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题型07 无机物的制备
题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。
解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。
真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。
好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。
化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制实验
题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知
识解决实际问题的能力。
1．气体制备与性质实验装置的连接流程
2．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接
气密性检查
装入固体药品
加液体药品
按程序
实验
拆卸仪器
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续
通原料气至试管冷却
(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以
防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
(5)冷凝回流
1
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有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃
管、冷凝管等)
3．实验条件控制的操作与目的
(1)化学实验中温度控制的目的
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、
草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双
氧水溶液)
(2)实验前排空的目的
①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
4．解无机制备类实验的思维流程
1．（2024·福建·高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg
2
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金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga 与In 为同族元素，In 难溶于NaOH 溶液。
(1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。
②Ⅰ中GaN 反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。
③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号)
a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳
(2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。
②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号)
(3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH 的目的是 。
②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号)
a．用镊子夹取湿润的pH 试纸
b．将pH 试纸置于干燥清净的玻璃片上
c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH 试纸中央
d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较
(4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL 溶液，从中移取V0mL 于锥形瓶中，一定条件下，加
入V1mLc1mol/LNa2H2Y 溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN 作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的
Na2H2Y，滴定终点为紫红色。
该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为
。(列出计算式)
②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
3
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2．（2024·江西·高考真题）稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CePO4.含有
Th3(PO4)4、U3O8和少量镭杂质】为原料制备CeCl3•nH2O 的工艺流程图。
已知：ⅰ．Ksp[Th(OH)4]=4.0×10﹣45，Ksp[Ce(OH)3]=1.6×10﹣20，Ksp[Ce(OH)4]=2.0×10﹣48
ⅱ．镭为第ⅡA 族元素
回答下列问题：
(1)关于独居石的热分解，以下说法正确的是 (填标号)。
a．降低压强，分解速率增大 b．降低温度，分解速率降低
c．反应时间越长，分解速率越大 d．提高搅拌速度，分解速率降低
(2)Na2U2O7中铀元素的化合价为 ，热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为 。
(3)浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为 ，滤液可用于 阶段循环利用，避免产生大量的高碱
度废水。
(4)溶解阶段，将溶液pH 先调到1.5～2.0，反应后再回调至4.5。
①盐酸溶解Ce(OH)4的离子方程式为 。
②当溶液pH=4.5 时，c(Th4+)= mol/L，此时完全转化为氢氧化钍沉淀。
(5)以BaSO4为载体形成共沉淀，目的是去除杂质 。
3．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下：
4
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已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
量
327.5
371
在乙腈中颜
色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样处理
的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
5
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(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
4．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实验装
置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚中，
6
