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模板 03 工艺流程中条件控制与选择、分离和提纯
第一步：粗读题干 明确生产目的、原料、杂质和目标产品的成分。
第二步：分析流程 对照原料和产品，确定核心反应和核心辅料；依核心反应，明确流程
主线、支线和除杂任务。
第三步：解答设问 结合设问进一步分析流程，运用化学语言进行规范作答。
技法01 化工流程中条件的控制与选择
1．温度的控制(常用水浴、冰浴或油浴)
(1)加热的目的：加快反应速率或溶解速率；促进平衡向吸热方向移动；除杂，除去热不稳定的杂
质，如NaHCO 、Ca(HCO )、KMnO 、NH Cl等物质；使沸点相对较低或易升华的原料汽化。
3 3 2 4 4
(2)降温的目的：防止某物质在高温时会溶解(或分解)；使化学平衡向着题目要求的方向(放热方向)移动；使某个沸点较高的产物液化，使其与其他物质分离；降低晶体的溶解度，减少损失。
(3)控制温度在一定范围的目的：结晶为获得所需物质(用水浴带温度计便于控温且受热均匀)；防止某
种物质(如HO、草酸、浓硝酸、铵盐等)因温度过高时会分解或挥发；使催化剂的活性达到最高；防止副
2 2
反应的发生。
(4)降温或减压可以减少能源成本，降低对设备的要求，达到绿色化学的要求。
(5)控制固体的溶解与结晶
趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量。
蒸发浓缩：蒸发除去部分溶剂，提高溶液的浓度。
蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出。
从溶液中得到晶体的过程：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤、干燥。
2．pH的控制
(1)控制一定的pH，以提供反应所需环境。反应环境的不同会导致反应产物的差异。如在酸性环境中
KMnO 的还原产物一般为Mn2＋，中性(或弱酸性)环境中KMnO 的还原产物一般为MnO 。
4 4 2
(2)控制一定的pH，以改变元素的存在形式。如铝元素在强酸性条件下以Al3＋形式存在，当体系的
pH增大，铝元素将以Al(OH) 甚至以AlO 或[Al(OH) ]－的形式存在。
3 4
(3)控制一定的pH，使金属阳离子形成氢氧化物沉淀。
3．反应物用量或浓度的控制
(1)酸浸时为了提高矿石中某金属元素的浸取率，可以适当提高酸的浓度。
(2)对有多种反应物的体系，增大便宜、易得的反应物的浓度，可以提高其他物质的利用率，使反应
充分进行。如工业制硫酸过程中，通入过量的O 以提高SO 的转化率。
2 2
(3)增大物质浓度可以加快反应速率，使平衡发生移动，应结合具体问题进行具体分析。
4．加入物质的目的
(1)加碱：去油污，去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等。
(2)加沸石或碎瓷片：防止液体暴沸。
(3)加有机溶剂：萃取某些物质，或降低某些物质的溶解度。
(4)加氧化剂：与原体系中还原剂发生氧化还原反应。
5．在空气中进行的反应或操作
要考虑O 、HO、CO 或其他气体是否参与反应；或能否达到隔绝空气、防氧化、防变质、防分解、
2 2 2
防水解、防潮解等目的，例如使用保护气抑制弱离子的水解(如HCl氛围)。
技法02 工艺流程中物质的分离和提纯
1．物质分离与提纯的常用方法
(1)过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。
(2)萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CCl 或苯萃取溴水
4
中的溴。
(3)蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl。
(4)冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO、FeCl 、
3 3
CuCl 、CuSO ·5H O、FeSO ·7H O等。
2 4 2 4 2
(5)蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇或甘油。(6)冷却法：利用气体液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的氨气。
(7)离子交换法：利用离子交换剂与溶剂中的离子发生交换，进行分离，分离效率高，设备简单，树
