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高频考点 47 有机化学实验
题点（一）探究性实验
1．(双选）（2021·山东卷）下列操作不能达到实验目的的是（ ）
操作
A 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
将盐酸与NaHCO 混合产生的气体直接通入苯酚钠
B 3
溶液
C 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴
D
2%CuSO 溶液，振荡
4
A．A B．B C．C D．D
2．（双选）（2022·全国·高三专题练习）下列实验结论中正确的是（）
选
实验操作 现象 结论
项
A 淀粉溶液中加入碘水 溶液变蓝 说明淀粉没有水解
B 将乙醇与酸性重铬酸钾(K Cr O )溶液混合 橙色溶液变为绿色 乙醇具有还原性
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蔗糖溶液中加入稀硫酸，水解后加入银氨溶液，水浴 水解的产物为非还原
C 未出现银镜
加热 糖
产生砖红色沉淀
D 将新制Cu(OH) 悬浊液与葡萄糖溶液混合加热 葡萄糖具有还原性
2 (Cu O)
2
A．A B．B C．C D．D
3．（2022·山东省单县第二中学高三开学考试）下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
目的 方案设计 现象和结论
探究乙醇消去反应的 取4mL乙醇，加入12mL浓硫酸、少量沸石，迅速 若溴水褪色，则乙醇消
A
产物 升温至170℃，将产生的气体通入2mL溴水中 去反应的产物为乙烯
烯探究 取少量样品，加入3mL蒸馏水和少量乙醇，振荡， 若有溶液变紫色，则该
B
样品中是否含有 再加入1-2滴FeCl 溶液 产品中含有水杨酸
3若产生的沉淀为白色，
判断某卤代烃中的卤 取2 mL卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% KOH
C 则该卤代烃中含有氯元
素 水溶液混合后加热，再滴加AgNO 溶液
3 素
取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀 H SO 若没有生成砖红色沉
探究蔗糖在酸性水溶 2 4
D 后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH) 悬浊液 淀，则蔗糖在酸性水溶
液中的稳定性 2
并加热 液中稳定
A．A B．B C．C D．D
4．（双选）（2022·山东临沂·高三开学考试）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ）
选项 实验操作和现象 实验结论
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，加热；再加入
A 蔗糖未水解
银氨溶液并水浴加热，未出现银镜
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片，试管口
B 氯乙烯加聚是可逆反应
润湿的蓝色石蕊试纸变红
取某涂改液加KOH溶液加热，冷却后取上
涂改液中存在含氯有机
C 层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，有
化合物
白色沉淀生成
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO ，溶
D 2 碳酸的酸性比苯酚的强
液变浑浊
A．A B．B C．C D．D
5．利用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是（ ）
A．装置甲验证苯与液溴发生取代反应 B．装置乙探究酒精脱水生成乙烯
C．装置丙利用分水器提高乙酸乙酯的产率 D．装置丁分离乙醇和水
6．（2021·天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H O 溶液制备O ，再用O 氧化C H OH，并检验氧化
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产物。
Ⅰ．制备O
2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为___________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO 制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K ，经
2 1
长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H O 溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K 即可，此时装置中的
2 2 1
现象是___________。
(3)丙装置可用于制备较多O ，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象
2
是___________，此时可以将铂丝抽离H O 溶液，还可以采取的安全措施是___________。
2 2
(4)丙装置的特点是___________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O 含量高、杂质种类少
2
Ⅱ．氧化C H OH
2 5
该小组同学设计的氧化C H OH的装置如图(夹持装置省略)
2 5
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________
Ⅲ．检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序
检验试剂和反应条件 现象 结论
号
① 酸性KMnO 溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛
4
② 新制Cu(OH) ，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛
2③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是___________(填序号)，原因是___________。
7．（2022·全国·高三专题练习）甲醛(HCHO)是无色气体，易溶于水，有特殊的刺激性气味，对人眼、鼻等
有刺激作用。40％甲醛溶液沸点为96℃，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探究过量甲醛
和新制 反应的产物成分，进行如下研究：
