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专题 06 实验数据的处理与分析
考点一 定量测定类综合实验
考点梳理
1．定量测定的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。
③产品的产率＝×100%。
④物质的转化率＝×100%。
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中相关量的计算，利用该法可以减少不必要的中间运
算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在
多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，
找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系
式。
2．气体体积法
（1）通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
（2）测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪
直接测量法
器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到
间接测量法 气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量
筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
（3）常见测量气体体积的实验装置【特别提醒】量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)
应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
典例精讲
例1.（2023·山东卷第9题）一定条件下，乙酸酐[(CH CO) O] 醇解反应 [ (CH CO) O+ROH→CH COOR
3 2 3 2 3
+CH COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。
3
实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：(CHCO) O+HO→2CH COOH。
3 2 2 3
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
1
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是
2
A. B.
C. D.
变式探究
1.（2023·辽宁卷第17题） 2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如
下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微
小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至4~6，继续反应 ，分液；用水洗
涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品 。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水 的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用 计算，精确至0.1%)。
2.（2023·新课标卷第28题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
淡黄色固
二苯乙二酮 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
体
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目 的是_______。
（4）在本实验中，FeCl 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
3
FeCl 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
3
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化 的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
即时训练
1．（2023·天津统考三模）下图是为测定过氧化钠样品(只含NaCO 杂质)纯度而设计的装置，气球Q弹性
2 3
良好。下列说法正确的是
A．Q中反应的离子方程式为 +2H+=H O+CO↑，2 +4H+=2H O+O↑
2 2 2 2
B．测量气体体积时应先关闭K、K，打开K，反应完毕后再缓缓打开K
1 2 3 1
C．没有导管a稀硫酸不易滴下来，而且会导致测量气体的体积偏大
D．若操作正确，量筒I、Ⅱ分别收集xmL、ymL水，则NaO 的质量分数为
2 2
2．（2023·宁夏银川一中一模）己二酸( )是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以
钨磷酸为催化剂，开展己二酸的合成及性质探究实验。
Ⅰ．催化剂钨磷酸晶体(H PW O )的制备
3 12 40
实验流程如图：
（1）操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有 ，乙醚的作用为 。
（2）水层中的物质有大量NaCl和少量HCl，步骤①中发生反应的化学方程式是 。
Ⅱ．己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和30mL30%双氧水，在室温下搅拌5min，然后加入5.0mL试剂X，
得到溶液A。
（3）环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X
的最佳选择是 (填序号)。
A．环己烯( ) B．环己醇( ) C．环己酮( )
（4）如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸
溶液处于不饱和状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为 ，
过滤。
Ⅲ．己二酸的性质探究
以己二酸和乙醇为原料，用如图所示装置制备己二酸二乙酯。步骤1：向如图所示的装置A中加入30mL乙醇、10mL己二酸、0.6mL浓硫酸、10mL苯和2～3片碎瓷片。
组装好仪器，并预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A(沸点65℃)，加热回流1h，直至反应基本
完成。
步骤2：待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，洗涤干燥后蒸馏，收集相应馏分。
有机物名称 相对分子质量 密度(g/cm3) 沸点(℃) 溶解性
己二酸 146 1.36 330 微溶于水，易溶于乙醇
乙醇 46 0.79 78.5 易溶于水
己二酸二乙
202 1.00 247 难溶于水、易溶于乙醇
酯
苯 78 0.88 80.1 难溶于水
（5）装置中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。
（6）本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比) 。(结果保留两位有效
数字)
考点二 物质含量的测定
考点梳理
1.重量分析法
（1）在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分
分离。
（2）重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的
变化。
（3）重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、
挥发法、萃取法等。
（4）计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
（1）滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据
标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
（2）实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
（3）根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴
定、络合滴定和沉淀滴定。
典例精讲
例2.（2023·海南卷第17题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、
称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
（1）实验方案中出现的图标 和 ，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者
要求实验者_______(填防护措施)。
（2）灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰
渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填
化学式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤
液(如图所示)，存在安全风险，原因是_______。
（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽 并将 全部还原
为 。用5mL微量滴定管盛装 标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。
序号 1 2 3
.
