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题型07 无机物制备
化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制
实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实
验基础知识解决实际问题的能力。
1、（2023·全国甲卷）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴
加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
1
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（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
2、（2023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)按如下流程
开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶液溶解铝土矿过程中
转变为难
溶性的铝硅酸盐。
②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
（1）步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
（2）下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基度
（3）步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是 ；步骤V 不宜用酒精灯直接加热的
原因是 。
2
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（4）测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示
剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒
内不褪色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
3、（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(
)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二
草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸(
)溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
（1）由
配制Ⅰ中的
溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
（2）长期存放的
中，会出现少量白色固体，原因是 。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为
，写出反应的化学方程式 。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入
应采取 的方法。
3
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（6）Ⅲ中应采用 进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括 。
4、（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰
及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶
纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为 。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不
宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
（3）回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移
去水浴，正确的顺序为 (填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为
。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到
。
5、（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二
氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
4
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已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是 (用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是 。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭
安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序： 。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是 。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同学的方法。
6、（2022·浙江卷）氨基钠(
)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置
已省略)制备。
5
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简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和
，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得
粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品
。
已知：
几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1）
的作用是 ；装置B 的作用是 。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。
（4）下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使
均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品
应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设
是产品
的唯一杂质，可采用如下方法测定产品
纯度。从下列选
项中选择最佳操作并排序 。
准确称取产品
计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的
标准溶液
c.准确加入过量的
标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
6
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f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用
标准溶液滴定
h.用
标准溶液滴定
i.用
标准溶液滴定
7、（2022·天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．
的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的
废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
（3）检验
溶液中是否残留
的试剂是 。
（4）为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
。此过程中发生的主要反应的离
子方程式为 。
（5）操作②为 。
Ⅱ．由
制备无水
将
与液体
混合并加热，制得无水
。已知
沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A 的名称为 ，其作用为 。NaOH 溶液的作用是 。
（7）干燥管中无水
不能换成碱石灰，原因是 。
7
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（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a．
b．
c．
8、（2022·海南卷）磷酸氢二铵[
]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用
和
制备氨气的化学方程式为 。
（2）现有浓
质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的
溶液，则需浓
mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞
的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭
，打开
。
（4）当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通
，即可制得
溶液。若继续通入
，当
时，溶液中
、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH 传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色由 变为 时，停
止通
。
9、（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实验过程如
下：
（1）“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为 。
（2）pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有
关。得到含
量较少的
的加料方式为 (填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂
(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
8
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(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化
学式)。
（4）实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。
请补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化
并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
10、（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷
可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝
色。
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①存贮时，Na 应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化
学反应方程式为 。用Ar 气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm
的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其
中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
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11、（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过
氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓
、
、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入
粉末，
塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1 小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1 小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加
至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c 的名称分别是 、 ，仪器b 的进水口是 (填字母)。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入
粉末并使用冰水浴，原因是 。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
（4）步骤Ⅲ中，
的作用是 (以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在
来判断。检测的方法是 。
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（6）步骤Ⅴ可用
试纸检测来判断
是否洗净，其理由是 。
一、解答物质制备综合实验题的一般程序
（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，
分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
二、物质制备实验的操作顺序
1、实验操作顺序
⇨⇨⇨⇨⇨⇨
2、加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加
热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；
②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3、实验中试剂或产物防止变质或损失
（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
（2）易挥发的液体产物要及时冷却。
（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
（4）注意防止倒吸的问题。
4、选用仪器及连接顺序
三、物质(固体物质)制备的三大原则
1、选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1 3∶时，Al(OH)3 产率最高。
2、选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜
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盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3、选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，则要注意隔
绝空气。
四、制备无机物的思维流程
明确目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信
息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，
如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否
控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
连接装置分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应
物进行物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物
的提取等
提纯物质计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并
计算产率
1、（2023 河南郑州统考一模）
2
ClO 是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有
机溶剂，高浓度的
2
ClO 气体易爆炸。
2
NaClO 与纯净的
2
Cl 反应可制得
2
ClO 和NaCl。实验室用
2
Cl 制备和收
集一定量的
2
ClO 的装置如下图(夹持装置略)，其中装置F 为
2
ClO 的收集装置。
（1）装置A 中使用X 滴加浓盐酸的优点是_______。
（2）装置D 中玻璃仪器的名称为_______。
（3）请写出圆底烧瓶中发生反应的离子方程式_______。
（4）装置E 中所盛试剂是
4
CCl ，其作用为_______。
（5）葡萄糖
6
12
6
C H O
、氯酸钾和适量的
2
4
H SO 溶液反应可以得到
2
ClO ，反应中生成的
2
CO 起稀释
2
ClO 的
作用，大大提高了生产、储存和运输的安全性，其化学方程式为_______。
2、（2023 贵州省贵阳市高三模拟）铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO4制备还原铁粉
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的工业流程如图：
实验室中可用FeSO4(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。
回答下列问题：
（1）配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是_____________________________。
（2）装置A 用于制备FeSO4，实验过程中，欲将生成的FeSO4溶液与装置B 中的NH4HCO3溶液混合，操
作方法是关闭___________，打开___________(填“K1”、“K2”或“K3”)；装置B 中生成FeCO3的离子方程
式为________________________________________________________。
（3）转化过程中温度不超过35℃，主要原因是_____________________________；“过滤”环节，不需要
使用下列仪器中的___________(填仪器名称)。
（4）干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，该反应的
化学方程式为_______________________________________________；检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有
稀H2SO4和_____________________________(填化学式)。
（5）取干燥后的FeCO3样品(含少量FeOOH)37.47g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g，计算样
品中FeCO3的质量分数为___________%(计算结果取整数)。
3、（2024 安徽省百校大联考高三上学期10 月联考）侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重
要贡献，某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱，实验装置如下图所示。
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（1）仪器A 的名称是______________，试剂a 是______________，试剂b 是______________。
（2）硬质玻璃管的作用是导气和______________。
（3）双颈烧瓶中得到沉淀过滤后再灼烧可得到纯碱，写出双颈烧瓶中主要反应的化学方程式：
______________。
（4）某工业纯碱中仅含有少量碳酸氢钠，下列实验方案中，能测定工业纯碱中Na2CO3质量分数的是
______________（填序号）。
①取x 克混合物充分加热，减重y 克
②取x 克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得y 克固体
③取x 克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重y 克
④取x 克混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得y 克固体
（5）在密闭容器中投入一定量的Na2O2和NaHCO3在300℃下充分反应。若残留固体为纯净物，则起始时
应满足的条件是______________。
4、（2024 甘肃省武威市四校联考）水合肼(N2H4·H2O)具有还原性，利用其可以精炼铂。某同学在实验室
制备水合肼，并模仿工业精炼铂。回答下列问题：
（1）水合肼的制备，实验步骤及装置(夹持及控温装置已省略)如图1 所示：
将NaClO 溶液和过量NaOH 溶液缓慢滴入尿素[CO(NH2)2]水溶液中，控制一定温度，充分反应后，三颈烧
瓶中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进一步处理还可获得副产品NaCl 和Na2CO3·10H2O。
①仪器X 的名称为_______。
②三颈烧瓶中反应的化学方程式为_______。
③若滴加NaClO 溶液的速度较快，会导致水合肼的产率下降，其原装因是_____。
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④NaCl 和Na2CO3的溶解度曲线如图，由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl 粗品的操作是________。
（2）水合肼还原精炼法制备铂的流程如下：
①常温下，(NH4)2PtCl6难溶于水，粗(NH4)2PtCl6中含有大量氯化铵等可溶性的盐，在实验室中预处理时，
需将样品溶解、过滤后洗涤，洗涤沉淀方法是_______。
②该工序固液比、溶液的酸度(盐酸浓度)、反应时间等对于精炼铂的产率，均有较大的影响。在不同酸度
下达到较高产率所需时间，以及不同固液比在最佳酸度下反应时间与产率关系如图所示：
由此可得最佳的反应条件是_______。
③写出“煅烧”生成Pt、N2、NH3和HCl 的化学方程式：_______。
