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备战2025 年高考化学【一轮·考点精讲精练】复习讲义
考点67 无机物的制备实验
知识精讲
一．以气体制备为主线的实验
二．仪器组合型实验方案的设计与评价
三．化学综合实验中的答题规范
课后精练
选择题：
20
题
非选择题：
5
题
建议时长：
60
分钟
实际时长： 分钟
一．以气体制备为主线的实验
1．物质制备实验的设计思路
(1)气体制备实验的设计思路
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接
气密性检查
装入固体药品
加液体药品
按程序实验
拆卸仪器
(2)三大气体的制备系统
1
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Cl2的实验室制备系统
NH3的实验室制备系统
SO2的实验室制备系统
2．常见气体的发生装置
（1）设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反
应装置。
（2）气体发生装置的基本类型
制取装置
可用来制
取的气体
反应原理
注意事项
固＋固
气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
2KMnO4
K2MnO4＋MnO2＋O2↑
①试管要干燥
②试管口略低于试管底
③加热时先均匀加热再固
定加强热
** 错误的表达式 **用高
锰酸钾制取氧气时，需在
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2NH3↑＋
2H2O
2
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管口处塞一小团棉花
固＋液
气
①加热烧瓶时要垫石棉网
②反应物均为液体时，烧
瓶内要加沸石或碎瓷片
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)
NaHSO4＋HCl↑
C2H4
CH3CH2OH ⃗
浓硫酸
170° C CH2＝CH2↑＋H2O
固(块状)＋液
→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
①使用长颈漏斗时，漏斗
下端管口要插入液面以
下。
②启普发生器只适用于块
状固体与液体的反应，反
应不需要加热且气体不溶
于水。
③使用分液漏斗既可增强
装置的气密性，又可控制
加入液体的速度。
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2
2H2O2=====2H2O＋O2↑
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3
NH3·H2O(浓)===== NH3↑＋H2O
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋
3
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8H2O＋5Cl2↑
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
C2H2
CaC2＋2H2O
C2H2↑＋Ca(OH)2
NO
3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋
4H2O
NO2
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
3．气体的净化装置
（1）除杂试剂选择的依据和原则
判断气体中的杂
质方法
凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一
定含有相应的杂质HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应
的，如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂
质SO2、CO2和水蒸气。
原则
①不损失主体气体；
②不引入新的杂质气体；
③在密闭装置内进行；
④先除易除的杂质气体
吸收剂的选择
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
（2）气体的净化装置
类型
装置
常见干燥剂
洗气
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
4
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固态干燥剂
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
固体，加热
除杂试剂Cu、CuO、Mg 等
（如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除
O2，除杂试剂是Cu 粉）
冷凝除杂
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
（3）常见气体的净化实例
气体
所含杂质
净化剂
净化装置
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气瓶
CO2
HCl
饱和碳酸氢钠溶液
SO2
HCl
饱和亚硫酸氢钠溶液
乙烯
SO2、CO2
氢氧化钠溶液或碱石灰
乙炔
H2S
硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
CO2
SO2
饱和碳酸氢钠溶液
H2
HCl
水或氢氧化钠溶液
乙烷
乙烯
溴水
CO
CO2
氢氧化钠溶液
Cl2
H2O
浓硫酸
Cl2
H2O
无水氯化钙
氨气
H2O
碱石灰
5
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U 形管 球形干燥管
乙烯
SO2、CO2
碱石灰
CO
CO2或H2O
碱石灰
N2
O2
灼热的铜网
硬质玻璃管
CO2
O2
灼热的铜网
CO2
CO
灼热的氧化铜
4．气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过
程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管
等。
类型
液体干燥剂
固体干燥剂
装置
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰 (碱性)
可干燥
的气体
N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、
HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等
可干燥除NH3以
外的所有气体
可干燥NH3及中性气体
不可干燥
的气体
NH3、H2S、HBr、HI 等
NH3
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2
等
5．气体的收集
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不
与水反应的气体
O2、H2、NO、CO、CH4等
排空气
法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应的气体
Cl2、SO2、NO2、CO2等
6
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向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应的气体
H2、NH3等
6．尾气的处理
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。
实验室中常见气体的处理方法
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO、H2
NO
NaOH 溶液
硫酸铜溶液或
NaOH 溶液
水
水或硫酸溶液
点燃
与氧气混合后
通入NaOH 溶
液
直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等
（3）尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图
甲。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO 等，如图丁。
（4）防倒吸装置
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①液体容纳
图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管
内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中
液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重
力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。
②分液式
如图所示，NH3、HCl 等易溶于水却不溶于CCl4的气体，
在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸
收，可以达到防倒吸的目的。
③安全瓶
、
如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入
安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到
防倒吸作用。
7．实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图
，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶
的混合气。
③平衡气压如图
，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3 等；减少某些反应物或产品挥
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发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
二．仪器组合型实验方案的设计与评价
实验
装置
易错点或
注意事项
①不能在容量瓶中溶解溶质
②玻璃棒要靠在刻度线以下，而
不是刻度线以上
①要用玻璃棒引流
②漏斗末端要紧靠烧杯内
壁
①分液漏斗末端要紧靠烧
杯内壁
②下层液体要从下口放
出，上层液体从上口倒出
实验装置
易错点或
注意事项
①温度计水银球的位置应位于支
管口处
②水流方向为自下而上
③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
①右端导管要靠近液面
②用饱和Na2CO3溶液 除
去乙酸，吸收乙醇，分离
乙酸乙酯
①气体流向为长进短出
②洗气时所选液体是否正
确
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实验装置
易错点或
注意事项
①制备H2、O2、SO2、CO2、
NH3(浓 氨水与碱石灰反应)可选
A 装置
MnO
②
2与浓盐酸反应制备Cl2可
以选B 装置
①反应的试管的管口要略
向下倾斜
②制备NH3时棉花的作用
是防止氨气与空气对流
若①中为挥发性酸，通入
③之前要把挥发出的①中
的气体除去，如验证酸
性：乙酸＞碳酸＞苯酚
三．化学综合实验中的答题规范
1．描述“实验现象”的答题规范
(1)现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述
(五大类)
a．颜色由×××变成×××；
b．液面上升或下降(形成液面差)；
c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；
d．溶液发生倒吸；
e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等；
有关固体物质的现象描述
(四大类)
a．……(固体)表面产生大量气泡；
b．……(固体)逐渐溶解；
c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；
d．……(固体)颜色由……变成……；
有关气体的现象描述
(三大类)
a．生成……色(味)气体；
b．气体由……色变成……色；
c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)；
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(2)现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的。
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成
白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质
现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象。