标准溶液用量/mL 2.715 2905 2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
变式探究
3.（2023·湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
（2）铜与过量 反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y， 。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂，用 标准溶液滴定，滴定终点时消耗 标准溶液15.00mL。(已知：
， )标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相
对含量为_______。
即时训练
3.（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用 表示)。 的应用与其电离
平衡密切相关。25℃时， 的 。
（1）配制 的 溶液，需 溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于 容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下 电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释 溶液或改变 浓度， 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
的 和 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定 ，记录数据。
序号
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根据表中信息，补充数据： _______， _______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释 溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大 浓度， 电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着 的增加， 的值逐渐接近 的 。
查阅资料获悉：一定条件下，按 配制的溶液中， 的值等于 的 。
对比数据发现，实验VIII中 与资料数据 存在一定差异；推测可能由物质浓度准确
程度不够引起，故先准确测定 溶液的浓度再验证。
①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该 溶液的浓度为_______ 。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示
意图并标注滴定终点_______。
②用上述 溶液和 溶液，配制等物质的量的 与 混合溶液，测定
pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的 和 溶液，如何准确测定 的
？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取 溶液，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液
Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76
实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
4．（2023·安徽安庆一中三模）胆矾(CuSO ·5H O)又名蓝矾，是化学工业、医药领域中的常见物质。某实
4 2
验小组利用有色金属加工企业的废材制得粗胆矾晶体。（1）制得的粗晶体中可能含有Fe (SO )、FeCl 杂质，选用下列试剂，确定所含杂质。可选试剂有：蒸馏
2 4 3 3
水、稀硫酸、氨水、Ba(NO ) 溶液、BaCl 溶液、AgNO 溶液。请补充以下实验步骤：
3 2 2 3
①取一定量样品，加入蒸馏水、稀硫酸，固体溶解，得到蓝色透明溶液；
②取少量①所得溶液，滴加 至过量，先析出沉淀，后沉淀部分溶解，过滤得深蓝色溶液，滤渣为
红褐色；
③另取少量①所得溶液，加入足量的 溶液，出现白色沉淀；
④取③中所得上层清液，加入 溶液，无明显现象。
实验结论：粗胆矾晶体中含有Fe (SO )，不含FeCl 。
2 4 3 3
（2）CuSO ·5H O的含量测定：
4 2
①称取1.250g产品配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入足量NaF溶液后，再滴加KI溶
液至不再产生CuI沉淀；
②以淀粉溶液作为指示剂，用0.1000 mol·L-1 Na SO 标准溶液进行滴定，平行滴定3次。已知：Fe3++6F-=
2 2 3
；I+2Na SO=2NaI+Na SO
2 2 2 3 2 4 6
请回答：步骤①中，加入足量NaF溶液的可能原因是 ，若不加NaF溶液，可导致最终的测量值
(填 “偏大”“偏小”或“无影响”)。滴加KI溶液生成沉淀的离子方程式为 ； 若NaSO 标准溶
2 2 3
液的平均用量为10.00 mL，则产品中胆矾的质量分数为 。
1．（2023·福建福州高新区第一中学联考）实验探究是学习化学原理知识的重要方法，请回答下列问题：
I．某实验小组用0.55mol/LNaOH溶液和0.25mol/L硫酸溶液进行中和热的测定。
（1）配制0.55mol/LNaOH溶液，若实验中大约要使用240mLNaOH溶液，则至少需要称量NaOH固体
g。
（2）测定中和热的实验装置如图所示。取50mLNaOH溶液和50mL硫酸溶液进行实验，从实验装置上看，
图中尚缺少的重要仪器为 。
（3）已知：学习小组用50mL0.55mol/LNaOH溶液和50mL0.25mol/L硫酸溶液进行中和反应，测得中和热
为56.1kJ/mol，写出该反应表示中和热的热化学方程式： 。
（4）上述实验结果的数值与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是 (填字母)。