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煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
5．（2023·福建·高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为 (填
化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
7
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(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
6．（2023·浙江·高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)按如下流
程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶液溶解铝土矿过程中
转变为难溶性
的铝硅酸盐。
②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
8
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D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是 ；步骤V 不宜用酒精灯直接加热的原因是
。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒内不褪
色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
7．（2023·西藏四川·高考真题）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
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仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
8．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．
的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑
比纯铁屑反应快，原因为 。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
(3)检验
溶液中是否残留
的试剂是 。
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(4)为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
。此过程中发生的主要反应的离子方程式
为 。
(5)操作②为 。
Ⅱ．由
制备无水
将
与液体
混合并加热，制得无水
。已知
沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A 的名称为 ，其作用为 。NaOH 溶液的作用是 。
(7)干燥管中无水
不能换成碱石灰，原因是 。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a．
b．
c．
9．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该
红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
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①存贮时，Na 应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化学反应
方程式为 。用Ar 气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm 的红
磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其中
a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
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10．（2022·辽宁·高考真题）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
。一
段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。
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关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温
的原因为 。
(6)氢醌法制备
总反应的化学方程式为 。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准溶液
滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不干扰结果，
产品中
质量分数为 。
1．（2024·陕西西安·三模）柠檬酸铁铵[
]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁
量较高的补铁剂。实验室利用柠檬酸制备柠檬酸铁铵的流程和装置如图。
已知：柠檬酸铁铵[
]是柠檬酸铁(
)和柠檬酸铵[
]的复盐。回答下列
问题：
(1)仪器
的名称是 。
(2)该实验所用的氨水(主要溶质为
)的质量分数为
，密度为
则该氨水的物质的量浓度为
。实验室配制该物质的量浓度氨水的过程中，不需要用到的仪器是 (填标号)。
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A．
B． C．
D．
(3)写出反应生成柠檬酸亚铁(
)的化学方程式： (柠檬酸写分子式即可)。
(4)制备柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁铵时均需控温40℃，其原因是 。
(5)“一系列操作”包括 、 ，过滤，洗涤，干燥。
(6)测定柠檬酸铁铵组成的实验方案如下：取适量样品溶于蒸馏水，配成
溶液。取
溶液，加入
足量
溶液充分反应，过滤、洗涤，灼烧至恒重，测得
固体。另取
溶液于锥形瓶中，依
次加入足量
、
溶液充分反应，滴入2 滴酚酞试液，用
标准溶液滴定至终点，
消耗标准溶液
，滴定过程中反应如：
，
，柠檬酸铁铵化学式为 。
2．（2024·四川南充·一模）
为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒
染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。
【制备晶体】利用图1 装置(部分夹持装置略)制备
晶体。
(1)仪器X 的名称为 。
(2)A 装置中发生反应的化学反应方程式为 。
(3)使用长颈漏斗将A 装置产生的气体持续通入B 装置中，而不使用长导管通入的原因是 。
(4)向B 装置硫酸铜溶液中持续通入A 装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象为 。
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(5)用恒压滴液漏斗向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
请从结构的视角解释加乙醇的目的是 。
