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考点一：物质分离、提纯的常用物理方法及装置
(一)物质分离与提纯的区别
分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项
1．固液分离
(1)图1 为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2 为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的
易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意 在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，
停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离
第64 讲 物质的分离与提纯
01 掌握常见物质分离和提纯的方法。
02 能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
重点·夯基易错
1
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(1)图3 为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。
注意 下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图4 为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
注意 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③
冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固固分离
图5 为升华装置，适应于某种组分易升华的混合物的分离。
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体( )
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
5．利用加热的方法分离NH4Cl 和I2的固体混合物( )
6．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO 之后过滤( )
【答案】 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×
常考的分离提纯操作
溶解、过滤、蒸发中玻璃棒的使用；
蒸馏中冷却水的走向、加热和通冷却水的顺序、沸石(或碎瓷片)的添加、温度计水银球的位置等；
萃取分液中萃取剂的选择、常见萃取剂与水的密度大小比较、分液时上层液体的取出方法等；
结晶操作(蒸发结晶、降温结晶、重结晶)；
易水解阳离子对应的盐酸盐、硝酸盐，脱水和溶液配制时抑制水解的方法；
电化学方法提纯金属时，电极材料的确定；
其他特殊分离提纯方法的操作。
1．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯
图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
方法·规律总结
点拨·能力培养
2
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(1)A 点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B 点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有__________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl 稀溶液获取NaCl 固体的方法是___________________________________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是___________________________________。
(5)NaCl 固体中含少量KNO3，提纯NaCl 固体的方式是_________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？
_______________________________________________________________。
【答案】 (1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加
热，趁热过滤)
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
2．物质分离操作注意事项
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系
列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需_______________________________________________________。浑浊的原因
可能是__________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵
明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________________。
【答案】 (1)蒸发浓缩 过滤 ①③
(2)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
1．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是
真题·明考向
3
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眼睛注视锥形瓶中溶液
A．用
标准溶液滴定
溶液
B．稀释浓硫酸
C．从提纯后的
溶液获得
晶体
D．配制一定物质的量浓度的
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．用HCl 标准溶液滴定NaOH 溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从
而判断滴定终点，A 项合理；
B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛
水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B 项合理；
C．NaCl 的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl 溶液中获得NaCl 晶体采用蒸发结晶的方法，C 项合理；
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻
度线以下约1cm 时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D 项不合理；
答案选D。
2．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的
操作方法
A
从含有
的NaCl 固体中提取
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用
溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C
用
标准溶液滴定未知浓度的
溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
A．A
B．B
C．C
D．D
4
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【答案】D
【详解】A．从含有I2的NaCl 固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有
提取出来，A 错误；
B．乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B 错
误；
C．用NaOH 标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH 溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲
基橙变色范围pH 值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C 错
误；
D．从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来
充当晶核，D 正确；
本题选D。
3．（2024·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B．图②标识表示易燃类物质
C．装置③可用于制取并收集氨气
D．装置④可用于从碘水中萃取碘
【答案】C
【详解】A．铜与浓硫酸反应方程式为：
，可用装置①制取，气
态产物为SO2，可利用SO2的漂白性进行检验，故A 正确；
B．图②标识表示易燃类物质，故B 正确；
C．NH3的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，故C 错误；
D．萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，故D 正
确；
故选C。
考点二：物质分离、提纯的化学方法
5
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1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离提纯常用的化学方法
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质
受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转化
成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使
用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl 中
的Na2SO4
氧化还原
反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯
物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH 法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一
般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入
CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
主要成分(杂质)
除杂试剂
主要操作方法
N2(O2)
灼热铜网
用固体转化气体
CO2(CO)
灼热氧化铜
CO(CO2)
NaOH
溶液或碱石灰
洗气或用固体转化气体
CO2(HCl)
饱和
NaHCO
3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和
NaHCO
3溶液或酸性
KMnO
4
重点·夯基易错
6
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溶液
