文档文本内容
第04 讲 综合实验题型探究
目 录
01 考情解码·命题预警...........................................................................................................................
02 体系构建·思维可视...........................................................................................................................
03 核心突破·靶向攻坚...........................................................................................................................
考点一 物质制备与性质探究性综合实验.........................................................................................
知识点1 探究性综合实验题的特点及类型....................................................................................................
知识点2 探究型实验方案的设计....................................................................................................................
考向01 物质制备的探究类综合实验..............................................................................................................
考向02 物质性质的探究类综合实验..............................................................................................................
思维建模 实验方案设计的基本步骤
考点二 物质检验与物质含量的测定.................................................................................................
知识点1 滴定分析法........................................................................................................................................
知识点2 量气分析法........................................................................................................................................
知识点3 热重分析法........................................................................................................................................
知识点4 定量化学实验数据的加工处理策略................................................................................................
考向1 物质的检验综合实验..........................................................................................................................
考向2 物质含量的测定综合实验..................................................................................................................
思维建模 定量实验的解题流程
04 真题溯源·考向感知...........................................................................................................................
考点要求
考查形式
2025 年
2024 年
2023 年
2022 年
2021 年
物质制备与性质
的探究
选择题
非选择题
T12（1）
（2）（3）
T12（1）
（2）（3）
T11（1）
（2）（3）
（4）
（5）（6）
T12
T12
物质检验与物质
含量的测定
选择题
非选择题
T12（4）
（5）
T12（4）
T11（17）
考情分析：
1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中一般以非选择题的形式出现，分值通常在15 分左
右，是高考化学中的高分值题型，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质的制备与性质实验探究、
物质检验与物质含量的测定等。其中物质物质的制备与物质含量的测定实验探究题量有所增加。
2．从考查内容上看，
（1）仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品
的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。
（2）性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，
考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性
等。
（3）实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象
得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。
3．近两年有以下命题特点：
（1）知识容量大：综合实验题往往涉及多个知识点，将化学实验基础知识、元素及其化合物性质、化学
反应原理等知识进行综合考查。
（2）命题素材广：以新情境、新装置图为载体，结合生产生活实际或科研成果，考查学生对知识的迁移
应用能力。
（3）注重核心素养：强调对学生科学探究与创新意识、证据推理与模型认知等化学学科核心素养的考
查，要求学生能够设计实验方案、进行实验操作、分析实验数据并得出结论。
4．预计2026 年高考综合型探究实验题将延续以无机物或有机物的制备与性质探究、物质检验与物质含
量的测定 等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合
应用能力，同时注重对创新思维和绿色化学理念的考查。
5．复习过程中
（1）准确识别常见化学实验仪器，如分液漏斗、蒸馏烧瓶等，并掌握其使用方法和注意事项，牢记实验
基本操作的要点，如过滤的 “一贴二低三靠” 等。
（2）牢记元素及其化合物的性质，包括物理性质和化学性质，理解化学反应的原理，如氧化还原反应、
酸碱中和反应等，这是解决实验问题的基础。
（3）学会根据实验目的和要求设计科学合理的实验方案，遵循科学性、可行性等原则，同时能够对给定
的实验方案进行评价和改进，从实验原理、装置、步骤等方面分析其优劣。
（4）通过做近几年的高考真题和模拟题，熟悉高考综合型探究实验题的命题风格和考查方式，提高解题
能力和应试技巧。
复习目标：
1．
物
性
和反
律的研究、物
的制
、物
的分离与提
、物
的
等方面
取
活
。
围绕
质
质
应规
质
备
质
纯
质
检测
选
实验
动
2．
解决不同
型的
任
的一般思路和常用方法，掌握必需的
操作技能。
认识
类
实验
务
实验
3．能提出化学探究
，能作出
和假
，能依据
目的和假
，
解决
的
方案。
问题
预测
设
实验
设设计
