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专题 12 综合实验设计与评价
一、选择题(本题包括25小题，每小题2分，共50分，每小题只有一个选项符合题意）
1．(2023·浙江省部分校高三选考模拟考试)下列说法正确的是( )
A．甲烷中混有乙烯，可通过溴的CCl 溶液洗气
4
B．除去碱式滴定管胶管内的气泡时，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
C．在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开旋塞来放气
D．配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上
2．(2023·浙江省十校联盟高三10月月考)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作正确的是( )
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．制备并收集少量氨气 D．吸收多余的 气体
3．(2022·浙江省名校协作体高三下学期化学模拟联考)关于下列仪器使用的说法正确的是( )
① ② ③ ④ ⑤ ⑥
A．仪器①、②可用于物质分离 B．仪器②、③使用时需要检漏
C．仪器④、⑤可用酒精灯直接加热 D．仪器③、⑥使用前需要烘干
4．(2022·山东省学情高三质量检测)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器(不考虑存放试剂的容器)和试剂
均准确、完整的是( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
粗盐(含SO 2-、Mg2+、 烧杯、玻璃棒、普通漏
A 4 粗盐、BaCl、NaCO、NaOH、稀盐酸
Ca2+)的精制 斗 2 2 3
B 除去CuSO 溶液中Fe2+ 试管、烧杯、玻璃棒 双氧水、Cu (OH) CO、稀硫酸
4 2 2 3
C 测定稀硫酸浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴 待测稀硫酸、已知浓度的NaOH溶液、管、酸式滴定管、碱式
石蕊试剂
滴定管
蒸馏烧瓶、酒精灯、冷
D 石油分馏 经脱水、脱盐处理的原油、沸石
凝管、锥形瓶、牛角管
5．(2022·广东省高考研究会高考测评研究院高三阶段性调研)实验中需1.0mol·L-1的NaCO 溶液450mL，
2 3
配制时应选用的容量瓶的规格、称取NaCO 的质量和操作均最合理的是( )
2 3
A．任意规格，47.7g，一次完成 B．50mL，2.39g、重复9次完成
C．500mL，53.0g，一次完成 D．1000mL，106.0g，一次完成
6．(2022·浙江省百校高三选考模拟检测)下列实验操作和实验室突发事件应对措施不恰当的是( )
A．如果不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
B．一旦发生火灾，应立即切断室内电源，移走可燃物
C．分离物质的量之比为1∶1的NaCl和KNO 固体，采用溶解、蒸发结晶、趁热过滤、冷却结晶的方法
3
D．中学实验室中可以将未用完的钠、钾、白磷等丢弃至实验水池进行处理
7．(原创)下列图示对应的操作规范的是( )
B．浓硝酸与铜粉 D．吸收HCl气体且
A．转移溶液 C．将剩余钠放回试剂瓶
制取NO 防止倒吸
2
8．(原创)利用下列实验装置(夹持装置略)能完成相应实验的是( )
A．装置甲比较MnO 、Cl、S的氧化性 B．装置乙(秒表未画出)测定化学反应速率
2 2
C．装置丙制备纯净的NH D．从水溶液中提取NaHSO
3 4
9．(2023·浙江省嘉兴市高三上学期联考)关于下列各装置图的叙述正确的是( ）A．图①钠会先沉在试管底部，表面有气泡产生，上方的火焰呈淡蓝色
B．图②测定盐酸的浓度
C．图③用于实验室制备并收集NO
2
D．图④制备乙酸乙酯时应先加浓硫酸，再加乙醇，最后加乙酸
10．(2022•浙江省Z20联盟高三第二次联考联考)下列由实验现象所得结论不正确的是( )
A．浓HNO 中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO 反应生成NO
3 3 2
B．酸性KMnO 溶液中加入Fe O，紫色褪去，证明Fe O 在H+作用下产生Fe2+
4 3 4 3 4
C．NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解
D．NaHSO 溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO -具有氧化性
3 3
11．(2022·江苏省如皋中学高三模拟)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发展到新
的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH +CO +H O=NaHCO ↓+NHCl，过滤所得NaHCO 可用于制纯碱。现对
3 2 2 3 4 3
过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+
B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中不含