脂可以重复使用，但耗时过多。
2．常用的结晶方法
(1)从溶液中获取不带结晶水的晶体，如NaCl、KSO 等，用蒸发结晶的方法。
2 4
(2)从溶液中获取带结晶水的晶体，如CuSO ·5H O、FeSO ·7H O等，用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的
4 2 4 2
方法。
(3)从混合液中获取溶解度受温度影响较小的溶质，如从含少量KNO 的NaCl溶液中获取NaCl晶体，
3
用蒸发结晶、趁热过滤的方法。
(4)从混合液中获取溶解度受温度影响较大的溶质，如从含少量KCl的KNO 溶液中获取KNO 晶体，
3 3
用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
(5)重结晶是指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用被提纯物质与杂质
在同一溶剂中的溶解度不同而进行提纯、分离的方法。
3．金属离子的萃取与反萃取
(1)溶剂萃取简称萃取——利用溶质在两种不相溶的液体之间的溶解度或者分配差异，达到分离和富
集的目的。经过反复多次萃取，可将大部分化合物提取出来。
(2)反萃取和洗脱——与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液把金属离子从有机相中再次返回到
水相中的过程。
1．（2024·湖南卷）铜阳极泥(含有Au、 、 、 等)是一种含贵金属的可再生资源，
回收贵金属的化工流程如下：
已知： 当某离子的浓度低于 时，可忽略该离子的存在；
①
；
② 易从溶液中结晶析出；
③不同温度下 的溶解度如下：
④ 温度 0 20 40 60 80
℃溶解度/g 14.4 26.1 37.4 33.2 29.0
（3）“氧化酸浸”和“除金”工序抣需加入一定量的 ：
在“氧化酸浸”工序中，加入适量 的原因是 。
（5）滤液4中溶质主要成分为 (填化学式)；在连续生产的模式下，“银转化”和“银还原”工序需在
①
左右进行，若反应温度过高，将难以实现连续生产，原因是 。
℃
【答案】（3）使银元素转化为AgCl沉淀
（5）Na2SO3
高于40 后，Na2SO3 的溶解度下降，“银转化”和“银还原”的效率降低，难以实现连续生产
【第一步℃ 粗读题干】铜阳极泥(含有Au、 、 、 等)，回收贵金属的化工流。
【第二步 分析流程】
【第三步 解答设问】
（3） 在“氧化酸浸”工序中，加入适量 的原因是使银元素转化为AgCl沉淀；
（5）①由分析可知滤液4中溶质主要成分为Na2SO3 ；由不同温度下 的溶解度可知，高于40 后，
的溶解度下降，“银转化”和“银还原”的效率降低，难以实现连续生产。 ℃
2．（2024·山东卷）以铅精矿(含 ， 等)为主要原料提取金属 和 的工艺流程如下：（1）“热浸”时，难溶的 和 转化为 和 及单质硫。溶液中盐酸浓度不宜过
大，除防止“热浸”时 挥发外，另一目的是防止产生 (填化学式)。
（2）将“过滤Ⅱ”得到的 沉淀反复用饱和食盐水热溶，电解所得溶液可制备金属 “电解I”阳极
产物用尾液吸收后在工艺中循环使用，利用该吸收液的操作单元为 。
（3）“还原”中加入铅精矿的目的是 。
（4）“置换”中可选用的试剂X为 (填标号)。
A． B． C． D．
“置换”反应的离子方程式为 。
【答案】（1）H2S
（2）热浸
（3）将过量的Fe3+ 还原为Fe2+
（4）C
【第一步 粗读题干】以铅精矿(含 ， 等)为主要原料提取金属 和 。
【第二步 分析流程】
本题以铅精矿(含 ， 等)为主要原料提取金属 和 ， “热浸”时，难溶的 和 转化为
和 及单质硫， 被还原为Fe2+ ，过滤I除掉单质硫滤渣，滤液中 在稀释降温
的过程中转化为PbCl2 沉淀，然后用饱和食盐水热溶，增大氯离子浓度，使 PbCl2 又转化为 ，电
解得到 Pb；过滤 II后的滤液成分主要为 、FeCl2 、FeCl3 ，故加入铅精矿主要将 FeCl3 还原为
FeCl2 ，试剂X将 置换为Ag，得到富银铅泥，试剂X为铅，尾液为FeCl2 。
【第三步 解答设问】
（1）“热浸”时， 将 和 中-2价的硫氧化为单质硫， 被还原为Fe2+ ，溶液中盐酸浓度过
大，这里主要考虑氢离子浓度会过大，会生成H2S 气体。
（2）“过滤Ⅱ”得到的 沉淀反复用饱和食盐水热溶，会溶解为 ，电解 溶液制备金
属 ， 在阴极产生，阳极Cl- 放电产生Cl2 ， 尾液成分为FeCl2 ，FeCl2 吸收Cl2 后转化为FeCl3 ，可以