简单问题
实验
4．掌握物
含量或
成
定的一般方法。
质
组
测
5．能
或描述
象、分析或
理
数据、得出合理
。
预测
实验现
处
实验
结论
考点一 物质制备与性质探究性综合实验
知识点1 探究性综合实验题的特点及类型
1.特点
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙
地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，既能充分考查学生的基本实验操作技能，还能考查学生设计
实验、探究性质、分析处理数据并得出正确结论、准确表述实验过程和结论的探究性学习的能力。实验往
往通过对物质的制备、性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、反应原理的实验探究，揭示反应原
理、解释产生某些现象的原因等。
2.类型
（1）对物质制备的探究；（2）对物质性质的探究。
知识点2 探究型实验方案的设计
1.研究物质性质的基本方法和程序
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
2.设计性质验证实验方案的常用程序
设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知
某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；
四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的
常用程序有如下两种：
（1）根据物质性质设计实验方案
―→―→―→
（2）根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案
3.物质制备与性质实验方案的设计思路
设计物质制备与性质实验方案需系统化统筹科学性与安全性，结合绿色化学原则优化流程。以下是关键步
骤及操作要点：
（1）明确产物（如气体、无机盐、有机化合物）及预期用途（如催化剂、医药中间体）。
（2）性质验证：同步设计测试产物的物理/化学性质（如溶解度、氧化还原性、热稳定性）。
（3）结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
（4）分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学
知识，分析解决该问题。
（5）注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步
骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
（6）学科素养结合，将实验与科学探究（假设-验证-结论）、社会责任（环保、资源利用）关联。
通过以上框架，可系统性设计兼具科学性、安全性及环保性的实验方案，呼应高考化学对“实验设计-评
价-优化”能力的核心要求。
考向01 物质的制备探究类综合实验
例1 （2025 届∙福建省福州市∙模拟预测）二甘氨酸合铜(II)是最早被发现的电中性内配盐，已知：二甘氨
酸合铜(II)有顺式和反式两种结构(如下图)。甘氨酸(H2NCH2COOH)可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜
(II)，其反应的化学方程式为
I．制备Cu(OH)2。
如图所示，向装有CuSO4溶液的仪器中边滴加氨水边搅拌，先出现蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，溶液变为
深蓝色。再加入过量NaOH 溶液至不再生成沉淀，过滤，洗涤，干燥
(1)①装有CuSO4溶液的仪器名称为 ；
②写出此蓝色沉淀溶解的化学方程式 ；
③检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ．制备二甘氨酸合铜(II)
将制得的Cu(OH)2固体置于烧杯中，加入甘氨酸(
)溶液，水浴加热至
，搅拌，至
Cu(OH)2全部溶解，充分反应后趁热过滤，往滤液中加入10 mL 95%的乙醇溶液，冷却结晶，过滤、洗涤、
干燥，得天蓝色针状晶体。
(2)①过程Ⅱ涉及反应在下图装置中进行，烧杯上方加盖表面皿的作用是 ；
②为控制水浴温度保持在
，温度计球泡的合适位置是 (填字母序号)。
(3)制备二甘氨酸合铜(II)时加入10 mL 95%乙醇溶液的作用是 。
(4)将所得产品加入少量水，小火加热，天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体。由此可知顺式
产物极性 反式产物。(填“大于”或“小于”)
Ⅲ．二甘氨酸合铜(四含量的测定。
准确称取
产品于烧杯，加入100mL 蒸馏水、
(释放出Cu2+)和1g KI (过量)固体，
加入2 mL 1%淀粉溶液，用
标准液滴定至终点。平行实验三次，平均消耗
标准液30.00 mL。上述步骤涉及的反应有：①
②
。已知：CuI
为白色固体。
(5)滴定终点的现象是 。
(6)滴定过程pH 需控制在3.0-4.0 之间，原因为 。
(7)二甘氨酸合铜(II)的相对分子质量为212，则本实验产品中二甘氨酸合铜(II)的质量分数为 %
(保留三位有效数字)。
【答案】(1) 三颈烧瓶
取少量最后一次沉淀的洗涤液于
洁净试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加BaCl2溶液，无白色沉淀产生，则说明沉淀已
洗涤干净
(2) 减少热量损失或冷凝回流 b
(3)减小产物在水中溶解度使其大量结晶析出
(4)大于
(5)当最后半滴标准溶液滴入罐形瓶，悬浊液由蓝色变为白色(蓝色恰好消失)，且30s 内不恢复
(6)pH 过大，Cu2+水解，使反应不完全，结果偏低；pH 值过小，I-被空气氧化为I2，使结果偏高；pH 值过
小，
与H+反应，使结果偏高
(7)90.0
【分析】甘氨酸与氢氧化铜在
条件下发生反应，生成二甘氨酸合铜(Ⅱ)和水，此题先进行Cu(OH)2
的制备分析；题目涉及无机物的转化和有机物（甘氨酸）与无机物的反应，综合考查了配合物的生成、沉
淀的转化与分离等化学实验及物质性质相关知识。
【详解】（1）装有CuSO4溶液的仪器名称为三颈烧瓶；向装有CuSO4溶液的仪器中边滴加氨水边搅拌，
先出现Cu(OH)2蓝色沉淀，继续加入氨水Cu(OH)2继续反应蓝色沉淀消失，
溶液为深蓝
色，故反应方程式为
；沉淀中混有硫酸钠杂质，沉淀洗涤时要检验是
否有硫酸钠残留，故操作为：取少量最后一次沉淀的洗涤液于洁净试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明
显现象，再滴加BaCl2溶液，无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤干净；
（2）烧杯上方加盖表面皿的作用是减少热量损失（或冷凝回流）；温度计测量水浴液的温度，要控制温
度在
，选b，即温度计球泡要放置到溶液中；
（3）向含二甘氨酸合铜(II)的溶液中，加入乙醇，可以减小产物在水中溶解度使二甘氨酸合铜(II)大量结晶
析出；
（4）天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体，说明顺式二甘氨酸铜(II)转化为反式二甘氨酸铜
(II)，从分子极性角度解释，顺式产物极性大，易溶于水（强极性的），反式产物极性小，在水中溶解度低
而析出，使平衡向着生成反式产物的方向进行；
（5）滴定终点是由于
和
反应出现的，溶液颜色由蓝色变为无色，故滴定终点的现象是：当最后半
滴标准溶液滴入锥形瓶，悬浊液由蓝色变为白色(蓝色恰好消失)，且30 s 内不恢复；
（6）滴定过程pH 需控制在3.0-4.0 之间，pH 过大，Cu2+水解，使反应不完全，结果偏低；pH 值过小，I-
被空气氧化为I2，使结果偏高，同时pH 值过小，
与H+反应，使结果偏高；
（7）滴定过程中的反应有：
和
，滴定思路是铜离子与碘离子反
应生成碘单质，由于KI 过量，铜离子完全反应，
再与生成的碘单质反应，故
，则本实验产品中二甘氨酸合铜(II)的质量分数为
。
【变式训练1·变载体】（2025 届∙福建省福州第三中学∙模拟预测）硫代硫酸钠晶体(
，俗称
大苏打，又称为海波)。它易溶于水、难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。实验室制取硫代硫酸钠的装置如
图所示。
实验步骤：
Ⅰ.
