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题型07 无机物的制备
题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。
解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。
真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。
好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。
无机物的制备是中学化学实验考查的核心题型，聚焦 “从原料到目标产物的转化过程”，综合考查
反应原理合理性、实验装置规范性、操作逻辑严谨性及产物分离提纯科学性。题型有选择题和主观题两
种。题目通常以实验流程图、装置图或文字描述形式呈现，要求分析制备方案的可行性、装置作用、操作
目的及误差原因，核心在于验证 “制备原理是否可行、装置选择是否匹配、流程设计是否优化”。
一、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）装置连接顺序
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.无机物制备实验方案的设计应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
1
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4.无机物制备实验方案设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验
方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯
产品。
5.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
实验装置
实验原理Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4
+
实验用品Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤
在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，
直到不再产生沉淀为止。
实验现象产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明
①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。
②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
（2）氢氧化亚铁
实验装置
实验原理Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
实验用品FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
实验步骤在1 支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
实验说明
①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。
Fe
②
2+易被氧化，所以 FeSO4 溶液要现用现配，且配置 FeSO4 溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。
③为了防止NaOH 溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液
面下， 再挤出NaOH 溶液。
④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。
注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下：
2
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（3）氢氧化铁胶体的制备
（1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
（2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加
热,不可搅拌。
（3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制
备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍
微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃
棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
（4）硫酸亚铁铵的制备
（1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
（2）实验步骤
实验步骤
操作要点
步骤1 铁屑的净化
取一只小烧杯，放入约5g 铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡
或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2 制取FeSO4
用托盘天平称取4.2g 洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入
25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充
水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－
1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3 制取硫酸亚铁
铵
称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅
拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，
自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着
的水分
计算产率
取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明
①步骤1 中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后
容易沉降。
②步骤2 中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
③步骤3 中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速
3
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度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇
的挥发,除去晶体表面附着的水分。
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
6.常见气体制备的反应原理及收集方法
气体名称
反应原理
收集方法
氯气(Cl2)
MnO2+4HCl(浓)
△
MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8
H2O
向上排空气法、排饱和食盐水法
氨气(NH3)
2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O
向下排空气法
二氧化硫(SO2)
Na2SO3+H2SO4(浓)
Na2SO4+SO2↑+H2O
向上排空气法、排饱和NaHSO3
溶液
乙烯(
)
C2H5OH
↑+H2O
排水法
乙炔(C2H2)
CaC2+2H2O
Ca(OH)2+C2H2↑
排水法
氧气(O2)
2KClO3
2KCl+3O2↑，2H2O2
2H2O＋O2↑
2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑
排水法、向上排空气法
二氧化碳(CO2)
CaCO3+2HCl
CaCl2+CO2↑+H2O
向上排空气法、排饱和NaHCO3
溶液
氢气(H2)
Zn+H2SO4
ZnSO4+H2↑
，
Zn+2HCl
ZnCl2+H2↑
排水法、向下排空气法
硫化氢(H2S)
FeS+H2SO4
FeSO4+H2S↑，FeS+2HCl
FeCl2+H2S↑
向上排空气法、排饱和NaHS 溶
液
二氧化氮(NO2)
Cu+4HNO3(浓)
Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
向上排空气法
一氧化氮(NO)
Cu+8HNO3(稀)
3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
排水法
氯化氢(HCl)
NaCl+H2SO4(浓) △
NaHSO4+2HCl↑
向上排空气法
7.