(1)在如图装置中进行实验，向a中加入 溶液50mL和 溶液100mL ，振荡，
再加入40％的甲醛溶液40mL，缓慢加热a，在65℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕
色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。
①仪器b的名称是_______。
②仪器c的作用为_______。
③能说明甲醛具有还原性的实验现象是_______。
(2)查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含 不含CO，将装置A和如图所示的装置
连接后进行实验。
①依次连接的合理顺序为：A→B→_______→_______→_______→_______→G。______
②装置B的作用是_______。③确认气体产物中含 而不含CO的现象是_______。
题点（二）制备类实验
8．（双选）（2022·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-
溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是（ ）
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
9．（2022·全国·模拟预测）α-呋喃丙烯酸是一种重要的有机酸，其实验室制备原理如下：
+CH (COOH) +CO ↑+H O
2 2 2 2
制备α-呋喃丙烯酸的步骤如下：向三颈烧瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95℃下回流2小时，停止
反应；将混合物倒入冷的3mol·L-1盐酸中析出淡黄色沉淀，将其置于冰水中1小时，过滤，用水洗涤2~3次，
得到粗产品。实验装置如图所示。下列说法正确的是（）
A．仪器A的a口为进水口
B．不产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成
C．冷的盐酸和冰水的主要作用是提高晶体纯度
D．过滤后洗涤时，向漏斗中注满蒸馏水并不断搅拌
10．（2022·泰安高三模拟）一定量的甲苯和 溶液在100℃下发生反应，一段时间后停止反应，按
如图所示流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯(已知：苯甲酸的熔点为122.13℃)。
下列说法错误的是（）
A．操作I是分液，操作II是蒸馏
B．定性检验无色液体A的试剂可以是酸性高锰酸钾溶液
C．在实验室中，蒸发浓缩操作中所用到的仪器主要有坩埚，泥三角，三脚架，酒精灯
D．可通过测定熔点验证白色固体B是否为纯净物
11．实验室用如图示反应装置制备苯甲酸。
已知：甲苯的熔点为-95℃，沸点110.6℃，不溶于水。苯甲酸的熔点为122.4℃ (100℃以上时会升华)，沸
点248℃，微溶于水，易溶于乙醇、热水。
(1)开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从分液漏斗慢慢加入适量饱和 溶液，反应结束后将混合物
趁热过滤。(3)将滤液于冰水中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，
放在沸水浴上干燥。
下列说法错误的是（）
A．回流液不再出现油珠说明甲苯已经被完全还原
B．加入饱和 溶液的作用是除去过量的
C．放在沸水浴上干燥的目的是防止温度过高苯甲酸升华
D．若用草酸代替 溶液，反应的离子方程式为：
12．（2020·海南卷）聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正
己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。反应方程式及主要装置示意图如下：
回答问题：
(1)仪器A的名称是_____，P O 作用是_______________________。
4 10
(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为__________________.。
(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是__________________(填序号)。
序号 冷却剂 最低温度/℃
甲 NaC1-冰(质量比1：3) -21
乙 CaCl ·6H O-冰(质量比1.43：1) -55
2 2
丙 液氨 -33(4)补齐操作步骤
选项为：a.向三口瓶中通入一定量异丁烯
b.向三口瓶中加入一定量正己烷
①_______________(填编号)；
②待反应体系温度下降至既定温度：
③______________(填编号)；
④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为________________。
13．（2022·江西·会昌县第五中学高三阶段练习）肉桂酸是一种弱酸(酸性强于碳酸)，具有很好的保香作用，
通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，其反应原理如
下：
名称 密度/( ) 熔点/ 沸点/ 溶解性
苯甲醛 1.044 -26 179.62 微溶于水
乙酸酐 1.082 -73.1 138.6 能溶于水且与水反应形成乙酸
肉桂酸 1.248 135 300 可溶于热水、微溶于冷水
实验步骤(加热与夹持仪器省略)：
Ⅰ、向图1所示的仪器A中加入足量碳酸钾、 (约为 )乙酸酐和 (约为 )苯甲醛，
在约 条件充分反应约60分钟。
Ⅱ、充分反应后，向A中加入适量 溶液至混合溶液的 ，然后按图2所示的方法进行分离：加
热B使其产生的水蒸气进入A中进行水蒸气蒸馏至馏出液无油珠为止，以除去杂质R。
Ⅲ、向A中剩余溶液中加入浓盐酸至 ，然后进行冷却结晶、抽滤，再用冷水洗涤晶体后干燥晶体，
就可得到干燥的粗产品。回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________。
(2)步骤Ⅰ中加热方式为___________，图2中X处仪器应从图3中选取，该仪器是___________(填编号)。
(3)R是___________，写出图1中反应的化学方程式：___________；实验中加热A处与向X处冷凝管通入
冷凝水的顺序是___________。
(4)步骤Ⅲ中洗涤是为了除去可能含有的乙酸、___________(填化学式)杂质，粗产品再经进一步处理得到
精品，则肉桂酸(相对分子质量为148)的产率约为___________(保留三位有效数字)。
13.(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶)
