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题型一 实验简答题答题规范
1．除杂：除去……中的……
2．干燥：除去……气体中的水蒸气，防止……
3．增大原料浸出率(离子在溶液中的含量多少)的措施：搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气体的
流速(浓度、压强)，增大气液或固液接触面积。
4．加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动。
5．温度不高于××℃的原因，适当加快反应速率，但温度过高会造成挥发(如浓硝酸)、分解(如H2O2、
NH4HCO3)、氧化(如Na2SO3)或促进水解(如AlCl3)等，影响产品的生成。
6．从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、
过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。
7．从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤，
如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来、洗涤、干燥。
8．控制某反应的pH 使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀，调节pH 所用试剂为主要元素对应的氧
化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质；pH 分离时的范围确定：范围过小导致某离子沉淀不完全，范围
过大导致主要离子开始沉淀。
9．减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热
分解、挥发。
10．检验溶液中离子中是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，向上层清液中滴入沉淀剂，若
无沉淀生成，则离子沉淀完全。
简答题以说明原因、目的、理由、解释疑问，叙述以描述现象、事实、设计操作等，是每年高
考化学试题中必考的题型之一，具有一定的信度与区分度，是近几年高考的重要考查形式。此类题
主要考查学生对所学知识理解的准确性、思维的完整性、推理的严密性和表述的条理性等综合能力。
要求高、难度大具有很好的区分度，考生在答题时普遍存在因回答不能击中知识要点、逻辑顺序混
乱、表述不清、表达不规范等原因而造成的失分较多，而在备考过程中却一直被忽视，成为知识点
复习的“死角”。因此，要求考生了解题型的知识点及要领，对于常考的模型要求有充分的认知。
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11．洗涤沉淀：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3 次。
12．检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出
现特征反应现象，则沉淀洗涤干净。
13．洗涤沉淀的目的：除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质。
14．冰水洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的
溶解损耗。
15．乙醇洗涤的目的：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产
物。
16．蒸发、反应时的气体氛围：抑制某离子的水解，如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3需在HCl 气
流中进行。
17．事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的(如氧气)防止某物质被氧化。
一、描述“实验现象”的答题规范
1．现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述
(五大类)
a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊
或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气
体从溶液中逸出)等
有关固体物质的现象描述
(四大类)
a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)
体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……
有关气体的现象描述
(三大类)
a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……
后……(加深、变浅、褪色等)
2．现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成
白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质
现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
③现象描述要准确
a．如A 试管中……，B 处观察到……
b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色
固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
二、描述“操作或措施”的答题规范
1．从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇
洗等)→干燥
2．蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止
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加热，利用余热将剩余水分蒸干
3．测定溶液pH 的操作：取一小块pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待
测液点到pH 试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
4．证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入
××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
5．洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2
～3 次
6．检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附
的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净
如：在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，
沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉
淀已洗净
7．滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液
×××色褪去)，且半分钟内不变色
如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标
准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
8．分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋
转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果
均不漏水，说明分液漏斗不漏水
9．萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，
左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶
塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，
流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出
10．容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否
有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查
11．滴定管查漏操作
酸式滴
定管
关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏
水，若2 分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作
碱式滴
定管
向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟
内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水
12．滴定管排气泡的操作
酸式滴
定管
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴
碱
式滴定
管
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴
流出，即可排出碱式滴定管中的气泡
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13．滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
14．焰色反应操作：铂丝⃗
酒精灯
灼烧
无色⃗灼烧待测物⃗
酒精灯
灼烧
观察火焰颜色⃗
用盐酸
洗涤
铂丝⃗
酒精灯
灼烧
无色
15．装置气密性检查
微热法检查气
密性
封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→
气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段
稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)
液差法检查气
密性
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成
液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)
三、物质检验和鉴别类的答题规范
1．离子的检验
单一离子
检验
取试样→加水溶解→加……试剂⃗除干扰⃗分离加……检验试剂→观察现象→得出结论
以SO 的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶
液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
多种离子
检验
取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两
支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支
试管中滴加几滴KSCN 溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中
滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋
2．固体的检验
答题
模板
** 错误的表达式 **取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振
荡)，现象是……的是……物质
** 错误的表达式 **取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试
剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质
实例
榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2 组成。试设计实验证明榴石矿中含有
FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中
滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)
3．气体检验
单一气体检验
将气体通入(或通过)
试剂[×××溶液(或××固体)]
描述现象
得出结论
混合气体的检验
检验气体甲
除去气体甲
确定气体甲已除尽
检验气体乙
实例
以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则
证明该气体是CO2
微点拨
** 错误的表达式 **水蒸气最先检验；** 错误的表达式 **有干扰的气体先检验；
** 错误的表达式 **关键词：如“少量”“除尽”等
4．物质的鉴别
4
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固体
①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物
质
溶液
①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试
剂，现象是……的是……物质
气体
取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的
是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液
褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
5．气体的验满和验纯操作
气体
方法
氧气验满
将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满
将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满
将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满
将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)
的验纯方法
用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到
尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
四、化学实验中常见操作的目的、作用或原因
1．沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)
2．沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水
分，使固体快速干燥
3．冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率
4．控制溶液pH 的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶
解等
5．“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的
原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
6．加过量A 试剂的原因：使B 物质反应完全或提高B 物质的转化率等
7．加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
8．温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3
等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
9．减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、
NH4HCO3等)受热分解
10．蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl 气流中
进行，加热MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进行等)
11．配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
12．反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
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13．加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
14．用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件
改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
五、化学实验中仪器或试剂作用
1．有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
2．有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
3．固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏
斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
4．温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时
温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
六、常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视
量气管内凹液面最低处读出数值
⑨中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，
加快过滤的速率
1．(2023•全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机
化合物进行C、H 元素分析。
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回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物
的相对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中 CO+CuO
Cu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定
法，将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将
产物吹入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，
从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物
生成，而后将已U 型管c、d 与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯，
保证当a 处发生反应时产生的CO 能被CuO 反应生成CO2；(2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提
供气流保证反应产物完全进入到U 型管中；CuO 的作用是催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方
程式为CO+CuO
Cu+CO2；(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管
装有无水CaCl2，d 管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分
子式的确定；(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 行管中，
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使装置冷却；(5)c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有
机物中H 元素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的
CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)=
=
=0.0008mol；有机物中O 元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)=
=
=0.0008mol；该
有机物中C、H、O 三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对
分子质量为118，则其化学式为C4H6O4。
2．(2023•湖南卷，15)金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反
应，将块状
转化成多孔型雷尼Ni 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
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(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni 被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，
此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M 的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
-+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
涤干净
(3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼Ni 自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【解析】首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有
机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化。(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠
和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
-+3H2↑；(2)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故
可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液
不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；(3)根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中
更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；(4)向集气管中充
入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由
下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B；(5)由图
可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；(6)根据题给信息可知，雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，故反应前
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向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni 自燃；(7)如果将三颈瓶N 中的导气