③现象描述要准确
a．如A 试管中……，B 处观察到……。
b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色
固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”。
④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分。
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别。
2．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗
等)→干燥。
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，
利用余热将剩余水分蒸干。
(3)测定溶液pH 的操作：取一小块pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液
点到pH 试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试
剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全。
(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3
次。
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂
质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。
如：在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，
沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀
已洗净。
(7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色
褪去)，且半分钟内不变色。
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如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标
准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色。
(8)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液
漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏
水，说明分液漏斗不漏水。
(9)萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握
住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使
塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后
关闭旋塞，上层液体从上口倒出。
(10)容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水
珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查。
(11)滴定管查漏操作
酸式滴
定管
关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏
水，若2 分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作。
碱式滴
定管
向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟
内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴
定管
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴。
碱式滴
定管
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流
出，即可排出碱式滴定管中的气泡。
(13)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
(14)焰色反应操作：铂丝⃗
酒精灯
灼烧
无色
待测物⃗
酒精灯
灼烧
观察火焰颜色⃗
用盐酸
洗涤
铂
丝⃗
酒精灯
灼烧
无色。
(15)装置气密性检查
微热法检查气
封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→
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密性
气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段
稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)。
液差法检查气
密性
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成
液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)。
3．物质检验和鉴别类的答题规范
(1)离子的检验
单一离子
检验
取试样→加水溶解→加……试剂
加……检验试剂→观察现象→得
出结论。
以SO 的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶
液，若有白色沉淀产生，则证明有SO。
多种离子
检验
取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两
支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质。
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支
试管中滴加几滴KSCN 溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中
滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋。
(2)固体的检验
答题
模板
** 错误的表达式 **取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振
荡)，现象是……的是……物质。