NH +
4
C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有
Cl-
D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有CO2-
3
12．(2022•浙江省普通高中强基联盟高三统一测试)下列有关实验的说法不正确的是( )
A．取5mL0.1mol•L-1KI溶液，加入1mL0.1mol•L-1FeCl 溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5~6滴
3
15%KSCN溶液变红，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+
B．向淀粉溶液中加入硫酸溶液并加热4~5min得到水解液，冷却后加入少量新制氢氧化铜悬浊液，加热
至沸腾，未观察到砖红色沉淀，说明淀粉没有水解
C．氯气和甲烷体积比为4∶1的混合气体，光照一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着
D．实验时不慎受溴腐蚀致伤应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗
13．(2023·江苏省苏州市八校联盟、南京市第一中学、中华中学高三联考)氯的含氧酸盐广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置制备KClO 和NaClO。下列说法正确的是( )
3
A．装置I中缺少酒精灯加热
B．装置II洗气瓶中用饱和NaCl溶液除去Cl 中的少量HCl
2
C．装置III中反应的离子方程式为Cl+H O Cl-+ClO-+H O
2 2 2
D．装置V锥形瓶中用澄清石灰水来吸收尾气
14．(2023·山东省菏泽市高三期中联考)某化学小组同学通过实验研究FeCl 溶液与Cu粉发生的氧化还原反
3
应，实验记录如下表所示：已知： Cu2++Cu+4Cl- =2 [CuCl ]-，[CuCl ]- CuCl↓(白色)+Cl-。
2 2
序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
实验
步骤
充分振荡，加入 充分振荡，加入2mL蒸 充分振荡，加入2mL蒸馏
2mL蒸馏水 馏水 水
铜粉消失，溶液黄 铜粉有剩余，溶液黄色 铜粉有剩余，溶液黄色褪
实验
色变浅，加入蒸馏 褪去，加入蒸馏水后生 去，变成蓝色，加入蒸馏
现象
水后无明显现象 成白色沉淀 水后无白色沉淀
下列说法错误的是( )
A．实验Ⅰ中加入铜粉充分反应后，溶液中铜以[CuCl ]-的形式存在
2
B．实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中， 均被还原
C．实验Ⅱ中所得白色沉淀能溶于饱和NaCl溶液
D．向实验Ⅱ反应后的溶液中加入饱和NaCl溶液可能出现白色沉淀
15．(2022·山东省学情高三质量检测)硫酰氯(SO Cl)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的
2 2
氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：已知：SO Cl 的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
2 2
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
16．(2022·江苏省连云港市高三期中调研)硫代硫酸钠(Na SO)，又名大苏打、海波，可以看成是硫酸钠中
2 2 3
一个氧原子被硫原子取代的产物(SO 2-结构如图所示)，易溶于水。 硫代硫酸钠(Na SO)可作为照相业的定影
4 2 2 3
剂，反应原理为AgBr+2Na SO=Na [Ag(S O)]+ NaBr。
2 2 3 3 2 3 2
下图是实验室模拟工业制备NaSO 的装置示意图，下列说法不正确的是( )
2 2 3
A．不能用98.3%硫酸来代替75%硫酸
B．装置乙和装置丁都有防止倒吸的作用
C．装置丙中发生的离子方程式为： 4SO + 2OH— + 2S2—=3 S O2-+ H O
2 2 3 2
D．反应结束后将K 上端连接导管通入NaOH溶液中，然后关闭K 打开K
1 2 117．(原创)下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( )
编号 目的 方案设计 现象和结论
探究NaClO溶液的酸 把NaClO溶液滴到pH试纸上 pH＝10，则NaClO溶液水解显碱
A
碱性 性
分别在20℃、30℃下，取0.1
探究反应速率与温度 mol·L-1KI溶液，向其中先加入 30℃下出现蓝色的时间短，则温
B
的关系 0.1 mol·L-1的硫酸，再加入淀粉 度越高反应速率越快
溶液
向酸性KMnO 和HC O 的混合 若生成气体的速率加快，溶液迅
探究MnSO 有催化作 4 2 2 4
C 4 液中加入一小块MnSO 速褪色，则MnSO 可能是该反应
用 4 4
的催化剂
两支试管各盛0.1mol/L4mL酸
加入0.2mol/L草酸溶液试管中，
探究反应速率与浓度 性高锰酸钾溶液，分别加入
D 高锰酸钾溶液褪色更快，则反应
的关系 0.1mol/L2mL草酸溶液和
物浓度越大，反应速率越快