管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；(8)反应
完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
3．(2023•全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
2CoCl2+ 2NH4Cl+10NH3+H2O2
2 [Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取2.0g NH4Cl，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入入3.0g CoCl2·6H2O 后，将溶液温度降至
以下，加入1g 活性炭、7mL 浓氨水，搅拌
下逐滴加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是_______。加快NH4Cl 溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
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(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等
(2 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加入1g 活性炭，
7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物
在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量
盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3
析出，提高产率。(1)由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；(2)
步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和
挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；(3)下图为过滤装置，图中玻璃棒没有
紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤
液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；(4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，
钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；(5)步骤Ⅴ中，将滤液
转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL 浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配
合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
4．(2023•山东卷，18 节选)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HCl
SiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品
(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
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(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后
接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的
两处缺陷是_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作
名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次
为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处
理氢气的装置
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由
于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢
气则通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体。(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气
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都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢
气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即
硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，
另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面加处理氢气的装置；(3)m1g 样品经水解，干燥等预处理过
程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化
物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
。
5．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量
热装置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL 待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH 溶液滴定至终点，
消耗
溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为 mol·L-1。
(2)热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为
T0、T1，则该过程放出的热量为 (c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变
(忽略温度对焓
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变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/℃
反应前
反应后
i
0.2mol·L-1 CuSO4溶液
1.20 g 铁
粉
a
b
ii
0.56 g 铁
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq) =3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：Fe 粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得Fe2(SO4)3溶液的
不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入
粉，溶液颜色
变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方
案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】(1) AD 0.5500
(2) 418(T1－T0)
(3) >
或
(4)抑制Fe3+水解 Fe+2H+= Fe2++ H2↑ 将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测
量反应热，计算得到反应Cu + Fe2(SO4)3 = CuSO4+2 FeSO4的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe
+CuSO4 = Cu+ FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe+ Fe2(SO4)3 =3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；②
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滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故c(HCl)=
=
=0.5500 mol·L-1；(2)由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝418(T1－
T0)；(3)100 mL0.2mol·L-1 CuSO4溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，1.20 g 铁粉和0.56 g 铁粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反应，
实验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；
若按实验ii 进行计算，
；(4)Fe3+易水解，为防止Fe3+水解，
在配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸；用pH 试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH 不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少
量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在Fe 与酸的反应，
其离子方程式为Fe+2H+= Fe2++ H2↑；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe 的反应，故可将一定量的
Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu + Fe2(SO4)3 = CuSO4+2 FeSO4
的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe +CuSO4 = Cu+ FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应
Fe+ Fe2(SO4)3 =3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2；(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料
的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能
的应用。
6．( 2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤
灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结
晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度
不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
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(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝
水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降