二、有气体参与的制备实验的注意事项
1.操作顺序问题：与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接
气密性检查
装入固体药品
加
液体药品
按程序实验
拆卸仪器
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2.加热操作的要求：
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆
炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继
续通原料气至试管冷却
3.尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
4.特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，
以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
三、无机物制备过程中的分离提纯
1、固液分离类方法
（1） 过滤法
①原理：利用滤纸或多孔介质的孔隙，分离液体中的不溶性固体颗粒。
②适用范围：制备沉淀（如 Al(OH)3、Fe(OH)3）后分离沉淀与母液；粗盐提纯中除去泥沙等不溶物。
③操作关键：
a.“一贴二低三靠”：滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘；烧杯靠玻璃棒、玻
璃棒靠三层滤纸处、漏斗下端靠烧杯内壁。
b.沉淀洗涤：向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，静置待水滤尽，重复2-3 次（目的是除去沉淀表面吸附的可
溶性杂质）。
c.洗净检验：取最后一次洗涤液，滴加对应试剂（如检验Fe(OH)3沉淀是否洗净，加AgNO3溶液，无白色
沉淀则洗净，因母液含Cl-）。
（2）蒸发结晶法
①原理：通过加热蒸发溶剂，使溶液达到饱和后析出固体溶质。
②适用范围：从溶液中获取可溶性固体（如制备NaCl 晶体、KNO3粗品）。
③操作关键：
a.用蒸发皿加热，玻璃棒持续搅拌（防止局部过热导致溶质飞溅）。
b.当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热，利用余热蒸干（避免溶质因高温分解或飞溅）。
c.若溶质易水解（如FeCl3），需在HCl 气流中蒸发（抑制水解，防止生成Fe(OH)3）。
（3）冷却结晶法
①原理：根据溶质溶解度随温度变化差异（如KNO3溶解度随温度升高显著增大），冷却热饱和溶液使溶
质析出。
②适用范围：分离溶解度随温度变化大的溶质与杂质（如KNO3中混有少量NaCl 的提纯）。
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③操作关键：
a.先将溶液加热浓缩至表面出现晶膜（形成热饱和溶液），再冷却至室温。
b.结晶后需过滤分离晶体与母液，若纯度不足可重复操作（重结晶）。
2、液液分离类方法
（1）萃取与分液法
①原理：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度差异，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，再通过
分液分离。
②适用范围：从溶液中提取溶质（如用CCl4萃取溴水中的Br₂、碘水中的I2）。
操作关键：
a.萃取剂选择：与原溶剂互不相溶（如CCl4与水不溶）、溶质在萃取剂中溶解度更大、不与溶质反应。
b.分液操作：将混合液倒入分液漏斗，振荡后静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（防
止上下层液体混合）。
（2）蒸馏（分馏）法
①原理：利用混合物中各组分沸点不同，通过加热使低沸点组分汽化，再冷凝为液体分离。
②适用范围：分离互溶但沸点差异较大的液体混合物（如制备蒸馏水、分离酒精与水的混合物）。
③操作关键：
a.蒸馏烧瓶中加碎瓷片（防止暴沸），温度计水银球位于支管口处（测量馏分沸点）。
b.冷凝管中冷却水“下进上出”（保证冷凝管充满水，提高冷凝效率）。
c.分馏需多次蒸馏，适用于沸点相近的组分（如石油分馏分离汽油、煤油等）。
3、气气分离类方法（气体净化）
①原理：利用气体与试剂的反应差异（如吸收杂质气体，保留目标气体）。
②适用范围：气体制备中除去杂质（如制Cl2时除HCl，制CO2时除HCl）。
③核心原则：
a.除杂试剂只与杂质反应，不消耗目标气体（如用饱和食盐水除Cl2中的HCl，因Cl2在饱和食盐水中溶解
度低，而HCl 易溶）。
b.优先通过液体除杂（如NaOH 溶液除CO2中的SO2），再干燥（如浓硫酸干燥O2、CO2等酸性气体）。
4、其他特殊分离方法
（1）渗析法
①原理：利用半透膜允许小分子/离子通过，阻止胶体粒子通过的特性分离。
②适用范围：提纯胶体（如Fe(OH)3胶体中除去过量FeCl3，将胶体装入半透膜袋，置于蒸馏水中，定期更
换蒸馏水）。
（2）升华法
①原理：利用某些固体（如I2、NH4Cl）受热直接汽化，冷却后凝华的特性分离。
②适用范围：分离易升华的固体与不升华的杂质（如从粗碘中除去泥沙，加热使I₂ 升华后凝华收集）。
四、无机物制备实验条件控制的操作与目的
1.化学实验中温度控制的目的
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
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降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一
定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、
草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双
氧水溶液)
2.实验前排空的目的
①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
3.排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有
时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
4.控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 2∶的混合气。
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
5.压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反
应容器。
6.常考温度控制方式：
①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。
②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。
③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
④保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
五、无机制备实验题的解题策略
1.三步拆解制备流程
第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态
（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。
第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析：
（1）发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn 与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2
与浓盐酸制Cl2）。
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（2）净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选
NaOH 溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。
（3）收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO
只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。
（4）尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH 溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl 用倒扣