SO2(HCl)
饱和
NaHSO
3 溶液
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
MgO
、
Mg(OH)
2或
MgCO
3
调pH 转为沉淀，过滤
粗铜
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
1．CO2中的HCl 可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧( )
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化( )
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
5．将Cl2和HCl 的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
6．除去NaCl 溶液中少量的Na2S，可加入AgCl 后再过滤( )
【答案】 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.√
1．沉淀洗涤的答题规范
答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
⇓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
⇓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3 次)
2．沉淀是否洗净的答题规范
答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
⇓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
⇓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
⇓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
方法·规律总结
点拨·能力培养
7
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1．常见气体除杂装置的选择
除去气体中的杂质通常有如下3 套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中。
注：括号内为杂质气体
(1)CO2(HCl)A。
(2)CO2(CO)C。
(3)CO(CO2)A 或
B 。
2．常见固体混合物除杂
请按要求填写合适的除杂方法或化学方程式(括号内为杂质)
(1)NaCl(I2)：加热使
I 2升华。
(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH 溶液，过滤、洗涤，离子方程式：Al2O3＋
2OH
－ ＋
3H
2O ==
= 2[Al(OH)
4] － 。
(3)CuO(C)：在空气中灼烧，化学方程式：C ＋
O 2=====
CO
2。
(4)镁粉(铝粉)：加过量
NaOH
溶液，过滤、洗涤
，化学方程式：2Al
＋
2NaOH
＋
6H
2O ==
= 2Na[Al(OH)
4] ＋
3H2↑。
3．在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀
SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO 是否沉淀完全？
【答案】 向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO 未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
【答案】 洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等。
(3)沉淀的洗涤方法？
【答案】 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3 次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
【答案】 取少许最后一次滤出液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉
淀未洗净，反之已洗净。
1．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和
溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
真题·明考向
8
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已知甲基叔丁基醚的密度为
。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
【答案】D
【分析】苯甲醛和
溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、
分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而
萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得
苯甲酸。
【详解】A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A 正确；
B．甲基叔丁基醚的密度为
，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B 正确；
C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”
的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C 正确；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D 错
误；
故答案为：D。
2．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反
应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体馏
出。仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为 。
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(2)将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体，
继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加适
量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用
为 和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，则需称取
(用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，
转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】(1) 直形冷凝管 除去市售的溴中少量的
(2) 蒸发皿
(3) 液封 降低温度
(4)
(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的
溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，
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并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr 固体，将KBr 固体和
K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、
蒸馏，可得高纯度的溴。
【详解】（1）仪器C 为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的
，
可与
发生氧
化还原反应而除去；水浴加热时，
、
蒸发进入装置D 中，分别与
发生氧化还原反应，
、
，由于Br2为进入D 的主要物质，故主要反应的化
学方程式为
；
（2）将D 中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体(
)，即说
明
已将
全部氧化，发生反应的离子方程式为
；
几乎
未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R 的主要成分为
；
（3）密度
，D 中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；
（4）m 克KBr 固体的物质的量为
，根据转移电子相等可得关系式
，则理论上
需要
的物质的量为
，实际所需称取
的质量为
；
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三
层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
1．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分
)储量占全国1
3以上。某研究小组对重晶石矿进
演练·提能力
11
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行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡
工艺。部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“气体”主要成分是
，“溶液1”的主要溶质是
B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．“合成反应”中生成
的反应是氧化还原反应
D．“洗涤”时可用稀
去除残留的碱，以提高纯度
【答案】B
【分析】重晶石矿（主要成分为
）通过一系列反应，转化为
溶液；加盐酸酸化，生成
和
气体；在
溶液中加入过量的NaOH，通过蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到
；过滤得到的溶液1 的溶质主要含NaCl 及过量的NaOH；
加水溶解后，加
入
，进行合成反应，得到
粗品，最后洗涤得到最终产品。
【详解】A．由分析可知，“气体”主要成分为
气体，“溶液1”的溶质主要含NaCl 及过量的NaOH，
A 项错误；
B．由分析可知，“系列操作”得到的是
晶体，故“系列操作”可以是蒸发浓缩，冷却结
晶、过滤、洗涤、干燥，B 项正确；
C．“合成反应”是
和
反应生成
，该反应中元素化合价未发生变化，不
是氧化还原反应，C 项错误；
12
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D．“洗涤”时，若使用稀
，
会部分转化为难溶的
，故不能使用稀
，D 项错误；
故选B。
2．（2024·广东·高考真题）1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利
用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A
B
制备
净化、干燥
C
D
收集
验证
的氧化性