** 错误的表达式 **取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试
剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质。
实例
榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2 组成。试设计实验证明榴石矿中含有
FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中
滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)。
(3)气体检验
单一气体检验
将气体通入(或通过)
试剂[×××溶液(或××固体)]
描述现象
得出结论
混合气体的检验
检验气体甲
除去气体甲
确定气体甲已除尽
检验气体乙
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实例
以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则
证明该气体是CO2
微点拨
** 错误的表达式 **水蒸气最先检验；** 错误的表达式 **有干扰的气体先检验；
** 错误的表达式 **关键词：如“少量”“除尽”等。
(4)物质的鉴别
固体
①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物
质
溶液
①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试
剂，现象是……的是……物质
气体
取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的
是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液
褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
(5)气体的验满和验纯操作
气体
方法
氧气验满
将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满
将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满
将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满
将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)
的验纯方法
用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到
尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
4．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
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(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使
固体快速干燥。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
(4)控制溶液pH 的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
(6)加过量A 试剂的原因：使B 物质反应完全或提高B 物质的转化率等。
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分
解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
受热分解。
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl 气流中进行，
加热MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进行等)。
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)
使平衡向××方向移动，产生××现象。
5．化学实验中仪器或试剂作用
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内
压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。
(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计
的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。
6．常考实验装置作用汇总
15
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实验装置
主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降
低液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化
碳、水蒸气对实验的影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控
制流量。
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室
温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内
凹液面最低处读出数值。
⑧中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸
滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快
过滤的速率。
1．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体
，微溶于冷水，可溶于热水，微溶于酒精，干燥时较
为稳定，加热时易分解。用氧化铜和草酸为原料制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的流程如下，下列说法正确的
是
A．将
晶体加入去离子水中，为加快溶解速率，可将溶液煮沸
B．
与氧化铜反应的离子方程式为：
C．
时，加热至反应充分后的操作是趁热过滤
D．由滤液得到产品的操作是高温蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、用乙醇洗涤后干燥