低温度
(3) 硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造
成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝
(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O，结
合硫化钠的性质解答问题。(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产
CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信
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息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回
流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回
流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压
过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，故选
D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的
杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干
燥，即可得到Na2S·xH2O。
7．( 2022•全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2 Cu [(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，
过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征
和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
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(2) CuSO4·5H2O 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，
氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和
K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过
滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。(1)由
CuSO4·5H2O 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O 固体，将称量好的固体放入烧杯
中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)CuSO4·5H2O 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫
酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)
草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5：1 发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子
守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸
钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液
加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结
晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸
合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
8．(2022•海南省选择性考试)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气
制备(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
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(1)实验室用NH4Cl (s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的H3PO4溶液，则需浓
H3PO4_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
(4)当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当
时，
溶液中OH-、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停
止通NH3。
【答案】(1) 2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5 (3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4) NH4
+ PO4
3- (5)酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，
结合相关实验基础知识分析解答问题。(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应
的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑；(2)根据公式
可得，浓H3PO4的浓度
，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL
1.7mol/L 的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=
；(3)由于NH3极易
溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及
时关闭K1，打开K2；(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0 时，溶液中
OH-、NH4
+ 、PO4
3-的浓度明显增加；(5)由(4)小问可知，当pH 为8.0~9.0 时，可制得(NH4)2HPO4，说明
(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH 传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅
红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
9．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成
2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
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的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b (2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流
入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸
溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (1)由仪器构造可知，仪器A 为圆底烧瓶，仪器B 为直形
冷凝管，泠凝水应从b 口近、a 口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制
温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受
热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸
制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热
均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质
就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃
易形成2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于1000℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因
此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，答案选C。(7)磷酸的结构式
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为：
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
10．(2022·浙江省6 月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾
气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O 的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH 是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列
选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
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b.准确加入过量的HCl 标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用NaOH 标准溶液滴定
h.用NH4Cl 标准溶液滴定
i.用HCl 标准溶液滴定
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，
则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)
(4)BC (5)bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于
微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、
水进入密闭体系，导气口N 与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入
Fe(NO3)3•9H2O 的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O 在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可
知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体系，干扰
NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判
断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出
的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述
化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：
分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A 项，步骤I 中，搅拌可使液
