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大题02 实验探究综合题
内容概览
类型一 以分离提纯为主线的综合性实验
类型二 常见无机物的制备的综合性实验
类型三 常见有机物的制备的综合性实验
类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验
类型五 定量分析型综合性实验
类型六 探究性综合性实验
类型一 以分离提纯为主线的综合性实验
1．（2024·吉林长春·一模）实验室常用苯的直接溴代制取溴苯。
I．反应原理：
+Br2
+HBr
副反应1：
+ Br2
+HBr；
副反应2：
+ Br2
+HBr
Ⅱ．实验装置(加热和夹持装置省略)：
Ⅲ．实验步骤：
步骤一：向图1 装置仪器A 中加入7.0mL(6.24g)无水苯和0.2g 铁屑、磁力搅拌子，滴液漏斗中加入
1
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4.5mL(13.92g)液溴。先向仪器A 中滴入少许液溴，反应片刻，开始启动搅拌器，继续缓慢滴入液溴，使溶
液呈微沸状态。加完液溴后，将烧瓶置于60—70°C 水浴中反应10 分钟，至不再有溴化氢气体逸出为止。
步骤二：反应物冷却后，用4mL 水、2mL10%氢氧化钠溶液、10mL 水分别洗涤1~2 次。粗产品用无水氯化
钙干燥后，利用图2 装置进行蒸馏，收集某温度范围内的馏分，得到质量为6.30g 的溴苯。
回答下列问题：
(1)仪器B 的作用是 。
(2)使用液溴时要注意安全。下列给出的试剂中，处理沾到皮肤上的少量液溴能够用到的有 (填
序号)。
a．NaOH 溶液 b．酒精 c．NaHCO3溶液
(3)实验过程中，要缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态，若滴加速度过快，溴苯产率会降低。除因反应物和
生成物挥发导致溴苯产率降低外，还可能的原因是 。
(4)提纯过程中，应先用水洗，再用NaOH 溶液进行洗涤。若水洗时未洗涤干净就开始利用NaOH 溶液进行
洗涤，造成的后果是 。
(5)洗涤过程中下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)。
(6)本实验溴苯产率为 %(保留3 位有效数字)；利用图2 装置进行蒸馏的过程中，温度计读数在
73～85℃、145～160℃、205～228℃三个温度范围内上升缓慢，则收集溴苯对应的温度范围是
。
2．（2024·吉林长春·模拟预测）硼氢化钠(
)是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原
剂”。实验室制备、提纯、分析
纯度的步骤如下，请结合信息回答问题。
NaH
性
质
固体，可溶于异丙胺或水，常温下与
水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环
境下能稳定存在
固体，强还原
性，与水剧烈反
应产生
固体，难溶于异丙
胺，常温下与水剧烈
反应
2
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Ⅰ．
的制备
先打开
，向装置中鼓入
，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的
快速分散到石
蜡油中，然后升温到200℃，关闭
，打开
通入
，充分反应后制得
。然后升温到240℃，持续
搅拌下通入
，打开
，向
容器中滴入硼酸三甲酯[分子式为
，沸点为68
]
℃，充分反应后，
降温后离心分离得到
和
的固体混合物。
(1)仪器A 的名称是 。
(2)写出
与
的化学反应方程式 。
(3)将
分散到石蜡油中的目的是 。
Ⅱ．
的提纯
(4)
可采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。实验时将
和
的固体混合物放入滤纸
套筒1 中，烧瓶中异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33
)
℃受热蒸发，蒸汽沿导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后
滴入滤纸套筒1 中，再经导管3 返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，
在 (填
“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
3
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(5)分离异丙胺和
并回收溶剂方法是 。
Ⅲ．
的纯度分析[已知
]
步骤1：取
产品(杂质不参与反应)，将产品溶于
溶液后配成
溶液，取
置于碘
量瓶中，加入
溶液充分反应。(反应为
)
步骤2：向步骤1 所得溶液中加入过量的
溶液，用稀硫酸溶液调节
，使过量
转化为
，冷化为
，冷却后暗处放置数分钟。(反应为
)
步骤3：向步骤2 所得溶液中加
和
缓冲溶液调
约为5.0，加入几滴淀粉指示剂，
用
标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为
。(反应为
)
(6)X 溶液为 (写名称)。
(7)产品中
的纯度为 。
3．（2024·吉林·模拟预测）五水硫酸铜俗称蓝矾、胆矾或铜矾，具有催吐、去腐、解毒等功效，但有一定
4
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的副作用，易溶于水，难溶于乙醇。回答下列问题：
(1)铜与过量H2O2溶液反应的探究如图：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。
(2)某学习小组利用含铜90%的废铜屑制取硫酸铜晶体，有两种途径可供选择：
途径A：Cu
CuSO4
途径B：Cu
CuO
CuSO4
①写出途径A 的化学方程式： 。
②与途径A 相比，途径B 的优点是 。
(3)硫酸铜溶液经加热蒸发、 、过滤、 、干燥实验操作，得到胆矾。
(4)将制得的CuSO4•xH2O 晶体进行热重分析，其热重曲线(即样品质量随温度变化的曲线，T℃时，已完全失
去结晶水，此时为CuSO4)如图所示。x= 。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是 (填标号)。
①制得的结晶水合物未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量固体迸溅出来
4．（2024·吉林长春·模拟预测）三苯甲醇可以通过下列格氏反应的方法合成。
5
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已知：①格氏试剂RMgBr(R 为烃基)性质活泼，可与水、二氧化碳、卤代烃、醛、酮等物质反应；
②几种物质的物理性质如下表
物质
相对分子质
量
沸
点/℃
存在状态及溶解性
二苯甲
酮
182
305.4
不溶于水的晶体，溶于乙醚
三苯甲
醇
260
380
不溶于水及石油醚的白色晶体，溶于乙醇、
乙醚
实验步骤如下：
Ⅰ．将1.40g 镁屑和5.8mL(0.055mol)溴苯溶于20mL 无水乙醚，加热至微沸制成格氏试剂；
Ⅱ．向制备的格氏试剂中滴加9.10g 二苯甲酮和25mL 无水乙醚的混合液，40℃加热回流30min；
Ⅲ．将反应体系在冷水中冷却，边搅拌边滴加一定量饱和氯化铵溶液，搅拌反应30min；
.