【测定纯度】将
(相对分子质量为
)样品溶于水，并加入过量NaOH，通入高温水蒸
气，将样品产生的氨全部蒸出。先用
稀盐酸吸收蒸出的氨。再利用图2 装置(夹持装置略)，用
0.1000mol/LNaOH 溶液滴定剩余的HCl，消耗
溶液。
(6)接近滴定终点时，一般采用“半滴法操作”。即将悬挂在滴定管尖嘴处的NaOH 溶液 (填实验操作)，
随即用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
(7)样品中
的质量分数的表达式为 (用
、
、
、
表示)。
3．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米
可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[
代表正
丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于
的
(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入
二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适
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方式加入
和
氨水。
Ⅱ．
回流反应
，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入
蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得
粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a 名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加
热”或“通冷凝水”)。
(2)
水解较快时，难以形成小尺寸的纳米
。下列操作方式能降低
水解速率的有
(填标号)。
A．依次缓慢滴加
和氨水
B．依次倒入
和氨水
C．
和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。
(5)本实验的
产率为 (保留2 位有效数字)。
(6)为了测定
的晶体结构，通常使用的仪器是 。
4．（2025·四川·模拟预测）
是一种能将
转化为
的光催化剂。
Ⅰ．一种制备
的步骤如下(部分条件略)：
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已知：
为粉状晶体，难溶于水；
易溶于水和乙二醇。
Ⅱ．
纯度测定
将a 克
样品分解处理后，配制成
溶液。用移液管移取
溶液于碘量瓶中，
加入过量
溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
回答下列问题：
(1)称量
时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中
已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是
。
(4)产物
的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗
硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为
，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
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5．（2025·宁夏内蒙古·模拟预测）稀土元素铈及其化合物在生产生活中有重要用途，硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]
是重要化工原料，它易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸。以氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)为原料制备制备硝
酸铈铵流程如下：
(1)焙烧过程中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)下列说法不正确的是_______。
A．“焙烧”中常采用高压空气、逆流操作
B．酸浸过程中用稀硫酸和H2O2，氧化剂和还原剂物质的量之比为2：1
C．洗涤产品的试剂是乙醇
D．制得(NH4)2Ce(NO3)6晶体应洗涤后及时放入烘箱高温烘干
(3)由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：
①装置a 中仪器X 的名称是 ，烧瓶中盛放的固体Y 为 (填化学式)；
②已知室温下，Ksp[Ce(OH)3]=1.0×10-20，向水层中加入
溶液，pH 大于 时，Ce3+完全生成Ce(OH)3沉
淀，(溶液中离子浓度
时，可认为已除尽)；
③将装置b 中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 。
(4)“转化”中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为 。
(5)硝酸高铈铵纯度测定。取wg 样品烘干后的产品，溶于水配成500mL 待测溶液，取25.00mL 待测液于锥形瓶
中，加入足量酸性KI 溶液，滴入2～3 滴淀粉溶液；用0.1mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录读数。重复实验后，
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平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL。已知发生的反应为I2+2
=
+2I-。产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数
为 。
6．（2024·四川自贡·一模）
导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，实验室可用
无水四氯化锡
制作
，制备
的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃
232
246
沸点/℃
2260
652
114
其他性
质
银白色固体金属
无色晶体，
易被
等氧化为
无色液体，易水解生成
(1)
位于元素周期表 区（填“s”、“p”、“d”、“
”、“f”）。
(2)仪器A 的名称为 ，浓盐酸的作用为 。
(3)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热装置
丁。
(4)
和
的反应产物可能会有
和
，为加快反应速率并防止产品中带入
，除了通入过量氯气
外，应控制的最佳温度在__________（填序号）范围内。
A．
B．
C．
D．
(5)若将制得的
少许溶于水中得到白色沉淀
，其反应的化学方程式为 。
(6)实际制备的产品中往往含有
，实验测定
的含量：准确称取
产品溶解，用
酸性高锰酸钾标
准溶液滴定，滴定终点时消耗酸性高锰酸钾标准溶液
。由此计算得出的产品中
的质量分数严重偏高，
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理由是 。
7．（2024·全国·模拟预测）肼(
)和硫酸肼(
)均具有强还原性，极易被氧化为
。某小组同学设计
实验制备硫酸肼并测定其纯度。回答下列问题：
Ⅰ．制备肼。实验室利用如图装置，模拟尿素法用尿素(
)和次氯酸钠反应制备肼。
