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1．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法
如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
微专题46 常见有机物的制备实验
1
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得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na
2
+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
2
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【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔
沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
2
+H2
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节
的目的是将NaOH 中和，使
平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水
的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中
Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
3
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1．解答物质制备试题的一般步骤
(1)认真阅读题干,提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验。观察装置图(或框图),找出与每件仪器(或实验步骤)相关的常见
实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。
2．有机物制备型实验的命题角度
一、有机制备实验题的解题思路
1．分析制备流程
2．熟悉重要仪器
二、反应装置
1．典型反应装置和蒸馏装置
4
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2．找准答题思路
根据题给信
息,初步判
定物质的性
质
有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有
机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密
度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根
据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见
的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反
应条件
大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意
控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净
化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以
提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
3．依据有机反应特点作答
（1）有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
4．注意问题
（1）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则
应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集
馏分。
（3）冷凝管的进出水方向：下进上出。
（4）加热方式的选择：
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 度。
（5）防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
5
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1．（2023·全国·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
6
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(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】(1)油
(2) 球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，
待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固
体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品
1.6g，据此解答。
【解析】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A
中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b 口出，故答案为：
球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
7
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（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙
二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可
以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水
洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论
产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为
=80%，故答案为：b。
1．（2023·福建·统考高考真题）从苯甲醛和
溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如
下：
已知甲基叔丁基醚的密度为
。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
【答案】D
【分析】苯甲醛和
溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、
分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而
萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得
苯甲酸。
【解析】A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A 正确；
8
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B．甲基叔丁基醚的密度为
，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B 正确；
C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”
的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C 正确；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D 错