16
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2．实验室制备2，6-二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度
，
缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中正
确的是
A．检查装置气密性时，无须关闭恒压滴液漏斗下方活塞
B．
气体的制备反应为：
C．为使受热更均匀，应采用水浴加热
D．烧杯中生成的沉淀只有
3．食用小苏打主要用于食品、饮料中
的发生剂，其主要成分为
，含有少量
等杂质。某
小组同学准确称取一定质量的样品，利用以下装置检验某批次食用小苏打的纯度。下列说法错误的是
A．装置的合理连接顺序为鼓空气装置→Ⅴ→Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ
B．装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为
C．装置Ⅳ的作用是除去
中混有的水蒸气，减小实验误差
D．若缺少装置Ⅲ，则会使
，质量分数的测定结果偏低
4．工业烟气中含有的二氧化硫是大气污染物，需将烟气脱硫后排放。一种烟气脱硫的工艺流程如图所
示。下列说法正确的是
17
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A．从吸收塔顶部喷入过量的
溶液，将
转化为
B．沉淀室中得到的滤液为
溶液，可循环至吸收塔
C．氧化室中
被还原为
，可用于生产石膏
D．实验室分离
和滤液时，需要用到分液漏斗
5．实验室制备下列如图气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
浓硝酸
B
C
石灰石
稀硫酸
D
浓硫酸
A．A
B．B
C．C
D．D
6．钪元素在国防、冶金、化工、宇航等领域有重要的应用。由草酸钪制取钪单质的工艺流程如图所示。
下列说法错误的是
18
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A．在空气中灼烧草酸钪，反应的化学方程式为
B．
为离子化合物，
的电子式为
C．理论上，生产
钪单质，需要
金属钙
D．假设各步转化均完全，由
粗氧化钪可制得
钪单质，则粗氧化钪的纯度为92％
7．漂白粉是常见的杀菌消毒剂，某实验小组用如图所示的装置模拟生产漂白粉。
已知：氯气与石灰乳反应时放出热量；温度较高时氯气与石灰乳反应生成Ca(ClO3)2。下列说法错误的是
A．圆底烧瓶中的二氧化锰不能用高锰酸钾粉末代替
B．试剂X 为浓硫酸，用于除去Cl2中的水蒸气
C．制取漂白粉的反应为
D．将盛有石灰乳的广口瓶用冰水冷却有利于提高漂白粉的产率
8．
常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)
合理组装可制备
。下列叙述错误的是
19
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A．①中
作双氧水分解反应的催化剂
B．②中生成
时转移
电子
C．用③干燥氧气，可用装碱石灰的U 型管替代
D．气流从左至右，导管接口连接顺序为
9．硼氢化钠为白色粉末，是有机合成中常用的还原剂，在潮湿空气中分解。偏硼酸钠(
)易溶于水，
不溶于乙醇，易水解，但在碱性条件下可稳定存在。用硼精矿(含有一定量
，及
、
、
等杂质)制取
的流程和分析
样品纯度(杂质不参加反应)的步骤如下。
步骤Ⅰ：取
样品配成
溶液，取
置于碘量瓶中，加入
的
溶液，发生反
应：
(化学方程式未配平)。
步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ反应后的溶液中加入过量的
溶液，调节
，使
转化为
，冷却后于暗处放置数
分钟。
步骤Ⅲ：将步骤Ⅱ所得混合液的
调为弱酸性，加入几滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定至
终点，发生反应：
，消耗
标准溶液
。
样品的纯度计算正确的是
A．
B．
20
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C．
D．
10．水果中维生素
（摩尔质量为
）的含量可用化学实验方法测定。酸性条件下，向含维生素
的淀粉
溶液中加入
溶液，当
溶液刚刚加入时，
会与
迅速发生氧化还原反应生成
；然
后生成的
会与维生素
发生反应（二者以物质的量之比
反应），
被迅速消耗；当溶液中的维生素
全部反应后，
与
继续反应生成的
会使淀粉变蓝色。实验步骤如下：
（1）称取
水果样品，切碎研磨，取其汁配成
溶液待用；
（2）取
该溶液于锥形瓶中，向其中加入适量盐酸和过量淀粉
溶液；
（3）向滴定管中装入
标准溶液，记录滴定管读数为
；
（4）用滴定管向锥形瓶中逐滴加入
标准溶液至终点，记录滴定管读数为
。
依据上述实验原理及实验步骤，下列叙述不正确的是
A．配制
标准溶液，定容时俯视，测定结果将偏高
B．滴定前，滴定管用蒸馏水洗净后装入标准溶液
C．滴定前，锥形瓶用待测样品溶液润洗，测定结果将偏高
D．读数时，应把滴定管固定在铁架台的蝴蝶夹中使其竖直
11．海带中含有碘元素，从海带中提取碘的实验过程如下图所示：
下列说法不正确的是
A．步骤①会用到酒精灯、泥三角、三脚架、坩埚和坩埚钳等仪器
B．步骤③和⑥中的操作均为过滤
C．步骤④中发生的离子方程式为
D．海带灰中含有的硫酸盐，可在步骤⑤中实现与碘分离
21
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12．K3[Fe(C2O4)3] 3H
⋅
2O 为草绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，可用FeC2O4制备，流程如下：
已知：FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓。
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ中不可用酸性KMnO4溶液替代H2O2
B．步骤Ⅱ中加热煮沸是为了除去多余的H2O2
C．步骤Ⅲ中加入无水乙醇是为了降低三草酸合铁酸钾的溶解度
D．可用亚铁氰化钾溶液来检验翠绿色溶液中是否还有
未被氧化
13．
常用作腐蚀剂、颜料、催化剂等，其难溶于水和乙醇，易被氧化。一种制备
的方法如图所
示。下列叙述正确的是
A．①中
硫酸表现强氧化性
B．②、④中颜色变化可证明
有漂白性
C．③中
起催化作用
D．用
溶液和盐酸溶液检验③中氧化产物
14．氮化锂(
