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题型07 无机物制备
化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制
实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实
验基础知识解决实际问题的能力。
1、（2023·全国甲卷）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴
加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
1
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（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】（1） 锥形瓶 升温，搅拌等
（2） 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭
（5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加入1g 活性炭，
7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物
在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量
盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3
析出，提高产率。（1）由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水
分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗
末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，
活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL 浓盐酸，可利
用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
2、（2023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)按如下流程
开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶液溶解铝土矿过程中
转变为难
溶性的铝硅酸盐。
2
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②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
（1）步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
（2）下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基度
（3）步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是 ；步骤V 不宜用酒精灯直接加热的
原因是 。
（4）测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示
剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒
内不褪色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
【答案】（1）NaAlO2
（2）C
（3） 蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
（4） 0.7 pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏
少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【解析】铝土矿主要成分为
，含少量
和
，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅
酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入
二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝
溶液，加热得到聚合氯化铝固体。（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2；故
3
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答案为：NaAlO2。
（2）步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，A
正确；步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少
沉淀中
的杂质，B 正确；步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，C 错误；
中a、b 可通
过控制
和
的投料比来控制产品盐基度，D 正确。
（3）步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A 的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受
热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀。
（4）①根据
，样品溶液中氯离子物质的量浓度为
，
，根据电荷守恒得到
产品的盐基度为
。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重
铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸
银偏多。
3、（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(
)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二
草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸(
)溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
（1）由
配制Ⅰ中的
溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
（2）长期存放的
中，会出现少量白色固体，原因是 。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为
，写出反应的化学方程式 。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入
应采取 的方法。
4
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（6）Ⅲ中应采用 进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括 。
【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管
（2）
风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO
（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌
（6）水浴
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧
化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(
)溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液，将
和
混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热
过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。（1）由
固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的
固体，将称量好的固体放入烧
杯中，用量筒量取一定体积的水溶解
，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）
含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜
沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1 发生非氧化还原反应生成
、
、CO2和水，依据
原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并
搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴
加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
4、（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰
及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶
纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为 。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不
宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