误；
故答案为：D。
2．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142
)
℃，
实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69
)
℃带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81
)
℃，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；
9
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故选B。
3．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69
)
℃，将2—甲基—1—丙醇
和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集
CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及
加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【解析】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形
冷凝管用于回流)，制备产物，A 项正确；
B．产生的HCl 可用NaOH 溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH 溶液中，B 项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C 项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D 项正确；
故选B。
4．（2023 上·河北沧州·高三泊头市第一中学校联考阶段练习）间氯苯甲醛主要用作农药、医药、染料和特
种化学品(如间氯肉桂醛)的中间体。实验室制备间氯苯甲醛的主要实验装置如图：
已知：
反应物和产物的相关数据如表：
相对分子质量
沸点/℃
密度(
)
水中溶解性
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苯甲醛
106
179
1.04
微溶
间氯苯甲醛
140.5
213.5
1.24
微溶
制备流程如下：
回答下列问题：
(1)装置A 中a 的作用为 ；A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器b 的名称是 ；c 处应连接的仪器名称和盛装试剂最好是 (填标号)。
A．洗气瓶，浓硫酸 B．烧杯，NaOH 溶液
C．球形干燥管，无水
D．球形干燥管，碱石灰
(3)C 装置中的试剂名称为 ，其作用为 。
(4)为控制反应温度，仪器D 处可采用 加热的方法。
(5)写出制备间氯苯甲醛的化学方程式 ；随着反应时间延长，间氯苯甲醛产率下降的原因是
。
(6)本实验所得间氯苯甲醛的产率为 (保留两位有效数字)。
【答案】(1) 平衡大气压，使液体顺利流出 2
+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2) 球形冷凝管 D
(3) 浓硫酸 除去水蒸气，干燥氯气
(4)水浴
(5)
+Cl2→
+HCl 发生副反应，间氯苯甲醛进一步氯化为其他物
质
(6)75%
【分析】高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，混有HCl 和水蒸气杂质气体，经装置B 的饱和食盐水除去HCl
气体，装置C 的浓硫酸除去水蒸气，氯气进入装置D 中苯甲醛发生取代反应生成间氯苯甲醛和HCl；
【解析】（1）装置A 中恒压滴液漏斗中a 的作用为平衡大气压，使液体顺利流出；A 中高锰酸钾和浓盐酸
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反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，发生反应的离子方程式为2
+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
（2）仪器b 的名称是球形冷凝管；c 处应连接的仪器名称是球形干燥管，用于吸收未反应的氯气和反应生
成的氯化氢，防止污染空气，盛装试剂最好是碱石灰，故选D；
（3）C 装置中的试剂名称为浓硫酸，其作用为除去水蒸气，干燥氯气；
（4）为控制反应温度，仪器D 处可采用水浴加热的方法；
（5）苯甲醛发生取代反应生成间氯苯甲醛和HCl，制备间氯苯甲醛的化学方程式为：
+Cl2→
+HCl；随着反应时间延长，间氯苯甲醛产率下降的原因是发生副反应，间氯苯甲醛
进一步氯化为其他物质；
（6）20.4mL 苯甲醛的质量为20.4×1.04=21.216g，由关系式
，理论上可得到间氯
苯甲醛的质量为m=
，实际得到17mL 间氯苯甲醛的质量为17×1.24=21.08g，所得间
氯苯甲醛的产率为
。
5．（2023 上·上海松江·高三上海市松江二中校考期中）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧
化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：
+H2O+H2SO4
+NH4HSO4
+Cu(OH)2
(苯乙酸铜)+ H2O
制备苯乙酸的装置示意图(加热和夹持装置等略)如下：
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已知：苯乙酸(
)的熔点为
，微溶于冷水，溶于乙醇。
具体步骤：
ⅰ．在
三颈烧瓶a 中加入
的硫酸。
ⅱ．将a 中的溶液加热至
，缓缓滴加
苯乙腈(
)到过量硫酸溶液中，然后升温至
继续反应。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。
ⅲ．将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入
搅拌
，过滤，滤液静置一
段时间，析出苯乙酸铜晶体。回答下列问题：
(1)配制70%硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是：先加 ，后加 。
(2)在装置中，仪器b 的名称是___________。
A．球形分液漏斗B．梨形分液漏斗
C．恒压滴液漏斗
D．长颈漏斗
(3)仪器c 的作用是 ；反应分离苯乙酸粗品时，加适量冷水的目的是 。
(4)下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品，除漏斗外，还有___________。
A．分液漏斗
B．玻璃棒
C．烧杯
D．直形冷凝管
(5)写出用
和
溶液制备
沉淀的化学方程式 。
(6)最终得到
苯乙酸晶体，则苯乙酸的产率是 。(写出计算过程，结果用百分数表示，保留
小数点后两位数字)
(7)某实验小组依据甲醇燃烧的反应原理，设计如图所示的电池装置电解
溶液，该电池的负极
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反应式为 。
【答案】(1) 水 浓硫酸
(2)C
(3) 冷凝回流 降低苯乙酸的溶解度，减少苯乙酸的溶解损失
(4)BC
(5)
(6)根据反应，苯乙腈的物质的量为
，所以生成的苯乙酸理论产量为
，所以苯乙酸的产率为
(7)
【分析】a 装置中用苯乙腈和浓硫酸反应制备苯乙酸，再用苯乙酸和反应制备苯乙酸铜；
【解析】（1）用浓硫酸配置稀硫酸，浓硫酸的密度大于水，所以应先加水，在不断振荡下加入浓硫酸；
（2）仪器b 的名称是恒压滴液漏斗，故选C；
（3）仪器c 的名称是球形冷凝管，苯乙酸的熔点为76.5℃，易挥发，所以用球形冷凝管冷凝回流；苯乙酸
微溶于冷水，所以分离苯乙酸，分离苯乙酸粗品时，加适量冷水的目的是降低苯乙酸的溶解度，减少苯乙
酸的溶解损失；
（4）苯乙酸微溶于冷水，所以分离苯乙酸，需要过滤，所用的仪器为：漏斗、烧杯和玻璃棒，故选BC；
