 质量分数为85%,密度为1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 mol·L-1的H PO
3 4 3 4
溶液,则需浓H PO mL(保留一位小数)。
3 4
(3)装置中活塞K 的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应
2
及时关闭K ,打开K 。
1 2
(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH ,即可制得(NH ) HPO 溶液。若继续通入NH ,当
3 4 2 4 3
pH>10.0时,溶液中OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为
时,停止通NH 。
3
答案 (1)2NH Cl+Ca(OH) CaCl +2H O+2NH ↑
4 2 2 2 3
(2)11.5
(3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4)NH+ PO3-
4 4
(5)酚酞 无色 浅红色
10.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通
过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,
温度低于21 ℃易形成2H PO ·H O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷
3 4 2
酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
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回答下列问题:
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)P O 的作用是 。
2 5
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥空气 (3)暴沸 (4)便于控温,防止温度过高生成焦磷酸
(5)磷酸晶种 (6)B (7)磷酸分子与水分子间存在氢键
11.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl ·2H O,并用重量法测定产
2 2
品中BaCl ·2H O的含量。设计了如下实验方案:
2 2
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H SO 、稀H SO 、CuSO 溶液、蒸馏水
2 4 2 4 4
步骤1.BaCl ·2H O的制备
2 2
按如图所示装置进行实验,得到BaCl 溶液,经一系列步骤获得BaCl ·2H O产品。
2 2 2
步骤2.产品中BaCl ·2H O的含量测定
2 2
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H SO 溶液;
2 4
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为
0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为
;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ;Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H SO 溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已
2 4
完全的方法是
;
(4)沉淀过程中需加入过量的H SO 溶液,原因是 ;
2 4
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
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(6)产品中BaCl ·2H O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
2 2
答案 (1)HCl NaCl+H SO (浓) NaHSO +HCl↑
2 4 4
(2)防倒吸 CuSO 溶液
4
(3)将反应后的溶液静置一段时间,向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生
成(或取少量的上层清液于试管中,向试管中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成)
(4)把溶液中的Ba2+全部转化为BaSO 沉淀
4
(5)锥形瓶 (6)97.6%
12.(2022江苏,16,15分)实验室以二氧化铈(CeO )废渣为原料制备Cl-含量少的Ce (CO ) ,其
2 2 3 3
部分实验过程如下:
(1)“酸浸”时CeO 与H O 反应生成Ce3+并放出O ,该反应的离子方程式为
2 2 2 2
。
(2)pH约为7的CeCl 溶液与NH HCO 溶液反应可生成Ce (CO ) 沉淀,该沉淀中Cl-含量与
3 4 3 2 3 3
加料方式有关。得到含Cl-量较少的Ce (CO ) 的加料方式为 (填序号)。
2 3 3
A.将NH HCO 溶液滴加到CeCl 溶液中
4 3 3
B.将CeCl 溶液滴加到NH HCO 溶液中
3 4 3
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备Cl-含量少的Ce (CO ) 。已知Ce3+能被
2 3 3
有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为
Ce3+(水层)+3HA(有机层) Ce(A) (有机层)+3H+(水层)
3
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是
。
②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移,应选择
的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,滤去Ce (CO ) 沉淀的滤液中,物质的量减小的离子有
2 3 3
(填化学式)。
(4) 实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的(NH ) Fe(SO )
4 2 4 2
溶液滴定,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应
为Fe2++Ce4+ Fe3++Ce3+。请补充完整实验方案:①准确量取25.00 mL Ce3+溶液[c(Ce3+)
约为0.2 mol·L-1],加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完
全转移到250 mL容量瓶中后定容;②按规定操作分别将0.020 00 mol·L-1 (NH ) Fe(SO )
4 2 4 2
和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管 中;③
。
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答案 (1)6H++2CeO +H O 2Ce3++O ↑+4H O
2 2 2 2 2
(2)B (3)①使萃取平衡正向移动 ②加入过量硝酸、分离出有机层 ③Ce3+、H+、Cl-
(4)在锥形瓶中放入20.00 mL待测Ce4+溶液,加入苯代邻氨基苯甲酸,然后用(NH ) Fe(SO )
4 2 4 2
溶液滴定,当滴入最后半滴溶液后,溶液变成亮黄色且半分钟内不恢复原来的颜色时,停止
滴定,记录加入的(NH ) Fe(SO ) 溶液的体积
4 2 4 2
13.(2022全国甲,27,15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中
