【热点实验】组成探究综合实验(可下载word版)

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题型一　定性分析型

1．核心知识必备

(1)常考气体的定性检验方法：包括Cl₂、NH₃、SO₂、HCl、CO₂、NO等。

(2)常考阳离子的检验方法，包括NH＋4、Fe^3＋、Fe^2＋、Al^3＋、Cu^2＋、Ag^＋等。

(3)常考阴离子的检验方法，包括Cl^－、Br^－、I^－、SO2－4、CO2－3、SO2－3等。

2．物质检验的一般思路

根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：

(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。

(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。

(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe^3＋、淀粉检验I₂等。

特别提醒

(1)能使品红溶液退色的气体有：SO₂、Cl₂、O₃等，其中SO₂只能使石蕊溶液变红，而不能使其退色，Cl₂、O₃最终可使石蕊溶液退色。

(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。

(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO₄等。

(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或O₂)，看气体是否变红棕色。

[典例剖析]　草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K₁＝5.4×10^－2，K₂＝5.4×10^－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：

(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是____________________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________。

[思路引导]

第(1)问考查CO₂的检验方法，CO₂能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO₂的检验有干扰作用。第(2)①问考查该实验中检验CO时干扰因素CO₂的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO₂气体并且检验CO₂是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO₂气体的存在，说明是CO还原CuO。第(2)②考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO₂。

[答案]　(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　CO₂　冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO₂的检验

(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化铜)

②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊

典例精讲

1．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl₃能否分解产生Cl_{2，进行了如下实验探究。}

(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉-KI试纸变蓝即可证明无水FeCl₃能分解产生Cl_{2，乙同学认为不能得出此结论，理由是______________。}

(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：

①装置H中的试剂为__________________。

②装置F中饱和食盐水的作用是________________。

③加热一段时间后，装置G中试纸________________(填现象)，说明FeCl₃已经开始分解。

④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液，若观察到__________________，说明FeCl₃已经分解完全。

[答案]　(1)装置中的氧气也能将I^－氧化为I₂(或加热时FeCl₃会变成FeCl₃蒸气进入装置B中将I^－氧化为I₂)

(2)①氢氧化钠溶液(合理即可)　②除去FeCl₃蒸气

③先变红后退色　④KSCN　溶液未变红色

[解析]　(1)该实验条件下能将I^－氧化为I₂的物质，除了无水FeCl₃分解产生的Cl₂外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl₃受热变成的FeCl₃蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl₃蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后退色即可说明FeCl₃分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl₃若完全分解，则生成FeCl₂，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe^3＋，加入KSCN溶液不会变红。

2．某化学小组用如图所示装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。

请回答下列问题：

Ⅰ.验证CO能还原CuO

(1)仪器A的名称为________，气体通过A时，从______(填“a”或“b”)口进。

(2)组装仪器，各装置接口从左到右的连接顺序：(　　)→(　　)(　　)→(　　)(　　)→

(　　)(　　)→(　　)(　　)→(　　)。

(3)装置B的作用为_____________________________。

(4)证明CO能还原CuO的实验现象为________________________。

(5)认真分析发现，该实验还应增加一个装置，用以______________________。

Ⅱ.探究CuO的还原产物

反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。

[提出猜想]红色固体的成分可能为①Cu；②Cu₂O；③________________。

[查阅资料]CuO为黑色；Cu和Cu₂O均为红色；在酸性溶液中Cu^＋能发生自身的氧化还原反应。

[实验验证]该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入洁净的试管中，进行如下实验。

实验编号	操作	现象
1	加入足量稀硝酸，振荡	试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气体逸出，在试管口变为红棕色
2	加入足量稀硫酸，振荡	试管内有红色固体，溶液为无色

[实验结论]根据上述实验结果，猜想________正确。

[实验评价]在上述实验中，实验________(填实验编号)无法确定红色固体的成分，理由为___________________________________________________(用离子方程式表示)。

[答案]Ⅰ.(1)干燥管　a

(2)i　c　d　g　h　a　b　j　k　f(g、h，j、k可互换)

(3)吸收NaHCO₃分解产生的水蒸气，以免高温下水蒸气与碳粉反应生成H_{2，对实验产生干扰}

(4)F处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊

(5)吸收尾气中的CO，防止有毒气体排入空气中

Ⅱ.Cu和Cu₂O　①　1　3Cu＋8H^＋＋2NO－3===3Cu^2＋＋2NO↑＋4H₂O、3Cu₂O＋14H^＋＋2NO－3===6Cu^2＋＋2NO↑＋7H₂O