a．两烧杯夹层间碎纸条没有填满
b．配制0.25mol/L硫酸溶液，定容时俯视
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中d．记录混合液的最高温度作为终止温度
II．碘钟反应是一种化学振荡反应，其体现了化学动力学的原理。某小组同学在室温下对某“碘钟实验”
的原理进行探究。
资料：该“碘钟实验”反应分A、B两步进行：
反应A： (慢)
反应B： (快)
（5）该“碘钟实验”的总反应是 。
（6）已知A反应的速率方程为： ，式中k为常数。为确定m、n值进行实验I(溶液
浓度均为0.01mol/L)。
试剂体积V/mL
实验序
显色时间t/s
溶 溶 淀粉溶
号
KI溶液 水
液 液 液
① 10 10 0 4 1 27.0
② 5 10 4 1 54.0
③ 2.5 10 7.5 4 1 108.0
④ 10 5 5 4 1 54.0
①表中 。
②通过数据计算得知：m= ，n= 。
2．（2023·河北衡水中学模拟）亚硝酰硫酸(NOSOH)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装
4
置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：i.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
ii.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO +HNO =SO+HNO ，SO +HNO =NOSO H。
2 3 3 2 3 2 4
回答下列问题：
（1）仪器I的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字
母，部分仪器可以重复使用)。
（2）C装置的作用为 。（3）反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率
明显加快，其原因可能是 。
（4）测定亚硝酰硫酸的纯度。
步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO 溶液(过量)和
4
10.00mL25%HSO 溶液，摇匀，发生反应：2KMnO +5NOSO H+2HO=KSO +2MnSO +5HNO +2H SO 。
2 4 4 4 2 2 4 4 3 2 4
步骤③：向②反应后溶液中加0.2500mol•L-1NaC O 标准溶液进行滴定，消耗NaC O 溶液20.00mL。
2 2 4 2 2 4
步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗NaC O 溶液的体积为
2 2 4
60.00mL。滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 %(精确到0.1)。
3．（2023·江西联考二模）硫脲[CS(NH )]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备
2 2
Ca(HS) ，再与CaCN 合成CS(NH )，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
2 2 2 2
已知：CS(NH ) 易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成NH SCN。
2 2 4
回答下列问题：
（1）仪器M名称 。
（2）实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开K,装置B中盛装的试剂为 。反应
2
结束后关闭K，打开K 通N 一段时间，目的是 。
2 2
（3）撤走搅拌器，打开K ，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制
₁
温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。判断制备Ca(HS) 反应中HS已过
₃ 2 2
量的方法是
（4）将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，量取50mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，
用c mol·L-1KMnO 标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO 标准溶液V mL。滴定时，硫脲发生反应的离
4 4
子方程式为： 5[CS(NH )] +14 +32H+= 14Mn2++5CO +5N +5 + 26H O 。则样品中硫脲的质量分
2 2 2 2 2
数为 (用含“m、c、V”的最简式表示)。
已知：NH SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN的溶解度为217g。
4
利用硫脲制备KSCN的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应，将加热后的产
物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液， (填写操作过程)，得到KSCN晶体。(实验中可选用
试剂：KCO、无水乙醇。)
2 35．（2023·江西赣州二模）在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示。
已知：草酸(H C O)是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解。
2 2 4
（1）仪器a的名称是 。
（2）实验中需要用到硝酸和浓硫酸的混合物(混酸)，制备该混酸应将 (填“浓硫酸”或“硝
酸”)加入到另一种酸中，并不断揽拌。
（3）淀粉[(C H O)]在硫酸作用下，可发生水解反应，生成葡萄糖。淀粉水解实验中证明淀粉已经完全水
6 10 5 n
解的实验操作及现象是 。
（4）55°C-60℃时，装置A中葡萄糖(C H O)被硝酸氧化为草酸，同时有NO生成，其化学方程式为