漏斗）。
第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤
导致产物不纯等。
2.聚焦关键易错点
（1）装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长
进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。
（2）反应条件忽略：如制SO2 用浓硫酸与Na₂SO₃ 固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反
应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。
（3）尾气处理遗漏：如CO、NO 等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。
1．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要
的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离
D．“中和沉淀”需要控制溶液的
2．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
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下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
3．（2025·云南·高考真题）稻壳制备纳米Si 的流程图如下。下列说法错误的是
A．
可与NaOH 溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si 可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
4．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢
碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液;ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽;ⅲ．继续加
热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量分数为
57%)。
回答下列问题：
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（1）仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：
。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
5．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱
法基础上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水;②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，析出
晶体;③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中
需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所
示。
i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得
产品的成分为 (填标号)。
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a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学
所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
（5）已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气体会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿泉
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后开始
有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒
重，将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
6．（2024·福建·高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量
In、Mg 金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga 与In 为同族元素，In 难溶于NaOH 溶液。
（1）①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。
②Ⅰ中GaN 反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。
③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号)
a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳
（2）①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。
②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号)
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（3）①Ⅲ加硫酸调节溶液pH 的目的是 。
②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号)
a．用镊子夹取湿润的pH 试纸
b．将pH 试纸置于干燥清净的玻璃片上
c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH 试纸中央
d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较
（4）Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL 溶液，从中移取V0mL 于锥形瓶中，一定
条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y 溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN 作指示剂，用c2mol/L CuSO4标
准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。
该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为
。(列出计算式)
②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
7．（2024·江西·高考真题）稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CePO4.含有
Th3(PO4)4、U3O8和少量镭杂质】为原料制备CeCl3•nH2O 的工艺流程图。
已知：ⅰ．Ksp[Th(OH)4]=4.0×10
45
﹣，Ksp[Ce(OH)3]=1.6×10
20
﹣，Ksp[Ce(OH)4]=2.0×10
48
﹣
ⅱ．镭为第ⅡA 族元素
回答下列问题：
（1）关于独居石的热分解，以下说法正确的是 (填标号)。
a．降低压强，分解速率增大 b．降低温度，分解速率降低
c．反应时间越长，分解速率越大 d．提高搅拌速度，分解速率降低
（2）Na2U2O7中铀元素的化合价为 ，热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为
。
（3）浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为 ，滤液可用于 阶段循环利用，避免产生大
量的高碱度废水。
（4）溶解阶段，将溶液pH 先调到1.5～2.0，反应后再回调至4.5。
①盐酸溶解Ce(OH)4的离子方程式为 。
②当溶液pH=4.5 时，c(Th4+)= mol/L，此时完全转化为氢氧化钍沉淀。
