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1．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法
如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
微专题46 常见有机物的制备实验
1
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得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
1．解答物质制备试题的一般步骤
(1)认真阅读题干,提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验。观察装置图(或框图),找出与每件仪器(或实验步骤)相关的常见
实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。
2．有机物制备型实验的命题角度
2
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一、有机制备实验题的解题思路
1．分析制备流程
2．熟悉重要仪器
二、反应装置
1．典型反应装置和蒸馏装置
2．找准答题思路
根据题给信有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有
3
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息,初步判
定物质的性
质
机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密
度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根
据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见
的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反
应条件
大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意
控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净
化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以
提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
3．依据有机反应特点作答
（1）有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
4．注意问题
（1）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则
应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集
馏分。
（3）冷凝管的进出水方向：下进上出。
（4）加热方式的选择：
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 度。
（5）防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
1．（2023·全国·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
4
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物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
5
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a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
1．（2023·福建·统考高考真题）从苯甲醛和
溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如
下：
已知甲基叔丁基醚的密度为
。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
2．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142
)
℃，
实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69
)
℃带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81
)
℃，其反应原理：
下列说法错误的是
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A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
3．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69
)
℃，将2—甲基—1—丙醇
和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集
CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及
加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2023 上·河北沧州·高三泊头市第一中学校联考阶段练习）间氯苯甲醛主要用作农药、医药、染料和特
种化学品(如间氯肉桂醛)的中间体。实验室制备间氯苯甲醛的主要实验装置如图：
已知：
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反应物和产物的相关数据如表：
相对分子质量
沸点/℃
密度(
)
水中溶解性
苯甲醛
106
179
1.04
微溶
间氯苯甲
醛
140.5
213.5
1.24
微溶
制备流程如下：
回答下列问题：
(1)装置A 中a 的作用为 ；A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器b 的名称是 ；c 处应连接的仪器名称和盛装试剂最好是 (填标号)。
A．洗气瓶，浓硫酸 B．烧杯，NaOH 溶液
C．球形干燥管，无水
D．球形干燥管，碱石灰
(3)C 装置中的试剂名称为 ，其作用为 。
(4)为控制反应温度，仪器D 处可采用 加热的方法。
(5)写出制备间氯苯甲醛的化学方程式 ；随着反应时间延长，间氯苯甲醛产率下降的原因是
。
(6)本实验所得间氯苯甲醛的产率为 (保留两位有效数字)。
5．（2023 上·上海松江·高三上海市松江二中校考期中）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧
化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：
+H2O+H2SO4
+NH4HSO4
+Cu(OH)2
(苯乙酸铜)+ H2O
制备苯乙酸的装置示意图(加热和夹持装置等略)如下：
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已知：苯乙酸(
)的熔点为
，微溶于冷水，溶于乙醇。
具体步骤：
ⅰ．在
三颈烧瓶a 中加入
的硫酸。
ⅱ．将a 中的溶液加热至
，缓缓滴加
苯乙腈(
)到过量硫酸溶液中，然后升温至
继续反应。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。
ⅲ．将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入
搅拌
，过滤，滤液静置一
段时间，析出苯乙酸铜晶体。回答下列问题：
(1)配制70%硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是：先加 ，后加 。
(2)在装置中，仪器b 的名称是___________。
A．球形分液漏斗B．梨形分液漏斗
C．恒压滴液漏斗
D．长颈漏斗
(3)仪器c 的作用是 ；反应分离苯乙酸粗品时，加适量冷水的目的是 。
(4)下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品，除漏斗外，还有___________。
A．分液漏斗
B．玻璃棒
C．烧杯
D．直形冷凝管
(5)写出用
和
溶液制备
沉淀的化学方程式 。
(6)最终得到
苯乙酸晶体，则苯乙酸的产率是 。(写出计算过程，结果用百分数表示，保留
小数点后两位数字)
(7)某实验小组依据甲醇燃烧的反应原理，设计如图所示的电池装置电解
溶液，该电池的负极
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反应式为 。
1．（2024·广西·校联考模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。
实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C．管口A 是冷凝水的进水口
D．根据带出水的体积可估算反应进度
2．（2023 上·山东淄博·高三统考期中）苯胺的提纯过程如图所示，已知苯胺微溶于水，易溶于乙醚(密度
0.714g·cm-3)。下列说法正确的是
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A．盐析的作用是降低苯胺在水中的溶解度
B．萃取分液时从分液漏斗下口放出有机层
C．干燥时可选用P2O5作为干燥剂
D．蒸馏时用到的仪器有球形冷凝管、温度计等
3．（2023 上·山东德州·高三统考期中）雷尼镍常做有机物还原反应的催化剂，暴露在空气中极易燃烧。邻
硝基苯胺的催化加氢反应(
)实验装置如图所示(夹持装置和搅拌装置略)。
已知：反应前先向装置I 中通
，反应时打开三通阀由装置I 提供
。
下列说法错误的是
A．反应前应先赶走装置中的空气
B．当水准瓶液面不下降时反应结束
C．若反应中导气管N 伸到液面之下则可能发生倒吸
D．若充入
时三通阀的孔路位置如图所示
，则供气时三通阀孔路为
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4．（2023 上·河北保定·高三河北定兴第三中学校联考期中）常温下，二甲基亚砜(
)为无色
无臭且能与水混溶的透明液体，熔点为18.4℃，沸占为189℃。实验室模拟“
氧化法”制备二甲基亚
砜的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知：①制备二甲基亚砜的反应原理为NO2+CH3SCH3
+NO。
②二甲基硫醚(CH3SCH3)和二甲基亚砜的密度分别为
和
。
③
遇微热易分解为
、
和水。
实验过程：将
仪器中制得的气体通入
二甲基硫醚中，控制温度为60~80℃，反应一段时间得到
二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏后共收集到
二甲基亚砜纯品。回答下列问题：
(1)
的名称为 ；仪器
的进水口为 (填“
”或“ ”)口；
中盛放的试剂的目的是干
燥
，则
中盛放的试剂可能是 (填名称)。
(2)通常采用水浴加热来控制温度为60~80℃，该方法的优点是 。
(3)实验中
需过量的原因是 。
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(4)
溶液吸收尾气中
和
的化学方程式为 ，该反应中m(氧化剂)：m(还原剂)=
。
(5)本实验的产率是 (保留2 位小数)%。
5．（2023 上·重庆渝北·高三重庆市渝北中学校校考阶段练习）青蒿素(分子结构如图 )是高效的抗疟药，为
无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为156~157℃，温度超过60℃完全失去药效(已知：乙醚
沸点为35
)
℃。
.
Ⅰ从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如图：
索氏提取装置如图所示，实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至装置a，冷凝后滴入滤纸
套筒1 中，与青蒿粉末接触，进行萃取，萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而实
现对青蒿粉末的连续萃取，回答下列问题：
(1)实验前要对青蒿进行粉碎，其目的是 。
(2)装置a 的名称为 。
(3)索氏提取装置提取的青蒿素位于 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索
氏提取的优点是 。
(4)蒸馏提取液选用减压蒸馏装置的原因是 。
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.
Ⅱ测定产品中青蒿素的纯度：
取青蒿素样品8.0g 配制成250mL 溶液，取25.00mL 加入锥形瓶中，再加入足量的KI 溶液和几滴淀粉溶液，
用0.10mol·L-1Na2S2O3标准液滴定。
已知：①1mol 青蒿素分子中含有1mol 过氧键，可与2molNaI 反应生成碘单质；
②I2+2S2O
=2I-+S4O
；
③M(青蒿素)=282g/mol。
(5)终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液颜色变化为 ，且半分钟内不变色。
(6)三次滴定数据记录如表：
滴定次数
待测液体(mL)
标准液读数(mL)
滴定前读
数
滴定后读数
第一次
25.00
1.50
41.52
第二次
25.00
3.00
42.98
第三次
25.00
4.50
41.60
14