Ⅳ反应混合物经过___________，所得有机层通过___________除去乙醚、溴苯，剩余物中加入20mL 石油
醚，搅拌5min 后___________得固体粗产品，所得粗产品经过___________得到纯净三苯甲醇8.45g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ应在N2的氛围下进行，原因为 。
(2)反应Ⅰ中加入少量I2能加快生成格氏试剂的初始速率，其原理为生成碘苯具有更高活性，从结构角度分
析其活性更高的原因为 。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式最好为 。
(4)步骤Ⅲ中如果氯化铵不足会生成白色沉淀，再加入盐酸即全部溶解，该溶解的离子方程式为
。
(5)①步骤Ⅳ中的操作依次为 (用字母填空)。
A．蒸馏 B．分液 C．重结晶 D．过滤
②下列仪器中，步骤Ⅳ不会用到的仪器有 (填仪器名称)。
(6)该实验所得三苯甲醇的产率为 。
5．（2024·吉林·模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发
生Pinner 反应制备，原理如下图所示。
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某实验小组以苯甲腈(
)和三氟乙醇(CF3CH2OH)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将20.00g 苯甲腈与21.50g 三氟乙醇置于容器中，降温至0℃。
Ⅱ．向容器中持续通入HCl 气体4 小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在HCl 氛围中继续搅拌反应液24 小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
Ⅳ．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，在15℃低温下反应，用有机溶剂萃取3 次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水硫酸钠，抽滤，蒸去溶剂得产品19.50g。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl 气体，下列仪器中一定需要的为 (填仪器名称)。
(2)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 (填标号)。
(3)第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是 ；实验中选择低温的原因为 。
(4)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为_______(填标号)。
A．甲醇
B．乙酸
C．丙酮
D．乙酸乙酯
(5)第Ⅳ将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，饱和Na2CO3的作用是 。
(6)抽滤装置如下图所示，其相对于普通过滤的优点是 。
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类型二 常见无机物的制备的综合性实验
6．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）
俗称摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，不
溶于酒精。在实验室以铁粉、稀硫酸、硫酸铵为原料制备
并测定摩尔盐中
的
含量。已知：
三种盐的溶解度（单位为
）
温度/℃
10
20.0
73
17.2
20
26.5
75.4
21.6
30
32.9
78
28.1
回答下列问题：
(1)制备硫酸亚铁（装置如图所示）：称取
洗净的铁粉（含
质量分数为2.3%）加入锥形瓶中。向锥
形瓶中加入
溶液，开始反应，加热，振荡，反应过程中适当补充水，防止硫酸浓度变
大。然后再向锥形瓶中加入
溶液，趁热过滤得
溶液。
8
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①仪器a 的名称为 ；装置b 中所盛试剂的作用是 。
②若不及时向锥形瓶中补加水，导致硫酸浓度过大，可能造成的不良后果为 。
(2)在
的条件下，称取
晶体
,将其溶于
（结果保留一位小数，
此温度下的水的密度近似为
）水中，配成饱和溶液。
(3)将（2）中所配的
饱和溶液加入（1）所得
溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发
浓缩得到
晶体，抽滤、洗涤得产品．洗涤的具体操作为 。
(4)测定产品中
的含量：称取
产品，溶于水配成溶液并加入稀硫酸，用
的
标
准溶液进行滴定（杂质不参加反应），达到滴定终点时，消耗
标准溶液的体积为
。
①滴定反应的离子方程式为 。
②产品中
的质量分数为 。
③若滴定终点时俯视读数，会使测定结果 （填“偏低”或“偏高”）。
7．（2024·黑龙江·三模）叠氮化钠
是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，
以上易分解，在有机合成和汽车行业有着重要应用。某学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相
关探究。制备
的装置如下：
已知：①氨基钠
熔点为
，易潮解和氧化；
有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸
不稳定，易分解爆炸。
9
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②
．
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 ；装置B 的作用是 。
(2)装置C 处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为 ；装置D 的作用是
。
(3)装置E 中生成
沉淀和无污染气体，反应的化学方程式为 。
(4)反应后的产品中可能含有杂质
和 ；产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然
后过滤， ，干燥。
(5)产品纯度的测定：称取