体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O 均匀分散在液氨中，A 正确；B 项，步骤II 中，
由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中
不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，
B 错误；C 项，步骤II 中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，
溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C 错误；D 项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气
发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D 正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品
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NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴
定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量
的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步
骤为：准确称取产品xg
加入过量盐酸标准溶液
加入滴加甲基橙指示剂
用氢氧化钠标准溶液进行
滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。
1．(2024·山东烟台高三期中节选)三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下
易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4 (沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。实验
装置(加热及夹持装置略)如图所示。
已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为a→ →d。
(2)制备CrCl3时进行操作：(i)连接装置，……；(ii)装入药品并通入N2；加热石英管至400℃；(ⅲ)停止
通入N2，加热E 装置；(iv)加热石英管继续升温至650℃，直到B 中反应基本完成，切断管式炉的电源；
(v)停止E 装置加热，继续通入N2一段时间；(vi)装置冷却后，结束制备实验。
①补全步骤i 的操作 。
②实验过程中为了形成稳定的CCl4气流，对E 装置加热的最佳方式是 ，装置E 中长颈漏
斗的作用是 。
③步骤v 中“继续通入N2一段时间”的目的是 。
(3)装置D 中反应的离子方程式为 。
【答案】(1)ef→bc→gh
(2) 检查装置气密性 (76.8°C 以上)水浴加热 平衡压强(调节N2的气体流速、检验后面装置是
否堵塞) 将COCl2完全排入装置D 被充分吸收
(3) COCl2+4OH-=CO3
2-+2Cl-+2H2O
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【解析】(1)实验装置合理的连接顺序为a→ef→bc→gh→d；(2)①有气体参与或生成的实验，实验前必
须先检查装置的气密性，故(i)连接装置，检查装置气密性；②实验过程中为了形成稳定的CCl4气流，反应
温度低于100°C，故对E 装置加热的最佳方式是(76.8°C 以上)水浴加热，装置E 中长颈漏斗的作用是平衡
压强(调节N2的气体流速、检验后面装置是否堵塞)；③COCl2有毒，结束时用N2将COCl2完全排入装置D
被充分吸收，防止污染空气；(3)装置D 中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳
和氯化氢再与氢氧化钠反应，故反应的离子方程式为COCl2+4OH-=CO3
2-+2Cl-+2H2O。
2．(2024·黑龙江齐齐哈尔高三联考节选)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄
色固体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，178~187℃熔化并分解，可用NH3与SCl2反应制备，某同学
利用如图装置(加热装置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。
已知：SCl2为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：−78℃，沸点：60℃，易水解。反应步骤如下：
①反应时先向C 中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2。
②待C 中的硫粉全部反应后，关闭B、C 之间的止水夹，撤掉装置A、B。
③连接制氨的装置，通入氨，反应制得S4N4。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ，装置A 中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制
得氯气，写出反应的离子方程式： 。
(2)B 装置中应选择的试剂为 ，装置D 的作用为 。
(3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方
程式： 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象为 。
【答案】(1) 分液漏斗 2CrO3+12H++16Cl-=2Cr3++3Cl2↑+6H2O
(2)浓硫酸 防止空气中的水蒸气进入装置
(3) 6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl 取少量固体粉末于试管中，加入NaOH 溶液并加热，在试管
口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为NH4
+
【解析】(1)根据图示可知仪器X 是分液漏斗；装置A 中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸
快速反应制得氯气，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得反应的离子方程式为：2CrO3+12H++16Cl-
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=2Cr3++3Cl2↑+6H2O；(2)装置B 的作用是干燥氯气，由于Cl2是酸性气体，与酸性干燥剂浓硫酸不反应，因
此B 装置中使用的干燥剂是浓硫酸；装置D 的作用是防止空气中的水蒸气进入装置C，同时进行尾气处理，
吸收多余的Cl2；(3)在装置C 中Cl2与固体S 发生反应制取得到SCl2，SCl2又与通入的NH3发生反应制取得
到S4N4，同时得到固体S 单质及NH4Cl，该反应的化学方程式为：6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl；反应
产生的盐NH4Cl 中含有的阳离子是NH4
+，可根据其与强碱在加热时反应产生有刺激性气味的NH3，NH3能
够使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色检验。故检验NH4
+的具体操作步骤和现象为取少量固体粉末于试管中，
加入NaOH 溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为NH4
+。
3．(2024·浙江省浙江省舟山中学适应性考试节选)某化学兴趣小组拟按如下步骤合成铁系催化剂的中间
体[Fe(CO)2Cl2]：
其中步骤①实验装置如图所示：
已知：
(I)多聚甲醛为(CH2O)n(n=6~100)，当n<12 的多聚甲醛可溶于水，当n≥12 则不溶于水；加酸或
160~200°C 加热时会解聚。
(Ⅰ)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气、水都会反应，其中Fe 的化合价为+2 价。
(Ⅱ)SnCl2有强还原性，可被弱氧化剂HgCl2氧化：2HgCl2+SnCl2=Hg2Cl2↓+SnCl4。
请回答：
(1)步骤③产物干燥后仍需放置在干燥器中，以下称为干燥器的是_______。
A．
B．
C．
D．
(2)操作步骤②时仍需在氩气氛围下完成，理由是 。
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(3)写出生成[Fe(CO)2Cl2]的化学反应方程式 。
(4)仪器a 中盛放的试剂为 ，装置b 的作用是 。
【答案】(1)C (2)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气会反应，通入氩气隔绝氧气，起到保护作用
(3)4n FeCl3+2(CH2O)n→ n[Fe(CO)2Cl2]+3nFeCl2+4nHCl
(4) 浓氢氧化钠溶液 防倒吸
【解析】(1)A 为坩埚，A 错误；B 为蒸发皿，B 错误；C 为干燥器，C 正确；D 为研钵，D 错误；故选
C。(2)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气会反应，通入氩气隔绝氧气，起到保护作用。(3)生成[Fe(CO)2Cl2]的化学反应方
程式为：4n FeCl3+2(CH2O)n→ n[Fe(CO)2Cl2]+3nFeCl2+4nHCl。(4)反应生成氯化氢气体，用氢氧化钠溶液吸
收，氯化氢气体易溶于水，装置b 防倒吸。
4．(2024·山东枣庄高三期中节选)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。
已知： K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在
的强碱性溶液中较稳定。实验室中常
用KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3；溶液反应制备 K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)D 装置中盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是 。
(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 (填仪器接口字
母，仪器不可重复使用)。
(3)写出 KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3反应生成 K2FeO4的离子方程式 。若滴加
Fe(NO3)3溶液的速度过快，导致的后果是 。
(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH 等杂质，以下为提纯步骤：
①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH 溶液；
②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂 X；
③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3 次，在真空干燥箱中干燥。
步骤②中加入的试剂 X 是 (可供选择的试剂：蒸馏水、饱和 NaOH 溶液、稀NaOH 溶液、
饱和 KOH 溶液、稀 KOH 溶液)，原因是 。
【答案】(1)平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下
(2)a1→f→g→c→b→e
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(3) 2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO4
2-+3Cl−+5H2O 产品纯度降低
(4)饱和KOH 溶液 K2FeO4在强碱性溶液中较稳定，且微溶于浓碱溶液中