在热浸中循环使用。
（3）过滤Ⅱ所得的滤液中有过量的未反应的Fe3+ ，根据还原之后可以得到含硫滤渣，“还原”中加入铅精
矿的目的是是将将过量的Fe3+ 还原为Fe2+ 。
（4）“置换”中加入试剂X可以可以得到富银铅泥，为了防止引入其他杂质，则试剂X应为Pb，发生的反
应为： 。1．（2024·湖北卷）铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐 中提取铍的路径
为：
已知：
（2）为了从“热熔、冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是 。
（3）“萃取分液”的目的是分离 和 ，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，观察到
的现象是 。
（4）写出反萃取生成 的化学方程式 。“滤液2”可以进入 步骤再利用。
（5）电解熔融氯化铍制备金属铍时，加入氯化钠的主要作用是 。
2．（2023·新课标卷）铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸盐形式存在，主要杂质
为铁、铝、硅、磷等的化合物，从铬钒渣中分离提取铬和钒的一种流程如下图所示：
已知：最高价铬酸根在酸性介质中以Cr2O 存在，在碱性介质中以CrO 存在。
（3）“沉淀”步骤调pH到弱碱性，主要除去的杂质是___________。
（4）“除硅磷”步骤中，使硅、磷分别以MgSiO3 和MgNH4PO4 的形式沉淀，该步需要控制溶液的
pH≈9以达到最好的除杂效果，若pH<9时，会导致___________；pH>9时，会导致___________。
（5）“分离钒”步骤中，将溶液pH调到1.8左右得到V2O5 沉淀，V2O5 在pH<1时，溶解为VO 或
VO3+ 在碱性条件下，溶解为VO 或VO ，上述性质说明V2O5 具有___________(填标号)。
A．酸性 B．碱性 C．两性
1．（2023·辽宁卷）某工厂采用如下工艺处理镍钴矿硫酸浸取液含（ 和
)。实现镍、钴、镁元素的回收。已知：
物质
（1）用硫酸浸取镍钴矿时，提高浸取速率的方法为___________________(答出一条即可)。
（3）“氧化”中，用石灰乳调节 ， 被 氧化为 ，该反应的离子方程式为_______(
的电离第一步完全，第二步微弱)；滤渣的成分为 、_______(填化学式)。
（6）“沉镁”中为使 沉淀完全 ，需控制 不低于_______(精确至0.1)。
2．（2023·广东卷） 均是重要的战略性金属。从处理后的矿石硝酸浸取液(含
)中，利用氨浸工艺可提取 ，并获得高附加值化工产品。工艺流程如下：
已知：氨性溶液由 、 和 配制。常温下， 与 形
成可溶于水的配离子： ； 易被空气氧化为 ；部分氢氧化物的
如下表。
氢氧化物
（4） 会使滤泥中的一种胶状物质转化为疏松分布的棒状颗粒物。
② 提高了 的浸取速率，其原因是 。
（5） “析晶”过程中通入的酸性气体A为 。
3．（①2022·湖南卷）钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为 ，含少量
V、Si和Al的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
已知“降温收尘”后，粗 中含有的几种物质的沸点：物质
沸点/ 136 127 57 180
（3）“除钒”过程中的化学方程式为____________________；“除硅、铝”过程中，分离 中含 、
杂质的方法是_______。
（4）“除钒”和“除硅、铝”的顺序_______(填“能”或“不能”)交换，理由是_______________。
4．（2022·湖北卷）全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进
行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有 和少量 )，并设计了以下流程通
过制备碳酸锂来提取锂。
时相关物质的参数如下：
的溶解度：
化合物
（2）向“滤液1”中加入适量固体 的目的是___________。（3）为提高 的析出量和纯度，“操作A”依次为___________、___________、洗涤。
5．（2023·全国甲卷） 是一种压电材料。以 为原料，采用下列路线可制备粉状 。
（1）“焙烧”步骤中碳粉的主要作用是_______。