0.2mol/L2mL草酸溶液
18．(2022·浙江省高三下学期高考选考科目联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 目的 方案设计 现象和结论
鉴别同为白色粉末 分别取少量晶体于试管中，加入足量 若试纸不变蓝色，说明
状晶体的尿素 浓NaOH溶液加热，在试管口放置湿 该晶体为尿素，若试纸
A
[CO(NH)]和氯化 润的红色石蕊试纸，观察试纸是否变 变蓝色，说明该晶体为
2 2
铵(NH Cl) 色 氯化铵
4
若加热时试管口出现小
检验钠盐试剂柜中 取少量晶体于试管中，加热，观察现
水珠，加盐酸后产生无
某瓶标签残破的纯 象；冷却后加入足量盐酸，观察是否
B 色无味气体，且能使石
净白色晶体是不是 产生无色无味气体，并通入澄清石灰
灰水变浑浊，则该试剂
NaHCO 水
3 为NaHCO
3
探究人体汗液中是
若溶液呈现紫色，则汗
否含有氨基酸 取1mL汗液，加入5滴0.1%茚三酮溶
C 液中可能含有氨基酸，
液加热至沸腾，观察现象
但也可能是含有蛋白质
在试管甲中加入1mL0.01mol·L-1高锰
酸钾溶液和2mL蒸馏水，试管乙中加 若试管乙中溶液紫色先
验证反应物浓度增
D 入2mL0.01mol·L-1高锰酸钾溶液和 褪去，则反应物浓度增
大可加快反应速率
1mL蒸馏水，再同时向两试管加入 大时，反应速率增大
1mL0.1mol·L-1草酸溶液，观察现象
19．(2022·浙江省百校高三选考模拟检测)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
检验溶液中是 取少量该溶液于试管中，通入足量
A 若有白色沉淀产生，则该溶液中含有Ca2+
否含有Ca2+ CO
2比较HCl与HI 将AgCl固体加入水中，再向其中滴
B 若固体由白色变为黄色，则HI酸性强
的酸性强弱 入几滴HI
AlCl 溶液的烧杯中出现白色沉淀后不溶
比较Al与Cu 将足量氨水分别滴入盛有AlCl 溶 3
C 3 解，CuCl 溶液的烧杯中出现蓝色沉淀后
的金属性强弱 液、CuCl 溶液的烧杯中，观察现象 2
2 溶解，金属性强弱：Al>Cu
苯和液溴在FeBr 催化下发生反应，
验证苯和液溴 3 若紫色石蕊试液变红，则苯和液溴发生取
D 将得到的气体通过足量CCl 后通入
发生取代反应 4 代反应
紫色石蕊试液中
20．(2022·浙江省金丽衢十二校、七彩联盟高三阶段性联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
铝片表面未见紫红色固体，
探究铝在浓硝酸中会形成 将去除氧化膜的铝片放入浓硝酸中，片
A 说明铝片表面已形成致密的
致密氧化膜 刻后取出用水洗净，放入硫酸铜溶液
氧化膜
证明Cu与浓硫酸反应后的 取2mL反应后的混合液，加水稀释， 若稀释液 pH＜7，证明
B
混合液中存在HSO 冷却至室温后测溶液pH HSO 有剩余
2 4 2 4
探究乙醇在油脂皂化反应 向2mL植物油中加入2mL40%的NaOH 最终溶液不分层，说明乙醇
C
中的作用 溶液，再加入 乙醇，振荡 能催化油脂的皂化反应
在两支试管a、b中各加2mL5%H O 溶 若a中产生气泡快于b中，
探究Fe3+、Cu2+对HO 溶 2 2
D 2 2 液，分别滴入0.1mol·L－1 FeCl 溶液和 则说明Fe3+的催化效果强于
液分解的催化效果强弱 3
0.1mol·L－1 CuSO 溶液0.5mL Cu2+
4
21．(2022·浙江省名校协作体高三下学期化学模拟联考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(
)
选项 实验操作和现象 结论
A 向某溶液中先加入氯水，再滴加KSCN溶液，溶液变红色 原溶液中可能含有Fe3+
B 向黄色的硝酸铁溶液中滴加氢碘酸，溶液变为紫红色 氧化性Fe3+>I-
C 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水，振荡，无白色沉淀 苯酚浓度低
D 取6%的HO 溶液于两支试管中，分别加入0.1g的CuO
2 2 Fe O 比CuO的催化效果好
和0.1g的Fe O 粉末，记录10s内收集到的O 体积后者多 2 3
2 3 2
22．(2022·浙江省宁波“十校”高三下学期联考)下列实验方案设计、现象和结论中正确的是( )
选项 实验方案设计 现象和结论
取A、B两支试管，各加入4mL0.5mol·L-1 A、B中溶液均褪色且B中褪色快，
A KMnO，然后向A中加入 说明其他条件不变时，反应物浓度
4
2mL0.1mol·L-1HC O，同时向B中加入 越大，反应速率越快
2 2 42mL0.2mol·L-1HC O
2 2 4
将pH相同的NaClO 溶液和CHCOONa溶液均 pH(NaClO)＞pH(CHCOONa)，说明
B 3 3
稀释10倍 HClO酸性弱于CHCOOH
3
鉴别NaCl和NaNO 时，分别取少量固体于两支
C 2 产生白色沉淀的试管内为NaCl
试管中，加水溶解，再滴加AgNO 溶液
3
将乙醇和PO 共热产生的气体依次通入足量的 高锰酸钾溶液褪色，证明发生了消
D 2 5
KOH溶液、稀酸性高锰酸钾溶液 去反应
23．(2022·浙江省十校联盟高三下学期第二次联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
检验某无色溶液中 取少量该溶液于试管中，加稀硝酸 若有白色沉淀生成，则该溶液中一定
