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课时检测(七十三) 定量分析型综合实验
1.有一含NaCl、Na CO ·10HO和NaHCO 的混合物，某同学设计如下实验，通过测量反应前后
2 3 2 3
C、D装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数。
(1)加热前通入空气的目的是__________________，操作方法为____________________
________________________________________________________________________。
(2)装置A、C、D中盛放的试剂分别为A：__________，C：________，D：________。
(3)若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl的含量将________(填“偏高”
“偏低”或“无影响”，下同)；若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则测得的 NaHCO 的含量将
3
__________；若撤去E装置，则测得的Na CO ·10HO的含量将________。
2 3 2
(4)若样品质量为w g，反应后C、D增加的质量分别为m g、m g，由此可知混合物中NaHCO 的
1 2 3
质量分数为________________(用含w、m、m 的代数式表示)。
1 2
2．NaNO 溶液和NH Cl溶液可发生反应：NaNO ＋NH Cl
2 4 2 4
=====N↑＋NaCl＋2HO。为探究反应速率与c(NaNO )的关系，利用如图装置(夹持仪器略去)进
2 2 2
行实验。
实验步骤：往A中加入一定体积(V)的2.0 mol·L－1NaNO 溶液、2.0 mol·L－1NH Cl溶液和水，充分
2 4
搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入1.0 mol·L－1醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开
始用排水法收集气体。用秒表测量收集1.0 mL N 所需的时间，重复多次取平均值(t)。回答下列问题：
2
(1)仪器A的名称为________。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，______________________________
________________________________________________________________________。
(3)若需控制体系的温度为36 ℃，采取的合理加热方式为________。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示：
实验 V/mL
t/s
编号 NaNO 溶液 NH Cl溶液 醋酸 水
2 4
1 4.0 V 4.0 8.0 334
1
2 V 4.0 4.0 V 150
2 3
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
①V ＝______，V ＝______。
1 3
②该反应的速率方程为v＝k·cm(NaNO )·c(NHCl)·c(H＋)，k为反应速率常数。利用实验数据计算
2 4得m＝_______(填整数)。
③醋酸的作用是_________________________________________________。
3．(2023·重庆等级考)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤
样制得)反应的CO 的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下：
2
(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是______________；b中除去的物质是________(填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为________________。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为______________________。
(3)装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中
分别生成的固体质量计算α。
①d中的现象是______________________________________________________。
②e中生成的固体为Ag，发生反应的化学方程式为__________________________。
③d和e的连接顺序颠倒后将造成α__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(4)在工业上按照国家标准规定α：将干燥后的CO (含杂质N 的体积分数为n)以一定流量通入装
2 2
置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中 CO 的体积分数为m，此时α的表达式为
2
__________________________。
4．K[Fe(C O)]·3H O(三草酸合铁酸钾)易溶于水，难溶于乙醇，常用作有机反应的催化剂。某同
3 2 4 3 2