（3）“酸化”步骤应选用的酸是_______(填标号)。
a．稀硫酸 b．浓硫酸 c．盐酸 d．磷酸
（4）如果焙烧后的产物直接用酸浸取，是否可行？_______，其原因是_______。
6．（2023·全国乙卷）LiMn2O4 作为一种新型锂电池正极材料受到广泛关注。由菱锰矿（MnCO3 ，含有少
量Si、Fe、Ni、Al等元素）制备LiMn2O4 的流程如下：
已知：Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39 ，Ksp[Al(OH)3]=1.3×10-33 ，Ksp[Ni(OH)2]=5.5×10-16 。
（1）硫酸溶矿主要反应的化学方程式为_______。为提高溶矿速率，可采取的措施_______(举1例)。
（2）加入少量MnO2 的作用是_______。不宜使用H2O2 替代MnO2 ，原因是_______。
7．（2023·湖南卷）超纯 是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开
发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯 方面取得了显著成果，
工业上以粗镓为原料，制备超纯 的工艺流程如下：
已知： 金属 的化学性质和 相似， 的熔点为 ；
①(乙醚)和 (三正辛胺)在上述流程中可作为配体；
相关物质的沸点：
②
③ 物质沸点/ 55.7 34.6 42.4 365.8
（2）“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在 的原因是_______，阴极的电极反应式为
_______；
（4）“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是_______；
（6）直接分解 不能制备超纯 ，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯
的理由是_______；
8．（2023·山东卷）盐湖卤水(主要含 、 和硼酸根等)是锂盐的重要来源。一种
以高镁卤水为原料经两段除镁制备 的工艺流程如下：
已知：常温下， 。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。
（2）滤渣Ⅰ的主要成分是_____(填化学式)；精制Ⅰ后溶液中 的浓度为 ，则常温下精制Ⅱ过
程中 浓度应控制在_____ 以下。若脱硼后直接进行精制Ⅰ，除无法回收 外，还将增
加_____的用量(填化学式)。
（3）精制Ⅱ的目的是_____；进行操作 时应选择的试剂是_____，若不进行该操作而直接浓缩，将导致
_____。
9．（2022·全国甲卷）硫酸锌( )是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。
硫酸锌可由菱锌矿制备。菱锌矿的主要成分为 ，杂质为 以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合
物。其制备流程如下：本题中所涉及离子的氯氧化物溶度积常数如下表：
离子
（2）为了提高锌的浸取效果，可采取的措施有_______、_______。
（3）加入物质X调溶液 ，最适宜使用的X是_______(填标号)。
A． B． C．
滤渣 的主要成分是_______、_______、_______。
（5）滤液 中加入锌粉的目的是_______。
①
10．（202②2·福建卷）粉煤灰是火电厂的大宗固废。以某电厂的粉煤灰为原料(主要含 和
等)提铝的工艺流程如下：
（1）“浸出”时适当升温的主要目的是_______， 发生反应的离子方程式为_______。
（3）“沉铝”时，体系中三种物质的溶解度曲线如下图所示，加入 沉铝的目的是_______，“沉铝”的
最佳方案为_______。
11．（2022·辽宁卷）某工厂采用辉铋矿(主要成分为 ，含有 、 杂质)与软锰矿(主要成分为
)联合焙烧法制各 和 ，工艺流程如下：已知： 焙烧时过量的 分解为 ， 转变为 ；
金属①活动性： ；
②相关金属离子形成氢氧化物的 范围如下：
③
开始沉淀 完全沉淀
6.5 8.3
1.6 2.8
8.1 10.1
（1）为提高焙烧效率，可采取的措施为_______。
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度