常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶
于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)工业上常用芒硝(Na SO ·10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化
2 4 2
学方程式为 。
(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是
。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的
措施是 。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后,需进行的操作有①
停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。
热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是
。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到Na S·xH O。
2 2
答案 (1)Na SO ·10H O+4C Na S+4CO↑+10H O
2 4 2 2 2
(2)粗品中有不溶性固体,起到了防暴沸作用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
(3)防止乙醇挥发过多而析出产品 D
(4)减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温度降低或乙醇挥发过多
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(5)95%冷乙醇
14.(2022全国乙,27,14分)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K [Cu(C O ) ]}可用于无机合成、功能材料
2 2 4 2
制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的CuSO 溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转
4
变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸(H C O )溶液中加入适量K CO 固体,制得KHC O 和K C O 混合溶液。
2 2 4 2 3 2 4 2 2 4
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进
行表征和分析。
回答下列问题:
(1)由CuSO ·5H O配制Ⅰ中的CuSO 溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
4 2 4
(2)长期存放的CuSO ·5H O中,会出现少量白色固体,原因是 。
4 2
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H C O )∶n(K CO )=1.5∶1,写出反应的化学方程式
2 2 4 2 3
。
(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K CO 应采取 的方法。
2 3
(6)Ⅲ中应采用 进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
答案 (1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管
(2)失去结晶水 (3)CuO (4)3H C O +2K CO K C O +2KHC O +2CO ↑+2H O (5)分批
2 2 4 2 3 2 2 4 2 4 2 2
加入 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤
15.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl ·4H O和亚硫酰氯(SOCl )制备无水FeCl 的装置如
2 2 2 2
图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl 沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
2
回答下列问题:
第 13 页 共 37 页第 13 页 共 37 页
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(1)实验开始先通N 。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发
2
生反应的化学方程式为 。装置c、
d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl ·nH O,为测定n值进行如下实验:
2 2
实验Ⅰ:称取m g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K Cr O 标准溶液滴定Fe2+达终点
1 2 2 7
时消耗V mL(滴定过程中Cr O2-转化为Cr3+,Cl-不反应)。
2 7
实验Ⅱ:另取m g样品,利用上述装置与足量SOCl 反应后,固体质量为m g,则n= ;
1 2 2
下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl 反应时失水不充分
2
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO +CCl TiCl +CO 制备TiCl 。已知TiCl 与CCl 分子结构相
2 4 4 2 4 4 4
似,与CCl 互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 混合物进行蒸
4 4 4
馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为
。
答案 (1)a FeCl ·4H O+4SOCl (g) FeCl +4SO +8HCl 冷凝并回收利用SOCl
2 2 2 2 2 2
m -m
(2) 1 2 AB
0.108cV
(3)⑥⑩③⑤ CCl
4
16.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用
下图装置制备Na S O ·5H O。
2 2 3 2
第 14 页 共 37 页第 14 页 共 37 页
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合成反应:SO +Na CO Na SO +CO 2Na S+3SO 2Na SO +3S Na SO +S
2 2 3 2 3 2 2 2 2 3 2 3
Na S O
2 2 3
滴定反应:I +2Na S O 2NaI+Na S O
2 2 2 3 2 4 6
已知:Na S O ·5H O易溶于水,难溶于乙醇,50 ℃开始失结晶水。
2 2 3 2
实验步骤:
Ⅰ Na S O 制备:装置A制备的SO 经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,
2 2 3 2
至溶液pH约为7时,停止通入SO 气体,得产品混合溶液。
2
Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到
Na S O ·5H O产品。
2 2 3 2
Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na S O ·5H O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至
2 2 3 2