制备：装置A 制备的
经过三通阀通入装置C 的混合溶液中，加热、搅拌，至溶液pH 约为7
～8 时，停止通入
气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到
产品。
回答下列问题：
(1)
属于 (填“纯净物”或“混合物”)。
(2)装置A 中盛装
的仪器名称为 ，装置B 中的试剂可以选择下列物质中的 (填标号)。
A．饱和食盐水 B．NaOH 溶液 C．饱和
溶液 D．酸性
溶液
(3)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的
不能过量。若
过量使溶液pH<7，产率会降低，请
用离子方程式解释原因： ，理论上
和
的最佳物质的量之比为 。
(4)当数据采集处pH 接近7～8 时，三通阀的孔路位置应调节为_______(填标号)。
A．
B．
C．
D．
(5)小组查阅资料：
的结构如图所示(可视为一个S 取代了
中的一个O)。在照相底片的定影过程
中，未曝光的溴化银(
)常用硫代硫酸钠(
)溶解，发生的反应为
，在配合离子
中， (填标号)不可能作配位原子。
a.
中的中心原子S b.
中的端基原子S c.
中的端基原子O
(6)本实验所用的
中含少量NaOH，检验含有NaOH 的实验方案为 。
[实验中供选用的试剂及仪器：
溶液、
溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH 计、烧杯、试管、滴管。
提示：室温时
饱和溶液的
]
【答案】(1)纯净物
(2) 蒸馏烧瓶 BD
(3)
1:2
(4)D
(5)a
(6)取少量样品于试管（烧杯）中，加水溶解，加入过量的
溶液，振荡（搅拌），静置，用pH 计测
定上层清液的pH，若
，则含有NaOH
【分析】A 为
的发生装置，将
经过三通阀通入装置C 的混合溶液中，与
和
反应生成
，混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到
产品，装置B 用来
吸收
，据此回答。
【详解】（1）
具有确定的化学式，属于纯净物。
（2）装置A 中盛装
的仪器名称为蒸馏烧瓶；根据分析可知，装置B 用来吸收
，酸性
溶液和NaOH 溶液都可以与
反应，吸收SO2，故选BD。
（3）实验中通入的
不能过量，否则产率会降低，原因是硫代硫酸根离子在酸性溶液中会发生歧化反应，
离子方程式为
。装置C 中发生反应的化学方程式为
，所以理论上
和
的最佳物质的量之比为
。
（4）当数据采集处pH 接近7～8 时，说明
与
几乎已经完全转化为产物，此时反应应该停止，
将多余的
进行尾气处理，需要调节三通间的方向使
进入装置B，故选D。
（5）
的中心原子S 无孤电子对，不可能作配位原子，端基原子S 和O 含有孤电子对，可作配位原子，
故选a。
（6）检验Na2CO3中含有NaOH 的方法为先除去
，再检验溶液呈碱性，故操作方法为取少量样品于试
管（烧杯）中，加水溶解，加入过量的CaCl2溶液，振荡（搅拌），静置，用pH 计测定上层清液的pH，
若pH 大于9.5，则含有NaOH。
【变式训练2·变载体】（2025 届∙福建省三明市∙5 月模拟预测）三氯化硼是一种重要的化工原料。实验室
用硼酸三甲酯
与氯气在
下反应制备
，同时生成CO 和另一种物质，实验装置
如下图所示(夹持仪器已略)。
已知：①
均易与水反应，沸点分别为
。
②
。
(1)
分子的空间构型为 ；仪器X 使用前应 (填操作)。
(2)装置A 烧瓶内和装置E 中的试剂分别可以选择 、 (填标号)。
a．
b．浓
c．
d．
(3)实验时按气流从左向右，装置的连接顺序为A→ →B(装置可重复使用)。
(4)装置C 中主要反应的化学方程式为 ；装置D 中冰水冷却的目的是 。
(5)该实验设计存在的明显缺陷是 。
(6)测定产品中
的含量：准确称取ag 产品，配制成250mL 溶液，量取25.00mL 于锥形瓶中，加入
溶液，使氯离子完全沉淀，再加少许硝基苯用力振荡；以硝酸铁为指示剂，用
标准溶液滴定过量的
溶液，平均消耗KSCN 溶液的体积为
。
①加入硝基苯的目的是 。
②产品中
的质量分数为
(列出计算式)。
③下列操作会导致测定结果偏低的是 (填标号)。
a．锥形瓶没有干燥 b．滴定管没有用KSCN 标准溶液润洗
c．滴定完毕，俯视读数 d．滴定结束后，滴定管尖嘴部分有气泡
【答案】(1) 平面三角形 查漏（检查是否漏液）
(2) c d
(3)E
C
D
E
(4)
冷凝并收集
(5)未处理反应产生的有毒气体CO，会对环境造成污染
(6) 覆盖
，防止
与KSCN 反应转化为AgSCN 导致结果偏低
b
【分析】该实验目的制备
，原理为硼酸三甲酯
与氯气在
下反应制备
，A
是制取
的发生装置，生成的氯气通过E 干燥后进入三颈烧瓶C 中，与
发生反应得到
，
常温下
为气体，从C 装置流出进入D 中冰水冷却液化收集，由于
与水反应，收集装置D 之后接
E 干燥，防止水分进入干扰实验，最后尾气用装置B 吸收，连接顺序为AECDEB。
【详解】（1）
中心原子价层电子对数为
，无孤电子对，分子的空间构型为平面三
角形；X 为分液漏斗，使用前需查漏（检查是否漏液）。
（2）A 是不加热条件制取
的发生装置，而
与浓盐酸需在加热条件下反应生成
，
与浓
盐酸在常温下可以反应生成
；装置E 仪器为干燥管，其中的试剂为固体干燥剂，浓硫酸作干燥剂应盛
装在洗气瓶中，
为固体具有吸水性，可作干燥剂、且不吸收Cl2，故答案为：c；d。
（3）根据上述分析可知，仪器连接顺序为A
E
C
D
E
B。
（4）装置C 中三颈烧瓶内由
和
反应得到
、CO 和HCl，主要反应的化学方程式为
；生成的
沸点为12.5℃，冰水冷却可以使其冷凝为液体
收集。
（5）缺陷是未处理反应产生的有毒气体CO，会对环境造成污染。
（6）测定产品中
的含量原理是
溶解与过量
溶液反应，再用标准的KSCN 溶液滴定剩余的
。
K
①
sp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，
在水中存在沉淀溶解平衡
，溶解产生的
会和