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（3）回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移
去水浴，正确的顺序为 (填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为
。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到
。
【答案】（1）Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O
（2）硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
（3）防止硫化钠被氧化 D
（4）防止氧化和溶剂挥发 重金属硫化物和煤灰 温度逐渐恢复至室温
（5）冷的95%的乙醇
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O。
（1）工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，
反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O；
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接
作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低温度，使气压降低；
（3）若回流时间过长，硫化钠易被氧化；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正
确的顺序为①③②，D 正确。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止氧化和溶剂的挥发，重金属硫化物难溶于乙醇，故过
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滤除去的杂质为重金属硫化物和煤灰，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便
会析出大量晶体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，用冷的95%的乙醇洗涤，
再干燥，即可得到
。
5、（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二
氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是 (用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是 。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭
安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序： 。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是 。
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（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH3COO)2Mn
（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
（3）BD
（4） cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
（5）乙
【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O 以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用
CH3COCl 吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回
流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）因为氯化锰极易吸水潮解，故不能使用水来润湿，可以改用苯等有机溶剂，A 错误；用倾析法转移
溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，B 正确；用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，C 错
误；由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，D 正确；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔
出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是防
止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯
度，所以合理的是乙同学的方法。
6、（2022·浙江卷）氨基钠(
)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置
已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和
，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得
粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品
。
已知：
几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
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请回答：
（1）
的作用是 ；装置B 的作用是 。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。
（4）下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使
均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品
应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设
是产品
的唯一杂质，可采用如下方法测定产品
纯度。从下列选
项中选择最佳操作并排序 。
准确称取产品
计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的
标准溶液
c.准确加入过量的
标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用
标准溶液滴定
h.用
标准溶液滴定
i.用
标准溶液滴定
【答案】（1） 催化 防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气
泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
（4）BC
（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸
状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水
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进入密闭体系，导气口N 与尾气处理连接装置再处理氨气等。（1）结合实验原理，根据实验操作中加入
Fe(NO3)3 9H2O 的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O 在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可
知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体系，干扰
NaNH2的制备；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系
中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入
试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施
的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）步骤I 中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3 9H2O 均匀分散在液氨中，
A 正确；步骤II 中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气
体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易
气体点火有安全隐患，B 错误；步骤II 中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成
一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C 错误；因为制备的产品NaNH2易
与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D 正确；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以
可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的
酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中
NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg
加入过量盐酸标准溶液
加入滴加甲基红指示
剂