（5）以BaSO4为载体形成共沉淀，目的是去除杂质 。
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8．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如
下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中充分反应，回流装置图和蒸馏
装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
量
327.5
371
在乙腈中颜
色
无色
蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
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（4）装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
（5）
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这
样处理的目的是
（6）为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
9．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实
验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X 的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
（5）下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的
坩埚中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
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10．（2023·福建·高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
（3）判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C 中试剂X 为 。
（5）装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E 的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
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f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
1．（2025·江苏·一模）实验室在如图所示装置(部分夹持装置已省略)中，用氨气和金属钠反应制得氨基钠(
)。
已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210℃，沸点400℃，露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成NaOH
和
；金属钠熔点为97.8℃，沸点 882.9℃；氨气在空气中不能燃烧。下列说法正确的是
A．装置①试管中盛放
固体
B．实验时应先点燃装置③的酒精灯
C．装置②和⑤中固体分别为碱石灰和
D．装置④中冷凝管的进水口应接在b 处
2．（2025·全国·模拟预测）过碳酸钠
是一种环保无毒的漂白剂，其实验室制法如图所
示。下列说法正确的是
A．溶解
时，
可同时加入
B．用浓溶液配制
的
溶液需要用到容量瓶
C．
固体的作用是降低过碳酸钠的溶解度，利于其析出
D．过滤、洗涤后的固体放在蒸发皿中干燥
3．（2025·全国·模拟预测）某化学兴趣小组利用如图装置制备碱式次氯酸镁
。下列
说法正确的是
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A．装置A 缺少加热装置
B．装置中液体为浓硫酸
C．仪器
的名称为分液漏斗
D．装置D 为尾气处理装置
4．（2025·湖北·模拟预测）硫酸肼(
)是化工生产中常用的还原剂。实验室以尿素、次氯酸钠、氢
氧化钠和稀硫酸为原料制备硫酸肼，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。已知肼长期暴露在空气中或短
时间受高温作用会爆炸分解；硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、二氯乙烷等有机溶剂。下列
说法错误的是
A．左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为
B．装置B 中过滤得到的产物硫酸肼可用无水乙醇洗涤
C．装置B 中二氯乙烷的作用仅为降低产物的溶解度，促进其析出
D．若分液漏斗中溶液的滴速过快，则硫酸肼的产率偏低
5．（2025·河南安阳·一模）四氮化四硫(
，
为
价)是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色固
体，难溶于水，能溶于
等有机溶剂，可用
与
(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹
持装置略)。下列说法正确的是
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A．最佳的试剂a 为饱和
溶液
B．试剂b 可为无水氯化钙，用于除去
中的水蒸气
C．装置C 中的反应现象是液体的红棕色褪去，产生橙黄色固体
D．装置D 可以吸收尾气并防止倒吸
6．（2025·山西·二模）已知CuCl 是一种难溶于水的白色固体，酸性溶液中发生反应：
。探究
与
悬浊液制备CuCl 实验装置如图。
下列说法正确的是
A．实验室用稀硫酸与
溶液制备
B．为提高CuCl 的产量，需要通入过量
C．甲中生成CuCl 的离子方程式：
D．乙中液体a、b 分别是苯、NaOH 溶液
7．（2025·江西九江·三模）工业上可用[Fe(NO)(H2O)5]SO4制备人造丝漂白剂、丙烯和二甲醚的安定剂等，
用NO 气体和FeSO4溶液制备[Fe(NO)(H2O)5]SO4的装置如图所示(加热及夹持装置略)。下列说法不正确的
是
A．可用K3[Fe(CN)6]溶液来检验FeSO4溶液是否变质
B．实验开始前需先通入一段时间的N2
C．长颈漏斗的作用为平衡气压，防止堵塞
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D．圆底烧瓶中生成NO 和
，该反应的离子方程式为
8．（2025·福建龙岩·二模）利用市售的氯化锌制备无水氯化锌的实验装置如图。已知无水氯化锌遇水易水
解。
下列说法错误的是
A．盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗
B．盐酸的沸点比硫酸的低
C．为提高除水速率，应加快HCl 和
的气体流速
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ
9．（2025·山西晋中·二模）实验室制取
的装置如图所示（制备时先通入
调节溶液
），下列
说法错误的是
A．试剂a 是饱和
溶液
B．装置C 可以换成敞口容器
C．调节
的目的是防止生成铁的氢氧化物
D．
溶液的浓度可用酸性
标准溶液滴定
10．（2025·湖北黄冈·三模）高纯的MnCO3可用于制备高性能磁性材料。用如图所示装置，以MnO2为原
料制备少量高纯的MnCO3。已知MnCO3 100℃开始分解，Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。下列说法正确的
是
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A．提高SO2转化率的措施可以是缓慢通入混合气体、大幅度提高水浴温度
B．向MnSO4溶液中加入NaHCO3时宜分批次加入，边加边搅拌，并监测溶液pH 值
C．为确保MnCO3的纯度，MnCO3沉淀还需要水洗、醇洗、高温快速烘干
D．石灰乳的作用是处理尾气，其发生的主要反应是：Ca2++2OH-+SO2 = CaSO3↓+H2O
11．（2025·辽宁沈阳·模拟预测）二氧化氯
是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。某兴
趣小组通过图1 装置（夹持装置略）对二氧化氯制备、吸收、释放和应用进行了研究。（已知：装置A 中
反应生成
气体和
气体）
请回答下列问题：
（1）仪器C 的名称是 。
（2）关闭B 的活塞，
在D 中被稳定剂完全吸收生成
，此时F 中溶液的颜色不变，则装置C 的
作用是 。
（3）已知在酸性条件下