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐
酸，不能达到预期目的，A 符合题意；
B．实验室制得的氯气中有HCl 杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到
净化、干燥Cl2的目的，B 不符合题意；
C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C 不符合题意；
D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D 不符合题
意；
故选A。
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3．（2024·湖北·高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离
和
B．过滤法分离苯酚和
溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【详解】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A 正确；
B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B 错误；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提
取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青
蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C 正确；
D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，
D 正确；
故答案选B。
4．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是
A．图①可用于实验室制
B．图②可用于除去
中少量的
C．图③可用于分离
和
D．图④可用于制备明矾晶体
【答案】C
【详解】A．CaO 与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O 分解，
化学方程式：NH3·H2O＋CaO=NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空
气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，故A 正确；
B．硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去
中少量的
，故B 正确；
14
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C．
和
沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故
C 错误；
D．制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利
于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D 正确；
故答案为：C。
5．（2024·湖南·高考真题）中和法生产
的工艺流程如下：
已知：①
的电离常数：
，
，
②
易风化。
下列说法错误的是
A．“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入
溶液
B．“调pH”工序中X 为
或
C．“结晶”工序中溶液显酸性
D．“干燥”工序需在低温下进行
【答案】C
【分析】
和
先发生反应，通过加入X 调节pH，使产物完全转化为
，通过结晶、
过滤、干燥，最终得到
成品。
【详解】A．铁是较活泼金属，可与
反应生成氢气，故“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加
入
溶液，A 项正确；
B．若“中和”工序加入
过量，则需要加入酸性物质来调节pH，为了不引入新杂质，可加入
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；若“中和”工序加入
过量，则需要加入碱性物质来调节pH，为了不引入新杂质，可加入
NaOH，所以“调pH”工序中X 为NaOH 或
，B 项正确；
C．“结晶”工序中的溶液为饱和
溶液，由已知可知
的
，
，则
的水解常数
，由于
，则
的水解程度大于电离程度，
溶液显碱性，C 项错误；
D．由于
易风化失去结晶水，故“干燥”工序需要在低温下进行，D 项正确；
故选C。
6．（2024·浙江·高考真题）为回收利用含
的
废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法
不正确的是
A．步骤I 中，加入足量
溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤I 中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X 可用硫酸
D．粗
可用升华法进一步提纯
【答案】B
【分析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠
和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A 中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶
液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。
【详解】A．由分析可知，步骤I 中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘
化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，
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下层为四氯化碳，故A 正确；
B．四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和
碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B 错误；
C．由分析可知，向溶液A 中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫
酸钠和碘，则试剂X 可用硫酸，故C 正确；
D．碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D 正确；
故选B。
7．（2023·河北·高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，
每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是
A．溶解
B．蒸发
C．过滤
D．蒸馏
【答案】D
【详解】若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏，故选：
D。
8．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
(1)采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
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(3)步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
(3)除去过量的SO2（或H2SO3）
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(5)D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱
和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6
溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。
【详解】（1）根据仪器a 的特点知，仪器a 为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解
度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过
多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与
Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和
Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中
出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。
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9．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合
成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】(1)酸式滴定管
(2) 铁架台 球形冷凝管
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(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6) 防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【分析】将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：
57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完
成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂
（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进
入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【详解】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为
，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积
为
，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可
使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过
滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过
滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固
体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的
乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进
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