产品，配成
溶液．取
溶液于锥形瓶中，加入
溶液
，充分反应后，再用
标准溶
液滴定过量的
，终点时消耗标准溶液
。相关反应如下（假设杂质均不参与反应）：
i．
ii．
产品中叠氮化钠的纯度为 。
8．（2024·黑龙江绥化·模拟预测）无水三氯化铬(
)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温
下易被氧化。实验室利用反应
制取
的
(俗称光
气)有毒，遇水发生水解，实验所需装置如图所示。
回答下列问题：
10
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(1)上述装置的正确连接顺序为 (填字母，按气流方向从左到右)。
(2)装置A 中所盛放的试剂是 ，装置A 中竖直长玻璃管的作用是 。装置D 中n 瓶的
作用是 。实验过程中为了避免装置A 中长玻璃管中液面上升，可以采用的方法为
(填序号)。
①对m 处导管进行加热 ②将m 处导管加粗 ③持续通入氮气
(3)装置E 中发生反应的离子方程式为 。无水
的作用是 。
(4)已知
分子中各原子均满足最外层8 电子稳定结构，则1mol
含有
键的个数为 (
为阿伏加德罗常数的值)。
(5)
的结构有三种，且铬的配位数均为6，等物质的量的三种物质电离出的氯离子数目之比为
3 2 1
∶∶，对应的颜色分别为紫色、浅绿色和蓝绿色。其中浅绿色的结构中配离子的化学式为 。
哈勃-韦斯(Haber-Weiss)原理表明，某些金属离子可以催化双氧水分解的原因是其次外层未排满的d 轨道可
以存取电子，降低活化能，使分解反应容易发生。则
(填“能”或“不能”)催化双氧水分
解。
9．（2024·黑龙江哈尔滨·模拟预测）红磷可用于制备半导体化合物，还可以用于制造火柴、烟火，以及三
氯化磷等。
Ⅰ．研究小组以无水甲苯为溶剂，
(易水解)和
(叠氮化钠)为反应物制备红磷。
实验步骤如下：
①甲苯的干燥和收集：装置如图1 所示(夹持及加热装置略)
已知：二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色，甲苯的沸点为110.6℃。
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(1)金属
的作用是 。
(2)先小火加热控温100℃一段时间，打开活塞 ，达到除水的目的。再升温至120℃左右，打开
活塞 ，达到分离收集甲苯的目的。
②红磷的制备：装置如图2 所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。
(3)在氩气保护下，反应物在装置A 中混匀，于280℃加热12 小时至反应物完全反应，除得到红磷外，有无
色无味的气体生成，A 中发生的反应化学方程式为 。用氩气赶走空气的目的是 。
(4)离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 。
Ⅱ．该实验所需
的纯度要求极高，对于
的纯度测定如下：
步骤Ⅰ：取
上述所用样品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成
溶液；
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步骤Ⅱ：取
上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加入
溶液(过量)，使
完全转化为
沉淀(
可溶于稀硝酸)；
步骤Ⅲ：加入少量硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂，用
溶液滴定过量的
难溶于水)，达到滴定终点时，共用去
溶液。
(5)产品中
的质量分数为
，若测定过程中没有加入硝基苯，则所测
的含量会
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10．（2024·黑龙江哈尔滨·一模）无水四氯化锡（
）用于制作FTO 导电玻璃，FTO 导电玻璃广泛用于
液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn 与
反应制备
。
【相关药品的性质】
药品
颜色、状态
熔点（℃）
沸点
（℃）
其他性质
Sn
银白色固体
231
2260
较活泼金属，能与
、HCl 等气体反应
无色液体
-33
114
极易水解产生
溶胶
无色晶体
246
652
具有还原性，可被空气中的氧气氧化
请回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，碱石灰的作用是 。
(2)装置乙、丙中的试剂分别为 、 （填名称）。
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(3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 （现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的
产品中可能会含有杂质
，为加快反应速率并防止产品中混有
，除了通入过量
外，还应控制
反应的最佳温度范围为 。
(4)
水解的化学方程式为 。
(5)经测定发现实验所得
样品中含有少量的
，测定样品纯度的方案如下：
取a g 样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L 碘酸钾标准溶液滴定至终点，消
耗标准液V mL。滴定过程中先后发生的反应为：
ⅰ．
ⅱ．
（均未配平）
则
样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 （填“偏大”“偏小”或“无影
响”）。
类型三 常见有机物的制备的综合性实验
11．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）乙酰水杨酸即阿司匹林(
，
g·mol
)，是
一种历史悠久且应用广泛的药物。它有解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血栓形成等作用，可由邻羟基苯甲酸
(水杨酸：
，
g·mol
)和乙酸酐(
，
g·mol
)反
应制得。实验室利用如图所示装置(夹持和加热装置省略)制备乙酰水杨酸。
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实验步骤：
ⅰ．乙酰水杨酸的制备