（5）
溶于水得到氯化铜溶液，加入
溶液反应生成
沉淀和氯化钠，化学方程式：
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（6）根据反应，苯乙腈的物质的量为
，所以生成的苯乙酸理论产量为
，所以苯乙酸的产率为
；
（7）反应中负极反应为甲醇在碱性条件下失去电子发生氧化反应生成碳酸根离子，反应为
。
1．（2024·广西·校联考模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。
实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C．管口A 是冷凝水的进水口
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮
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先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与
水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使
平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必
须打开旋塞B 将水放出；
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，选项A 正确；
B．由分析可知，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出，选项B 错误；
C．由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A 通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，
提高冷凝效果，选项C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，随着反应的进行、分水器中水层体积不断增大，所以可根据带出
水的体积估算反应进度，选项D 正确；
答案选B。
2．（2023 上·山东淄博·高三统考期中）苯胺的提纯过程如图所示，已知苯胺微溶于水，易溶于乙醚(密度
0.714g·cm-3)。下列说法正确的是
A．盐析的作用是降低苯胺在水中的溶解度
B．萃取分液时从分液漏斗下口放出有机层
C．干燥时可选用P2O5作为干燥剂
D．蒸馏时用到的仪器有球形冷凝管、温度计等
【答案】A
【解析】A．增大溶液中盐浓度可降低有机物的溶解度，使有机物析出，故A 项正确；
B．乙醚的密度小于水的密度，因此用乙醚萃取后分液时应从上口倒出有机物，故B 项错误；
C．苯胺中氨基显碱性，因此无法用具有酸性的P2O5作为干燥剂，故C 项错误；
D．蒸馏分离苯胺时，应用直形冷凝管进行冷凝，球形冷凝管常用于冷凝回流，故D 项错误；
综上所述，答案为A。
3．（2023 上·山东德州·高三统考期中）雷尼镍常做有机物还原反应的催化剂，暴露在空气中极易燃烧。邻
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硝基苯胺的催化加氢反应(
)实验装置如图所示(夹持装置和搅拌装置略)。
已知：反应前先向装置I 中通
，反应时打开三通阀由装置I 提供
。
下列说法错误的是
A．反应前应先赶走装置中的空气
B．当水准瓶液面不下降时反应结束
C．若反应中导气管N 伸到液面之下则可能发生倒吸
D．若充入
时三通阀的孔路位置如图所示
，则供气时三通阀孔路为
【答案】D
【解析】A．雷尼镍暴露在空气中极易燃烧，故在反应前应先赶走装置中的空气，A 项正确；
B．反应完成后，氢气不再被消耗，此时集气管中液面不再变化，故当水准瓶液面不下降时反应结束，B 项
正确；
C．反应过程中消耗氢气，若反应中导气管N 伸到液面下，可能发生倒吸，C 项正确；
D．充入
时三通阀的孔路位置如图所示
，说明氢气从左侧进入，向下进入集气管，之后由集气
管向装置Ⅱ中通入氢气，若供气时三通阀孔路为
，则气体会从左侧逸出，D 项错误；
答案选D。
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4．（2023 上·河北保定·高三河北定兴第三中学校联考期中）常温下，二甲基亚砜(
)为无色
无臭且能与水混溶的透明液体，熔点为18.4℃，沸占为189℃。实验室模拟“
氧化法”制备二甲基亚
砜的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知：①制备二甲基亚砜的反应原理为NO2+CH3SCH3
+NO。
②二甲基硫醚(CH3SCH3)和二甲基亚砜的密度分别为
和
。
③
遇微热易分解为
、
和水。
实验过程：将
仪器中制得的气体通入
二甲基硫醚中，控制温度为60~80℃，反应一段时间得到
二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏后共收集到
二甲基亚砜纯品。回答下列问题：
(1)
的名称为 ；仪器
的进水口为 (填“
”或“ ”)口；
中盛放的试剂的目的是干
燥
，则
中盛放的试剂可能是 (填名称)。
(2)通常采用水浴加热来控制温度为60~80℃，该方法的优点是 。
(3)实验中
需过量的原因是 。
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(4)
溶液吸收尾气中
和
的化学方程式为 ，该反应中m(氧化剂)：m(还原剂)=
。
(5)本实验的产率是 (保留2 位小数)%。
【答案】(1) 三颈烧瓶 d
或硅胶
(2)受热均匀，温度易于控制
(3)将
氧化成
，过量的氧气还能氧化尾气中的
，促进尾气的吸收
(4)
23：15
(5)76.12
【分析】由实验装置图可知，左侧三颈烧瓶中亚硝酸钠与硫酸反应制得一氧化氮和二氧化氮混合气体，通
入氧气一氧化氮氧化为二氧化氮，盛有五氧化二磷或硅胶的干燥管用于干燥二氧化氮，右侧三颈烧瓶中二
氧化氮和二甲基硫醚在60~80℃水浴加热条件下生成二甲基亚砜粗品，其中球形冷凝管的作用是起到冷凝
回流的作用，提高二甲基亚砜的产率，双球管中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收一氧化氮、二氧化氮，防止
污染空气；反应得到的粗品经减压蒸馏得到二甲基亚砜纯品。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器A 为三颈烧瓶；由分析可知，仪器x 为球形冷凝管，为增强冷凝效
果，应从冷凝管的下口d 口处通入冷凝水；盛有五氧化二磷或硅胶的干燥管用于干燥二氧化氮，故答案为：
三颈烧瓶；d；
或硅胶；
（2）用水浴加热来控制温度为60~80℃的优点是受热均匀，温度易于控制，故答案为：受热均匀，温度易
于控制；
（3）由分析可知，通入氧气的目的是将一氧化氮转氧化二氧化氮，则实验中氧气过量的原因是将一氧化
氮氧化为二氧化氮，同时还能将生成二甲基亚砜时生成的一氧化氮氧化为二氧化氮，便于被氢氧化钠溶液
吸收，故答案为：将
氧化成
，过量的氧气还能氧化尾气中的
，促进尾气的吸收；
（4）氢氧化钠溶液吸收一氧化氮和二氧化氮的反应为一氧化氮和二氧化氮与氢氧化钠溶液反应生成亚硝
酸钠和水，反应的化学方程式为
，反应中二氧化氮中氮元素的化合价
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降低被还原，是反应的氧化剂，一氧化氮中氮元素的化合价升高被氧化，是反应的还原剂，则氧化剂与还
原剂的质量比为46：30=23：15，故答案为：
；23：15；
（5）由题意可知，20.00mL 二甲基硫醚制得14.80mL 二甲基亚砜纯品，则本实验的产率为
×100%≈76.12%，故答案为：76.12%。
5．（2023 上·重庆渝北·高三重庆市渝北中学校校考阶段练习）青蒿素(分子结构如图 )是高效的抗疟药，为
无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为156~157℃，温度超过60℃完全失去药效(已知：乙醚
沸点为35
)
℃。
.