用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，b、d、g 正确。
7、（2022·天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．
的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的
废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
（3）检验
溶液中是否残留
的试剂是 。
（4）为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
。此过程中发生的主要反应的离
子方程式为 。
（5）操作②为 。
Ⅱ．由
制备无水
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将
与液体
混合并加热，制得无水
。已知
沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A 的名称为 ，其作用为 。NaOH 溶液的作用是 。
（7）干燥管中无水
不能换成碱石灰，原因是 。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a．
b．
c．
【答案】（1）不再有气泡产生 Fe、Cu 在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）
溶液
（4）
、
（5）在HCl 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到
晶体
（6） 球形冷凝管 冷凝回流
吸收
、HCl 等尾气，防止污染
（7）碱石灰与
、HCl 气体反应，失去干燥作用
（8）a
【解析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，
稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备
，稀氯化铁溶液在HCl 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到
晶体。
将
与液体
混合并加热来制备无水
。
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反
应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu 在稀盐酸中形成
原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗。
（3）铁离子和
溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验
溶液中是否残留
的试剂是
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溶液；故答案为：
溶液。
（4）为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
，先是铁和铁离子反应生成亚铁
离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为
、
。
（5）操作②是氯化铁溶液到
晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个
过程中要通入HCl 气体防止铁离子水解，其操作过程为
晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A 的名称为球形干燥管，由于
沸点为77℃，为充分利用
，不能
使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流
。由于二氧化硫、HCl 会逸出污染环境，因此NaOH
溶液的作用是吸收
、HCl 等尾气，防止污染。
（7）无水
的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl 气体反应，干燥管中无水
不能换成碱石
灰，原因是碱石灰与
、HCl 气体反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜
使用上述方法的是a。
8、（2022·海南卷）磷酸氢二铵[
]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用
和
制备氨气的化学方程式为 。
（2）现有浓
质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的
溶液，则需浓
mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞
的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭
，打开
。
（4）当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通
，即可制得
溶液。若继续通入
，当
时，溶液中
、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH 传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色由 变为 时，停
12
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止通
。
【答案】（1）
（2）11.5
（3）平衡气压防倒吸 倒吸
（4）
（5）酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]。
（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式
可得，浓H3PO4的浓度
，溶液稀释
前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL1.7mol/L 的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=
；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出
现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0 时，溶液中OH-、
、
的浓
度明显增加；
（5）由（4）小问可知，当pH 为8.0~9.0 时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不
选用pH 传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得
(NH4)2HPO4溶液。
9、（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实验过程如
下：
（1）“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为 。
（2）pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有
关。得到含
量较少的
的加料方式为 (填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂
(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
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(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化
学式)。
（4）实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。
请补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化
并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3）有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃
取
、H+
（4）从滴定管中准确放出25.00mL
溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶
中滴加
溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，
且30s 内颜色不变，记录滴加
溶液的体积；重复以上操作2~3 次
【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH 后用萃取剂萃
取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产
物。
（1）根据信息反应物为
与
，产物为
和
，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式
为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持
少量即可得到含
量较少的
，B 正确；
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（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)的化
学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率；根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓
度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的
、H+，氨水和
溶液均显碱性，可以和
、
H+反应，生成
沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中
、H+的物质的量均减小；