在50mL 三颈烧瓶中，加入干燥的6.90g 水杨酸和10mL 乙酸酐，再加10 滴浓硫酸，待水杨酸全部溶解后，
加热至70℃，维持20min。稍冷却后，将混合液在搅拌下倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽
滤，用冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
ⅱ．乙酰水杨酸的提纯
将粗产品转至250mL 烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL 乙酸乙酯，加热回流，进行热溶解。
加入少许活性炭，煮沸后趁热过滤，将滤液冷却至室温后抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤、干燥，得无色晶体
状乙酰水杨酸5.50g。
已知：①乙酸酐密度为1.08g cm
⋅
②乙酰水杨酸的分解温度：128~135℃
③乙酸乙酯的沸点：76.5~77.5℃
请回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)制备乙酰水杨酸反应的化学方程式为 。
(3)提纯时加热溶解的温度不宜过高，原因是 。
(4)下列说法不正确的是 (填字母)。
a．提纯时趁热过滤可除去活性炭等难溶性杂质，避免乙酰水杨酸结晶析出
b．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂和洗涤剂
c．可用石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
d．根据提纯过程可以得出，低温时乙酰水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较大
(5)本实验的产率是 %(保留3 位有效数字)。
(6)对羟基苯甲酸比邻羟基苯甲酸的沸点 (选填“高”或“低”)，原因是 。
12．（2024·黑龙江牡丹江·一模）乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色
催化剂制备阿司匹林。
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【实验原理】
名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73. 1
易水解
乙酰水杨
酸
135
微溶冷水， 可溶热水，易溶于
乙醇
【实验流程】
回答下列问题：
(1)制备过程中采用的合适加热方式是 。
(2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。
(3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。
(4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷
却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。
(5)取少量产品，加5ml 水充分溶解，滴加3 滴FeCl3稀溶液，作用是 。
(6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度 A 与其浓度关系如图线Q
所示。准确称取16. 0mg 实验产品，用乙醇溶解并定容100ml，测得溶液吸光度A=0. 720，则该产品的纯度
是 (以质量分数表示)。
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13．（2024·辽宁锦州·模拟预测）酰胺常被用作溶剂和化工原料，也用于合成农药、医药等。实验室可以
通过下列反应制备乙酰苯胺：
所用装置如下图所示(省略夹持装置等)：
相关物质信息列表如下：
物质
性状
沸
点/℃
溶解性
冰乙酸
无色液体
118
与水、乙醇、苯等互溶
苯胺
浅黄色液
体
184
微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等
乙酰苯
胺
白色固体
304
微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、
苯等
有如下实验步骤：
Ⅰ、用25mL 圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入约4.5mL(50mmol)新制的苯胺(苯胺易被
氧化变质)、7.5mL 的冰乙酸和0.05g 锌粉，摇匀。
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Ⅱ、加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100~105℃，反应大约1h．然后
将温度升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。
Ⅲ、趁热将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，洗涤固体，抽
干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，提纯后得产品4.59g。
回答下列问题：
(1)接液管的c 出口的作用是 。
(2)步骤①中，加入锌粉的主要目的是 。
(3)写出乙酰苯胺与NaOH 反应的化学方程式 。
(4)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 (填分子式)。分馏柱
可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是
(5)粗产品提纯的最佳方法是 。
(6)已知酰胺中N 原子的未共用电子对与羰基的Π 电子形成共轭体系，使N 原子上的电子云密度降低。相同
条件下，下列物质的碱性由强到弱的顺序为 。
①
②甲胺 ③乙酰苯胺
(7)产品的产率为 %(用苯胺计算，精确至0.1%)。
14．（2024·辽宁大连·模拟预测）己二酸(
，其相对分子质量为146)是一种重要的化工原料和合
成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，开展己二酸的合成及性质探究实验。
I．催化剂钨磷酸晶体(
)的制备实验流程如图：
(1)操作I 所需的玻璃仪器除烧杯外还有 。
(2)水层中的物质有大量
和少量
，步骤①中发生反应的化学方程式为 。
.