6 12 6
。
（5）该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率降低，原因是。 。
（6）将Fe O 在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH为4.0~5.0，然后将溶液经一系列步骤，
2 3
得到草酸铁铵晶体[(NH )Fe(C O)·3H O，M=428g·mol-1]。
4 3 2 4 3 2
①实验中所加氨水不能过量，若氨水过量会使草酸铁铵晶体产率偏低，原因是 。
②制得的草酸铁铵晶体中混有草酸，为测定草酸铁铵晶体的含量，进行下列实验：
准确称取4.73g产品配成100.00mL溶液，收10.00mL于锥形瓶中，加入足量的0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后，
再0.1000mnol·L-1KMnO 标准溶液进行滴定，消耗KMnO 溶液的体积为14.00mL。滴定过程中发现褪色速
4 4
率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是 。产品中草酸铁铵晶体的质量分数为 %(保
留三位有效数字)。
6．（2023·河北联考模拟）氯化亚铜 是有机合成工业的重要催化剂，实验室制备 及其含量测
定的实验步骤如下：
I．用 晶体配制 的 溶液。
Ⅱ．向烧杯中加入 的 溶液和 浓盐酸，再加入 粉，用电磁搅拌器加热并
搅拌(如图所示)，静置后溶液中出现极浅黄色时停止加热。将此溶液倒入盛有 蒸馏水的烧杯中，立
即得到白色 沉淀。
Ⅲ．减压过滤，并用无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥箱中 干燥 得到产品。
Ⅳ．取 产品于锥形瓶中，加入稍过量的 溶液充分反应，再加 水，以邻菲啰啉作指示剂，
用 标准溶液滴定 ，重复操作2～3次。分析样品中 的含量。已知：①滴定原理： ；
②邻菲啰啉可分别与 形成浅蓝色和红色的配离子；
③ 沉淀不溶于无水乙醇。
回答下列问题：
（1）步骤I中，配制 溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。
（2）步骤Ⅱ中，加热搅拌时，铜元素转化为无色的 ，其中发生的可逆反应的离子方程式为
。在加入 粉前，通常加一定量的 固体，其目的是 。
（3）在进行制备 的实验时，为改善工作环境，防止污染室内空气，可以采取的措施是
。
（4）步骤Ⅲ中，用无水乙醇洗涤沉淀的目的是 。
（5）步骤Ⅳ中，“再加 水”的目的是 。滴定终点的实验现象是 。若消耗
标准溶液的平均体积为 ，该样品中 的质量分数是 (保留4位有效数字)。
7．（2023·吉林通化第一中学模拟）氢化铝锂(LiAIH)以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、
4
染料等行业，实验室按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。已知：
①AlCl 乙醚溶液和LiH乙醚溶液在28℃时发生反应生成LiAlH 和LiCl。
3 4
②
物质 苯 乙醚
易
AlCl 可溶
3
溶
难
LiAIH 可溶
4
溶
LiH 微溶
LiCl 难溶
③LiH、LiAlH 在潮湿的空气中都会发生剧烈水解。
4
④乙醚微溶于水，沸点34.5℃；苯的沸点80.1℃。
请回答：
（1）仪器a的名称是 ；装置b的作用是 。
（2）乙醚中的少量水分也会对LiAlH 的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水
4
体积分数0.2%)含水量的是___________。
A．分液 B．钠 C．五氧化二磷 D．通入乙烯
（3）滤渣A的主要成分是 。
（4）操作B为 。
（5）下列说法不正确的是___________。
A．为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁
B．为提高合成LiAlH 的速率，可将反应温度提高至40℃。
4
C．操作B可在蒸发皿中进行
D．AlCl 能溶于乙醚与配位键有关
3
（6）LiAlH (不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，称取产品LiAlH xg，记
4 4
录量气管B起始体积读数VmL，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH 与HO的反应速率)和
1 4 2
水的混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B读数VmL，则LiAlH 的
2 4
质量分数为 (用含x、V、V 的代数式表达)。注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下
1 2气体摩尔体积约为24.5L/mol。LiAlH +4H O=LiOH+Al(OH) +4H ↑
4 2 3 2
8．（2023·青海西宁统考二模）CeO 是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。
2
CeO 是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600°C．回答下列问题：
2
(一)制备CeO
2
Ⅰ．取一定量化学计量比的Ce(NO )·6H O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅
3 3 2
拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH) ]。将混合溶液加热(并
3
通入O)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH) 沉淀分离出来。
2 4
Ⅱ．用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH) 沉淀3次。
4
Ⅲ．将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO
2.