反应，为了防止反应，用硝基苯覆盖
，防止
与KSCN 反应转化为AgSCN 导致结果偏
低；
②根据关系式
、
，产品中
的物质的量为
，产品中
的质量分数为
；
a
③．锥形瓶没有干燥，对
溶解产生的
物质的量无影响，则对滴定结果无影响，a 不符合题意；
b．滴定管没有用KSCN 标准溶液润洗，则KSCN 标准溶液浓度偏低，消耗的KSCN 标准溶液体积
偏
大，测定结果偏低，b 符合题意；
c．滴定完毕，俯视读数，读数偏小，即消耗的KSCN 标准溶液体积
偏小，测定结果偏高，c 不符合
题意；
d．滴定结束后，滴定管尖嘴部分有气泡，使滴定管内液面上升，读数偏小，即消耗的KSCN 标准溶液体
积
偏小，测定结果偏高，d 不符合题意；
选b。
【变式训练3·变载体】（2025 届∙福建省福州第一中学∙模拟预测）氮元素的氢化物在工业生产和国防建设
中有广泛应用，肼是一种重要的化工原料。某探究小组利用
（尿素）为原料制取
水合肼
。
采取如下实验准备：
实验一：制备NaClO 溶液。（实验装置如图所示）
(1)配制30%NaOH 溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有________（填标号）。
A．容量瓶
B．烧杯
C．烧瓶
D．玻璃棒
(2)因后续实验需要，需利用中和滴定原理，测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH 的浓度。请选用所提供
的试剂：
溶液、
溶液、
盐酸、酚酞试液。设计实验方案 。
实验二：制取水合肼。（实验装置如图所示）
将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，在以下反应一段时间后，再迅速升温继续反应。加热蒸馏三颈烧
瓶内的溶液，收集108~114℃馏分。
(3)控制温度在
以下反应的目的是 。
(4)分液漏斗中的溶液是 （填标号）。
A．
溶液
B．NaOH 和NaClO 混合溶液
选择的理由是 。
实验三：测定馏分中肼含量。
称取馏分5.000g，加入适量固体，加水配成250mL 溶液，用移液管移出25.00mL，用
的碘标
准溶液滴定，指示剂为淀粉溶液，滴定至终点时测得消耗
溶液为18.00mL（平均值）。滴定过程中，溶
液的pH 保持在6.5 左右。（已知：
）
(5)滴定过程中，
能控制溶液的pH 在6.5 左右，原因是 。
(6)计算馏分中水合肼
的质量分数为 。
(7)根据上述实验原理，下列说法正确的是________。
A．若移液管未润洗，则会导致测定结果偏低
B．整个实验过程中，滴定管尖嘴不可触碰锥形瓶内壁
C．滴入最后半滴标准液时，溶液蓝色恰好褪去且30s 内无变化作为稳定的滴定终点
D．若滴定终点时俯视读数，则会导致测定结果偏低
【答案】(1)BD
(2)取一定体积锥形瓶内溶液，先加入适量的
溶液，再滴加1~2 滴酚酞，用
盐酸进行滴
定，重复操作2~3 次
(3)减少次氯酸钠分解，提高氧化效率
(4) B 避免生成的水合肼被次氯酸钠继续氧化
(5)碳酸氢钠可与生成的HI 反应，保持溶液pH 在6.5 左右
(6)9%
(7)AD
【分析】氯气与NaOH 溶液制备NaClO 溶液，NaOH 溶液、NaClO 溶液和
溶液混合在
以下
反应制备水合肼，最后利用碘量法滴定测水合肼的含量。
【详解】（1）配制30%NaOH 溶液时，使用量筒量取水的体积，使用烧杯溶解氢氧化钠，用玻璃棒搅拌，
故答案为BD。
（2）混合溶液中有次氯酸钠，水解呈碱性，需加适量过氧化氢除去次氯酸根离子，故测定氢氧化钠溶液
浓度的实验方案为：取一定量锥形瓶内混合溶液，加入适量的
溶液后，滴加2~3 滴酚酞试液，用
的盐酸滴定，重复上述操作2~3 次。
（3）为了减少次氯酸钠分解，提高氧化效率，则需要控制温度在
以下进行反应。
（4）依据制取水合肼
的反应原理为：
，结合反应产物和反应物分析判断，分液漏斗
中的溶液是NaOH 和NaClO 混合溶液，因为水合肼
的具有还原性，易被次氯酸钠氧化，如果
次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，故答案为B。
（5）碳酸氢钠可与生成的HI 发生中和反应，因此其能够保持溶液pH 在6.5 左右。
（6）结合反应定量关系计算得到馏分中水合肼
的质量分数，
，
，解得
n=0.0009mol，250mL 溶液中含有的水合肼
的物质的量为
，水
合肼的质量分数为
。
（7）A．移液管未润洗，管内残留水分会稀释待测液，导致实际移取的溶质物质的量减少，滴定所需的标
准液体积减少，最终计算出的待测液浓度偏低，A 正确；
B．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，使滴定管尖嘴的液滴进入锥形瓶，减少误差，B
错误；
C．根据反应方程式可知，滴定终点为溶液出现蓝色且30s 不褪色，C 错误；
D．俯视读数导致终点体积读数小于实际值，测定结果偏低，D 正确；
故答案为AD。
考向02 物质的性质探究类综合实验
例1（2025 届∙福建省∙适应性考试）
是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉
价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备
固体，并探究
溶液与
的反应。已知：
晶体易升华，
溶液易水解。
I．
的制备
(1)装置C 中碱石灰的作用是 。
(2)从
中选择合适的装置制备纯净的
，正确的接口顺序为
(可选试剂：饱和食盐水、
溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。
(3)写出装置D 中制备
的化学方程式： 。
Ⅱ．探究
盐溶液与
的反应，进行了如下实验。
实验装置
序号
试剂a
实验现象
Ⅰ
溶
液
溶液逐渐变为蓝
色。2 天后，
片有较大量剩
余，溶液仍为蓝
色
Ⅱ
溶液
溶液逐渐变为蓝
绿色，铜片表面
覆盖有白色固体
(经检验为
)。2 天后，白色
固体消失，
片
无剩余，溶液中
产生大量红褐色
沉淀
Ⅲ
溶液
溶液逐渐变为绿
色，实验过程中