（4）从滴定管中准确放出25.00mL
溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶
中滴加
溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，
且30s 内颜色不变，记录滴加
溶液的体积；重复以上操作2~3 次。
10、（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷
可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝
色。
①存贮时，Na 应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
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①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化
学反应方程式为 。用Ar 气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm
的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其
中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
【答案】（1） 煤油 b
K1、K3
（2）
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯
NaCl 104 0.027
【解析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1 装置中Na 与水反应除去水，生成的
H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2 中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar
排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。（1）①钠在
空气中容易反应，故应保存在煤油中；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b；
Na
③
与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是
；
④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。
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（2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为
；由于PCl5易水解，故用Ar 赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水
蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
R=125nm
③
时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，
，根据反应
可知，n(NaN3)=
N2=
×0.04mol=0.027mol。
11、（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过
氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓
、
、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入
粉末，
塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1 小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1 小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加
至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c 的名称分别是 、 ，仪器b 的进水口是 (填字母)。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入
粉末并使用冰水浴，原因是 。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
（4）步骤Ⅲ中，
的作用是 (以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在
来判断。检测的方法是 。
（6）步骤Ⅴ可用
试纸检测来判断
是否洗净，其理由是 。
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【答案】（1）滴液漏斗 三颈烧瓶 d （2）反应放热，防止反应过快 （3）反应温度接
近水的沸点，油浴更易控温 （4）
（5）取少量洗
出液，滴加
，没有白色沉淀生成 （6）
与
电离平衡，洗出液接近中性时，可认为
洗净
【解析】（1）由图中仪器构造可知，a 的仪器名称为滴液漏斗，c 的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b 为球形
冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d 口进，e 口出；
（2）反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水
浴；
（3）油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水
的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴；
（4）由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn
+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
（5）该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S
来判断，检测方法是：取最后一
次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；
（6）步骤IV 用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V 洗涤过量的盐酸，
与
电离平衡，洗出液接近中性时，可认
为
洗净。
一、解答物质制备综合实验题的一般程序
（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，
分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
二、物质制备实验的操作顺序
1、实验操作顺序
⇨⇨⇨⇨⇨⇨
2、加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加
热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；
②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3、实验中试剂或产物防止变质或损失
（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
（2）易挥发的液体产物要及时冷却。
（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
（4）注意防止倒吸的问题。
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4、选用仪器及连接顺序
三、物质(固体物质)制备的三大原则
1、选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1 3∶时，Al(OH)3 产率最高。
2、选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜
盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3、选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，则要注意隔
绝空气。
四、制备无机物的思维流程
明确目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信
息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，
如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否
控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
连接装置分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应
物进行物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物
的提取等
提纯物质计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并
计算产率
1、（2023 河南郑州统考一模）
2
ClO 是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有
机溶剂，高浓度的
2
ClO 气体易爆炸。
2
NaClO 与纯净的
2
Cl 反应可制得
2
ClO 和NaCl。实验室用
2
Cl 制备和收
集一定量的
2
ClO 的装置如下图(夹持装置略)，其中装置F 为
2
ClO 的收集装置。