学利用如图装置制备FeC O·2HO，然后再制备三草酸合铁酸钾。
2 4 2
回答下列问题：
(1)打开K、K 和K，关闭K，制备FeSO。为使生成的FeSO 溶液与HCO 溶液接触，应进行的
1 3 4 2 4 4 2 2 4
操作为_________________________________________________，
B中生成FeC O·2HO沉淀的离子方程式为______________________________________
2 4 2
________________________________________________________________________。
(2)向 FeC O·2HO 中加入过量饱和 KCO 溶液，水浴加热并缓慢滴加 HO 溶液，制得
2 4 2 2 2 4 2 2
K[Fe(C O)]，同时有红褐色沉淀生成，该反应的化学方程式为_________________；
3 2 4 3将上述混合物煮沸，加入饱和HCO 溶液，充分反应后缓慢加入乙醇，结晶、抽滤、洗涤、干燥得
2 2 4
到目标产物。将混合物煮沸的目的是______________________________
________________________________________________________________________；HCO 的
2 2 4
作用是
________________________________________________________________________。
(3)制备的K[Fe(C O)]·3H O(M＝491 g·mol－1)中可能含有HCO·2HO，采用KMnO 滴定法
3 2 4 3 2 2 2 4 2 4
测定产品纯度，实验步骤如下：
Ⅰ.取a g样品于锥形瓶中，加入稀HSO 溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO 溶液趁
2 4 4
热滴定，消耗KMnO 溶液V mL。
4 1
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀HSO 酸化后，在75 ℃继续用
2 4
KMnO 溶液滴定，又消耗KMnO 溶液V mL。
4 4 2
若省略步骤Ⅱ，能否测定K[Fe(C O)]·3H O的质量分数：____________________(若能，写出表
3 2 4 3 2
达式；若不能，说明原因)；若样品中不含HCO·2HO，则V 与V 的关系为________________；若步
2 2 4 2 1 2
骤Ⅰ中滴入KMnO 不足，则测得样品中Fe元素含量________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
4
5．(2023·广东等级考)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通
过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q＝cρV ·ΔT计算获得。
总
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.500 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终
点，消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有________。
②该盐酸浓度为________mol·L－1。
(2)热量的测定：取上述NaOH溶液和盐酸各50 mL 进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分
别为T、T，则该过程放出的热量为________J(c和ρ分别取4.18 J·g－1·℃－1和1.0 g·mL－1，忽略水以
0 1
外各物质吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)方法，甲同学测量放热反应Fe(s)＋CuSO (aq)===FeSO (aq)＋Cu(s)的焓变ΔH(忽略温
4 4
度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表：
体系温度/℃
序号 反应试剂
反应前 反应后
ⅰ 0.20 mol·L－1 1.20 g Fe粉 a b
ⅱ CuSO 溶液100 mL 0.56 g Fe粉 a c
4
①温度：b________(填“>”“<”或“＝”)c。
②ΔH＝__________________________________(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)＋Fe(SO )(aq)===3FeSO (aq)的焓变。
2 4 3 4
查阅资料：配制Fe(SO ) 溶液时需加入酸。加酸的目的是__________________________。
2 4 3
提出猜想：Fe粉与Fe(SO ) 溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在Fe粉和酸的反应。
2 4 3验证猜想：用pH试纸测得Fe(SO ) 溶液的pH不大于1；向少量Fe(SO ) 溶液中加入Fe粉，溶
2 4 3 2 4 3
液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和___________________(用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实