5、（2023 河南许昌模拟）(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓
硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)
制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：
I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，
直至产生SO3白烟为止，冷却得混合物。
II.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH 溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO
2
4
，得到灰白色Ce(OH)3。
III.由步骤II 制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。
IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H2[Ce(NO3)6]}，再加入稍过量的NH4NO3晶体，充分搅
拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。
回答下列问题：
（1）步骤I 中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是___________________________________；CeO2
与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为___________________________________________。
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（2）步骤Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：
①装置a 的烧瓶中盛放的固体为___________(填化学式)；装置b 中仪器W 的名称是___________。
②当b 中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是
______________________________________；将装置b 中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干
净的实验方法是________________________________________________________。
（3）步骤IV 中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为_____________________________；将得
到的粗品进一步提纯可采用的方法是_____________________________(填操作名称)。
6、（2024 贵州省六校联盟高三开学实用性联考）废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al 及其氧化
物、
。某研究性学习小组设计如图所示工艺流程回收镍，制备硫酸镍晶体(
)。
该小组同学查阅资料知：
①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。
②常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH 如下表所示：
金属离子
开始沉淀时(
)的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时(
)的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
（1）废镍催化剂“粉碎”的目的是___________。
（2）滤渣2 的成分是___________(用化学式表示)。
（3）“溶液中加入
的目的是___________(用离子方程式表示)；该温度下，
的溶度积常数
是___________。
（4）下列物质调浴液pH，最好选用___________(填序号)。
a．氨水 b．
c．稀
d．
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若调pH 前
，
和
浓度均为0.01mol/L，则“调pH”需控制浴液pH 的范围为
___________。
（5）
易水解，海水中提取镁有类似B 的操作，如从
溶液中获得溶质
晶体需
要在___________气流氛围中，进行___________、过滤、洗涤、干燥等操作。
7、（2023 河南省开封市高三下学期第二次模拟）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备。
铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题。
（1）将铬铁矿粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是______________________________。
步骤①的主要反应为FeO·Cr2O3 + Na2CO3 +NaNO3
Na2CrO4+ Fe2O3 + CO2+NaNO2(未配平) ，氧
化产物为_________________，配平后FeO· Cr2O3与NaNO3的化学计量数之比为______________。
（2）下列说法正确的是 。
A. 步骤①可以用陶瓷容器做反应器
B. 步骤②低温可提高浸取率
C. 步骤③所得滤渣2 的主要成分是Al(OH)3
D. 步骤④的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
（3）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到K2Cr2O7
固体。冷却到 (填标号)，得到的K2Cr2O7固体产品最多。
A. 20°C
B. 40°C
C. 60°C
D. 80°C
（4）某工厂用m1 kg 铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)制备K2Cr2O7，最终得到m2 kg K2Cr2O7产率为
_______________(用含m1、m2的代数式表示)。
（5）某小组用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比)，其中某同学测得的质量
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分数明显偏低，分析原因，发现配制K2Cr2O7待测溶液时少加了一种试剂。该试剂是________，添加该试
剂的作用是_______________________________。
8、（2024 湖南省常德市第一中学高三期中）二氯砜(SO2Cl2)在制药行业中用途广泛。SO2Cl2的沸点为
，遇水剧烈水解。实活性炭验室制备SO2Cl2的原理为：
，部分装置如图
所示。回答以下问题：
（1）仪器a 的名称为___________。
（2）滴液漏斗中盛放的液态物质b 为___________，述装置各接口连接的顺序依次为①、___________、
___________、___________。
（3）通过开关K 控制水流速率，以保证仪器a 的出水温度低于
，该操作的目的是___________；试剂
碱石灰的两个作用分别是①___________；②___________。
（4）实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为___________ (填标号)。
A．蒸馏 B．蒸发 C．萃取 D．重结晶
若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL (SO2足量)，最后得到纯净的
，则
的产率为___________。
（5）用硫磺、液氯和
按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成
，且原子利用率达
100%，则三者的物质的量之比
___________。
9、（2024 湖南师范大学附属中学高三摸底）
(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的
重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备
。
已知：①
在
时恰好完全沉淀为
；
②不同温度下
在水中的溶解度如图所示。
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(一)
的制备
易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于
，可用金属钴与氯气反应制备
。实验中利用如图装置(连接
用橡胶管省略)进行制备。
（1）用图中的装置组合制备
，连接顺序为________(填标号)。装置B 的作用是________。
（2）装置A 中发生反应的离子方程式为________。
(二)
的制备
步骤如下：
Ⅰ．在100mL 锥形瓶内加入4.5g 研细的
，
和5mL 水，加热溶解后加入0.3g 活性炭作催化
剂。
Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入
溶液。
Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到
晶体。
根据以上步骤，回答下列问题：
（3）在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入
的原因之一是利用
溶于水电离出
，使
的电离平衡逆向移动，请解释另一原因：________。
（4）步骤Ⅱ中在加入
溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时______。
（5）制备
的总反应的化学方程式为________。
（6）步骤Ⅲ中
操作名称为________、________。
10、（2024 江西省部分高中学校高三上学期9 月大联考）高铁酸钾(
，极易溶于水，溶液呈紫红
色)是一种绿色净水剂，易溶于水。某小组在实验室条件下制备
并探究其性质。回答下列问题：
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实验(一)制备
（1）仪器M 的名称是_______，装置B 的作用是_______。
（2）装置C 中生成
的化学方程式为______。
（3）实验得知装置C 中吸收
的量为装置A 中生成
总量的75%，若装置D 中的氧化产物只有
0.02mol NaClO，且不考虑其他消耗，则理论上生成
的质量为_______g。
实验(二)探究
的性质。
Ⅰ.探究
在酸性条件下的稳定性。
已知：实验中观察到试管b 中溶液变为蓝色，试管a 中溶液由紫红色变黄色并产生气泡。
（4）R 溶液为_______(填“稀硫酸”或“盐酸”)，写出装置a 中的离子方程式：______，不选择另一种酸的主
要原因是_______。
（5）设计一种方案检验从d 中逸出的气体：_______
Ⅱ.探究在酸性条件下的氧化性。
（6）向
溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的
溶液，溶液呈紫红色。_______(填“能”或“不
能”)证明氧化性：
，原因是_______(用文字说明)。
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