)可用于制作有机发光二极管，通过下列实验步骤可制备少量
，部分实验装置如图所
示。
22
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实验步骤：
ⅰ．通入
，并逐步升温至200℃；
ⅱ．一段时间后，停止加热，冷却至室温，在小反应器中加入1 粒新切锂粒，在大反应器中加入10~12 粒
新切锂粒；
ⅲ．继续通入
一小时后，再缓慢升温至450℃，待反应结束取出
产品。
下列叙述错误的是
A．制备
需要在严格无水无氧条件下进行
B．装置中
和
溶液的作用相同
C．步骤ⅰ的目的是排尽装置内的空气和水蒸气
D．实验结束时，从大反应器中收集
产品
15．化学兴趣小组采用次氯酸钙与稀盐酸反应制取氯气，并探究了氯气的性质。实验装置如图所示，下列
说法正确的是
23
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A．湿润的pH 试纸先变红后褪色，说明
有酸性和漂白性
B．f 处出现红色沉淀是因为
被氧化为
，
遇
生成弱电解质
C．g 处变为橙色，h 处变为黄色，说明元素非金属性：
D．等量
分别单独缓慢通过g、h、i 试管时，生成的氧化产物的物质的量之比为1：1：1
16．碘酸钾(
)是重要的食品添加剂。已知：
与
均为白色固体，能溶于水，难溶于部分有机
溶剂，且
在碱性条件下易被
氧化为
。某化学兴趣小组设计如下路线制备碘酸钾。下列有关
说法正确的是
A．
与浓盐酸反应的离子方程式为
B．加入
能够提高反应速率
C．加入
前，煮沸原溶液主要为提高反应速率
D．“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
17．某同学在常温下将NH3通入K2Cr2O7饱和溶液(下方有少量K2Cr2O7晶体)，装置如图所示(夹持装置省
略)。已知常温下K2Cr2O7和K2CrO4的溶解度分别为12.3g 和63.7g；该条件下NH3不与K2Cr2O7发生氧化还
原反应。下列说法错误的是
24
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A．装置X 中的长颈漏斗也可换成长玻璃导管
B．实验时装置Y 中溶液由黄色逐渐变为橙色
C．装置b 中可装入P2O5
D．实验结束后可观察到装置Y 中晶体减少或者消失
18．某小组设计实验探究
性质，如图所示。下列叙述正确的是
实验现象：装置A 中产生气泡，装置B 中颜色不变化，装置C 中溶液褪色并产生固体，装置D 中产生气泡
和黑色粉末。
A．装置A 中产生
和
，发生了氧化还原反应
B．根据装置B 中现象可知，
不能与碱反应
C．根据装置C 中现象可知，磷的非金属性比溴的强
D．装置D 中
与
反应还原产物只有Ag
19．草酸亚铁晶体(
)呈黄色，难溶于水，具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。
25
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下列操作错误的是
A．配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却
B．检查气密性后，打开
、
、
，关闭
C．P 中不再冒出气泡时，打开
，关闭
、
D．反应结束将N 中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体
20．Cl2O 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。
已知：
①
，合适反应温度为
；副反应：
。
②常压下，Cl2沸点
，熔点
；Cl2O 沸点
，熔点
。
③
在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
下列说法正确的是
A．调控进入反应柱的混合气体中Cl2和N2的比例越高越好
26
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B．将加热带缠绕于反应柱并加热
C．反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，在氯气未发生冷凝时抽气
D．装置之后需要加一个装有CaCl2的球形干燥管，并再接一个盛装澄清石灰水的尾气处理装置
21．亚硝酸钠
外观酷似食盐且有咸味，易潮解，易溶于水。广泛应用于工业和建筑业，也允许在
安全范围内作为肉制品发色剂或防腐剂。某实验室制备亚硝酸钠装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检
验)：
已知：①
，
②酸性条件下，NO 或
，都能与
反应生成
和
。
(1)下列试剂或方法中不可用于检验NaCl 中是否含有
的是 。
a．
溶液 b．淀粉-KI 溶液 c．酚酞 d．焰色反应
(2)仪器a 的名称为 。反应开始前，先通入
至装置F 中产生大量气泡，其目的是
。
(3)装置B 中盛放的试剂为水，其目的用化学方程式表示是 。
(4)当
完全反应后，D 中的固体除
外，还可能有
。测定
纯度的步骤如下：
i．配制
标准溶液，并进行酸化。
ii．称取4.0g 样品溶于水配成250mL 溶液，取其中25.00mL 于锥形瓶中进行滴定，消耗20.00mL 酸性
标准液。
①步骤ii 中达到滴定终点的标志为 。
②混合固体中
的质量分数为 。(保留三位有效数字)
③若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得
的纯度 。(填“偏高”、
“偏低”或“无影响”)
27
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22．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的还原性，遇酸易分解。某兴趣小组设计了利用SO2
和Na2CO3、Na2S 生成Na2S2O3。制备装置图如图(加热和夹持装置略)：
已知：i.2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S= Na2S2O3。
ii.硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。
iii.几种常见弱酸的电离常数如表。
弱酸
H2SO3
H2S
H2CO3
电离平衡常数
(25℃)
Ka1=1.54×10-2
Ka2=1.02×10-7
Ka1=1.1×10-7
Ka2=1.3×10-13
Ka1=4.5×10-7
Ka2=4.7×10-11
(1)仪器a 的名称为 ；甲中发生反应的化学方程式为 。
(2)反应结束后，通入N2的作用是 。