[解析]　Ⅰ.(1)A是干燥管，干燥气体时应“大进小出”。(2)正确组装实验装置，首先要明确实验目的。本实验是验证CO能还原CuO，所以首先要用CO₂和碳反应来制取CO，CO₂来自NaHCO₃的分解，但NaHCO₃分解产生的水蒸气能与碳反应生成对实验有干扰的H₂，故二氧化碳与碳反应前要用浓硫酸除去CO₂中的水蒸气，为了验证最后生成的CO₂是由CO与CuO反应生成的，气体在进入F前要用A将D中未反应的CO₂除去，故连接顺序为i→c，d→g，h→a，b→j，k→f。(3)NaHCO₃分解产生水蒸气，而高温下水蒸气与碳粉反应生成H₂，对实验有影响，故要除去。(4)证明CO能还原CuO，既要说明CuO发生的变化，又要说明CO反应生成CO₂。(5)由于尾气中含有CO，该实验结束需要对尾气中的CO进行处理。Ⅱ.Cu和Cu₂O都是红色固体。如果红色固体中有Cu₂O，根据已知信息，实验2中，加入稀硫酸则会生成Cu₂SO_4，Cu₂SO₄进一步发生歧化反应生成Cu^2＋，但溶液未显蓝色，说明红色固体为Cu。由于Cu和Cu₂O都会与稀HNO₃反应生成Cu^2＋和NO，所以通过实验1无法确定红色固体的成分。

题型二　定量测定型

1．定量测定的常用方法

(1)沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

(2)测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

(3)测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法

利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

(5)热重法

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法

关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。

正确提取关系式的关键：

根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。

如用Na₂S₂O₃滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：

①O₂＋2Mn(OH)₂===2MnO(OH)₂

②MnO(OH)₂＋2I^－＋4H^＋===Mn^2＋＋I₂＋3H₂O

③2Na₂S₂O₃＋I₂===Na₂S₄O₆＋2NaI

因此水中溶氧量与Na₂S₂O₃之间的关系为

O₂　～　2MnO(OH)₂　～　2I₂　～　4Na₂S₂O₃

(中介物质)　　(中介物质)

[典例剖析]　水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)₂碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)_{2，实现氧的固定。}

Ⅱ.酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)₂被I^－还原为Mn^{2＋，在暗处静置5 min，然后用标准Na}₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂(2S₂O2－3＋I₂===2I^－＋ S₄O2－6)。

回答下列问题：

(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是________________。

(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为__________________________。

(3)Na₂S₂O₃溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。

(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L^－1Na₂S₂O₃溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_______________________________________；

若消耗Na₂S₂O₃溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为____ mg·L^－1。

(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。(填“高”或“低”)

[思路引导]

第(1)问考查化学实验基本操作，取样的代表性，搅动会影响正常水样中的氧气的溶解度(排干扰)。

第(2)问考查陌生方程式的书写，理解“氧的固定”方法。

第(3)问考查化学实验基本操作以及提取信息的能力。由于“Na₂S₂O₃不稳定”，无需精确配制，氧气能氧化Na₂S₂O₃，会干扰测定结果。

第(4)问考查滴定终点的判断以及关系式法计算。

第(5)问考查误差分析，关键是找到含氧量与读取Na₂S₂O₃体积的关系。

[解析]　本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。

(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)₂被氧气氧化为MnO(OH)₂，由此可得方程式2Mn(OH)₂＋O₂===2MnO(OH)₂。

(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。

(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I₂，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；

根据关系式O₂～2MnO(OH)₂～2I₂～4Na₂S₂O₃

可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10^－3) mol÷4×32 g·mol^－1×10³ mg·g^－1]÷0.1 L＝80ab mg·L^－1。

(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的Na₂S₂O₃体积偏小，使最终结果偏低。

[答案]　(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差　(2)2Mn(OH)₂＋O₂===2MnO(OH)₂　(3)量筒　氧气　(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化　80ab　(5)低

典题探究

1．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。

(1)a的作用是____________，仪器d的名称是____________________。

(2)检查装置气密性：_______________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。

(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。

①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。

A．硝酸B．盐酸C．硫酸D．磷酸

②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF₄(易水解)气体生成。若有SiF₄生成，实验结果将____________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。

③若观察到f中溶液红色退去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_____________________________。

(4)向馏出液中加入V₁ mL c₁ mol·L^－1 La(NO₃)₃溶液，得到LaF₃沉淀，再用c₂ mol·L^－1 EDTA标准溶液滴定剩余La^3＋(La^3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V₂ mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________________。