（1）盛放NaOH溶液的仪器名称为 。无水乙醇的作用是 。
（2）写出由Ce(OH) 和O 反应制备Ce(OH) 的化学方程式： 。
3 2 4
(二)样品中CeO[M(CeO )=172.1g mol-1]纯度的测定
2 2
称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL。水及20mL浓硫酸，分批加入HO 溶液，每次5mL，摇匀，低
2 2
温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的HO，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO 溶
2 2 3
液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH )SO]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，
4 2 2 8
再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲一亚铁指示液，用(NH )Fe(SO ) 标准溶液滴定至终点，消耗
4 2 4 2
cmol·L-1的(NH )Fe(SO ) 标准溶液VmL。(已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为
4 2 4 2
[Fe(phen) ]2+)
3
（3）加热煮沸过程中，(NH )SO 在溶液中反应生成NH HSO 和O，反应的化学方程式为 。
4 2 2 8 4 4 2
（4）若滴定时锥形瓶中过量的(NH )SO 未除尽，则测得的CeO 纯度 (填“偏高”、“偏低”或
4 2 2 8. 2
“无影响”)；判断滴定终点的方法是 。（5）样品中CeO 的质量分数w= (用含有c、V、m的代数式表示)。
2
9．（2023·黑龙江哈尔滨师大附中模拟）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易
被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制备并收集三氯化铬。
已知：①Cr O + 3CCl 3COCl +2CrCl
2 3 4 2 3
②COCl 气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
2
（1）实验装置合理的连接顺序为：a de (填仪器接口字母标号)。
（2）步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通N；
2
ii．加热石英管至400°C；
iii．控制开关，并停止通入N，加热A装置，温度保持在50°C ~ 60°C之间；
2
iv．加热石英管继续升温至650°C，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A装置水浴加热……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i中，通入N 时，开关K、K 的状态分别为 。
2 1 2
②补全步骤v的操作： ，其目的是 。
（3）装置C的不足之处是 。
（4）装置D中反应的离子方程式为 。
（5）取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25. 00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量
2mol·L-1NaOH溶液，生成绿色沉淀Cr(OH) 。冷却后，加足量30% H O，小火加热至沉淀完全溶解生成
3 2 2
，继续加热一段时间。冷却后，加入2mol·L-1HSO 酸化及足量KI溶液，充分反应后铬元素只以
2 4
Cr3+存在，暗处静置5min后，加入指示剂进行滴定，消耗0.0250mol·L-1标准NaSO 溶液21. 00 mL(杂质不
2 2 3
参加反应)，已知反应为：2NaSO +I = Na SO + 2NaI。
2 2 3 2 2 4 6
①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是 。
②样品中三氯化铬的质量分数为 ( 结果保留三位有效数字)。
10．（2023·江苏盐城二模）亚硝基硫酸(NOHSO )常温下为颗粒状晶体，干燥时稳定，不溶于CCl ，在水
4 4
溶液中难电离，制备原理为HNO+SO=NOHSO 实验装置如图1。
3 2 4.已知：I．制备NOHSO 过程中控制温度不高于59°C。
4
II．发烟硝酸为含硝酸90%~97.5%的液体。
（1）NOHSO 的制备：反应过程中，NOHSO 和HNO 的物质的量随时间的变化如图2所示。生成
4 4 3
NOHSO 的物质的量小于硝酸减少的物质的量，可能的原因是 。
4
（2）结合图2，补充完整制取NOHSO 晶体的实验方案：b导管依次连接盛有 和盛有 的烧杯，
4
烧杯内液面刚好接触倒扣的漏斗，经检查气密性良好，将净化后的SO 气体从装置a口通入盛有发烟硝酸
2
的三颈烧瓶中， ，将固体置于五氧化二磷干燥器中干燥(实验中须用的试剂和仪器：NaOH溶液、
CCl 、PO 的干燥管、玻璃砂芯漏斗)
4 2 5