(3)丙中加入的试剂是物质的量之比为2 1∶的Na2S 和Na2CO3的混合溶液，溶液呈碱性。制备过程中，向丙
中通入SO2，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2，溶液经
分离可得Na2S2O3。
①反应前，丙中混合溶液呈碱性的主要原因是 (用离子方程式表示)。
②“稍后又再次出现微量浑浊”中的‘浑浊’成分是 (填化学式)。
③制备时，丙中通常还会加入少量乙醇，目的是 。
④为了提高制备的效率，可将丙装置水浴加热。其它条件均相同时，水浴温度与反应达到终点的时间如表
所示：
温度(℃)
30
3
40
4
50
28
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5
5
时间(min)
41
3
4
20
3
0
42
水浴温度达到40℃后，继续提高水浴温度，达到终点的时间增加的可能原因是 。
(4)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g 产品配制成250mL 硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标
定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入25.00mL0.0100mol L
⋅
-1KIO3溶液，并加入过量的KI 后酸化，发生反应：
5I-+IO +6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应I2+2S2O
=2I-
+S4O
，当达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶液15.00mL，则该产品的纯度为 (保留两位有效数
字)。
23．高铁酸钾(
)是一种环境友好的综合型水处理剂，通常为紫黑色固体，在pH 为10~11 时稳定存
在。某学习小组在实验室中制备
并进行相关探究。
(1)制备pH 为10~11 的
和
的混合溶液，其中制备
所选试剂为
和浓盐酸。
选择上述装置，按气流方向从左到右合理的连接顺序为 (填仪器接口处小写字母，尾气吸收装
置及部分夹持装置已略去)；其中盛放
的仪器名称为 。
(2)将制得的
和
的混合溶液与
溶液反应制备
，装置如图所示。
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①仪器m 中适合盛放的试剂为 。
②该制备反应的离子方程式为 ；该反应需控制温度在10℃以下，控制反应温度适宜选用的方
法为 。
(3)向制得的
溶液中加入
，析出
晶体。该实验条件下，
的溶解度
(填“大于”或“小于”)
的溶解度。
(4)该小组同学检测到碱性
放置一段时间会产生红褐色沉淀，溶液逐渐变为绿色(生成
)，同时
还可能观察到的现象为 ；通常条件下，产生该现象的速率先慢后快，可能的原因为
。
24．氮化镁用途广泛，常用于制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高温的其他元素的氮化物时作为
催化剂。第一次成功合成立方氮化硼时，使用的催化剂就是氮化镁。实验室可用如图装置制取
并与金属
镁反应制取氮化镁。
(1)实验室用熟石灰和氯化铵加热制取氨气的化学方程式为 。
(2)装置C 中氧化铜的作用是氧化氨气制取
，其反应的化学方程式为 。
(3)装置D 的作用是 。
(4)实验开始时点燃A 处酒精灯，等到C 中固体变为红色后再点燃E 处酒精灯，原因是 。
(5)用如图甲装置可快速制取上述实验所需的氨气，其中盛浓氨水的仪器名称为 ，固体试剂X 可以
为 (填字母)。
30
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a．过氧化钠固体 b．五氧化二磷固体 c．生石灰
(6)实验室还可用
固体与浓
溶液共热制取
，装置如图乙所示。该反应的化学方程式为
。
(7)若24.0g 镁放入装置E 中，实验结束后称得装置E 增加了7.0g，则氮化镁的产率是 %(保留一位小
数)。
25．一氯胺(NH2Cl)是重要的水消毒剂，在中性环境中易发生水解。某兴趣小组实验室模拟制备一氯胺并测
定其含量实验如下：
实验一：制备NaClO 溶液(实验装置图所示)。连接好装置，检查气密性后，加入药品，打开K1关闭K2，将
装置I 产生的气体通入装置Ⅱ中制备NaClO 溶液。
实验二：制备NH2Cl 一段时间后，关闭K1打开K2，将装置Ⅲ产生的气体也通入装置Ⅱ中制备得到一氯
胺。
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实验三：测定一氯胺(NH2Cl)含量用移液管移取20.00mL 实验后装置Ⅱ中溶液，加入过量的碘化钾溶液，充
分反应后，用0.100mol/L 的Na2S2O3溶液进行滴定。
请回答：
(1)实验一中用冰水浴控制温度的主要目的为 ；盛有浓盐酸的仪器名称是 。
(2)请写出实验二制备NH2Cl 的化学方程式 。
(3)关于一氯胺(NH2Cl)制备过程中下列说法正确的是___________。
A．实验一装置I 中KMnO4可用MnO2代替
B．装置Ⅱ中尾气处理管可以起防倒吸作用
C．实验二需控制NH3的用量，防止生成多氯胺等杂质
D．NH2Cl 在中性环境中易发生水解，其原理为NH2Cl+H2O=HCl+NH2OH
(4)在实验三滴定过程中使用到碱式滴定管(如图所示)。
①选出其正确操作并按顺序列出字母：蒸馏水洗涤→加入待装液3～5mL→__→__→__→__→__→滴定
__， 。
a．加液至“0”刻度以上2～3cm；b．倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，挤压玻璃球，放液；c．
调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读数；d．将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm；e．右手拿住滴定
管倾斜30°，左手迅速打开活塞；f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球a 处，放液；g．橡皮管向上弯曲，挤压
玻璃球b 处，放液；h．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球c 处，放液。
②判定达到滴定终点的现象是 。
③三次滴定消耗Na2S2O3 标准溶液的平均体积为5.00mL，则一氯胺的物质的量浓度为 。已
知：NH2Cl+I－+H2O→NH3•H2O+OH－+Cl－+I，I2+I－， (未配平)
32
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