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（1）装置A 中使用X 滴加浓盐酸的优点是_______。
（2）装置D 中玻璃仪器的名称为_______。
（3）请写出圆底烧瓶中发生反应的离子方程式_______。
（4）装置E 中所盛试剂是
4
CCl ，其作用为_______。
（5）葡萄糖
6
12
6
C H O
、氯酸钾和适量的
2
4
H SO 溶液反应可以得到
2
ClO ，反应中生成的
2
CO 起稀释
2
ClO 的
作用，大大提高了生产、储存和运输的安全性，其化学方程式为_______。
【答案】（1）在封闭体系中可顺利滴加液体，减少盐酸的挥发
（2）(球形)干燥管
（3）2MnO 4
+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2+8H2O
（4）用于除去ClO2中的未反应的Cl2
（5）C6H12O6+24KClO3+12H2SO4=12K2SO4+6CO2↑+24ClO2↑+18H2O
【解析】装置A 中高锰酸钾和二氧化锰常温下制备氯气，装置B 中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化
氢，装置C 中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D 中干燥纯净的氯气和NaClO2反应，装置E 中液体用于除
去ClO2中的未反应的Cl2，ClO2易溶于水、密度比空气大，装置F 可用向上排空气法收集ClO2。最后选用
碱液处理尾气，防止污染空气。
（1）用分液漏斗滴加浓盐酸时，需要打开分液漏斗上方的玻璃塞，恒压漏斗侧边的玻璃管有平衡压的作
用(即在封闭体系中可顺利滴加液体)，采用恒压漏斗滴加浓盐酸时不需要打开恒压漏斗上方的玻璃塞，减
少HCl 的挥发；
（2）装置D 中玻璃仪器为(球形)干燥管；
（3）A 中烧瓶内高锰酸钾与浓盐酸在常温下发生反应生成氧化锰、氯化钾、氯气和水，根据氧化还原反
应的规律可知离子方程式为2MnO 4
+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2+8H2O；
（4）E 中所盛试剂是
4
CCl 用于除去ClO2中的未反应的Cl2；
（5）葡萄糖
6
12
6
C H O
、氯酸钾和适量的
2
4
H SO 溶液反应可以得到
2
ClO ，反应的化学方程式为
C6H12O6+24KClO3+12H2SO4=12K2SO4+6CO2↑+24ClO2↑+18H2O。
2、（2023 贵州省贵阳市高三模拟）铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO4制备还原铁粉
的工业流程如图：
20
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实验室中可用FeSO4(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。
回答下列问题：
（1）配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是_____________________________。
（2）装置A 用于制备FeSO4，实验过程中，欲将生成的FeSO4溶液与装置B 中的NH4HCO3溶液混合，操
作方法是关闭___________，打开___________(填“K1”、“K2”或“K3”)；装置B 中生成FeCO3的离子方程
式为________________________________________________________。
（3）转化过程中温度不超过35℃，主要原因是_____________________________；“过滤”环节，不需要
使用下列仪器中的___________(填仪器名称)。
（4）干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，该反应的
化学方程式为_______________________________________________；检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有
稀H2SO4和_____________________________(填化学式)。
（5）取干燥后的FeCO3样品(含少量FeOOH)37.47g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g，计算样
品中FeCO3的质量分数为___________%(计算结果取整数)。
【答案】（1）加热煮沸
（2） K3 K2 Fe2++2HCO
-
3 =FeCO3↓+CO2↑+H2O
（3）碳酸氢铵不稳定，受热容易分解 bc
（4） 4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2 KSCN
（5）93
【解析】碳酸氢铵和硫酸亚铁反应生成FeCO3沉淀和二氧化碳气体，过滤分离出沉淀，洗涤干燥得到
FeCO3，它与炭粉焙烧发生还原反应生产铁粉。
（1）气体溶解度随温度升高而减小，蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是加热煮沸；
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（2）由装置可知，K2处左侧导管进入液面以下，K3处左侧与装置A 中上侧相通，装置A 中铁与硫酸生成
硫酸亚铁，欲将生成的FeSO4溶液与装置B 中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭K3，打开K2，装置
中气体增多压强变大，液体被压入装置B 中；装置B 中进入的亚铁离子与碳酸氢根离子双水解反应生成
FeCO3和二氧化碳、水，离子方程式为Fe2++2HCO
-
3 =FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（3）碳酸氢铵不稳定，受热容易分解，故转化过程中温度不超过35℃；
“过滤”环节需要使用玻璃棒、漏斗、烧杯，不需要使用下列仪器中的长颈漏斗、锥形瓶，b、c 正确；
（4）空气中氧气具有氧化性，FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，根据质量守恒可知，还会生成二氧化碳
气体，该反应的化学方程式为4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2；Fe3+和KSCN 溶液反应溶液变为血红色，
故检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和KSCN 溶液；
（5）设FeCO3、FeOOH 的物质的量分别为x、y，则116x+89y=37.47，根据质量守恒可知，（x+y）
×56=18.48；解得x=0.3mol、y=0.03mol，故样品中FeCO3的质量分数为
3
0
7
.3
.4
mol 1
7
16g/mol 100%
93%
g
。
3、（2024 安徽省百校大联考高三上学期10 月联考）侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重
要贡献，某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱，实验装置如下图所示。
（1）仪器A 的名称是______________，试剂a 是______________，试剂b 是______________。
（2）硬质玻璃管的作用是导气和______________。
（3）双颈烧瓶中得到沉淀过滤后再灼烧可得到纯碱，写出双颈烧瓶中主要反应的化学方程式：
______________。
（4）某工业纯碱中仅含有少量碳酸氢钠，下列实验方案中，能测定工业纯碱中Na2CO3质量分数的是
______________（填序号）。
①取x 克混合物充分加热，减重y 克
②取x 克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得y 克固体
③取x 克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重y 克
④取x 克混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得y 克固体
（5）在密闭容器中投入一定量的Na2O2和NaHCO3在300℃下充分反应。若残留固体为纯净物，则起始时
应满足的条件是______________。
【答案】（1）分液漏斗(只答漏斗不给分) 饱和 NaHCO3溶液(答 NaHCO3溶液也给分)
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浓氨水(答氨水、NH3·H2O 也给分)
（2）防倒吸
（3）
（4）①②④ （5）
≥2
【解析】（1）除去二氧化碳中混有的氯化氢气体应用饱和碳酸氢钠溶液;实验室制氨气可将浓氨水滴入生
石灰中。
（2）氨气溶解度比较大应设计防倒吸装置。
（3）侯氏制碱法先是
，然后过滤后再灼烧NaHCO3可
得到纯碱Na2CO3 。
（4）只有碳酸氢钠受热分解得到碳酸钠、二氧化碳、水，利用反应前后的固体的质量差就可求得碳酸氢
钠的质量，进而求出解来，①正确；充分反应后的固体中含氯化钠，根据氯守恒及质量守恒就可计算出碳
酸钠的质量,得到其质量分数，②正确；碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，但水蒸气既有反应得到的也有溶液
中的，所以不能测定组成，③错误；二者都会与氢氧化钡反应得到碳酸钡沉淀，利用碳守恒及质量守恒就
可求解，④正确。
（5）设投入xmolNa2O2和ymolNaHCO3，在300℃下充分反应，若残留固体为纯净物，则固体产物为碳酸
钠，根据元素守恒2n(C)≥n(Na)，则2y≥(2x+y)，则起始时
≥2。
4、（2024 甘肃省武威市四校联考）水合肼(N2H4·H2O)具有还原性，利用其可以精炼铂。某同学在实验室
制备水合肼，并模仿工业精炼铂。回答下列问题：
（1）水合肼的制备，实验步骤及装置(夹持及控温装置已省略)如图1 所示：