未见气泡产生。2
天后，
片少量
剩余，溶液中产
生大量红褐色沉
淀
资料：i．
是难溶于水的白色固体；ii．
(棕色)。
(4)小组同学取
实验I 中反应2 天后的溶液于试管中，加入2 滴
溶液，观察到溶液迅速
变红，产生大量白色沉淀。
甲同学猜想
可能在该条件下被
氧化了。
①用离子方程式表示甲同学的猜想 。
②若向
溶液中滴加足量的
和
的混合溶液，经过一系列操作得到白色沉淀
的质量
，则
的产率为 。
(5)对比实验I 和实验Ⅱ，小组同学推测
可以催化
与
反应。其理由是 。
(6)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了
，设计并实施了以下实验，验
证了其猜想。
步骤
实验操作
实验现象
①
向盛有
金属
片的烧杯中加入试
剂X
2 天后溶液颜色无明显变化，铜片表
面有细小气泡附着
②
继续加入少量
固体
溶液迅速变为浅棕色
试剂X 是 。
综合以上实验，
盐溶液与
反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。
【答案】(1)吸收多余的
，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止
水解
变质
(2)
(3)
(4)
(5)产生白色固体：
白色固体消失：
；总反应：
。从现象上看，实验Ⅱ反应更快
(6)
与
的混合溶液[
约为
]
【分析】在制取
固体的实验中，
与浓盐酸共热制备的
，氯气需要经过净化干燥除去
中
混有的HCl 气体和水蒸气，再通入A 装置中与铁粉在加热条件下反应，由于反应生成的
易升华，在
收集器中遇冷凝华后被收集，最后C 处的碱石灰作用有吸收多余的氯气和防止空气中的水蒸气进入使氯化
铁水解。
探究Fe3+盐溶液与Cu 的反应，除已有的关于Fe3+盐溶液与Cu 的性质知识储备外，需要注意利用题干信息：
ⅰ．CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体；ⅱ．
(棕色)。结合实验步骤和控制
变量进行分析、解决。
【详解】（1）
有毒、
易水解，故装置C 中碱石灰的作用是吸收多余的
，用于尾气处理，同时
可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止
水解变质。
（2）
与浓盐酸共热制备的
中混有杂质HCl 气体和水蒸气，可将混合气体先通过盛有饱和食盐水
的洗气瓶除去HCl 气体，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气，故正确的接口顺序为a→
。
（3）
与浓盐酸共热制备的
，反应的化学方程式为：
。
（4）①由题干信息可知，实验I 中反应2 天后的溶液为FeSO4和CuSO4溶液，CuSCN 是难溶于水的白色固
体，加入2 滴1 mol·L-1 KSCN 溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀，故可推测Fe2+可能在该条
件下被Cu2+氧化，该转化的离子方程式为：Fe2+ + Cu2+ + SCN- = Fe3+ + CuSCN↓；
②
白色沉淀
的物质的量是
，用
溶液中滴加足量的
和
的混合溶液，理论上能得到0.1amol
，则
的产率为
；
（5）对比实验I 和实验Ⅱ的实验现象，产生白色固体：Cu+ Fe3+ + Cl- = CuCl↓+ Fe2+；白色固体消失：
CuCl + Fe3+ = Fe2+ + Cu2+ + Cl-；总反应：2Fe3+ + Cu = Cu2+ + 2Fe2+，从现象上看，实验Ⅱ反应更快，故可
推测Cl-可以催化Fe3+与Cu 反应；
（6）题干实验Ⅲ中加入的试剂为20mL0.5mol/LFe(NO3)3，pH 约为1.3 的溶液，为避免铁离子干扰实验，
根据控制变量的原则可知，试剂X 是20mL NaNO3与HNO3的混合溶液[pH 约为1.3、c(NO )=1.5
mol/L) ]。
【变式训练1·变载体】（2025 届∙福建省福州市∙模拟预测）为探究
和新制氢氧化铜悬浊液反应的产
物，某实验小组进行如图所示实验。在
下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。
已知：①在酸性条件下，
。
②
。
③常温下，
能将
还原成单质钯。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 。
(2)实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。
(3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下：
假设：只有
；
假设ii：只有
；
假设iii：由
和
组成。
小组成员使用电子天平称量
红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到
红色固体。实验中可观察到
的现象为 ，说明假设 正确。
(4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。
①观察到中 ，证明无色溶液中不含
。
②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。
(5)该条件下，
和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2) 水浴加热 冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率
(3) 溶液变为蓝色 iii
(4) 澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象）
(5)
【分析】探究
和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，在
下加热，最终得到无色溶液和红色沉
淀，若红色沉淀只有
，加入足量稀硫酸后，红色固体质量不变，若只有