(1)仪器a 的名称为 ，与普通分液漏斗相比，其优点为 。
(2)A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)该装置制备产率较低，需要改进的具体措施为 。
(4)制备过程中NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应，可采
取的加热方式为 (填字母)。
a．直接加热 b．水浴加热 c．油浴加热 d．电热套加热
(5)制备肼时发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ．制备硫酸肼并测定所得硫酸肼的纯度。
①制备硫酸肼：取装置B 中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，容器底部有无色晶体析出。过滤后
用冷水洗涤，干燥，获得硫酸肼粗品。
②测定硫酸肼的纯度：称取m g 硫酸肼粗品，加入适量
固体，调节溶液的pH 保持在6.5 左右，加水配
成100mL 溶液，移取20.00mL 置于锥形瓶中，并滴加2~3 滴指示剂，用
的碘标准液滴定，重复上述操
作，平均消耗标准溶液V mL。
(6)滴定过程中指示剂应选用 。
(7)产品中硫酸肼的质量分数为 。
(8)滴定过程中，若不慎将标准液滴至锥形瓶外，会导致所得纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
8．（2024·河北·模拟预测）硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，是一种重要的化工原料，用途十分广泛，其化学式为
，溶于水，不溶于乙醇。制备硫酸亚铁铵时，以废铁屑为原料，铁屑与稀硫酸在适当温
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度下反应，制得硫酸亚铁溶液；然后将硫酸亚铁溶液与硫酸铵混合(物质的量之比
)，经加热浓缩制得硫酸亚
铁铵产品。
已知：Ⅰ．复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小；
Ⅱ．废铁屑中含有S 元素，以
形式存在。
回答下列问题：
(1)废铁屑
表面有油污，可选用 (填试剂名称)溶液除去，再用蒸馏水洗净铁屑。
(2)制备
，往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入
溶液，两组同学分别按图a、图b 连接好装
置，两组同学均采用水浴加热使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒气泡。
①两种装置均采用水浴加热方式，其优点是 。
②在实验过程中，用a 组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味，该气体是 (填化学式)，写出产生
该气体的化学方程式 ；b 组装置能避免上述问题出现，则烧杯中盛放的试剂可以是 。
(3)制备
，按
计算所需硫酸铵的用量，称取相应量的
并配制成饱和溶液，将其加入上述所制得的
溶液中，调节溶液的
为
；在搅拌下蒸发浓
缩至液面刚好 为止；取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量 洗涤晶体表
面的杂质；最后将晶体取出，晾干。
(4)硫酸铁铵也是一种重要的工业原料，采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到
时失掉3 个结晶水，失重
，则硫酸铁铵的化学式为 。
9．（2024·海南·一模）氯化亚砜(
)是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示装置制
备少量氯化亚砜(注：冷凝管上端加装的干燥装置省略)。
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已知：①制备氯化亚砜的反应原理为
。②部分相关物质的性质及数据如下表。
熔点/℃
沸点/℃
密度
颜色、溶解性等
−105
淡黄色液体，有强烈刺激气味；遇水剧烈水解
−122
(分解为S 和
)
红棕色液体；遇水剧烈反应
回答下列问题：
(1)该实验中出现的部分图标有
和
，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要求实验者
(填防护措施)。
(2)装置B、E 的作用相似，二者盛有相同的试剂，该试剂名称是 。
(3)装置F 的作用是 。
(4)装置A 中发生反应的化学方程式是 。
(5)仪器X 可以用
代替，但效果不如仪器X 好，原因是 。
(6)在装置C 的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1 和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到
室温时， (填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到
纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的
产率为 %(结果保留整数)。
10．（2024·浙江杭州·一模）高铁酸钾
是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备
，部分装置如图所示。
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Ⅰ．取30g
溶于75mL 水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下、通入
至饱和，再分批
次加入70g
固体，充分反应后滤去析出的晶体。
Ⅱ．搅拌下向滤液中分批次加入25g
，再加入
固体至饱和，过滤。
Ⅲ．保持滤液温度20℃左右，加入100mL 饱和
溶液，过滤得粗产品。
已知：
①制备原理：
；
②
难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出
，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在。
(1)装置图中仪器X 的名称是 ，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为 。
(2)步骤Ⅰ通入
时控制温度20℃以下，目的是 。
(3)下列说法不正确的是___________。
A．装置甲中固体A 可以为
B．装置乙吸收
，有利于提高产率
C．分批次加入
的主要目的是防止反应速率过快
D．水中的溶解度：
(4)对粗产品进行重结晶，选择正确操作排序： ：___________→e→___________。
a．将粗产品溶于冰水 b．将粗产品溶于3mol/L
溶液
c．冰水洗涤 d．将溶液注入冷的
饱和溶液中，充分搅拌
e．过滤 f．依次用乙醇、乙醚洗涤
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g．空气中晾干 h．真空干燥器中干燥
(5)测定高铁酸钾样品的纯度：称取m g 高铁酸钾样品，完全溶解于浓
溶液中，再加入足量亚铬酸钾
反应后配成100mL 溶液；取上述溶液20.00mL 于锥形瓶中，加入稀硫酸调至
，用c mol/L 硫
酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液V mL。该过程中发生反应：
a．
b．
c．
①高铁酸钾样品的纯度= (用含有m、c、V 的代数式表示)。
②测得产品的纯度为102.5%，则产物中含有的杂质是 (填化学式)。
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