Ⅱ己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入
钨磷酸催化剂和
双氧水，在室温下搅拌
，然后加入
试剂X，
18
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得到溶液A。
(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X 的最
佳选择是 (填序号)。
A．环己烯(
) B．环己醇()
C．环己酮(
)
(4)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液
处于 。实验室常根据图中直线
从溶液A 获取己二酸晶体，对应的实验操作为：
过滤、洗涤、干燥。
III.己二酸的纯度测定
将
己二酸样品配制成
溶液，每次取
试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用
溶液滴定至终点，平均消耗
溶液
(己二酸被完全中和)。
(5)①下列说法错误的是 (填字母)。
A．用
容量瓶配制成溶液后，最好用
规格的量筒量取待测液于锥形瓶中
B．滴定时，未用待测液润洗锥形瓶，则测定结果偏低
C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变
色
D．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，则测定结果偏高
②己二酸的纯度为
。
(6)若要得到纯度更高的己二酸，可通过 的方法提纯。
15．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功
能。纯净的丁香酚氧基乙酸(
)为白色固体，可用丁香酚(
，沸点：254
)
℃为主要原料制得，
19
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其合成原理如图所示。
具体合成步骤如下：
I．将
溶于
中，添加
丁香酚，在80℃～90℃中搅拌，得到溶液甲。
Ⅱ．小心将
氯乙酸溶解在
水中，缓慢添加
溶液使其呈碱性，得到溶液乙。
Ⅲ．将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃搅拌混合物1 小时。反应完毕后，冷却至室温，加入盐
酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。
Ⅳ．向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。
Ⅴ．向固体中加
，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。经过滤、洗涤、干燥称量，得到
固体。
回答下列问题：
(1)步骤I 中最适宜的加热方式为 。
(2)若第Ⅱ步用NaOH 代替
，则产生的后果是 。(用化学方程式表示)
(3)某兴趣小组设计了第Ⅲ步反应装置(如图所示，加热装置略去)，仪器a 的名称是 ；有同学认
为仪器b 是多余的，他给出的理由是 。
(4)第Ⅳ步中碎冰的作用是 。
(5)第Ⅴ步分离提纯方法的名称是 ；在分离过程中可加入一些活性炭脱色，但加入活性炭过多，
会造成产率下降，可能原因为 。
(6)本实验的产率为 。(用丁香酚算，精确至
)
类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验
16．（23-24·辽宁沈阳·阶段练习）某小组欲探究氮氧化物(NOx)溶于水的实验以期获得对工业生产硝酸的启
20
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示。
【实验一】制备
和
按下图装置常压下制备
和
气体。
(可选试剂：
酸性
澄清石灰水、
、水、浓硫酸)
已知：①所用试管容积均为
，忽略导管、支管、胶塞等对容积的影响
②
尾气可以用酸性高锰酸钾溶液处理
(1)仪器
的名称是 ，装置
中加入的试剂为 。
(2)装入药品后，滴入浓硝酸前应进行的操作是 。
【实验二】
与水的反应
通常状况下，取收集满的试管倒放在盛有水的水槽中，观察现象；欲使
全部转变为硝酸并观察到水充
满试管的现象，该小组通过计算认为还应向水槽的试管中通入
。
(3)收集满
的试管倒放在盛有水的水槽中观察到的现象是 ；发生反应的化学方程式为
。
(4)根据氧化还原原理计算
。
17．（23-24·辽宁本溪·阶段练习）如图所示简易实验装置可用于制取气体并进行性质探究(经检查装置气密
性良好)。回答下列问题：
21
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I．
的制取与性质探究
(1)仪器a 的名称为 。c 中试剂为
粉末，a 中试剂为70%浓硫酸，使用70%浓硫酸的原因
是 。装置A 中发生反应的化学方程式为 。
(2)若d 中试剂为酸性高锰酸钾溶液，观察到的现象为 ，
体现了 性，此装置的
缺陷是 。
II．NO 的制取与收集
(3)c 中放一小块铜片，a 中试剂为稀硝酸，则可以制取NO 气体。若NO 中含有
杂质，则d 中可以盛放
(填试剂名称)将
除去，反应的离子方程式为 。收集NO 时不能用向上排空气法的原因是
。
18．（24-25 高三上·内蒙古包头·期中）三氯化氧磷（
）是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂
剂及光导纤维原料，一研究小组在实验室模拟反应
制备
并
测定产品含量。
22
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资料卡片：
物质
熔
点/℃
沸
点/℃
相对分子质
量
其他
－93.6
76.1
137.5
遇水剧烈水解，易与
反
应
1.25
105.8
153.5
遇水剧烈水解，能溶于
－105
78.8
119
遇水剧烈水解，受热易分解
(1)若选用
固体与70%浓
制取
，反应的化学方程式是 。
(2)反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择 （填“己”或“庚”）；溶液A 饱和食盐水乙
装置中应该盛装的试剂为 （填“
”或“碱石灰”或“浓
”或“无水硫酸铜”）。
(3)水浴加热三颈烧瓶，控制反应温度在60～65℃，其原因是 。
(4)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还有 。
(5)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中