，通过
进行计算，以此解答。
【详解】（1）仪器X 的名称为圆底烧瓶。
（2）由题干信息“在
下加热”可知，实验过程中应采用的加热方式是水浴加热。长直导管的作用
为冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率。
（3）若假设i 成立，加入足量稀硫酸后，红色固体质量不变；若假设ii 成立，根据已知①可知，存在关系
如下：
故0.360g 红色固体中含0.0144g Cu2O，说明红色沉淀由Cu 和Cu2O 组成，假设iii 正确，反应生成了
，
溶液变为蓝色；红色固体中
，且
，则Cu 是主要的还原产物。
（4）①若无色溶液中不含
，则a 中无CO2生成，b 中澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象）；
c
②中出现黑色颗粒，说明CO 将PdCl2还原成单质Pd，化学方程式为
。
（5）由(3)(4)中分析可知，该条件下，HCHO 与新制氢氧化铜反应的主要产物为Cu 和HCOONa，主要反
应为
。
【变式训练2·变载体】（2023 届∙福建省厦门市∙模拟预测）某小组探究
溶液和
溶液的反应
物，开展如下活动。
【理论预测】
预测
反应的离子方程式
实验现象
1
生成绿色沉淀
2
________
3
生成红色沉淀
4
________
生成白色沉淀(
)
(1)预测2 中的实验现象为 。
(2)预测4 中反应的离子方程式为 。
【实验探究】
实
验1
溶液
立即生成橙黄色沉淀，
后沉淀颜色变浅并伴有少量白
色沉淀产生，振荡
沉淀全部变为白色
溶
液
(3)为证明实验1 中白色沉淀为
，设计实验如下。
①已知
在水中呈无色。实验2 总反应的离子方程式为 。
②为证明深蓝色溶液中含有
，进一步实验所需的试剂为 (填化学式)。
【进一步探究】查阅资料获知橙黄色沉淀可能为
。在实验1 获得橙黄色沉淀后，
立即离心分离并洗涤。为探究其组成进行如下实验。
(4)离心分离的目的是加快过滤速度，防止 。
(5)已知
。实验3 能否证明橙黄色沉淀中含有
和
，结合实验现象做出判断并
说明理由 。
(6)橙黄色沉淀转化为
的原因可能是
提高了
的氧化性，进行如下实验(已知装置中物质氧化性
与还原性强弱差异越大，电压越大)。
实验4
装置
试剂a
试剂b
电压
表读
数
溶液
溶液
溶液
X
①表中X 为 。
②能证实实验结论的实验现象为 。
【解释和结论】综上，
与
发生复分解反应速率较快，发生氧化还原反应趋势更大。
【答案】(1)溶液中生成蓝色沉淀、并伴有刺激性气味气体生成
(2)
(3)
HNO3、AgNO3
(4)防止沉淀长时间与空气接触而被氧化
(5)实验中生成白色沉淀CuI，说明橙黄色沉淀中含有铜离子被碘离子还原；溶液无色、无明显现象，说明
橙黄色沉淀中含有亚硫酸根离子将最初生成的碘单质还原为碘离子
(6)
溶液
【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结
果的影响；
【详解】（1）2 中反应生成氢氧化铜沉淀和二氧化硫气体，故其现象为：溶液中生成蓝色沉淀、并伴有刺
激性气味气体生成；
（2）4 中生成白色沉淀CuCl，铜元素化合价降低，则硫元素化合价升高转化为硫酸根离子，结合电子守
恒和质量守恒可知，反应的离子方程式为
；
（3）①已知
在水中呈无色，根据题意，实验中白色沉淀为CuCl，放在一段时间后溶液变为
蓝色，说明空气氧气将一价铜氧化为二价铜，则实验2 总反应为CuCl、一水合氨、氧气反应转化为四氨合
铜离子、氯离子、氢氧根离子和水，离子方程式为
；
②氯离子和银离子生成不溶于酸的氯化银沉淀，故为证明深蓝色溶液中含有
，进一步实验所需的试剂
为稀硝酸和硝酸银溶液；
（4）一价铜容易被空气中氧气氧化为二价铜，故离心分离的目的是加快过滤速度，防止沉淀长时间与空
气接触而被氧化；
（5）已知
，碘单质能使淀粉变蓝色，碘单质也能和亚硫酸根离子发生氧化还原反应；
实验中生成白色沉淀CuI，说明橙黄色沉淀中含有铜离子被碘离子还原；溶液无色、无明显现象，说明橙
黄色沉淀中含有亚硫酸根离子将最初生成的碘单质还原为碘离子；
（6）①实验探究橙黄色沉淀转化为
的原因可能是
提高了
的氧化性，则试剂b 应该不含氯离
子的同浓度铜离子的溶液，故表中X 为
溶液；
②已知装置中物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大，则能证实实验结论的实验现象为电压
更大，
故为
。
【变式训练3·变载体】（2023 届∙福建省∙模拟预测）高铁酸钾(
)是一种新型绿色、高效的水处理剂，
对病毒的去除率可达99.95%。实验室设计如下实验制备
并探究其性质。
已知：①
为紫色固体，微溶于
溶液。
②
具有强氧化性，在酸性或中性溶液中能快速产生
，在碱性溶液中较稳定。
回答下列问题：
(1)制备
(夹持装置略)
①如图所示，装置A 为氯气发生装置，A 中盛放
固体的仪器名称是 ，橡胶管的作用是
。
②装置B 的作用是 。
③装置C 中的
溶液需过量，目的是 。
的电子式为 。
④装置C 中得到紫色固体和溶液。则装置C 中
与
发生反应生成
的离子方程式为 。
(2)探究
的性质
取装置C 中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有
。该现象 (填
“能”或“不能”)证明“酸性条件下
氧化性强于
”，理由是 。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 平衡压强，使浓盐酸顺利流下 除去氯气中的氯化氢 提供碱性环
境，确保
稳定存在，提高产率
(2) 不能 装置C 中的紫色溶液可能混有
，酸性环境下可与
反应产生
【分析】A 中浓盐酸与高锰酸钾发生
，可制备氯气，B 中饱
和食盐水可除去挥发的HCl，C 中碱性条件下氯气与氢氧化铁反应生成K2FeO4，D 中NaOH 可吸收过量氯
气，据此分析解题。
【详解】（1）①装置A 用于制取Cl2，其中盛放KMnO4的烧瓶侧而带有支管应为蒸馏烧瓶；为了防止因
反应过于剧烈烧瓶内压强增大而使液体无法滴落，通过橡胶管将分液漏斗与蒸馏烧瓶连通平衡体系的压强，