（3）测定NOHSO 产品纯度的步骤：准确称取0.7000g产品于锥形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入
4
0.1000mol·L-lKMnO 溶液40.00mL，充分反应。用0.2500mol·L-1NaC O 标准溶液滴定，消耗NaC O 标准
4 2 2 4 2 2 4
溶液的体积为20.00mL。已知：2MnO +5C O +16H+=2Mn2++10CO ↑+8H O。
2 2 2
①NOHSO 与KMnO 反应有NO 、SO 和Mn2+生成，其离子方程式为 。
4 4
②计算NOHSO 产品的纯度(写出计算过程)： 。
4
11．（2023·陕西师大附中模拟）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，
实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C 、C 处有仪器未画出)：
1 2
环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的
混合物的沸点)
物质 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 部分性质环己醇 0.90 161.1(97.8) 能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮 0.88 155.6(95) 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐
1.33 108.0
水
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性NaCr O 溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批NaCr O 溶液
2 2 7 2 2 7
后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。
反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
（1）实验装置图中C 处应放置的仪器名称为 。
1
（2）A中发生反应的离子方程式为 ，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（3）实验过程中NaCr O 溶液分批加入的原因是 。
2 2 7
（4）步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的NaCr O 完全反应，草酸与NaCr O 的物质的量之比为 时
2 2 7 2 2 7
反应恰好进行完全。
（5）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品b.过滤c.在收集
到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d.加入无水MgSO 固体，除去有机物中少量水。上述操作的
4
正确顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
（6）计算环己酮的产率 。(保留整数)
12．（2023·江西南昌八一中学三模）硫酸肼(N H·H SO )又名硫酸联氨，无色或白色棱形结晶或粉末。易
2 4 2 4
溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇。某实验小组用水合肼制取硫酸肼。
Ⅰ．水合肼的制取
NH·H O(水合肼)为无色透明油状发烟液体，具有强还原性。原理为NaClO＋2NH =N H·H O＋NaCl，可
2 4 2 3 2 4 2
能用到的实验装置如图所示：
（1）装置C中发生反应的化学方程式是 。
（2）装置的连接顺序是 (填仪器接口小写字母)，试剂x可以是 (填写化学式，任写一种)。
（3）甲同学认为制取NH·H O时，可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，乙同学认为不可以，乙同学认为
2 4 2
不可以的理由是 。
Ⅱ．制取硫酸肼
①将一定量水合肼加入到三口烧瓶内，将98%的浓硫酸加入滴液漏斗内，并缓慢滴加至三口烧瓶内，如图所示。
②保持烧瓶内温度在0~10℃左右，并用pH试纸测量其酸碱度，在pH值为5~7时可停止滴加。
③将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤
即可得硫酸肼固体。
（4）保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是 。
（5）反应结束后向混合溶液中加入甲醇的目的是 。
（6）水合肼的纯度对制取硫酸肼的质量影响较大。称取水合肼样品3.0g，加入适量NaHCO 固体(滴定过
3
程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴
淀粉溶液，用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：NH·H O＋2I=N ↑＋4HI＋HO)
2 4 2 2 2 2
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是 。(填标号)