A
是否含有SO 2- 酸化，再加入硝酸钡溶液 含有SO 2-
4 4
取2支试管，向2支试管中各加入5
探究不同金属离于
mL 6%HO 溶液，分别向试管中各 相同时间内产生气泡多的，则催化效
B 对HO 分解速率的 2 2
2 2 加入1mL0.1mol·L-1 FeCl 溶液和 果好
影响 3
0.1mol·L-1 CuSO 溶液
4
判断某有机物是否 取2mL样品溶液于试管中，加入 若产生砖红色沉淀，则该有机物属于
C
为醛类 5~6滴新制氢氧化铜，加热 醛类
检验某无色气体是 若通入气体后品红溶液褪色，加热该
D 将气体通入品红溶液中，再加热
否为SO 褪色溶液能恢复红色，则一定为SO
2 2
24．(2022·浙江省浙南名校高三联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
在试管中加入2mL淀粉溶液和少量稀硫
若溶液未变蓝，则淀粉已
A 探究淀粉水解程度 酸，加热3-4分钟，冷却后加入NaOH溶液
完全水解
至碱性，再滴加碘水
在试管中加入2克PO 并注入4mL95%的乙 若溴水褪色，则乙醇脱水
B 探究乙醇脱水产物 2 5
醇，加热，将产生的气体通入溴水中 产物有乙烯生成
若先生成白色沉淀，后产
探究Cu(OH) 和
2 向NaOH溶液中加入一定量的MgCl 溶液， 生蓝色沉淀，则证明
C Mg(OH) 的溶解度大 2
2 充分反应后再加少量的CuCl 溶液 Cu(OH) 比Mg(OH) 溶解
小 2 2 2
度小
检验某溶液中是否 取少量该溶液于试管中，加少量硫酸酸化的 若KMnO 溶液褪色，则该
D 4
含有NO -离子 KMnO 溶液 溶液中含有NO -离子
2 4 2
25．(原创)根据下列实验操作和现象所得到的结论不正确的是( )
选项 实验操作和现象 实验结论将少量的硝酸铜受热分解(产物为 、NO 、O)
A 2 2 NO 能支持燃烧
2
后的气体收集后，用带火星的木条检验，木条复燃
取少量Fe与水蒸气高温反应的固体产物于试管中， 若前者溶液变血红色，后者溶
B 加足量的稀硫酸中溶解，分成两份：一份中滴加硫 液紫色褪去，则固体产物中铁
氰化钾溶液，另一份中滴加高锰酸钾溶液 元素有+2、+3两种化合价
向AgNO 溶液中加入过量的0.1mol•L-1的NaCl溶
3
C 液，产生白色沉淀。再滴加几滴NaBr溶液，出现 K (AgBr)<K (AgCl)
sp sp
浅黄色沉淀
Ca2+与CO2-结合促进HCO -的电
向饱和NaHCO 溶液中滴加饱和CaCl 溶液，先有 3 3
D 3 2 离，溶液中H+浓度增大，与
白色沉淀产生，后放出无色气泡
HCO -反应产生CO
3 2
二、非选择题(本题包括5小题，共50分）
26．(10分)亚氯酸钠(NaClO)是一种重要的含氯消毒剂，制备亚氯酸钠的工艺流程如下
2
已知：二氧化氯(ClO )沸点为11.0℃；已知NaClO 饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是
2 2
NaClO·3H O，高于38℃时析出晶体是NaClO，高于60℃时NaClO 分解成NaClO 和NaCl。
2 2 2 2 3
(1)流程中“多步操作”包括的顺序为(____)→(____)→(____)；
a．蒸发浓缩形成饱和溶液；b．用低于38℃的水洗涤；c．趁热过滤；d．低于60℃干燥；e．高温干燥除
水；f．冷却结晶后过滤；g．用38～60℃的温水洗涤
(2)反应1在图1中进行，装置A的作用是____________________________________；通入空气，其作用
是赶出ClO ，通空气不能过快的，空气流速过快时ClO 不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是
2 2
____________________________________；
(3)反应2在图2装置中进行，其中反应的化学方程式为_______________________，冰水浴冷却的目的是
__________(写一条)；
图1 图2
(4)测定某亚氯酸钠样品的纯度：准确称取所得亚氯酸钠样品mg于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(NaClO 被还原为Cl-，杂质不参加反应)，将所得混合液配成
2
250mL待测溶液；移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L-1 Na SO 标准液滴定，至
2 2 3
滴定终点。重复2次，测得平均值为VmL(已知：I+2S O2-=2I- + S O2-)。
2 2 3 4 6
①此过程中要用到滴定管， 选出其正确操作并按序列出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤
→(_____)→(_____)→(______)→(______)→(_____)→滴定管准备完成。
a.从滴定管上口加入高于“0”刻度 3ml所要盛装的溶液
b.从滴定管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
c .将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
d.将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据