将NaClO 溶液和过量NaOH 溶液缓慢滴入尿素[CO(NH2)2]水溶液中，控制一定温度，充分反应后，三颈烧
瓶中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进一步处理还可获得副产品NaCl 和Na2CO3·10H2O。
①仪器X 的名称为_______。
②三颈烧瓶中反应的化学方程式为_______。
③若滴加NaClO 溶液的速度较快，会导致水合肼的产率下降，其原装因是_____。
④NaCl 和Na2CO3的溶解度曲线如图，由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl 粗品的操作是________。
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（2）水合肼还原精炼法制备铂的流程如下：
①常温下，(NH4)2PtCl6难溶于水，粗(NH4)2PtCl6中含有大量氯化铵等可溶性的盐，在实验室中预处理时，
需将样品溶解、过滤后洗涤，洗涤沉淀方法是_______。
②该工序固液比、溶液的酸度(盐酸浓度)、反应时间等对于精炼铂的产率，均有较大的影响。在不同酸度
下达到较高产率所需时间，以及不同固液比在最佳酸度下反应时间与产率关系如图所示：
由此可得最佳的反应条件是_______。
③写出“煅烧”生成Pt、N2、NH3和HCl 的化学方程式：_______。
【答案】（1 ）①球形冷凝管 ②NaC1O+CO(NH2)2+2NaOH
N2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
③N2H4·H2O 被NaClO 氧化 ④加热蒸发至有大量固体析出，趁热过滤(洗涤、干燥)
（2）①向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2~3 次 ②酸度4mol·L-1、反应时间2.5~3h、固液比
1：10 ③3(NH4)2PtCl6
3Pt+2N2↑+2NH3↑+18HCl↑
【解析】将NaClO 溶液和过量NaOH 溶液缓慢滴入尿素[CO(NH2)2]水溶液中，发生反应
NaC1O+CO(NH2)2+2NaOH
N2H4·H2O+NaCl+Na2CO3，制得水合肼，剩余溶液再进一步处理可获得副
产品NaCl 和Na2CO3·10H2O。
（1）①仪器X 的名称为球形冷凝管。
②NaClO 溶液和过量NaOH 溶液、尿素[CO(NH2)2]溶液反应，生成NaCl 和Na2CO3、水合肼，化学方程式
为NaC1O+CO(NH2)2+2NaOH
N2H4·H2O+NaCl+Na2CO3。
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③N2H4·H2O 具有还原性，NaClO 具有氧化性，若滴加NaClO 溶液的速度较快，会导致水合肼的产率下降，
其原装因是N2H4·H2O 被NaClO 氧化。
④结合NaCl 和Na2CO3的溶解度曲线，由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl 粗品的操作是加热蒸发至有大量固
体析出，趁热过滤(洗涤、干燥)。
（2）①洗涤沉淀方法是向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2~3 次。
②由图可知，最佳的反应条件是酸度4mol/L 时反应达到较高产率且耗时较短，反应速率较快；反应时间
2.5～3h 时产率较高且基本不再增加，固液比1：10 时产率较高，故最佳反应条件为酸度4 mol·L-1、反应时
间2.5~3h、固液比1：10。
③“煅烧”（NH4）2PtCl6生成Pt、N2、NH3和HCl 的化学方程式为3（NH4）2PtCl6
3Pt+2N2↑+2NH3↑+18HCl↑。
5、（2023 河南许昌模拟）(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓
硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)
制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：
I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，
直至产生SO3白烟为止，冷却得混合物。
II.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH 溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO
2
4
，得到灰白色Ce(OH)3。
III.由步骤II 制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。
IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H2[Ce(NO3)6]}，再加入稍过量的NH4NO3晶体，充分搅
拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。
回答下列问题：
（1）步骤I 中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是___________________________________；CeO2
与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为___________________________________________。
（2）步骤Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：
①装置a 的烧瓶中盛放的固体为___________(填化学式)；装置b 中仪器W 的名称是___________。
②当b 中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是
______________________________________；将装置b 中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干
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净的实验方法是________________________________________________________。
（3）步骤IV 中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为_____________________________；将得
到的粗品进一步提纯可采用的方法是_____________________________(填操作名称)。
【答案】（1）反应生成的HF 溶液能腐蚀玻璃仪器 4CeO2+6H2SO4(浓)
Δ
2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O
（2）KMnO4[或Ca(ClO2)等] 三颈烧瓶 除去装置内的氯气，使其被NaOH 溶液完全吸收 取最后一次洗
涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成
（3）H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3
Δ
(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3 重结晶
【解析】本实验的目的是利用稀土氟化物制取硝酸铈铵，首先利用浓硫酸还原CeO2得到Ce2(SO4)3，然后
和NaOH 溶液反应得到Ce(OH)3；之后利用浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气，利用生成的
氯气氧化Ce(OH)3得到Ce(OH)4，加入浓硝酸溶解得到H2[Ce(NO3)6]，然后再和NH4NO3反应得到产品。
（1）稀土氟化物含有F-，与浓硫酸反应会生成HF，HF 溶液能腐蚀玻璃仪器，所以用铂皿或铅皿而不用玻
璃仪器；根据已知信息“CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3”可知CeO2与浓硫酸反应时Ce 元素被还原，反
应中还涉及H、S、O 元素，其中H、S 元素已经是最高价，不能被氧化，所以O 元素被氧化生成O2，根据
电子守恒元素守恒可得化学方程式为4CeO2+6H2SO4(浓)
Δ
2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O；
（2）①装置a 中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气；
根据W 的结构特点可知其为三颈烧瓶；
②当b 中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装
置内的氯气，使其被NaOH 溶液完全吸收；制取Ce(OH)4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附
着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试
管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；
（3）根据题意H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3反应生成(NH4)2[Ce(NO3)6]，各元素化合价没有变化，应是发生复分
解反应，化学方程式为H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3
Δ
(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3；(NH4)2[Ce(NO3)6]易溶于水，
几乎不溶于浓硝酸，所以可以进行重结晶进一步提纯。
6、（2024 贵州省六校联盟高三开学实用性联考）废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al 及其氧化