【解析】(1)D 装置盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是：平衡压强，使分液漏斗中的液
体顺利流下；(2)据分析，选择的实验装置是A、F、D、E，气体与溶液反应或洗气都应是长进短出，则按
气流从左到右的方向，制备K2FeO4的合理的连接顺序a1→f→g→c→b→e；(3)KClO 在强碱性介质中与
Fe(NO3)3反应生成K2FeO4、KCl 和水，反应中Fe3+被氧化为FeO4
2-，ClO-被还原为Cl-，反应在碱性条件进
行，根据电子守恒、原子守恒、电荷守恒得离子方程式为2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO4
2-+3Cl−+5H2O；若滴加
Fe(NO3)3溶液的速度过快则会导致Fe(NO3)3剩余，在碱性条件下生成Fe(0H)3，会导致产品不纯；(4)高铁酸
钾粗产品中含有KCl、KOH 等杂质，提纯时，因为K2FeO4在0～5℃的强碱性溶液中较稳定，故先用KOH
稀溶液溶解高铁酸钾，过滤除掉不溶性杂质，再向滤液中滴加KOH 饱和溶液，由于高铁酸钾微溶于浓碱
溶液，则会析出高铁酸钾固体；故X 为KOH 饱和溶液。
5．(2024·河北石家庄高三第二次调研节选)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有
广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热
装置略)。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)盛装盐酸的仪器名称是 。
(2)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B 中盛装的试剂为 。
(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见
的碱。控制温度不高于80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
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【答案】(1)分液漏斗
(2)关闭开关K1、K2、K3
(3)饱和硫氢化钠(NaHS)溶液
(4)硫脲[(CSNH2)2]受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高
Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
【解析】(1)盛装盐酸的仪器名称是分液漏斗；(2)实验前先检查装置的气密性，在E 中加水至浸没导管
末端，关闭K1、K2、K3形成一个封闭体系，热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒
精灯，一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明装置气密性良好。(3)反应生成硫化氢
气体含有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的实际为饱和硫氢化钠溶液，可以除去硫化氢气体；(4)已知：
CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能高于80℃，D 处合成硫
脲的化学方程式为Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。
6．(2024·河南省部分学校高三第二次联考节选)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用多
种方法制备Li2S。回答下列问题：
(1)以碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：
1．H3PO4溶液 2．Na2S 溶液 3．磁子 4．加热炉 5．反应管 6．石墨舟
7．NaOH 溶液
①仪器X 的名称为 ，写出X 中发生反应的离子方程式： [已知
Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。
②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？ (填“能”或“不能”)，简述理由： (语言
叙述)。
③石墨舟中反应生成Li2S 的化学方程式为 。
(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO
及SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
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①实验装置连接的合理顺序为气体产物→ →G→H→C。
②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石
灰水变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 2H3PO4+S2-=2H2PO4
-+H2S↑ 不能 硝酸具有强氧化性会氧化S2-而
不能生成H2S Li2CO3+H2S
Li2S+ H2O+CO2↑
(2) F→E→F→C→D Li2SO4+4C
Li2S+4CO↑
【解析】(1)①仪器X 的名称为三颈烧瓶；已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)，可知H3PO4溶液和
Na2S 溶液反应的离子方程式为：2H3PO4+S2-=2 H2PO4
-+H2S↑；②不能用稀硝酸代替H3PO4溶液，因为硝酸具
有强氧化性会氧化S2-而不能生成H2S；③碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，石墨舟中反应
的化学方程式为：Li2CO3+H2S
Li2S+ H2O+CO2↑；(2)①根据分析，实验装置连接的合理顺序为
气体产物→F→E→F→C→D→G→H→C；②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清
石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石灰水变浑浊，说明没有二氧化硫和二氧化碳生成，气体产物只有
CO，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为Li2SO4+4C
Li2S+4CO↑。
7．硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O]，是一种重要的化工原料，常用于农药、镀铜、搪瓷等工业。以辉铜
矿(主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质)为原料制备硝酸铜晶体的某工艺如图所示。
滤渣2 的主要成分是________，滤渣2 与稀硝酸反应时，需向装置内通入适量空气，这样做的目的是
___________________________________________________。
【答案】Cu 将生成的NO、NO2氧化为硝酸，提高硝酸利用率，可以减少污染气体NO、NO2的产生
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【解析】由于前面加入了适当过量的铁粉，铁置换出铜，因此滤渣2 的主要成分是Cu，还有少量的
Fe，滤渣2 与稀硝酸反应时，金属与硝酸反应生成NO、NO2，向装置内通入适量空气，可以将生成的
NO、NO2氧化为硝酸，提高硝酸利用率，可以减少污染气体NO、NO2的产生。
8．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是一种重要的工业原料，能溶于水，不溶于乙醇，其工业制法如下。
请回答：
(1)步骤⑥中要用到少量乙醇洗涤，其目的是_________________________________________。
(2) 用硫酸亚铁按晶体配制溶液时，需加入一定量硫酸，目的是
________________________________。
(3) 硫酸亚铁铵晶体的样品中可能含有的杂质离子是______ ，实验室的检验方法是
__________________________________________。
【答案】(1)除去少量水并避免硫酸亚铁铵晶体因溶解而损失
(2)防止样品水解
(3)Fe3+；取少许样品加入到盛有KSCN 溶液的试管中，观察是否有血红色出现
【解析】(1)硫酸亚铁铵能溶于水，不溶于乙醇，用到少量乙醇洗涤，除去少量水并避免硫酸亚铁铵
晶体因溶解而损失；(2)硫酸亚铁铵易水解，需加入一定量硫酸，目的是避免样品水解；酸性条件下，
MnO4
－将Fe2+氧化为Fe3+，反应离子方程式为：MnO4
－+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，硫酸亚铁铵溶液呈酸
性，应盛放在酸式滴定管中；(3)亚铁离子易被氧化为Fe3+，样品中可能含有的杂质离子是Fe3+，实验室的
检验方法是：取少许样品加入到KSCN 溶液中，若观察到有红色物质出现，则含有Fe3+。
9．钪及其化合物具有许多优良的性能，在宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。从钛白工业
废酸(含钪、钛、铁、锰等离子)中提取氧化钪(Sc2O3)的一种流程如图：
洗涤“油相”可除去大量的钛离子。洗涤水是用93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比例混合
而成。混合的实验操作是_____________________________________。
【答案】将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后再慢慢注入双氧水中，并
不断搅拌
【解析】在混合不同的液体时，一般先加密度较小、易挥发的，后加密度大、难挥发的，若混合时放
热，则最后加受热易分解的，因此混合的实验操作是将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断
搅拌，冷却后再慢慢注入双氧水中，并不断搅拌。
10．亚氯酸钠(NaClO2)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。以氯酸钠等为原
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料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：
(1)提高“反应1”反应速率的措施有_____________(答出一条即可)，母液中溶质的主要成分是
________(填化学式)。
(2)采取“减压蒸发”而不用“常压蒸发”，原因是________________________________________。
(3)“反应2”中使用H2O2而不用其他物质的原因是______________________________________。
【答案】(1)适当升高反应温度(或其他合理答案) Na2SO4
(2)常压蒸发温度过高，亚氯酸钠易分解
(3)多余的H2O2可分解为氧气和水，不引入其他杂质
【解析】(1)对于气体和液体的反应，为提高反应速率，可适当升高反应温度，增大吸收液浓度，增大
SO2与吸收液的接触面积等；NaClO3在反应器中与二氧化硫反应生成ClO2和Na2SO4，所以母液中溶质的主
要成分是Na2SO4。(2)减压蒸发在较低温度下进行，防止常压蒸发温度过高，造成亚氯酸钠分解。(3)用
H2O2作还原剂，产物为水和氧气，且多余的H2O2可分解为氧气和水，不引入其他杂质。
11．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl 难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、
氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－
[CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、
Cu2S、FeO 等)制备CuCl 的一种工艺流程如下：
回答下面问题：