滴定终点,计算Na S O ·5H O含量。
2 2 3 2
请回答:
(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致
产率降低,原因是 。
(2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是 。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na CO 溶液作洗涤剂
2 3
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A.烘干
B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液
E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次
G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是
。
③滴定法测得产品中Na S O ·5H O含量为100.5%,则Na S O ·5H O产品中可能混有的
2 2 3 2 2 2 3 2
物质是 。
答案 (1)防止倒吸
pH过高,Na CO 、Na S反应不充分;pH过低,导致Na S O 转化为S和 SO
2 3 2 2 2 3 2
(2)BC
(3)①F B E C G
②防止碘挥发损失
第 15 页 共 37 页第 15 页 共 37 页
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③Na SO ;失去部分结晶水的Na S O ·5H O
2 3 2 2 3 2
17.(2019浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO 、
3
Mg(OH) 、CaCO 、Al O 、Fe O 和SiO ]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯
2 3 2 3 2 3 2
化镁(MgCl ·6H O)。
2 2
相关信息如下:
①700 ℃只发生MgCO 和Mg(OH) 的分解反应。
3 2
②NH Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
4
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是 。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):
热源→ 。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可
以停止时的现象 。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶
于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl 溶液。
4 2
已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
pH
金属离子
开始沉淀 完全沉淀
Al3+ 3.0 4.7
Fe3+ 1.1 2.8
Ca2+ 11.3 -
第 16 页 共 37 页第 16 页 共 37 页
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Mg2+ 8.4 10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体
B→a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→MgCl 溶液→产品。
2
a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0 d.调pH=8.5 e.调pH=11.0 f.过
滤 g.洗涤
答案 (1)ABD (2)①a→d→f→c ②甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)①碱式氯化镁(氢氧化镁) ②过度蒸发导致氯化镁水解 (4)c→f→e→f→g→a
18.(2018浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制
备二水合草酸亚铁(FeC O ·2H O),进一步制备高纯度还原铁粉。
2 4 2
(NH )Fe(SO )·6HO FeC O·2HO
4 2 4 2 2 2 4 2
Fe O Fe
2 3
已知:FeC O ·2H O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H C O 易溶于水,溶解度随温度升高
2 4 2 2 2 4
而增大。
请回答:
(1)下列操作或描述正确的是 。
A.步骤②,H C O 稍过量主要是为了抑制Fe2+水解
2 2 4
B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH ) SO 和H C O
4 2 4 2 2 4
D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的
操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):
开抽气泵→a→b→d→ →c→关抽气泵。
a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC O ·2H O试样,用硫酸溶解,采用KMnO 滴定法测定,折算结果如下:
2 4 2 4
n(CO2-
)/ 试样中FeC O·2HO的
n(Fe2+)/mol 2 4 2 4 2
mol 质量分数
9.80×10-4 9.80×10-4 0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高
温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是 。
(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe O ,理由是 。
2 3
答案 (10分)(1)BD(2分)
(2)c→e→b→d(2分)
(3)(NH ) SO (1分)
4 2 4
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(4)bd(2分) 4FeC O ·2H O+3O 2Fe O +8CO +8H O(2分)
2 4 2 2 2 3 2 2
(5)用炭粉还原会引进杂质(1分)
19.(2017江苏单科,21B,12分)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ℃,密度
为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28
mL浓H SO ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
2 4
步骤2:如下图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H O、12 mL 5% Na CO 溶液和
2 2 3
12 mL H O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
2
(1)仪器A的名称是 ;加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和 。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是
。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是 。
(5)步骤4中用5%Na CO 溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5%