确保浓盐酸能顺利流下，故答案为蒸馏烧瓶；平衡压强，使浓盐酸顺利流下；
②制取的Cl2中混有HCl 气体，利用C 装置中的饱和NaCl 溶液除去氯气中的氯化氢，故答案为除去氯气中
的氯化氢；
③由题目它知信息可知K2FeO4在酸性或中性环境下不稳定，在碱性环境中能稳定存在，可知装置C 需要
确保碱性环境，即需KOH 溶液过量，确保K2FeO4能稳定存在，则装置C 中的KOH 溶液需过量，目的是
提供碱性环境，确保K2FeO4稳定存在，提高产率；
的电子式为
；故答案为提供碱
性环境，确保K2FeO4稳定存在，提高产率；
；
④装置C 在碱性条件下用Cl2将Fe(OH)3氧化生成K2FeO4，则发生反应的离子方程式为
故答案为
；
（2）根据上述制备反应，装置C 的紫色溶液含有K2FeO4、KCl,还可能含有KClO 等，酸性条件下ClO−可
与Cl−反应产生Cl2，所以不能说明酸性条件下FeO
氧化性强于Cl2，故答案为不能；装置C 中的紫色溶液
可能混有
，酸性环境下可与
反应产生
。
【点睛】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备原理、实验装置的作用、物质的性质、实验技
能为解答的关键，题目难度中等。
思维建模
方案
的基本步
实验
设计
骤
考点二 物质检验与物质含量的测定
知识点1 滴定分析法
1.实验原理
将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶
液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和
所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
2．实验的关键
准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
3．滴定法的类型
根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络
合滴定和沉淀滴定。
4．碘量法
碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。
（1）直接碘量法：是用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
（2）间接碘量法(又称滴定碘法)：是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再
加入Na2S2O3标准溶液与I2反应。滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分
钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量。
5．滴定法常见的计算方法
（1）关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成
物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
（2）守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不
变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒
关系可列等式求解。
（3）计算公式
产品产率＝×100%
反应物转化率＝×100%
知识点2 量气分析法
1.量气分析法
（1）通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法。
（2）实验的关键是准确测量生成气体的体积。
2．测气体体积的装置
装置
说明
注意事项
用于测量待测物质完全反应生成
气体的体积
以装置A 为例：
①测量气体体积时，要保证压
强、温度等外界条件相同，即读
数时要上下移动水准管，调平水
准管和量气管中的液面；②反应
后读数前，需要先恢复至室温；
③读数时视线与量气管凹液面最
装置A
低处保持水平；④所测量气体应
不溶于量气管内液体且不与其反
应；⑤计算气体体积时，注意量
气管的“0”刻度线在上方
装置B
用于测量混合气体中被吸收(或不
被吸收)的气体的体积。量气管内
增加的水的体积等于被反应管吸
收后剩余气体的体积
3.测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，
直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。
常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，
要保证“短进长出”
知识点3 热重分析法
一“设”
设晶体的物质的量为1 mol，若题中给出晶体质量，则根据所给质量计算其物质的量
二“算”
根据数据计算每步失去的质量m 失
三“失”
加热时，晶体一般是先失结晶水，再失非金属氧化物
四“稳”
晶体中金属元素质量不减少，残留在剩余固体中
五“定”
最后得到的固体物质一般为金属氧化物，由质量守恒可计算出金属氧化物中O 的物质
的量，由n(金属元素)∶n(O)即可求出最终固体物质的化学式
知识点4 定量化学实验数据的加工处理策略
1.实验数据统计与整理的一般方法
（1）数据的表格化
项目
实验编号
项目1
项目2
项目3
项目4…
1
2
3
①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。
③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。
（2）数据的图像化
图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一
个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。
2.数据分类
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能