(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：_____________________________________。
(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是____________________________。
(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是_________________________________________。
(4)滤饼进行醇洗的目的是____________________________________________。
【答案】(1)2Cu2＋＋SO2＋2Cl－＋2H2O===2CuCl↓＋SO＋4H＋
(2)将Cu2＋全部还原为CuCl，保护CuCl 不被氧化
(3)取最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则
未洗涤干净
(4)加速干燥，防止CuCl 水解和氧化
【解析】(1)由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原
产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的一般方法即可写出方程式。(2)根据SO2 是反应物以及目标产品
CuCl 易被氧化的性质即可判断SO2的作用。(3)水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而要
检验洗涤液中是否还存在SO4
2-。(4)乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分。
12．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
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(已知：H2C2O4=====CO↑＋CO2↑＋H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH 溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤
(1)用双层滤纸过滤的原因是_________________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净？__________________________。
【答案】(1)防止CuO 颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
【解析】(1)过滤的目的是为了除尽不溶的固体，过滤时滤纸易破损，用双层滤纸的可能原因是防止滤
纸破损或防止CuO 颗粒穿过滤纸。(2)可以检验是否存在硫酸根离子来检验是否洗涤干净，具体方法：取
少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。
13．电镀污泥中常含大量的铬(Cr)，回收电镀污泥中的铬的方法很多。以电镀污泥[含Cr(OH)3及Al、
Cu、Ni、Zn、Fe 的金属阳离子等]为原料制备铬酸铅(PbCrO4)的某工艺流程如图，回答下列问题：
已知：①“焙烧”后，Al、Zn 的存在形式为NaAlO2、Na2ZnO2，Cu、Fe 以最高价氧化物的形式存在
②2CrO＋2H＋
Cr2O＋H2O
③当溶液的pH 为6～7 时，铅主要以铅离子形式存在；氢氧化锌和氢氧化铝均为两性氢氧化物，相关
数据如下：
金属阳离子
完全沉淀pH
沉淀开始溶解pH
锌离子
8.0
10.5
铝离子
5.2
7.8
(1)“浸取”时不选用NaOH 溶液浸取的原因为____________________________________。
(2)“过滤Ⅰ”后为了防止铬的流失需洗涤“滤渣Ⅰ”，并将洗涤液与滤液合并，实验室洗涤的具体操
作为______________________________。
(3)“除铝和锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意________________________________。
(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是___________________________________________。
【答案】(1)Na2CrO4、NaAlO2、Na2ZnO2等可溶于水，CuO、Fe2O3、NiO 不溶于水，不溶于NaOH 溶
液
(2)沿玻璃棒向漏斗中引入蒸馏水至淹没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3 次
(3)滤液中加盐酸，调节8.0＜pH＜10.5，使锌离子沉淀完全，过滤，滤液中再加盐酸，调节5.2＜pH＜
7.8，使铝离子沉淀完全，过滤，合并滤液得到滤液2
(4)调节滤液1 的pH 到6～7，使后续加入的硝酸铅主要以铅离子形式存在，同时避免2CrO＋2H＋
Cr2O＋H2O 向右移动，主要以CrO 存在
【解析】(1)Na2CrO4、NaAlO2、Na2ZnO2等可溶于水，CuO、Fe2O3、NiO 不溶于水，不溶于NaOH 溶
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液，故“浸取”时不需要选用NaOH 溶液。(2)过滤后将滤渣洗涤并将洗涤液与滤液合并，洗涤滤渣的操作
为沿玻璃棒向漏斗中引入蒸馏水至淹没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3 次。(3)根据信息，“除铝和
锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意分步进行：滤液中加盐酸，调节8.0＜pH＜10.5，使锌离子沉
淀完全，过滤，滤液中再加盐酸，调节5.2＜pH＜7.8，使铝离子沉淀完全，过滤，合并滤液得到滤液1。
(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是：调节滤液1 的pH 到6～7，使后续加入的硝酸铅主要以铅离子形式存
在，同时避免2CrO＋2H＋
Cr2O＋H2O 向右移动，主要以CrO 存在。
14．葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组
同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问
题：
(1)与普通漏斗比较，a 漏斗的优点是_________________________________________。
(2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。
①b 中的实验现象为_____________________________________________________________。
②一段时间后，关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b 中的溶液会流入c 中，
同时c 中析出FeCO3沉淀
③b 中产生的气体的作用是________________________________________。
(3)c 中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：
_______________________________________________________________
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH 调节至5.8，其原因是__________________________，
向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是____________________________________。
(5)有同学提出用NaHCO3 溶液代替Na2CO3 溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是
________________。
【答案】(1)平衡气压，利于稀H2SO4顺利流下
(2)①铁屑溶解，溶液变为浅绿色，有大量气泡产生
②K3 K2 ③排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b 中溶液压进c 中
(3)4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)防止Fe2＋的水解 降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小，更易析出
(5)溶液的pH 降低，减少氢氧化亚铁杂质的生成
【解析】(1)a 为恒压滴液漏斗，可以平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。(2)①b 中铁屑与稀硫酸反应，
铁屑会逐渐溶解，溶液中由于产生Fe2＋而变为浅绿色，有大量气泡产生。②反应一段时间后，需要把
FeSO4压到c 中。所以需要关闭K3，打开K2，利用压强把FeSO4压到c 中；③FeCO3易氧化，b 中反应产生
的H2一是把装置内的空气排干净，防止生成的FeCO3被氧化；二是把b 中溶液压进c 中。(3)过滤时间过长
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会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2和H2O 反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3＋O2＋
6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。(4)Fe2＋易发生水解，将溶液的pH 调节至5.8，可以防止Fe2＋的水解；乙醇分子
的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶
液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH，减少产生氢氧化
亚铁的量，使得到的产品纯度更高。
15．工业上由粗锰粉(主要杂质为Fe、Ni、Pb 等金属单质)制备高纯碳酸锰。其主要工艺流程如图：
已知：①金属活动性：Mn＞Fe＞Ni＞Pb
②流程中各步骤中对杂质离子的去除情况如下表：
Fe2＋
Ni2＋
Pb2＋
初始浓度/mg·L－1
21.02
4.95
5.86
酸浸后/mg·L－1
12.85
3.80
3.39
除铁后/mg·L－1
0.25
3.76
3.38
除镍、铅后/mg·L－1
0.10(达标)
3.19(未达标)
0.12(达标)
制备碳酸锰。已知溶液pH 和反应温度对MnCO3的产率影响分别如图1、图2 所示
请设计从提纯后的MnSO4溶液制备MnCO3沉淀的实验方案：____________________________[实验中须
使用的试剂有：氨水－(NH4)2CO3混合溶液]
【答案】在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢加入氨水－(NH4)2CO3混合溶液，调节溶液pH 为7 左右，并在
60 ℃水浴中保温，待沉淀完全后，冷却、过滤、洗涤、干燥后得MnCO3沉淀
【解析】根据图像可知pH 在7 左右，温度在60 ℃左右时，MnCO3 的产率最大，所以从提纯后的
MnSO4溶液制备MnCO3沉淀的实验方案为在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢加入氨水－(NH4)2CO3混合溶液，
调节溶液pH 为7 左右，并在60 ℃水浴中保温，待沉淀完全后，冷却、过滤、洗涤、干燥后得MnCO3沉淀。
16．普通立德粉(BaSO4·ZnS)广泛用于工业生产中，可利用ZnSO4和BaS 共沉淀法制备。以粗氧化锌
(含Zn、CuO、FeO 等杂质)和BaSO4为原料制备立德粉的流程如图：
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(1)生产ZnSO4的过程中，反应器Ⅰ要保持强制通风，原因是_____________________________。