2 3
Na CO 溶液,振荡, ,静置,分液。
2 3
答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸
(2)丙烯、正丙醚
(3)减少1-溴丙烷的挥发
(4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
20.(2016四川理综,9,13分)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热
分解CuCl ·2H O制备CuCl,并进行相关探究。
2 2
【资料查阅】
第 18 页 共 37 页第 18 页 共 37 页
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【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是 。
(2)实验操作的先后顺序是a→ →e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N
2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是
。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是 。
【探究反思】
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl 或CuO杂质。根据
2
资料信息分析:
①若杂质是CuCl ,则产生的原因是 。
2
②若杂质是CuO,则产生的原因是 。
答案 (1)干燥管 (2)cdb (3)先变红,后褪色 (4)Cl +2OH- ClO-+Cl-+H O (5)①
2 2
加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
21.(2016北京理综,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO 、PbSO 及
2 4
炭黑等)和H SO 为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:
2 4
(1)过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO 反应生成PbSO 的化学方程式是 。
2 4
(2)过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:
ⅰ:2Fe2++PbO +4H++SO2- 2Fe3++PbSO +2H O
2 4 4 2
ⅱ:……
①写出ⅱ的离子方程式: 。
②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。
a.向酸化的FeSO 溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO ,溶液变红。
4 2
b. 。
第 19 页 共 37 页第 19 页 共 37 页
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(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO (aq),其溶解度曲
2
线如下图所示。
①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是 (选
填序号)。
A.减少PbO的损失,提高产品的产率
B.重复利用NaOH,提高原料的利用率
C.增加Na SO 浓度,提高脱硫效率
2 4
②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作:
。
答案 (12分)(1)Pb+PbO +2H SO 2PbSO +2H O
2 2 4 4 2
(2)①2Fe3++Pb+SO2- 2Fe2++PbSO
4 4
②b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去
(3)①A、B
②向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷
却结晶,过滤得到PbO固体
22.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr 可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料
2
制备无水MgBr ,装置如下图,主要步骤如下:
2
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
第 20 页 共 37 页第 20 页 共 37 页
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步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出
晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热
至160 ℃分解得无水MgBr 产品。
2
已知:①Mg与Br 反应剧烈放热;MgBr 具有强吸水性。
2 2
②MgBr +3C H OC H MgBr ·3C H OC H
2 2 5 2 5 2 2 5 2 5
请回答:
(1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N ,原因是
2
。
(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是
。
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。
(4)有关步骤4的说法,正确的是 。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4- MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是
。
②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr 产品,溶解后,用0.050 0 mol·L-1的EDTA标准溶
2
液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr 产品的纯度是
2
(以质量分数表示)。
答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br 的反应
2
(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放
出,重复2~3次 ②97.5%
23.(2014课标Ⅰ,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
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相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水中溶解性
异戊醇 88 0.812 3 131 微溶
乙酸 60 1.049 2 118 溶
乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶
实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,
回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和
水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO 固体,静置片刻,过滤除去MgSO 固体,进行蒸馏
4 4
纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是 。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目