的含量：准确称取1.600g 样品在水解瓶中摇动至完全
水解，将水解液配成100mL 溶液，取10.00mL 于锥形瓶中，加入0.2000
的
溶液20.00mL（
），再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖加入
作指示剂，
用0.1000
KSCN 标准溶液滴定过量的
至终点（
），做平行实验，平
均消耗KSCN 标准溶液10.00mL。
①达到滴定终点的现象是 。
②
的质量分数为 （保留一位小数）。
19．（24-25·黑龙江齐齐哈尔·期末）ClO2是一种新型的环保饮用水消毒剂。课题小组拟选择下列部分装置
制备并收集一定量的二氧化氯(转置不可重复使用)：
23
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已知：①常温下，ClO2可用NaClO2固体与Cl2反应制得；②Cl2易溶于有机溶剂，ClO2是一种易溶于水而难
溶于有机溶剂的气体，氧化性比氯气强；回答下列问题：
(1)仪器P 的名称为 ，制备干燥、纯净的氯气，制备的发生装置是 (选一个，填代号)，写出
所选装置反应的离子方程式： 。
(2)制备二氧化氯：导管口连接顺序为：a→ →j；本实验选择I 而不选择H 的原因是： 。装置
E 的作用是： 。
(3)写出G 中发生反应的化学方程式： 。
(4)尾气中的二氧化氯还可以用含双氧水的烧碱溶液吸收，其产物之一是NaClO2，写出该反应的化学方程式：
。
20．（24-25·黑龙江大庆·期中）
在工业生产中有多种用途，同时也会污染大气。
I.实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：
24
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已知实验室可用饱和亚硝酸钠(
)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
(1)从图中选择制取气体的合适装置：氮气 、氢气 。
(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 。
(3)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持
红热的原因是 。锥形瓶中还可观察到的现象是 。
(4)写出乙装置中氨氧化的化学方程式： 。
II.工业上也常用溶液吸收法处理。已知：NO 不能与溶液反应。
(i)
(ii)
(5)当
被
溶液完全吸收时，x 的值不可能是_______(填字母)。
A．1.3
B．1.6
C．1.8
D．1.9
类型五 定量分析型综合性实验
21．（2024·黑龙江大庆·二模）顺式甘氨酸合铜
的制备及成分分析步骤如下。
I．顺式甘氨酸合铜
的制备
将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液置于圆底烧瓶中，保持温度
，搅拌，充分反应，经一系列操作，得
25
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到产品顺式甘氨酸合铜
。
Ⅱ．产品中
含量的测定
取
产品，溶于足量的硝酸和盐酸混合溶液，加水配成
溶液。取
溶液，加入指示剂，用
的
标准液滴定铜离子至终点。重复滴定三次，消耗
标准液平均体积
。
已知：顺式甘氨酸合铜
结构简式为
，天蓝色针状固体，不溶于烃，微溶于乙醇，
易溶于水。
回答下列问题：
(1)图中仪器a 的名称为 。
(2)保持温度
，常用的加热方式为 。
(3)氢氧化铜制备过程：向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，后蓝色沉淀溶解得到深蓝色的溶液，
再加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化铜。写出此过程中蓝色沉淀溶解的化学方程式 。
(4)分离提纯顺式甘氨酸合铜
时，“一系列操作”如下：
顺式甘氨酸合铜
溶液
滤液
冷却结晶
产品
其中加入
乙醇的作用是 。
(5)在制备顺式甘氨酸合铜
时，若温度过高或反应时间过长，会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜
，
则下列能量变化图正确的是 (填字母)。甘氨酸合铜
中铜离子与配位原子形成平面四边形结构，则
反式甘氨酸合铜
结构简式为 。
26
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(6)
与
按
(物质的量之比)反应生成稳定配合物，则测得产品中
的质量分数为 (用含
字母
的代数式表示)。
22．（2024·重庆·模拟预测）某研究小组用氨基钠
与N2O 反应制备叠氮化钠
并对制得的
叠氮化钠产品纯度进行测定。已知氨基钠熔点为208℃，极易水解和氧化； N2O 不与酸或碱反应；叠氮酸
(HN3)不稳定，易分解爆炸；SnCl2具有较强还原性。回答下列问题：
(1)制备叠氮化钠：连接好装置后，打开A 中分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加浓硝酸，充分反应。
①装置D 中盛装碱石灰的仪器名称为 。
②装置的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
③若三颈烧瓶中参加反应的
和N2O 物质的量之比为2 1∶，则发生的化学反应方程式为 ，E 装
置的作用为 。
④装置C 充分反应后，停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却，再关闭分液漏斗活塞，这样操作的目的
为 。
(2)测定产品纯度：取装置C 中制得的叠氮化钠样品m 克放入圆底烧瓶中进行纯度的测定，如下图。
27
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①圆底烧瓶中反应的离子方程式为 。
②读取气体体积时，应注意 、使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。
③若量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol，则产品中NaN3
的质量分数为 。
23．（2024·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁
为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的