验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为
_______________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用：_______________。
课时检测(七十三)
1．解析：(2)A、C、D都是U形管，不能盛液体试剂，只能盛固体试剂。A处试剂必须能同时吸收
CO 和水蒸气，故A处盛的是碱石灰；C、D两处分别吸收水蒸气和CO ，故C处可盛无水CaCl 或
2 2 2
PO ，D处可盛碱石灰。(3)若A装置盛放NaOH溶液，则A装置只吸收CO ，不吸收水蒸气，
2 5 2
Na CO ·10HO和Na CO 的总质量在计算中会增大，因此测得的NaCl的含量将偏低。若B中反应管
2 3 2 2 3
右侧有水蒸气冷凝，则水蒸气总质量减小，Na CO ·10HO和NaHCO 的总质量在计算中会减小，但是
2 3 2 3
NaHCO 的质量是根据CO 的质量进行计算的，所以测得的NaHCO 的含量不受影响。若撤去E装置，
3 2 3
则 D 装置可吸收来自外界空气中的 CO 与水，NaHCO 的质量在计算中会增大，因此测得的
2 3
Na CO ·10HO的含量会偏低。(4)NaHCO 的质量分数为×100%＝%。
2 3 2 3
答案：(1)除去装置中的水蒸气和二氧化碳 关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气
不再使澄清石灰水变浑浊为止
(2)碱石灰 无水CaCl 或PO 碱石灰
2 2 5
(3)偏低 无影响 偏低 (4)%
2．解析：(4)①为探究反应速率与c(NaNO )的关系，NH Cl浓度不变，根据实验3和4可知溶液总
2 4
体积为20.0 mL，故V ＝4.0；根据变量单一可知V ＝6.0，V ＝6.0。②浓度增大速率加快，根据1和3组
1 2 3
数据分析，3的c(NaNO )是1的2倍，1和3所用的时间比≈4，根据分析可知速率和浓度的平方成正
2
比，故m＝2。③醋酸在反应前后体积未发生改变，作催化剂，作用是加快反应速率。
答案：(1)锥形瓶 (2)通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
(3)水浴加热 (4)①4.0 6.0 ②2 ③加快反应速率
3．解析：(1)装置Ⅰ中，稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，故制得
的二氧化碳中含有氯化氢气体，碳酸氢钠能与氯化氢反应，故b中除去的物质是HCl。(2)①将煤隔绝
空气加强热使之分解的过程称为煤的干馏。②装置Ⅱ中，高温下CO 和焦炭反应生成CO：C＋
2
CO =====2CO。(3)①气体X中含有CO和CO ，则d中CO 和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，反
2 2 2
应的现象是有白色沉淀生成。②e中生成的固体为Ag，根据氧化还原反应规律分析知CO转变成碳酸
铵，发生反应的化学方程式为CO＋2[Ag(NH )]OH===(NH )CO ＋2Ag↓＋2NH 。③CO 是酸性气体，
3 2 4 2 3 3 2能和银氨溶液反应，从而使碳酸钡的生成量减少，计算得到的与焦炭反应的CO 的量增大，则测得的α
2
偏大。(4)设起始通入x mol气体，则CO 为(1－n)x mol，N 为xn mol，
2 2
CO (g)＋C(s)=====2CO(g)
2
起始/mol (1－n)x 0
转化/mol (1－n)αx 2(1－n)αx
某时段/mol (1－n)(1－α)x 2(1－n)αx
由某时段气体中CO 的体积分数为m，有m＝，解得α＝×100%。
2
答案：(1)分液漏斗 HCl (2)①煤的干馏 ② C＋CO =====2CO (3)①有白色沉淀生成
2
②CO＋2[Ag(NH )]OH===(NH)CO ＋2Ag↓＋2NH ③偏大 (4)×100%
3 2 4 2 3 3
4．解析：(1)铁和稀硫酸反应生成氢气，装置A内压强增大，关闭K，打开K、K，利用压强差将
3 1 2
FeSO 溶液压至装置B中与HCO 溶液反应生成FeC O·2HO沉淀，离子方程式为Fe2＋＋HCO＋
4 2 2 4 2 4 2 2 2 4
2HO===FeCO·2HO↓＋2H＋。(2)FeC O·2HO与KCO 和HO 反应生成K[Fe(C O)]和红褐色
2 2 4 2 2 4 2 2 2 4 2 2 3 2 4 3
沉淀 Fe(OH) ，该反应的化学方程式为 6FeC O·2HO＋3HO ＋6KCO===4K [Fe(C O)]＋
3 2 4 2 2 2 2 2 4 3 2 4 3
2Fe(OH) ↓＋12HO；HCO 具有还原性，HO 具有氧化性，先将混合物煮沸，目的是除去过量的
3 2 2 2 4 2 2
HO ，防止与饱和HCO 溶液发生反应；加入饱和HCO 溶液发生反应 2Fe(OH) ＋3HCO ＋
2 2 2 2 4 2 2 4 3 2 2 4
3KCO===2K [Fe(C O)] ＋ 6HO ， 故 HCO 的 作 用 是 将 红 褐 色 沉 淀 Fe(OH) 转 化 为
2 2 4 3 2 4 3 2 2 2 4 3
K[Fe(C O)]，提高产率。(3)步骤Ⅰ中加入KMnO 溶液与K[Fe(C O)]·3H O和HCO·2HO发生
3 2 4 3 4 3 2 4 3 2 2 2 4 2
氧化还原反应生成Mn2＋和CO ，根据得失电子守恒可得关系式：5CO～2MnO，n(C O)＝n(MnO)，设
2 2 2