的是 。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。
(5)实验中加入少量无水MgSO 的目的是 。
4
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
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(7)本实验的产率是 (填标号)。
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填
“高”或“低”),其原因是 。
答案 (1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠
(3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c
(8)高 会收集少量未反应的异戊醇
考点2 探究实验方案的设计与评价
1.(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
常温下将铁片分别插入稀硝酸
稀硝酸的氧化性比浓硝
A 和浓硝酸中,前者产生无色气
酸强
体,后者无明显现象
取一定量NaSO 样品,溶解后
2 3
B 加入BaCl 溶液,产生白色沉
此样品中含有SO2-
2 4
淀。加入浓HNO,仍有沉淀
3
将银和AgNO 溶液与铜和
3
NaSO 溶液组成原电池。连通
C 2 4 Cu的金属性比Ag强
后银表面有银白色金属沉积,
铜电极附近溶液逐渐变蓝
向溴水中加入苯,振荡后静置,
D 溴与苯发生了加成反应
水层颜色变浅
答案 C
2.(2023辽宁,13,3分)某小组进行实验,向10 mL 蒸馏水中加入0.4 g I ,充分振荡,溶液呈
2
浅棕色,再加入0.2 g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知I-(aq)为
3
棕色,下列关于颜色变化的解释错误的是( )
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 I 在水中溶解度较小
2
B 溶液颜色加深 发生了反应:I+I-
I-
2 3
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紫黑色晶体消
C I(aq)的消耗使溶解平衡I(s) I(aq)右移
失 2 2 2
D 溶液褪色 Zn与有色物质发生了置换反应
答案 D
3.(2023浙江1月选考,16,3分)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都
正确的是( )
实验方案 现象 结论
往FeCl 溶液中 短时间内无
A 2 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
加入Zn片 明显现象
往Fe(SO) 溶
2 4 3 溶液先变成
液中滴加KSCN
B 血红色后无 Fe3+与SCN-的反应不可逆
溶液,再加入少
明显变化
量KSO 固体
2 4
将食品脱氧剂
样品中的还原
溶液呈浅绿
C 铁粉溶于盐酸, 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
色
滴加KSCN溶
液
向沸水中逐滴
溶液先变成
加5~6滴饱和 Fe3+先水解得Fe(OH) 再聚集成
D 红褐色再析 3
FeCl 溶液,持续 Fe(OH) 沉淀
3 出沉淀 3
煮沸
答案 D
4.(2022河北,5,3分)下列图示装置不能达到实验目的的是
( )
A.用CCl 萃取溴水中的Br B.除去Cl 中的HCl并干燥
4 2 2
C.验证铁的吸氧腐蚀 D.实验室制备少量NH
3
答案 D
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5.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl 的性质,进行了如下实验(FeCl 和Na SO 溶液浓度均为
3 3 2 3
0.1 mol·L-1)。
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl 溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
3
在5 mL FeCl 溶液中滴加2滴Na SO 溶液,变红褐色;
② 3 2 3
再滴加K [Fe(CN) ]溶液,产生蓝色沉淀
3 6
在5 mL Na SO 溶液中滴加2滴FeCl 溶液,变红褐色;
2 3 3
③ 将上述混合液分成两份,一份滴加K [Fe(CN) ]溶液,无蓝色沉淀生成;
3 6
另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是
( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明SO2-对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
3
答案 D
6.(2022全国乙,10,6分)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是
( )
实验操作 现象 结论
向NaBr溶液中滴
先变橙色,
A 加过量氯水,再加 氧化性:Cl >Br >I
后变蓝色 2 2 2
入淀粉KI溶液
向蔗糖溶液中滴
加稀H SO ,水浴
2 4 无砖红色
B 加热,加入少量新 蔗糖未发生水解
沉淀
制的氢氧化铜悬
浊液
石蜡油加强热,将
溶液红棕
C 产生的气体通入 气体中含有不饱和烃
色变无色
Br /CCl 溶液
2 4
试管口润
加热试管中的聚 湿的蓝色
D 氯乙烯加聚是可逆反应
氯乙烯薄膜碎片 石蕊试纸
变红
答案 C
7.(2022江苏,11,3分)室温下,下列实验探究方案不能达到探究目的的是
( )
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO 溶液的试 Fe2+具有还原性
4
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管中滴加几滴KSCN溶
液,振荡,再滴加几滴新制
氯水,观察溶液颜色变化
向盛有SO 水溶液的试
2
管中滴加几滴品红溶液,
B SO 具有漂白性
振荡,加热试管,观察溶液 2
颜色变化
向盛有淀粉-KI溶液的试
C 管中滴加几滴溴水,振荡, Br 的氧化性比I 的强
2 2
观察溶液颜色变化
用pH计测量醋酸、盐酸
D CH COOH是弱电解质
的pH,比较溶液pH大小 3
答案 D
8.(2022北京,16,11分)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO 、硫化物及微量单
4
质硫等)。库仑滴定法是常用的快速检测煤中全硫含量的方法,其主要过程如下图所示。
已知:在催化剂作用下,煤在管式炉中燃烧,出口气体中主要含O 、CO 、H O、N 、SO 。
2 2 2 2 2
(1)煤样需研磨成细小粉末,目的是 。
(2)高温下,煤中的CaSO 完全转化为SO ,该反应的化学方程式为 。
4 2
(3)通过干燥装置后,待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知:库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前,电解质溶液中c(I- )/c(I-)保持定值时,电
3
解池不工作。待测气体进入电解池后,SO 溶解并将I-还原,测硫仪便立即自动进行电解
2 3
到c(I- )/c(I-)又回到原定值,测定结束。通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
3
①SO 在电解池中发生反应的离子方程式为 。
2
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为 。