关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵
为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
．产品制备及产率计算
①制备晶种：称取
放入三颈烧瓶中，加入
去离子水，恒温水浴加热至
，搅拌溶解，慢慢滴加
溶液，用
试纸检验至溶液
为
，停止加碱，观察
到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程：称取足量
，加入上述溶液，于
恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边
不断滴加
溶液至
为
时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在
水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。
回答下列问题：
(1)用
试纸检验溶液
的操作为 。
(2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。
(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。
(4)抽滤装置如图，仪器c 的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和
。
．产品纯度测定
28
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铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
已知：
，
不与稀
溶液反应。
(5)铁黄溶于
标准液的离子方程式为 。
(6)
标准液和
标准液浓度均为
，消耗两溶液的体积依次为
，计算铁
黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。
(7)若
溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的
电离平衡常数：
)
24．（2024·黑龙江·三模）无水
常用于合成媒染剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备无水
，
可选用的装置如图所示：
已知：
i．熔融Sn 与
反应生成
(无色液体)时放出大量的热，
熔点为-33℃，沸点为114℃，在潮湿空
气中极易潮解(水解生成
)，且
易溶于
。
ii．Sn 熔点为232℃；无水
熔点为246℃、沸点为652℃，具有强还原性。
回答下列问题：
(1)装置A 中发生反应的化学方程式为 。
29
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(2)从平衡移动的角度解释
难溶于饱和食盐水的原因： 。
(3)为了获得较纯的产品，当装置D 处具支试管中 时，再点燃装置D 处酒精灯。反应制得的产
品中可能会含有杂质
，为加快反应速率并防止产品中混有
，除了通入过量
外，还应控制反
应的最佳温度范围为 。装置E 的收集器中收集到的液体略显黄色，原因是 。
(4)装置F 的作用是 ；若缺少装置F，则装置E 的收集器中发生反应的化学方程式为
。
(5)碘氧化法滴定分析产品中
的含量。准确称取ag 产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液作指示
剂，用
碘标准溶液滴定，发生反应：
。滴定终点消耗碘标准溶液
，则产
品中
的质量分数为 (用含a、b、V 的代数式表示)。
25．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）氯化亚铜(CuCl)广泛用于冶金、电镀、医药等行业。已知CuCl 难溶于水
和乙醇，在潮湿空气中易变质。学习小组开展了与CuCl 相关的系列实验。回答下列问题：
Ⅰ．利用废铜屑制备
，实验装置如图所示。
(1)仪器b 的作用是 。
(2)三颈烧瓶中制备
的化学方程式为 ，将浓盐酸加入三颈烧瓶的操作为： ，再将分液漏斗下
面的活塞打开。
Ⅱ．制备氯化亚铜，制备流程如图所示：
30
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已知：
(3)反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ，操作②为 。
(4)析出的CuCl 粗产品不用盐酸而用水、乙醇分别洗涤的目的依次是 、 。
(5)测定产品中CuCl 的质量分数。准确称取制备的CuCl 产品0.40g，加入足量的氯化铁溶液，待样品全部溶
解后，加入适量稀硫酸，用
的
标准溶液滴定至终点，消耗
溶液24.00mL，反
应中
被还原为
，产品中CuCl 的质量分数为 (保留四位有效数字)。
类型六 探究性综合性实验
26．（2024·辽宁沈阳·三模）某小组研究
溶液与
溶液的反应，探究过程如下。
实验序
号
I
Ⅱ
实验过
程
滴加10 滴(约0.3mL)
滴加10 滴(约0.3mL)0.01mol/L 酸性
实验现
象
紫色变浅(
)，生成棕
褐色沉淀(
)
溶液呈淡黄色(
)，生成浅粉色沉淀
(MnS)
资料：i．
在强酸性条件下被还原为
，在近中性条件下被还原为
。
ii．单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，
具有 性。
(2)甲同学预测实验I 中
被氧化成
。
31
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①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是 。
②乙同学取实验I 中少量溶液进行实验，检测到有
，得出
被氧化成
的结论，丙同学否定了该
结论，理由是 。
(3)实验I 的现象与资料i 存在差异，其原因是新生成的产物(
)与过量的反应物(
)发生反应，该反
应的离子方程式是 。
(4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是
。
(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与
因素有关。(至少写出两条)
27．（2024·辽宁沈阳·二模）苯甲酸异戊酯常温下为无色透明油状液体、无毒，是一种可食用的安全香料，
也可用作有机溶剂。现以异戊醇(
)和苯甲酸为原料，浓硫酸作催化剂制备苯甲酸异戊酯，