可发生反应生成NaCl 并释放出
（不考虑其他副反应），在
释放
实验中，打开E 的活塞，D 中发生反应，则装置F 的作用是 ，安装F 中导管时，应选用图2 中的
（填字母序号）。
（4）已吸收
气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放
的浓度随时间的变化如图所示。若将其用
于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
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（5）装置F 后的尾气处理装置中，可加入的试剂有______（填序号）。
A．饱和食盐水
B．
溶液
C．NaOH 和
溶液D．
溶液
（6）已知：
被
还原的程度随pH 的不同而变化，具体情况如下：①
；②
。取某
和
的混合溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI 后用
标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH 至
，补加KI 且除酸后
再次滴定，又消耗
标准溶液bmL（注：两次滴定均只发生反应
）。求
纯度
（用含a、b 的式子表示）。
12．（2025·浙江·三模）
是一种微溶于水的浅黄色粉末，其制备的方法之一是用NaClO 在强碱性
条件下氧化
(加热到
并保持1h)。某兴趣小组设计如下实验制备铋酸钠(
)，并测定其纯度。
制备实验可能用到的装置图见下。
回答下列问题：
（1）已知a 为浓盐酸，则b 的化学式可能为 (填两种)。
（2）NaClO 在碱性条件下氧化
生成
的离子方程式为 。
（3）从上面的装置图中，选择合适的装置连接成制备铋酸钠的装置图 。
_______
_______
_______
（4）下列说法正确的是 。
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A．装置E 也常用来除去
中的HCl
B．装置C 中的NaOH 溶液过量时也可能有氯气余下，故实验时也要使用装置F
C．
有强氧化性，其一定能氧化
D．与本实验有关的图标为
、
、
、
E．为了控制反应温度，最好用油浴对装置C 加热
（5）
纯度的测定
①称取制得的铋酸钠样品3.720g，加入足量稀硫酸和足量
溶液使其完全反应(溶液呈紫红色，
转化为
)，稀释至100mL，取出20.00mL 溶液，然后用
溶液进行滴定，消耗
溶液。则该样品中
纯度为 %。(结果保留两位小数)
②结合上述实验，润洗滴定管的具体操作为 。
13．（2025·湖南·模拟预测）四水合磷酸锌
难溶于水，是一种性能优良的绿色环保防锈
额料，某实验小组设计以ZnO 为原料来制取该物质。
实验步骤如下：
步骤一：制备
。在
下，用足量的
、氨水混合液浸取ZnO，制得
溶液。
步骤二：将
溶液滴加到三颈烧瓶中，然后向溶液中分批滴加稍过量的
溶液，保持
、回流条件下发生转化反应，装置如图。充分反应后，过滤出
，洗涤、干燥。
已知：
在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低。
回答下列问题：
（1）仪器b 的名称为 。
（2）步骤一中“浸取ZnO”时，不采取更高温度的原因是 ；写出实验步骤一中发生反应的化
学方程式： 。
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（3）步骤二中“保持70~80℃”可采用水浴加热，水浴加热的优点是 ；洗涤四水合磷酸锌沉淀
时应选用 (填“冷水”或“热水”)。
（4）为测定产品中
(摩尔质量为
)的含量，进行如下实验：(已知：
与
按
反应；杂质不反应)
步骤Ⅰ：准确称取0.9240g 产品于烧杯中，加入适量盐酸使其溶解，将溶液转移至250mL 容量瓶，定容。
步骤Ⅱ：移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶中，加入指示剂，在
的缓冲溶液中用
标准溶液滴定至终点，测得
标准溶液的用量为20.00mL。
①产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)。
②下列操作中，导致产品中
含量测定值偏低的是 (填标号)。
a．步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线
b．步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯
c．步骤Ⅱ中滴定管未用
标准溶液润洗
d．步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡
14．（2025·吉林·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在
实验室中制备纳米TiO2。
Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去)
已知：相关物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
TiCl4
-23.2
136.4
高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于
CCl4等有机物。
FeCl3
304
316
遇水易水解生成红褐色物质。
CCl4
-23
76.8
难溶于水，且密度大于水的密度。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为 。
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（2）实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。
（3）C 装置为U 形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。
（4）D 装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成
和一种有毒气态氧化物，其化
学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。
（5）根据所给信息，装置E 控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。
（6）F 装置设计上存在的一处明显缺陷是 。
Ⅱ．制备并测定纳米TiO2
（7）①仪器b 中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。
②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥
器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。
③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g 固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量
铝将
还原为
，加入KSCN 溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作
2 次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：
)。
该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。
15．（2025·安徽六安·模拟预测）
磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在
氛围中进行)：
部分装置如图：
提示：①步骤Ⅰ生成了
和
；②
的化学性质活泼，容易被氧化;（1）仪器b 的名称是
，步骤Ⅲ的操作名称是 。
（2）写出步骤Ⅰ的离子方程式： 。
（3）写出步骤Ⅱ的有关操作： 。
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（4）为了检验溶液中的
，研究小组使用了邻二氮菲(
，平面形分子，简称为
)能与
生成稳定的橙色配合物，可测定
的浓度，其反应原理如图所示：
用邻二氮菲测定
的浓度时应控制
为
，请解释原因： 。
（5）下面说法正确的是 。
A．判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为稀硝酸和硝酸银溶液
B．
中
的配位数为3
C．实验室制取氮气可以使用
和氨气实现
D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好
E．为了防止
水解，可以用
代替
（6）
的电子式为 。
25