(4)煤样为a g,电解消耗的电量为x库仑。煤样中硫的质量分数为 。
已知:电解中转移1 mol电子所消耗的电量为96 500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
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①测定过程中,需要控制电解质溶液的pH。当pH<1时,非电解生成的I-使测得的全硫含
3
量偏小,生成I-的离子方程式为 。
3
②管式炉中煤样燃烧时会有少量SO 产生,使测得的全硫含量 (填“偏大”或“偏
3
小”),该测量结果可进行校正。
答案 (1)增大固体与空气的接触面积,加快反应速率,使煤粉完全燃烧
(2)2CaSO +C 2CaO+2SO ↑+CO ↑
4 2 2
(3)①SO
+I-
+2H O
SO2-
+3I-+4H+
2 3 2 4
②3I--2e-
I-
3
16x
(4)
96 500a
(5)①6I-+O +4H+
2I-
+2H O
2 3 2
②偏小
9.(2022北京,19,14分)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料:ⅰ.Mn2+在一定条件下可被Cl 或ClO-氧化成MnO (棕黑色)、MnO2- (绿色)、MnO-
2 2 4 4
(紫色)。
ⅱ.浓碱性条件下,MnO-可被OH-还原为MnO2-。
4 4
ⅲ.Cl 的氧化性与溶液的酸碱性无关;NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
2
实验装置如图(夹持装置略)。
序
C中实验现象
物质a
号 通入Cl 前 通入Cl 后
2 2
产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变
Ⅰ 水 得到无色溶液
化
产生白色沉
5%NaOH 淀,在空气中 棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫
Ⅱ
溶液 缓慢变成棕黑 色,仍有沉淀
色沉淀
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产生白色沉
40% NaOH 淀,在空气中 棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫
Ⅲ
溶液 缓慢变成棕黑 色,仍有沉淀
色沉淀
(1)B中试剂是 。
(2)通入Cl 前,Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为 。
2
(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl 后的实验现象,对于二价锰化合物还原性的认识是
2
。
(4)根据资料ⅱ,Ⅲ中应得到绿色溶液,实验中得到紫色溶液,分析现象与资料不符的原因:
原因一:可能是通入Cl 导致溶液的碱性减弱。
2
原因二:可能是氧化剂过量,氧化剂将MnO2-氧化为MnO-。
4 4
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ,但通过实
验测定,溶液的碱性变化很小。
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液,加入 4 mL 40% NaOH溶液,溶液紫色迅速变为绿色,且绿
色缓慢加深。溶液紫色迅速变为绿色的离子方程式为 ;溶液
绿色缓慢加深,原因是MnO 被 (填“化学式”)氧化,可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过
2
量。
③取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL水,溶液紫色缓慢加深,发生的反应是
。
④从反应速率的角度,分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因
。
答案 (1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH) +O 2MnO +2H O
2 2 2 2
(3)二价锰化合物在中性或弱酸性条件下只能被氧化到MnO ,在碱性条件下可以被氧化
2
到更高价态
(4)①2NaOH+Cl NaCl+NaClO+H O
2 2
②4MnO-
+4OH-
4MnO2-
+O ↑+2H O NaClO
4 4 2 2
③2MnO +3ClO-+2OH-
2MnO-
+3Cl-+H O
2 4 2
④溶液中存在反应:ⅰ.4MnO-
+4OH-
4MnO2-
+O ↑+2H
O;ⅱ.2MnO2-
+ClO-+H O
4 4 2 2 4 2
2MnO- +Cl-+2OH-;在浓碱性条件下,c(OH-)和c(ClO-)均很大时,反应ⅱ速率快于反应ⅰ
4
10.(2022广东,17,14分)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。
HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时,HAc的K=1.75×10-5=10-4.76。
a
(1)配制250 mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液,需5 mol·L-1 HAc溶液的体积为 mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是 。
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(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验 用浓度均为0.1 mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相
同的系列溶液;测定pH,记录数据。
序 V(HAc)/ V(NaAc)/ V(H O)/ n(NaAc)∶
2 pH
号 mL mL mL n(HAc)
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
①根据表中信息,补充数据:a= ,b= 。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡 (填“正”或“逆”)向移动;结合表
中数据,给出判断理由:
。
③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。
实验结论 假设成立。
n(NaAc)
(4)小组分析上表数据发现:随着 的增加,c(H+)的值逐渐接近HAc的K。
n(HAc) a
n(NaAc)
查阅资料获悉:一定条件下,按 =1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的K。
n(HAc) a
对比数据发现,实验Ⅷ中pH=4.65与资料数据K=10-4.76存在一定差异;推测可能由物质浓
a
度准确程度不够引起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,
消耗体积为22.08 mL,则该HAc溶液的浓度为 mol·L-1。画出上述过程的滴定曲线
示意图并标注滴定终点。
(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶
液,测定pH,结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1 mol·L-1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定
HAc的K?小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
a
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Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V mL