（3）“酸浸”中过量浓盐酸的作用为： 充分浸出 和 ； _______。
（6）加入金属Bi的目的是_______。
① ②
12．（2022·山东卷）工业上以氟磷灰石[ ，含 等杂质]为原料生产磷酸和石膏，工艺流程
如下：
（2）部分盐的溶度积常数见下表。精制Ⅰ中，按物质的量之比 加入 脱
氟，充分反应后， _______ ；再分批加入一定量的 ，首先转化为沉淀的离子
是_______。
（3） 浓度(以 计)在一定范围时，石膏存在形式与温度、 浓度(以 计)的关系如图甲
所示。酸解后，在所得 、 为45的混合体系中，石膏存在形式为_______(填化学式)；洗
涤时使用一定浓度的硫酸溶液而不使用水，原因是_______，回收利用洗涤液X的操作单元是
_______；一定温度下，石膏存在形式与溶液中 和 的关系如图乙所示，下列条件能实现酸解所得石膏结
晶转化的是_______(填标号)。
A． 、 、 B． 、 、
C． 、 、 D． 、 、
13．（2022·广东卷）稀土( )包括镧、钇等元素，是高科技发展的关键支撑。我国南方特有的稀土矿可
用离子交换法处理，一种从该类矿(含铁、铝等元素)中提取稀土的工艺如下：
已知：月桂酸 熔点为 ；月桂酸和 均难溶于水。该工艺条件下，
稀土离子保持 价不变； 的 ， 开始溶解时的pH为8.8；有
关金属离子沉淀的相关pH见下表。
离子
开始沉淀时的pH 8.8 1.5 3.6 6.2~7.4
沉淀完全时的pH / 3.2 4.7 /
（2）“过滤1”前，用 溶液调pH至_______的范围内，该过程中 发生反应的离子方程式为
_______。
（3）“过滤2”后，滤饼中检测不到 元素，滤液2中 浓度为 。为尽可能多地提取 ，
可提高月桂酸钠的加入量，但应确保“过滤2”前的溶液中 低于_______ (保留两
位有效数字)。
（4） “加热搅拌”有利于加快 溶出、提高产率，其原因是_______。
“操作X”的过程为：先_______，再固液分离。
①
14．废②旧铅蓄电池具有较高的回收利用价值。由废铅膏(含 、 、 和 以及少量的铁和铝
的氧化物)制备 的流程如下：
已知： ；
，
请回答下列问题：
②
（1）“浸取”时为增大浸取速率，可以采取的措施有 (请写一点)。
（3）“浸取”时将 换成 溶液效果会更好， 除作还原剂外，还有的作用为 。
15．（2024·广东惠州一模）氯碱厂制备的原盐中含有的杂质主要为 及大分子有机物和
难溶性泥沙等物质。为供给电解槽以合格的盐水，可采用以下工艺流程精制盐水。
已知： 的电离常数
（1）溶浸工序中，以下除杂试剂： 过量的 过量的 过量的 ，正确的加入顺序
为 。
① ② ③
A． B． C．
（4）利②用①膜的③选择性，可③除①去②脱氯过程中①引③入②的 ，通过“错流”方式截留下 ，使 以渗透液
的形式输送到后续工序。不同膜对介质的截留率，相关离子系数如下表：
截留率 纳滤膜
反渗透膜(%) 超滤膜(%)
物质 (%)
99 15.6 0
99 99 0
系数
水合离子半径
扩散系数/
离子
0.397 1.0650.332 2.032
最好的选择是 膜，该膜脱硫率高的原因是 。
16．（2024届·河北承德·三模）废旧手机的废线路板中富含Cu、Sn、Ni、Pb等金属和少量Ag、Au，具
有较高的回收价值，其中部分金属的回收工艺流程如下：
已知： 常温下， 微溶于水，可与 结合生成 配离子： 。
①
25 时， ， 。
（1）“拆解破碎”的目的是 。
② ℃
（2）“75 酸浸”中，金属Sn与盐酸反应的离子方程式为 ，选用浓度较大的4 mol·L 盐酸可提高铅元
素的浸出率，理由是 (从平衡移动角度分析)。
℃
17．（2024届·山东济宁·三模）一种以锌精矿(主要成分是ZnS，还含有铁、钴、铜等元素的氧化物)为原
料制备纯锌并将其它金属元素回收利用的工艺流程如下：
已知： 锌精矿在高温焙烧过程中部分转化为铁酸锌( )，铁酸锌不溶于稀硫酸
①
黄钠铁矾 是一种浅黄色晶体，过滤及沉淀性能较好，但溶液酸性较强时不
易生成
②
； ；
（2）“调pH ”试剂X可选用 。
③
（4）“沉铁”步骤中，pH不宜过大或过小，原因是 ，“沉铁”时生成黄钠铁矾的离子方䅠式为 。
①
18．（2024届·湖南衡阳·三模）氢化钛(TiH2)是一种潜在储氢材料。以钛废料(主要成分是TiO2 ，含少量
V2O5 、WO3 等)为原料制备氢化钛的流程如图：（1）“操作A”是 (填名称)；下列仪器中，“操作B”不需要的是 (填标号)。
A． B． C． D．
（3）“酸洗”的目的是 ；设计实验确认“水洗”已洗净： 。