f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
②该样品中NaClO 的质量分数为______(用含m、c、V的代数式表示)；
2
27．(10分) (2022·浙江省金华十校高三下学期4月模拟)CuCl常用作有机合成催化剂，现有如下两种方法
制备CuCl。
已知：CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解为绿色的
[Cu (OH) Cl]，见光易分解。
2 3
方法一：利用热分解CuCl ·2H O (绿色)制备CuCl，并进行相关探究。
2 2
(1)将下列的实验操作按准确的先后顺序排列：a→→→e→→→_____。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间
c．调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间
d．停止通入N
2
e．停止通入HCl，然后通入干燥N
2
f．在“气体入口”处通入干燥HCl
g．熄灭酒精灯
(2)关于上述实验说法正确的是___________(填字母)A．若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有CuCl
2
B．可通过固体颜色变化，判断反应终点
C．干燥管中最好放无水硫酸铜固体
D．通入干燥HCl的作用是防止CuCl被氧化，可用干燥N 代替
2
方法二：以CuCl(含少量 )粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：
查阅资料可知：
①在较高的盐酸浓度下， 能溶解于甲基异丁基甲酮；
②CuCl在溶液中存在：CuCl(s)+2Cl-(aq) [CuCl ]2-(aq)
3
(3)下列叙述正确的是___________(填字母)。
A．CuCl 原料中含有的 经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去
2
B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇
C．通入SO 的目的是将 还原直接生成CuCl沉淀
2
D．上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光
(4)向混合液中加入去氧水的主要目的是___________。
(5)现称取m g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于锥
形瓶中，用c mol·L-1KMnO 溶液滴定，平均消耗V mL。
4
①用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，___________，数秒后，取出移液管。
②有同学认为该实验方案明显不合理，会导致产品中CuCl的纯度严重偏高，理由是___________。
28．(10分) (2022·浙江省宁波市高三下学期模拟考试二模)羟基乙酸是一种很好的清洗剂，某兴趣小组利
用羟基乙腈水解制取纯净的羟基乙酸溶液，按如图流程开展实验：
已知：①羟基乙腈水解的离子方程式：HOCH CN(aq)+H+(aq)+2H O(l)→HOCH COOH(aq)+NH + (aq) H
2 2 2 4
＜0。 △
②羟基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，易溶于水，沸点265℃，水溶液加热至沸腾时分解。
高浓度羟基乙酸会形成酯类聚合物。
请回答：
(1)下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ：50%羟基乙腈需分批逐步加入
B．步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，一次完成萃取以提高萃取效率
C．步骤Ⅳ：用NaOH调节pH后蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤得到(NH )SO
4 2 4
D．步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，可获得较大颗粒的晶体
(2)步骤Ⅲ：试剂X是________。
(3)步骤Ⅴ：控制70℃左右、____条件下浓缩，目的是____。
(4)为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。从下列选项中选出合理的操作并排序：准确
称取0.6000g样品于锥形瓶中→_____→_____→_____→_____→平行滴定2~3次，计算结果。____
a．向锥形瓶中滴加2~3滴酚酞；
b．向锥形瓶中滴加2~3滴甲基橙；c．用移液管准确移取25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，溶解样品；
d．向锥形瓶中加入约25mL水，溶解样品便于滴定；
e．用NaOH标准溶液滴定至终点，记录读数；
f．用HCl标准溶液滴定至终点，记录读数；
g．洗涤滴定管、装液、排气泡、调液面，记录读数。
(5)该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数为42.80%，测得结果明显偏低。分析其原因，决