1
Ⅱ ,测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符,方案可行。
(6)根据K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途 。
a
答案 (1)5
(2)C
(3)①3.00 33.00
10-2.86mol·L-1×4×10-3L
②正 若加水稀释时平衡不移动,稀释后c(H+)= =10-3.86
40×10-3L
mol·L-1,pH=3.86>3.36
(4)0.110 4
(5)向Ⅰ中滴定后的溶液中加入20.00 mL HAc溶液
(6)HF:刻蚀玻璃(或H CO :生产碳酸饮料,或H PO :生产磷肥等,合理即可)
2 3 3 4
11.(2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计
实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶
液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至
终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na SO 替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO 的平均回收率为95%。
2 3 2
已知:K (H PO )=7.1×10-3,K (H SO )=1.3×10-2
a 3 4 a 2 3
1 1
回答下列问题:
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(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H PO 能够生成SO 的原因
3 4 2
。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;滴定
反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO 计,结果保留三位有效数字)。
2
答案 (1)球形冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3) 2H PO +SO 2-⇌2H PO -+H SO ，生成的H SO 在加热条件下分解为SO 和H O，SO 逸
3 4 3 2 4 2 3 2 3 2 2 2
出，溶液中c（H SO ）减小，促进2H PO +SO 2-⇌2H PO -+H SO 平衡正向移动
2 3 3 4 3 2 4 2 3
(4)检验其是否漏水 蓝色 I +SO +2H O
2I-+4H++SO2-
2 2 2 4
(5)偏低
(6)80.8
12.(2016课标Ⅱ,28,15分)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1 mol·L-1的溶液。在FeCl 溶液中
2
需加入少量铁屑,其目的是 。
(2)甲组同学取2 mL FeCl 溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明
2
Cl 可将Fe2+氧化。FeCl 溶液与氯水反应的离子方程式为
2 2
。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2 mL FeCl 溶液中先加入0.5 mL煤
2
油,再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是
。
(4)丙组同学取10 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液,加入6 mL 0.1 mol·L-1 FeCl 溶液混合。分
3
别取2 mL此溶液于3支试管中进行如下实验:
①第一支试管中加入1 mL CCl 充分振荡、静置,CCl 层显紫色;
4 4
②第二支试管中加入1滴K [Fe(CN) ]溶液,生成蓝色沉淀;
3 6
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是 (填离子符号);实验①和③说明:在I-过量的情况下,溶液中
仍含有
(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为 。
(5)丁组同学向盛有H O 溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl 溶液,溶液变成棕黄色,发生
2 2 2
反应的离子方程式为 ;一段时间后,溶液中有气泡出
现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是
;生成沉淀的原因是 (用平衡移动原理解释)。
答案 (15分)(1)防止Fe2+被氧化
(2)2Fe2++Cl 2Fe3++2Cl-
2
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(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)
(4)Fe2+ Fe3+ 可逆反应
(5)2Fe2++H O +2H+ 2Fe3++2H O Fe3+催化H O 分解产生O H O 分解反应放热,
2 2 2 2 2 2 2 2
促进Fe3+的水解平衡正向移动
13.(2016北京理综,28,16分)以Na SO 溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究
2 3
盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
试剂
实验 现象
滴管 试管
饱和AgSO 溶液 Ⅰ.产生白色沉淀
2 4
0.2 mol·L-1 CuSO
0.2 mol·L-1 4 Ⅱ.溶液变绿,继续滴加产生棕黄色沉淀
溶液
NaSO 溶液
2 3 0.1 mol·L-1
Ⅲ.开始无明显变化,继续滴加产生白色沉淀
Al(SO) 溶液
2 43
(1)经检验,现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag SO 。用离子方程式解释现象Ⅰ:
2 3
。
(2)经检验,现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO2- ,含有Cu+、Cu2+和SO2-。
4 3
已知:Cu+ Cu+Cu2+,Cu2+ CuI↓(白色)+I 。
2
①用稀H SO 证实沉淀中含有Cu+的实验现象是 。
2 4
②通过下列实验证实,沉淀中含有Cu2+和SO2-。
3
a.白色沉淀A是BaSO ,试剂1是 。
4
b.证实沉淀中含有Cu2+和SO2-的理由是
3
。
(3)已知:Al (SO ) 在水溶液中不存在。经检验,现象Ⅲ的白色沉淀中无SO2- ,该白色沉淀
2 3 3 4
既能溶于强酸,又能溶于强碱,还可使酸性KMnO 溶液褪色。
4
①推测沉淀中含有亚硫酸根和 。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设:ⅰ.被Al(OH) 所吸附;ⅱ.存在于铝的
3
碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验,证实了假设ⅱ成立。
a.将对比实验方案补充完整。
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步骤一:
步骤二: (按上图形式呈现)。
b.假设ⅱ成立的实验证据是 。
(4)根据实验,亚硫酸盐的性质有 。盐溶液间反应的多样性与
有关。
答案
(16分)(1)2Ag++SO2-
Ag SO ↓
3 2 3
(2)①析出红色固体
②a.HCl和BaCl 溶液
2
b.在I-的作用下,Cu2+转化为白色沉淀CuI,SO2-转化为SO2-
3 4
(3)①Al3+、OH-
②a.