物、
。某研究性学习小组设计如图所示工艺流程回收镍，制备硫酸镍晶体(
)。
该小组同学查阅资料知：
①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。
②常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH 如下表所示：
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金属离子
开始沉淀时(
)的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时(
)的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
（1）废镍催化剂“粉碎”的目的是___________。
（2）滤渣2 的成分是___________(用化学式表示)。
（3）“溶液中加入
的目的是___________(用离子方程式表示)；该温度下，
的溶度积常数
是___________。
（4）下列物质调浴液pH，最好选用___________(填序号)。
a．氨水 b．
c．稀
d．
若调pH 前
，
和
浓度均为0.01mol/L，则“调pH”需控制浴液pH 的范围为
___________。
（5）
易水解，海水中提取镁有类似B 的操作，如从
溶液中获得溶质
晶体需
要在___________气流氛围中，进行___________、过滤、洗涤、干燥等操作。
【答案】（1）增大固体表面积，提高酸浸速率
（2）Fe(OH)3、Al(OH)3
（3）2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 10−15.6
（4）b 4.7≤pH＜6.2
（5）HCl 蒸发浓缩、冷却结晶
【解析】由题给流程可知，废镍催化剂粉碎后加入稀硫酸酸浸，将金属元素转化为可溶的硫酸盐，二氧化
硅与稀硫酸不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和含有可溶硫酸盐的滤液；向滤液中加入有机溶剂萃取、
分液得到含有铜离子的有机层和溶液；向溶液中加入过氧化氢溶液，将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，加
入碳酸镍调节溶液pH 在4.7≤pH＜6.2 的范围内，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，
过滤得到含有氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣和含有硫酸镍的滤液；硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、
洗涤、干燥得到七水硫酸镍晶体。
（1）废镍催化剂粉碎可以增大固体表面积，有利于增大反应物的接触面积，提高反应速率；
（2）由分析可知，滤渣2 的主要成分为氢氧化铁、氢氧化铝；
（3）由分析可知，加入过氧化氢溶液的目的是将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，反应的离子方程式为
2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；由表格数据可知，氢氧化镍的溶度积Ksp=0.01×(10−6.8)2=10−15.6；
（4）由分析可知，调节溶液pH 在4.7≤pH＜6.2 的范围内的目的是将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化
铁、氢氧化铝沉淀，为防止中和溶液中氢离子时引入新杂质，调节溶液pH 时应加入碳酸镍固体；
（5）氯化镁是强酸弱碱盐，在溶液中发生水解反应生成氢氧化镁和盐酸，为防止氯化镁发生水解，从氯
化镁溶液中获得六水氯化镁晶体需要在氯化氢气流氛围中，进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
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等操作。
7、（2023 河南省开封市高三下学期第二次模拟）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备。
铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题。
（1）将铬铁矿粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是______________________________。
步骤①的主要反应为FeO·Cr2O3 + Na2CO3 +NaNO3
Na2CrO4+ Fe2O3 + CO2+NaNO2(未配平) ，氧
化产物为_________________，配平后FeO· Cr2O3与NaNO3的化学计量数之比为______________。
（2）下列说法正确的是 。
A. 步骤①可以用陶瓷容器做反应器
B. 步骤②低温可提高浸取率
C. 步骤③所得滤渣2 的主要成分是Al(OH)3
D. 步骤④的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
（3）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到K2Cr2O7
固体。冷却到 (填标号)，得到的K2Cr2O7固体产品最多。
A. 20°C
B. 40°C
C. 60°C
D. 80°C
（4）某工厂用m1 kg 铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)制备K2Cr2O7，最终得到m2 kg K2Cr2O7产率为
_______________(用含m1、m2的代数式表示)。
（5）某小组用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比)，其中某同学测得的质量
分数明显偏低，分析原因，发现配制K2Cr2O7待测溶液时少加了一种试剂。该试剂是________，添加该试
剂的作用是_______________________________。
【答案】（1）增大反应物
接触面积 2:7 Na2CrO4和Fe2O3 （2）CD （3）A
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（4）
（5）稀硫酸 抑制
转化为
【解析】铬铁矿加入碳酸钠、硝酸钠熔融氧化后得到熔块，水浸、过滤得到滤渣1 主要成分为SiO2等，滤
液1 调节pH=7，过滤得到滤渣2 为Al(OH)3，滤液2 再调节pH，得到的滤液3 加入氯化钾，通过一系列操
作后得到重铬酸钾。（1）将铬铁矿粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是增大反应物的接触面积；
步骤①的主要反应为FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3
Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2，反应中Cr 元素和
Fe 元素化合价均升高被氧化，生成Na2CrO4和Fe2O3，氧化产物为Na2CrO4和Fe2O3，Cr 元素由+3 价升高为
+6 价，Fe 元素由+2 价升高为+3 价，N 元素由+5 价降为+3 价，结合氧化还原反应原理配平得反应
2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO3
4Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2，故配平后FeO· Cr2O3与NaNO3的化学计
量数之比为2:7；
（2）步骤①高温条件下陶瓷中的二氧化硅能与碳酸钠反应，故不可以用陶瓷容器做反应器，A 错误；步
骤②低温时反应速率降低，浸取率降低，B 错误；根据分析可知，步骤③所得滤渣2 的主要成分是
Al(OH)3，C 正确；步骤④调节pH，使平衡
逆向移动，目的主要是使
Na2CrO4转变为Na2Cr2O7，D 正确；
（3）由溶解度曲线图结合选项可知，20 ℃时K2Cr2O7溶解度最小，而Na2Cr2O7、KCl、NaCl 此时溶解度均
大于K2Cr2O7，三者均存在于溶液当中，故冷却到20 ℃时得到
K2Cr2O7，A 正确；
（4）样品中Cr2O3的质量为m1×40%kg，则生成K2Cr2O7的理论质量为m1×40%kg×
，则所得产品的产
率为
=
；
（5）根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡
，即有部分
会转化为
，从而使测得的质量分数明显偏低，为
抑制
转化为
，可加入与
不反应的酸，如硫酸。
8、（2024 湖南省常德市第一中学高三期中）二氯砜(SO2Cl2)在制药行业中用途广泛。SO2Cl2的沸点为
，遇水剧烈水解。实活性炭验室制备SO2Cl2的原理为：
，部分装置如图
所示。回答以下问题：
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（1）仪器a 的名称为___________。
（2）滴液漏斗中盛放的液态物质b 为___________，述装置各接口连接的顺序依次为①、___________、
___________、___________。
（3）通过开关K 控制水流速率，以保证仪器a 的出水温度低于
，该操作的目的是___________；试剂
碱石灰的两个作用分别是①___________；②___________。
（4）实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为___________ (填标号)。
A．蒸馏 B．蒸发 C．萃取 D．重结晶
若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL (SO2足量)，最后得到纯净的
，则
的产率为___________。
（5）用硫磺、液氯和
按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成