实验装置如图1(分水器可分离生成的水)
相关物质的部分物理性质见下表：
物质
相对分子质
量
密度
熔
点/℃
沸
点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.26
122
249
做溶于水，溶于醇类
异戊醇
88
0.81
132.5
做溶于水
32
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苯甲酸异戊
酯
192
0.99
—
261
不溶于水，与醇类互
溶
Ⅰ．制备苯甲酸异戊酯：
按图1 安装好制备装置，检查装置的气密性。将
苯甲酸溶于异戊醇(过量，体积共约
)中，并转
移至A 中，再加入
浓硫酸，加入几粒沸石，安装仪器，小火加热
。
(1)图1 所示实验仪器A 的名称为 ，其最适宜的体积是 (填选项字母)。
a．
b．
c．
d．
(2)A 中发生的主要反应的化学方程式为 。
(3)B 的作用是 ﹔能说明反应结束的实验现象为 。
Ⅱ．纯化产品：
将反应后的液体移至蒸馏装置，在油浴中加热(如图2 所示)，残留液冷却后倒入玻璃仪器C(图3)中，洗涤，
得到粗苯甲酸异戊酯，用无水硫酸镁干燥粗苯甲酸异戊酯，再减压蒸馏得到纯品。
(4)图2 中冷凝水从 (填a 或b)进入；油浴加热的目的是除去 。
(5)洗涤液使用的顺序如下：用水洗涤2 次，再用
溶液洗涤2 次，再用水洗涤2 次，其中用
溶液目的是 。
(6)最终制得苯甲酸异戊酯纯品13.5g，本实验苯甲酸异戊酯的产率为 (保留2 位有效数字)。
28．（2024·辽宁·二模）将铜片放进氯化铁溶液中，观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表面有白
色物质。回答下列问题：
I．探究红褐色固体成分
(1)过滤得到红褐色固体，所需的仪器有_______(填标号)。
33
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A．
B．
C．
D．
(2)①取少量红褐色固体加盐酸溶解，滴加 溶液(填写试剂名称)，溶液变血红色，证明是氢氧化铁。
②产生氢氧化铁的原因可能是 (用化学方程式表示)。
II．查阅资料：
①CuCl 是白色难溶物，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精；被空气迅速氧化。
②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应。
(3)探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下：
实
验
铜
粉/g
蒸馏水/
mL
实验现象
1
0.1
1.8
2
棕黄色溶液变为墨绿色
2
0.5
1.8
2
棕黄色溶液变为白色浊
液
①由以上实验可知，产生白色物质的条件是 。
②从氧化还原角度说明实验1 中未产生白色物质的原因： 。
(4)化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)制备CuCl。
实验步骤：
I．打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调pH 至2~3，打开活塞K，通入
，溶液中产生白色沉淀，待
反应完全后，再通一段时间气体。
II．将反应混合液过滤、洗涤、干燥得CuCl 粗产品，纯化后得CuCl 产品。
34
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①步骤I 中通入
发生反应的离子方程式是 。
②步骤II 中采用抽滤法过滤(装置如下图所示)的主要目的是： 。
29．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）氮化镁用途广泛，常用于制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高
温的其他元素的氮化物时作为催化剂。第一次成功合成立方氮化硼时，使用的催化剂就是氮化镁。实验室
可用如图装置制取
并与金属镁反应制取氮化镁。
(1)实验室用熟石灰和氯化铵加热制取氨气的化学方程式为 。
(2)装置C 中氧化铜的作用是氧化氨气制取
，其反应的化学方程式为 。
(3)装置D 的作用是 。
(4)实验开始时点燃A 处酒精灯，等到C 中固体变为红色后再点燃E 处酒精灯，原因是 。
(5)用如图甲装置可快速制取上述实验所需的氨气，其中盛浓氨水的仪器名称为 ，固体试剂X 可以
为 (填字母)。
a．过氧化钠固体 b．五氧化二磷固体 c．生石灰
(6)实验室还可用
固体与浓
溶液共热制取
，装置如图乙所示。该反应的化学方程式为
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。
(7)若24.0g 镁放入装置E 中，实验结束后称得装置E 增加了7.0g，则氮化镁的产率是 %(保留一位小
数)。
30．（2024·辽宁锦州·模拟预测）以
为原料制氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵
过程如下：
已知：
能被
氧化。回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。
①仪器b 的名称为 。
②步骤Ⅰ生成
的同时，生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。
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①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，先关闭
，打开
，当 时(写实验现象)，再关闭
，打开
，充分反应，静置，
得到固体。
③C 装置的作用是 。
(3)测定产品纯度。
称取m g 样品用稀硫酸溶解后，加入过量的
溶液，充分反应后加入过量的
溶液，
再加适量尿素除去
，用
标准溶液滴定达终点时，消耗体积为V mL。(已知：
)
①样品中氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵(摩尔质量为
)的质量分数为 %。
②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。
A．未加尿素，直接进行滴定
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出
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