b.V 明显大于V
1 2
(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性
两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
14.(2015福建理综,25,15分)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用上图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶,过滤,洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪
器有 。
(2)若对调B和C装置的位置, (填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究
(3)在不同条件下KClO 可将KI氧化为I 或KIO 。该小组设计了系列实验研究反应条
3 2 3
件对反应产物的影响,其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):
试管编号 1 2 3 4
0.20 mol·L-1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0
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KClO(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10
3
6.0 mol·L-1
0 3.0 6.0 9.0
HSO /mL
2 4
蒸馏水/mL 9.0 6.0 3.0 0
实验现象
①系列a实验的实验目的是 。
②设计1号试管实验的作用是 。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产
物唯一,还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为 。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为:使用下图装置,加热15.0 mL饱和氯水试样,测定产生气体
的体积。此方案不可行的主要原因是
。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
(5)根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节):
。
资料:ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂;
ⅱ.次氯酸或氯气可被SO 、H O 和FeCl 等物质还原成Cl-。
2 2 2 2
答案 (15分)(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可) (2)能
(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ②硫酸浓度为0的对照实验 ③Cl
O-+6I-+6H+ Cl-+3I +3H O
3 2 2
(4)因存在Cl 的重新溶解、HClO分解等,此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答
2
案)
(5)量取一定量的试样,加入足量的H O 溶液,加热除去过量的H O ,冷却,再加入足量的硝
2 2 2 2
酸银溶液,称量沉淀质量(或其他合理答案)
15.(2015四川理综,9,13分)(NH ) SO 是常用的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小
4 2 4
组拟探究其分解产物。
【查阅资料】(NH ) SO 在260 ℃和400 ℃时分解产物不同。
4 2 4
【实验探究】该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。
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实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.500 0 mol/L盐酸
70.00 mL)。通入N 排尽空气后,于260 ℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通
2
入N 。品红溶液不褪色。取下装置B,加入指示剂,用0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩
2
余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO2-。
4
(1)仪器X的名称是 。
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是 (填字母编号)。
a.盛装0.200 0 mol/L NaOH溶液
b.用0.200 0 mol/L NaOH溶液润洗
c.读数、记录
d.查漏、清洗
e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是 mol。
实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N 排尽空气后,于400
2
℃加热装置A至(NH ) SO 完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N 。观察到装置
4 2 4 2
A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO2-
,
3
无SO2-。进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
4
(4)检验装置D内溶液中有SO2- ,无SO2-的实验操作和现象是 。
3 4
(5)装置B内溶液吸收的气体是 。
(6)(NH ) SO 在400 ℃分解的化学方程式是
4 2 4
。
答案 (1)圆底烧瓶
(2)dbaec
(3)0.03
(4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl 溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀
2
完全溶解,放出无色刺激性气体
(5)NH 或氨气
3
(6)3(NH ) SO 4NH ↑+N ↑+3SO ↑+6H O↑
4 2 4 3 2 2 2
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16.(2014课标Ⅱ,28,15分)某小组以CoCl ·6H O、NH Cl、H O 、浓氨水为原料,在活性
2 2 4 2 2
炭催化下,合成了橙黄色晶体X。为确定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:精确称取w g X,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足
量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V mL c mol·L-1的盐酸标
1 1
准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,用c mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终
2
点时消耗V mL NaOH溶液。
2
②氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO 标准溶液滴定,K CrO 溶液为指示剂,
3 2 4
至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag CrO 为砖红色)。
2 4
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是 。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为
。
(3)样品中氨的质量分数表达式为 。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 (填“偏高”
或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定终点时,若溶液
中c(Ag+)=2.0×10-5 mol·L-1,c(CrO2- )为 mol·L-1。[已知:K (Ag CrO )=1.12×10-12]
4 sp 2 4
(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,钴的化合价为 。制备
X的化学方程式为 ;X的制备
过程中温度不能过高的原因是 。
答案 (1)当A中压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定(2分)
(2)碱 酚酞(或甲基红)(每空1分,共2分)
(c V -c V )×10-3×17
(3) 1 1 2 2 ×100%(2分)
w
(4)偏低(2分)
(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10-3(每空1分,共2分)
(6)+3(1分)
2CoCl +2NH Cl+10NH +H O 2[Co(NH ) ]Cl +2H O(2分)
2 4 3 2 2 3 6 3 2
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温度过高过氧化氢分解、氨气逸出(2分)
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