(2)加入锌粉的主要目的是________________________________(用离子方程式表示)。
(3)已知KMnO4在酸性环境中被还原为Mn2＋，在弱酸性、弱碱性溶液中被还原为MnO2，在碱性环境
中被还原为MnO 。据流程判断，加入KMnO4 时溶液的pH 应调至________ ；滤渣Ⅲ的成分为
____________________。
a．2.2～2.4 b．5.2～5.4 c．12.2～12.4
(4) 制备BaS 时，按物质的量之比计算，BaSO4 和碳粉的投料比要大于1∶2 ，目的是
____________________；生产过程中会有少量氧气进入反应器Ⅳ，反应器Ⅳ中产生的尾气需用碱液吸收，
原因是_____________________。
【答案】(1)反应中产生氢气，达一定浓度后易爆炸，出现危险，需要通风
(2) Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu、Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(3)b MnO2和Fe(OH)3
(4)避免产生CO 等有毒气体 尾气中含有的SO2等有毒气体
【解析】(1)生产ZnSO4的过程中有氢气生成，氢气达一定浓度后易爆炸，所以保持强制通风目的是避
免氢气浓度过大而易发生爆炸，出现危险。(2)Zn 能和铜离子反应生成Cu 而除杂，还能和氢离子反应生成
氢气，离子方程式为Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu、Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(3)已知KMnO4在酸性环境中被还
原为Mn2＋，在弱酸性、弱碱性溶液中被还原为MnO2，在碱性环境中被还原为MnO，加入的高锰酸钾溶液
能氧化亚铁离子且自身被还原生成沉淀而除去Mn 元素，所以pH 应调至5.2～5.4，通过以上分析知，滤渣
Ⅲ的成分为MnO2和Fe(OH)3。(4)制备BaS 时，反应器中发生反应：BaSO4＋2C===BaS＋2CO2，按物质的
量之比计算，BaSO4和碳粉的投料比要大于1∶2，防止生成有毒气体CO；反应Ⅳ中含有二氧化硫等有毒
气体，二氧化硫属于酸性氧化物，能被碱液吸收，防止污染环境。
17．(2024·陕西汉中高三第一次质量检测)二氯化砜又名磺酰氯(SO2Cl2)，是重要的化学试剂，主要用
作氯化剂或氯磺化剂，也可用于制造染料、橡胶等。
查阅资料：①磺酰氯熔点为―54.1℃，沸点为69.1℃，遇冷水逐渐分解。
②实验需要加入适当的催化剂，控制温度在140―150℃。
③该实验中活性炭的作用仅为增大反应的接触面积。
现用如图所示装置(加热仪器、夹持仪器已略去)进行实验．请回答相应问题：
(1)用98%浓硫酸配置70%的浓硫酸，下列仪器不需要的是 (填仪器名称)。
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(2)冷凝管的作用是 ，进水口为 。(填“a”或“b”)
(3)仪器A 中发生反应的离子方程式 。
(4)干燥管G 中装入碱石灰的目的 。
(5)反应温度控制在140-150℃的方法 ，温度控制在该范围的
可能原因是 。
(6)写出D 瓶中生成磺酰氯(SO2Cl2)的化学方程式 。
【答案】(1)碱式滴定管、坩埚
(2) 冷凝回流 a
(3) 2MnO4
-+16H++10Cl-
2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(4)尾气处理，并防止空气中的水蒸汽进入三颈烧瓶，引起产品不纯
(5)油浴加热 温度过低造成反应速率过慢，温度高于150℃有可能造成催化剂失活
(6) SO2+Cl2
SO2Cl2
【解析】a 装置制备氯气、B 除氯气中的氯化氢，F 装置制备二氧化硫，C、E 干燥氯气和二氧化硫，
D 中二氧化硫和氯气反应制备磺酰氯。(1)用98%浓硫酸配置70%的浓硫酸，需用量筒量取一定体积的浓硫
酸，在烧杯中稀释，并用玻璃棒搅拌，不需要的是碱式滴定管、坩埚。(2)磺酰氯熔点为―54.1℃，沸点为
69.1℃，冷凝管的作用是冷凝回流，冷凝水“低进高出”，进水口为a；(3)仪器A 中高锰酸钾和浓盐酸反
应制备氯气，发生反应的离子方程式为2MnO4
-+16H++10Cl-
2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(4)磺酰氯遇冷水逐渐分
解，干燥管G 中装入碱石灰的目的尾气处理，并防止空气中的水蒸汽进入三颈烧瓶，引起产品不纯；(5)反
应温度控制在140-150℃的方法油浴加热，温度控制在该范围的可能原因是温度过低造成反应速率过慢，
温度高于150℃有可能造成催化剂失活。(6)D 瓶中二氧化硫和氯气反应生成磺酰氯(SO2Cl2)，反应的化学方
程式为SO2+Cl2
SO2Cl2。
18．(2024·四川自贡市普通高中高三第一次诊断性考试)叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体，微溶
于乙醇，不溶于乙醚，常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置(下图)及实
验步骤如下：
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①关闭止水夹K2，打开止水夹K1，开始通入氨气。
②加热装置(一)中的金属钠，使其熔化并充分反应生成NaNH2后，停止通入氨气并关闭止水夹K1。
③向装置(一)中的b 容器内充入加热介质，并加热到
，然后打开止水夹K2，通入N2O 发生
反应。
④反应结束后，进行以下操作，得到NaN3固体。
已知：NaNH2
熔点
，沸点
，在水溶液中易水解。
请回答下列问题：
(1)制取氨气时的发生装置可选择上图中的 装置(填字母符号)。
(2)图中仪器a 用不锈钢材质而不用玻璃，其主要原因是 。
(3)装置(二)的作用 。
(4)步骤①中先通氨气的目的是 ；步骤③中最适宜的加热方式为 。
(5)生成NaN3的化学方程式为 。
(6)步骤④中操作Ⅱ的目的是 。操作Ⅳ最好选用的试剂是 。
【答案】(1)BD
(2)反应过程中可能生成NaOH 腐蚀玻璃
(3)干燥氨气
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(4) 排尽装置中的空气 油浴加热
(5) NaNH2+N2O
NaN3+H2O
(6) 降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出 乙醚
【解析】结合装置图和已知的实验步骤，可知制备过程如下：关闭止水夹K2，打开止水夹K1，通入氨
气用碱石灰干燥后进入装置排尽装置内的空气，加热装置(一)中的金属钠，使其熔化并与NH3反应生成
NaNH2，关闭K1，对b 进行油浴加热，打开K2，通入N2O 与NaNH2发生反应生成粗产品，最后进行提纯
得到NaN3。(1)实验室制取氨气，可以用氯化铵和氢氧化钙固体加热制取，但是A、C 都没有酒精灯，故不
符合；可以采用加热浓氨水的方法制氨气，选择B 装置，也可以将浓氨水加入到生石灰或者碱石灰中制得，
选择D 装置，故答案为BD；(2)钠与氨气反应生成NaNH2和氢气，NaNH2和N2O 反应生成NaN3和水，
NaNH2易水解生成NaOH，NaOH 能腐蚀玻璃，因此图中仪器a 用不锈钢材质而不用玻璃，则原因为反应
过程生成的NaOH 能腐蚀玻璃；(3)反应过程应在无水的环境下进行，U 形管1 和2 分别是检验水蒸气和除
去水蒸气，U 形管2 除去氨气中水蒸气只能用碱石灰； 所以装置(二)的作用是检验并除去水蒸气，干燥氨
气；(4)步骤①通入氨气的目的是排尽装置内的空气，防止干扰实验；步骤③需要加热到
，故
应该采用油浴加热；(5)步骤③中NaNH2再和N2O 反应生成NaN3和水，其反应的化学方程式为：
NaNH2+N2O
NaN3+H2O；(6)混合物固体中可能含有钠、NaNH2和NaN3，钠与水反应生成氢氧
化钠和氢气，NaNH2与水反应生成NaOH 和氨气，NaN3溶于水，加入乙醇降低NaN3的溶解度，使NaN3结
晶析出，过滤分离，由于NaN3易溶于水、微溶于乙醇、不溶于乙醚，用乙醚洗涤，干燥得到NaN3固体，
则操作II 的目的是：降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出，操作IV 最好选用的试剂是：乙醚。
19．(2024·重庆市巴蜀中学高三月考)苯乙酮既可用于制香皂和香烟，也可用作纤维素脂和树脂等的溶
剂。实验室以苯和乙酸酐为原料制备苯乙酮，反应原理为：
；实验装置图如图：
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实验步骤如下：
步骤 Ⅰ ：向三颈烧瓶中迅速加入 1 3g 粉状无水 AlCl3 和 16mL (14g， 0.18mol) 无水苯， 在 仪
器 a 中 加 入 4mL ( 4.3g，0.04mol) 乙酸酐，控制乙酸酐滴加的速度(约 10min)。加完后， 在 70~80℃
下加热回流 1 小时左右，直到不再有 HCl 气体逸出为止。
步骤Ⅱ：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有25mL 浓HCl 和30g 碎冰的烧杯中进行分解(在
通风橱中进行)。当固体全部溶解后，将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次。合并有
机层，有机层依次用等体积5%NaOH 溶液和水洗涤，再用无水 MgSO4干燥。
步骤Ⅲ：先在水浴上蒸馏回收物质 B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ， 仪器b 的作用是 ， 图示实验装置虚线框内缺少1 种仪器，该仪
器名称为 。
(2)步骤Ⅱ中加入 25mL 浓 HCl 的目的是 ，NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 (只填最主
要的物质)。
(3)步骤Ⅱ中无水 MgSO4干燥完成的标志是 (任写1 点即可)，干燥完成后除去 MgSO4固体的操
作是 (填操作名称)。
(4)步骤Ⅲ中回收的物质 B 是 。
(5)醋酸和
按1：1 进行反应，会产生 HCl 气体，写出该反应的化学方程式： 。
(6)本次实验苯乙酮的产率为 %(保留3 位有效数字)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 冷凝回流反应物，提高反应物的利用率 温度计
(2) 溶解氯化铝固体 盐酸和醋酸
(3) 固体质量不再增加 过滤 (4)苯
(5) CH3COOH+AlCl3=CH3COOAlCl2+ HCl↑ (6)8.33
【解析】三颈烧瓶中迅速加入 1 3g 粉状无水 AlCl3 和 16mL (14g， 0.18mol) 无水苯， 在 仪 器 a
中 加 入 4mL ( 4.3g，0.04mol) 乙酸酐，控制乙酸酐滴加的速度(约 10min)。加完后， 在 70~80℃下加热
回流 1 小时左右，苯和乙酸酐生成苯乙酮；分液分离出有机层后蒸馏得到产品。(1)由图可知，仪器a 的
名称为恒压滴液漏斗， 仪器b 为球形冷凝管，作用是冷凝回流反应物，提高反应物的利用率；反应需要在
70~80℃下加热回流，故需要控制反应的温度，则图示实验装置虚线框内温度计；(2)步骤Ⅱ中需要溶解固
体物质，以便于后续分液操作，加入25mL 浓 HCl 的目的是溶解氯化铝固体；分液后有机层中含有盐酸和
醋酸，酸会和碱反应，故NaOH 溶液洗涤主要是为了除去盐酸和醋酸；(3)无水 MgSO4吸水质量变大，步
骤Ⅱ中无水 MgSO4干燥完成的标志是固体质量不再增加；过滤是分离固液的操作，干燥完成后除去
MgSO4固体的操作是过滤；(4)苯乙酮的相对分子质量大于苯，沸点高于苯，则先在水浴上蒸馏回收物质
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B，B 为苯；(5)醋酸CH3COOH 和AlCl3按1：1 进行反应，会产生 HCl 气体，根据质量守恒可知，反应生
成CH3COOAlCl2，该反应的化学方程式：CH3COOH+AlCl3=CH3COOAlCl2+ HCl↑；(6)16mL (14g，
0.18mol) 无水苯， 在 仪 器 a 中 加 入 4mL ( 4.3g，0.04mol) 乙酸酐，结合反应方程式可知，理论生成
0.04mol 苯乙酮，则本次实验苯乙酮的产率为
。
40