，且原子利用率达
100%，则三者的物质的量之比
___________。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）饱和食盐水 ③ ② ④
（3）提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率 吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境 防止空气中的水蒸
气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解
（4）A 50%
（5）1∶3∶2
【解析】由题干实验装置图可知，本实验是利用排饱和食盐水法来将收集好的氯气排出，然后经过浓硫酸
干燥后进入三颈瓶中，发生反应
来制备SO2Cl2。
（1）由题干实验装置图可知，仪器a 的名称为球形冷凝管；
（2）由分析可知，本实验是利用排饱和食盐水法来将收集好的氯气排出，则滴液漏斗中盛放的液态物质b
为饱和食盐水，述装置各接口连接的顺序依次为①、③、②、④；
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（3）有题干信息可知，SO2Cl2的沸点为
，遇水剧烈水解，通过开关K 控制水流速率，以保证仪器a
的出水温度低于
，该操作的目的是提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率，试剂碱石灰的两个作用分
别是①吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境，②防止空气中的水蒸气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解；
（4）已知SO2Cl2的沸点为
，沸点较低，易挥发，故实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度
SO2Cl2，该分离操作的名称为蒸馏，若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL(SO2足量)，
n(Cl2)=
，根据方程式可知，n(SO2Cl2)=0.04mol，m(SO2Cl2)=0.04mol×135g‧
mol-1=5.4g，最后得到纯净的
，则
的产率为
；
（5）用硫磺、液氯和
按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成
，且原子利用率达
100%，则反应方程式为：S+3Cl2+2SO3=3SO2Cl2，则三者的物质的量之比
1∶3∶2。
9、（2024 湖南师范大学附属中学高三摸底）
(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的
重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备
。
已知：①
在
时恰好完全沉淀为
；
②不同温度下
在水中的溶解度如图所示。
(一)
的制备
易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于
，可用金属钴与氯气反应制备
。实验中利用如图装置(连接
用橡胶管省略)进行制备。
（1）用图中的装置组合制备
，连接顺序为________(填标号)。装置B 的作用是________。
（2）装置A 中发生反应的离子方程式为________。
(二)
的制备
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步骤如下：
Ⅰ．在100mL 锥形瓶内加入4.5g 研细的
，
和5mL 水，加热溶解后加入0.3g 活性炭作催化
剂。
Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入
溶液。
Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到
晶体。
根据以上步骤，回答下列问题：
（3）在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入
的原因之一是利用
溶于水电离出
，使
的电离平衡逆向移动，请解释另一原因：________。
（4）步骤Ⅱ中在加入
溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时______。
（5）制备
的总反应的化学方程式为________。
（6）步骤Ⅲ中
操作名称为________、________。
【答案】（1）A→D→C→E→B 防止多余的
污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使
潮解
（2）
（3）防止加入氨水时溶液中
过大，生成
沉淀
（4）防止温度过高使
和
分解
（5）
（6）趁热过滤 冷却结晶
【解析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，
得到的干燥纯净的氯气通入装置E 与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化
下反应制
。
（1）装置A 用于制备Cl2，装置D 用于除去Cl2中的HCl，装置C 用于干燥Cl2，装置E 用于制备CoCl2，
装置B 的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解，故连接
顺序为A→D→C→E→B；
（2）装置A 中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：
，
（3）
溶于水电离出
，能使
的电离平衡逆向移动，进而可以抑制
的电
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离，防止加入氨水时溶液中
过大，生成
沉淀，有利于
的配位；
（4）
和
受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入
溶液是为了控制
反应速率，防止温度过高使
和
分解；
（5）在题给制备反应中，
是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为
；
（6）根据已知信息②可知，
在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去
活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到
晶体。
10、（2024 江西省部分高中学校高三上学期9 月大联考）高铁酸钾(
，极易溶于水，溶液呈紫红
色)是一种绿色净水剂，易溶于水。某小组在实验室条件下制备
并探究其性质。回答下列问题：
实验(一)制备
（1）仪器M 的名称是_______，装置B 的作用是_______。
（2）装置C 中生成
的化学方程式为______。
（3）实验得知装置C 中吸收
的量为装置A 中生成
总量的75%，若装置D 中的氧化产物只有
0.02mol NaClO，且不考虑其他消耗，则理论上生成
的质量为_______g。
实验(二)探究
的性质。
Ⅰ.探究
在酸性条件下的稳定性。
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已知：实验中观察到试管b 中溶液变为蓝色，试管a 中溶液由紫红色变黄色并产生气泡。
（4）R 溶液为_______(填“稀硫酸”或“盐酸”)，写出装置a 中的离子方程式：______，不选择另一种酸的主
要原因是_______。
（5）设计一种方案检验从d 中逸出的气体：_______
Ⅱ.探究在酸性条件下的氧化性。
（6）向
溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的
溶液，溶液呈紫红色。_______(填“能”或“不
能”)证明氧化性：
，原因是_______(用文字说明)。
【答案】（1）三颈烧瓶 除去氯气中的氯化氢，防止消耗掉C 中的反应物
（2）3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O
（3）7.92 （4）稀硫酸
高铁酸钾与盐酸反应会生成氯
气，无法说明是酸性条件造成高铁酸钾的不稳定(或其他合理答案)
（5）用镊子夹一根带火星的木条放在d 处，木条复燃
（6）不能
溶液自身过量且其呈紫红色
【解析】装置A 中KMnO4 与浓盐酸反应制备Cl2；由于Cl2 中混有HCl 气体和H2O，HCl 气体会消耗
Fe(OH)3和KOH，装置B 中应盛放饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl 气体；C 装置中Cl2与KOH、Fe(OH)3
反应制备K2FeO4，在此装置中Cl2还可以直接与KOH 反应生成KCl、KClO 和H2O；D 装置中NaOH 溶液
用于吸收多余Cl2，防止污染大气。
（1）仪器M 的名称为三颈烧瓶，由分析可知，装置B 中应盛放饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体；
（2）C 中得到高铁酸钾，发生的反应为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；
（3）装置C 中吸收
的量为装置A 中生成
总量的75%，且不考虑其他消耗，则装置D 中吸收氯气为
装置A 中生成
总量的25%；D 中的氧化产物只有0.02molNaClO 可知D 中吸收氯气为0.02mol，则A 中
生成氯气总量为0.08mol，装置C 中吸收
的量为0.06 mol，根据反应方程式可知3Cl2
2K2FeO4，则理
论上生成
0.04mol，质量为：
=7.92g；
（4）R 溶液为稀硫酸，因为盐酸会与
反应会生成氯气，无法说明是酸性条件造成高铁酸钾的不稳
定，稀硫酸与
发生反应的离子方程式为：
；
（5）从d 中逸出的气体为氧气，检验方法为：用镊子夹一根带火星的木条放在d 处，木条复燃；
（6）因为溶液自身过量且其呈紫红色，故不能证明氧化性：。
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