定在上述测定中增加一步操作，测得羟基乙酸的质量分数为60.10%，该操作是
____________________________________________________。
29．(10分)检测某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量是否超标，实验步骤如下：
【实验1】配制砷标准溶液
①取0.132gAsO，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa AsO 溶液(此溶液1mL相当于0.10mg砷)。
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②取一定量上述溶液，配制1L含砷量为1mg•L-1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需___。步骤②需取用步骤①中
NaAsO 溶液___mL。
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【实验2】制备砷标准对照液(实验装置如图，夹持装置已略去)
①往B瓶中加入2.00mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl 溶液，室温放置
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10min，使砷元素全部转化为HAsO 。
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②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入
比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40℃。45min后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag+被
还原为红色胶态银。
③取出C管，在D中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。
(2)乙酸铅棉花的作用是___。
(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：___。
Zn+H AsO +H+=( )+Zn2++( )
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(4)控制B瓶中反应温度的方法是___；反应中，通入N 的作用是___。
2
(5)C管右侧末端导管口径不能过大(一般为1mm)，原因是___。【实验3】判断样品中砷含量是否超标
称取ag明矾样品替代(实验2)①中“2.00mL砷标准溶液”，重复(实验2)后续操作。对比实验2、3比色管
D中液体的颜色，若实验3中液体颜色浅，说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)。实验测得明矾样品中砷的含量恰好达标，则a的值为___g。
30．(10分) (2023·福建省高三联合测评)高铁酸钾(K FeO)是一种新型绿色、高效的水处理剂，对病毒的去
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除率可达99.95%。实验室设计如下实验制备KFeO 并探究其性质。
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已知：①KFeO 为紫色固体，微溶于 溶液。
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②FeO2-具有强氧化性，在酸性或中性溶液中能快速产生O，在碱性溶液中较稳定。
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回答下列问题：
(1)制备KFeO (夹持装置略)
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①如图所示，装置A为氯气发生装置，A中盛放KMnO 固体的仪器名称是_______，橡胶管的作用是
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_______。
②装置B的作用是_______。
③装置C中的 溶液需过量，目的是_______。 的电子式为_______。
④装置C中得到紫色固体和溶液。则装置C中Cl 与Fe(OH) 发生反应生成KFeO 的离子方程式为_______。
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(2)探究KFeO 的性质
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取装置C中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl。该现象_______(填
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“能”或“不能”)证明“酸性条件下FeO2-氧化性强于Cl”，理由是_______。
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