a g 样 品 中 K[Fe(C O)]·3H O 为 x mol ， HCO·2HO 为 y mol ， 则 491x ＋ 126y ＝ a ，
3 2 4 3 2 2 2 4 2
K[Fe(C O)]·3H O和HCO·2HO中CO的总物质的量为3x＋y＝×cV ×10－3，联立两个方程式解
3 2 4 3 2 2 2 4 2 2 1
得x＝，所以K[Fe(C O)]·3H O的质量分数为×100%，则省略步骤Ⅱ，也能测定其质量分数。
3 2 4 3 2
K[Fe(C O)]中Fe为＋3价，加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，再用KMnO 溶液滴定，反应的
3 2 4 3 4
离子方程式为5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4HO，则n(Fe2＋)＝5n(KMnO )＝5cV ×10－3
2 4 2
mol，若样品中不含HCO·2HO，步骤Ⅰ中由Fe元素守恒可得 n(Fe2＋)＝n{K [Fe(C O)]·3H O}＝
2 2 4 2 3 2 4 3 2
××cV ×10－3 mol＝×cV ×10－3mol，所以5cV ×10－3 mol＝×cV ×10－3 mol，得出V 与V 的关系为V ＝
1 1 2 1 1 2 1
6V 。若步骤Ⅰ中滴入KMnO 不足，计算HCO·2HO质量偏小，导致 K[Fe(C O)]·3H O质量偏大，
2 4 2 2 4 2 3 2 4 3 2
则测得样品中Fe元素含量偏高。
答案：(1)关闭K，打开K、K
3 1 2
Fe2＋＋HCO＋2HO===FeCO·2HO↓＋2H＋
2 2 4 2 2 4 2
(2)6FeC O·2HO＋3HO ＋6KCO===4K [Fe(C O)]＋2Fe(OH) ↓＋12HO 除去过量的
2 4 2 2 2 2 2 4 3 2 4 3 3 2
HO ，防止与饱和HCO 溶液发生反应 将红褐色沉淀Fe(OH) 转化为K[Fe(C O)]，提高产率
2 2 2 2 4 3 3 2 4 3
(3)×100% V ＝6V 偏高
1 2
5．解析：(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台等，故选A、
D。②滴定时发生反应HCl＋NaOH===NaCl＋HO，故c(HCl)＝＝＝0.550 0 mol·L－1。(2)由Q＝cρV
2 总
·ΔT可得Q＝4.18 J·g－1·℃－1×1.0 g·mL－1×(50 mL＋50 mL)×(T－T)＝418(T－T)。(3)①100 mL 0.20
1 0 1 0
mol·L－1CuSO 溶液含有溶质的物质的量为0.02 mol，1.20 g Fe粉和0.56 g Fe粉的物质的量分别为
4
0.021 mol、0.01 mol，实验ⅰ中有0.02 mol CuSO 发生反应，实验ⅱ中有0.01 mol CuSO 发生反应，实
4 4
验ⅰ放出的热量多，则b>c。②若按实验ⅰ进行计算，ΔH＝－＝－20.9(b－a)kJ·mol－1；若按实验ⅱ进
行计算，ΔH＝－＝－41.8(c－a)kJ·mol－1。(4)Fe3＋易水解，为防止Fe3＋水解，在配制Fe(SO ) 溶液时需
2 4 3加入酸；用pH试纸测得Fe(SO ) 溶液的pH不大于1，说明溶液呈强酸性，向少量Fe(SO ) 溶液中加
2 4 3 2 4 3
入Fe粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在Fe与酸的反应，其离子方程式
为Fe＋2H＋===Fe2＋＋H↑；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe与
2
酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe(SO ) 溶液与Fe的反应，故可将一定量
2 4 3
的Cu粉加入一定浓度的Fe(SO ) 溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu＋Fe(SO )===CuSO
2 4 3 2 4 3 4
＋2FeSO 的焓变ΔH；根据(3)中实验计算得到反应Fe＋CuSO ===Cu＋FeSO 的焓变ΔH；根据盖斯
4 1 4 4 2
定律计算得到反应Fe＋Fe(SO )===3FeSO 的焓变为ΔH＋ΔH。(5)化学能转化为热能在生产、生活
2 4 3 4 1 2
中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、发射火箭等都是化学能转化为热能的应用，另外铝热反
应焊接铁轨也是化学能转化为热能的应用。
答案：(1)①AD ②0.550 0 (2)418(T－T) (3)①>
1 0
②－20.9(b－a)kJ·mol－1[或－41.8(c－a)kJ·mol－1]
(4)抑制Fe3＋水解 Fe＋2H＋===Fe2＋＋H↑ 将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe(SO ) 溶液中
2 2 4 3
反应，测量反应热，计算得到反应Cu＋Fe(SO )===CuSO ＋2FeSO 的焓变ΔH；根据(3)中实验计算
2 4 3 4 4 1
得到反应 Fe＋CuSO ===Cu＋FeSO 的焓变 ΔH ；根据盖斯定律计算得到反应 Fe＋
4 4 2
Fe(SO )===3FeSO 的焓变为ΔH＋ΔH (5)化石燃料的燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
2 4 3 4 1 2