Ⅰ从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如图：
索氏提取装置如图所示，实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至装置a，冷凝后滴入滤纸
套筒1 中，与青蒿粉末接触，进行萃取，萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而实
现对青蒿粉末的连续萃取，回答下列问题：
(1)实验前要对青蒿进行粉碎，其目的是 。
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(2)装置a 的名称为 。
(3)索氏提取装置提取的青蒿素位于 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索
氏提取的优点是 。
(4)蒸馏提取液选用减压蒸馏装置的原因是 。
.
Ⅱ测定产品中青蒿素的纯度：
取青蒿素样品8.0g 配制成250mL 溶液，取25.00mL 加入锥形瓶中，再加入足量的KI 溶液和几滴淀粉溶液，
用0.10mol·L-1Na2S2O3标准液滴定。
已知：①1mol 青蒿素分子中含有1mol 过氧键，可与2molNaI 反应生成碘单质；
②I2+2S2O
=2I-+S4O
；
③M(青蒿素)=282g/mol。
(5)终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液颜色变化为 ，且半分钟内不变色。
(6)三次滴定数据记录如表：
滴定次数
待测液体(mL)
标准液读数(mL)
滴定前读
数
滴定后读数
第一次
25.00
1.50
41.52
第二次
25.00
3.00
42.98
第三次
25.00
4.50
41.60
则青蒿素的纯度为 。
【答案】(1)增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率
(2)球形冷凝管
(3) 圆底烧瓶 节约萃取剂，可连续萃取
(4)可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效
(5)由蓝色变无色
(6)70.5%
【分析】由题给流程可知，青蒿粉末经过索氏提取得到提取液，提取液采用加热蒸馏的方法得到青蒿素粗
品，粗品经提纯得到青蒿素。
【解析】（1）实验前粉碎青蒿可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率，故答案为：增大
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青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；
（2）由实验装置图可知，装置a 为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（3）由题干信息可知溶剂萃取青蒿素后最终经虹吸管3 返回烧瓶，所以青蒿素位于圆底烧瓶中；与常规的
萃取相比，索氏提取的萃取剂可循环使用，能节约萃取剂，且连续萃取可提高萃取效率，故答案为：圆底
烧瓶；节约萃取剂，可连续萃取；
（4）由题中信息可知青蒿素温度超过60℃完全失去药效，则选用减压蒸馏装置的目的是更好的降低蒸馏
温度，防止青蒿素失效，故答案为：可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效；
（5）由题意可知，青蒿素与碘化钾溶液混合反应生成碘单质，加入淀粉后溶液呈蓝色，用硫代硫酸钠溶
液滴定溶液中碘，当溶液中碘与硫代硫酸钠溶液恰好反应，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色
变无色说明达到滴定终点，故答案为：由蓝色变无色；
（6）由表格数据可知，三次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积分别为40.02mL、39.98mL、37.10mL，第三次
数据误差较大，应舍去，则滴定消耗硫代硫酸钠溶液的平均体积为
=40.00mL，由题意可
得如下转化关系：青蒿素—I2—2Na2S2O3，则样品中青蒿素的纯度为
×100%=70.5%，故答案为：70.5%。
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