a．锥形瓶清洗干净后未干燥 b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I 溶液的平均值为20.00mL，水合肼(N H·H O)的质量分数为 。
2 2 4 2
13．（2023·河北沧州三模）1，2-二溴乙烷主要用于汽油抗爆剂的添加剂，还可用作有机合成和熏蒸消毒
用的溶剂，常压下的熔点为9℃，沸点为131℃。实验室中以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料制取1，
2-二溴乙烷的装置如图所示(加热及夹持装置已略去)。
（1）恒压滴液漏斗a中的试剂名称是 。
（2）仪器b的名称是 ，实验时该仪器中发生反应的化学方程式为 。
（3）装置B为安全瓶，瓶内盛有少量水，若实验过程中发现玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，应
进行的操作是 。
（4）装置C和装置E中均盛有5%的NaOH溶液，使用装置C的主要目的是 ，装置E中反应
的离子方程式为 。
（5）装置D中，仪器c是具支试管，内装3.0 mL(0.10 mol)液溴，上面覆盖3~5mL水，加水的目的是，烧杯中盛放的液体最佳选择应为 (填标号)。
A．60~70℃热水 B．10~15℃冷水 C．冰水混合物 D．冰盐水
（6）当液溴的颜色全部褪掉时，反应完成，先取下具支试管，然后再停止加热。将产物转移到分液漏斗
中，依次以等体积的水、等体积的1%的NaOH溶液各洗一次，再用水洗两次至中性。用适量无水氯化钙
干燥，过滤，蒸馏，收集129~132℃的馏分，称量产品质量为6.00g，则该反应的产率为 (保留
至小数点后一位)。
14．（2023·河北衡水第二中学三模）三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知： 熔
点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。
在实验室可用 和 溶液反应制取 ，所用仪器如图(忽略部分夹持装置)：
回答下列问题：
（1）根据气流方向，各仪器的连接顺序为a接 ， 接 ，g接d；装置A中使用恒压滴
液漏斗的优点是
（2）若用装置A制取氯气，则试剂X可选用 (填字母)；D中仪器的名称为
A． B． C． D．
（3）实验过程中，在B中蒸馏烧瓶中观察到的现象是 ，反应生成的 遇热水易水解，反应液
有漂白性.写出 水解的化学方程式：
（4） 纯度测定： 的制取是可逆反应，根据反应 ，利用间接碘量法
测定氯气的量即可测定 的纯度
实验步骤：ⅰ.准确称量C中的产物0.4g置于三颈烧瓶中，加入10mL足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，
并鼓入氮气
ⅱ.将混合气通入200mL KI溶液中，待试管中无色液体变成黄色，关闭氮气(溶液体积变化忽略
不计)
ⅲ.量取20.00mL吸收液，加入淀粉指示剂，用 标准液进行滴定，滴定至终点时消耗
溶液18.00mL。
(已知：反应原理为 )
①确定滴定终点的现象为② 的纯度为 (保留三位有效数字)
15．（2023·湖南株洲一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{ }是制备负载型活性铁催化剂
的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)
酸钾晶体并开展相关检测实验。
已知： (M=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时
r
溶解度为117.7g。
Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：
（1）①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为 ，采用水浴加热的目的是
。
②步骤2的操作名称是 ，步骤3采用冰水冷却的目的 。
③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。
（2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC O)且产物中只有一种气体，
2 4
该反应的化学方程式为 。
Ⅱ.产品纯度的测定
常温下，取2.0g三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行
滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
（3）酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。
（4）用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。
（5）已知滴定25.00mL待测液消耗标准液实验数据如下表：实验次
滴定前读数/mL 滴定后读数/mL
数
1 0.10 19.20
2 1.85 20.75
3 0.00 24.06
则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。
（6）配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定
结果 (填“偏大”“偏小”或“不影响”)。