从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，
也是近年来命题变化的一个重要方向。
3.实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范
围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处
理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比
较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
4.实验数据的使用
（1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的
性质、变化规律进行解答。
（2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起
点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
考向1 物质的检验综合实验
例1 草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，难溶于水)是电池磷酸铁锂正极材料所需的主要原材料。某同学在实验室，
利用废铁屑制备草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)。回答下列问题：
(1)利用废铁屑制备硫酸亚铁溶液。废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是
；为了防止硫酸亚铁变质，制备过程中应采取的措施是 。
(2)草酸亚铁晶体制备，实验装置如图所示。
①仪器X 的名称为 。
②实验过程中不断通入N2，其目的除了提供无氧环境，另一个目的是 (结合实验装置回答)。
③反应完全后，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60℃下干燥12h，得到淡黄色的草酸亚
铁晶体产品。检验草酸亚铁晶体洗涤干净的方法是 ；写出制备草酸亚铁晶体的离子方程式：
。
(3)产品中FeC2O4·2H2O 的质量分数测定[假设产品中杂质仅为FeSO4和(NH4)2SO4]
Ⅰ．将准确称量的ag 草酸亚铁晶体样品置于250mL 锥形瓶内，加入适量
的H2SO4溶解，加热至
70℃左右，立即用浓度为
的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，重复2~3 次，平均消耗高锰酸钾
溶液bmL；
Ⅱ．向上述滴定混合液中加入适量的Zn 粉和过量的
的H2SO4溶液，煮沸(不含Fe3+)，继续用
的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，平均消耗高锰酸钾溶液cmL。
①步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有 (填化学式)溶液的试管中，
若 ，则说明溶液不含Fe3+。
②产品中FeC2O4·2H2O 的质量分数为 %(用含a、b、c 的式子表示)。
已知
。
【答案】(1) 洗涤铁屑表面油污 硫酸亚铁溶液中加少量铁粉
(2) 三口烧瓶 起到搅拌作用，使草酸铵和硫酸亚铁溶液充分混合 取最后一次洗涤液，加足
量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，则草酸亚铁晶体已洗涤干
净
(3) KSCN 溶液 不变红
【详解】（1）热的纯碱溶液可以去油污，废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是
洗涤铁屑表面油污；Fe3+能被Fe 还原为Fe2+，为了防止硫酸亚铁变质，制备过程中应采取的措施是在硫酸
亚铁溶液中加少量铁粉；
（2）①根据装置图，仪器X 的名称为三口烧瓶。
②实验过程中不断通入N2，根据图示，通入氮气可以起到搅拌作用，使草酸铵和硫酸亚铁溶液充分混合，
加快反应速率。
③取最后一次洗涤液，加足量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，
则草酸亚铁晶体已洗涤干净；草酸铵、硫酸亚铁反应生成草酸亚铁晶体、硫酸铵，反应的离子方程式为
。
（3）①Fe3+遇KSCN 溶液变红，步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有KSCN
溶液的试管中，若溶液不变红，则说明溶液不含Fe3+。
②根据步骤Ⅰ，Fe2+、
共消耗高锰酸钾的物质的量为
，根据步骤Ⅱ，
Fe2+消耗高锰酸钾的物质的量为
，则
消耗高锰酸钾的物质的量为
，根据
，可知
的物质的量为
，根据
守恒FeC2O4·2H2O 的物质的量为
，产品
中FeC2O4·2H2O 的质量分数为
。
【变式训练1·变载体】CuCl 是一种难溶于水和乙醇的白色固体，可溶于浓盐酸或者浓氨水(形成络合物)，
易被氧化为高价绿色铜盐，见光受热易分解。在催化领域广泛应用，纺织工业中常作脱色剂，可利用如图
装置(夹持装置略去)将SO2通入新制氢氧化铜悬浊液中制备CuCl。
实验步骤及现象：
①向C 中先加入10.00mL0.5mol•L-1CuCl2溶液，再加入30mL0.6mol•L-1NaOH 溶液；
②取下A 中分液漏斗上的玻璃塞，然后打开分液漏斗的活塞，产生SO2气体至过量，直至C 中出现较多的
白色沉淀，上层是淡绿色的溶液；
③将C 中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤低温晾干，精确称量所得固体质量为0.398g。
回答下列问题：
(1)试剂a 为浓硫酸，反应过程中表现的是浓硫酸的 性和 性。
(2)装置B 中长颈漏斗的作用是 。
(3)将SO2通入C 中，与新制氢氧化铜悬浊液反应，产生白色固体的离子方程式为 。
(4)装置C 的规格最好选用 (填字母)。
A．50mL
B．100mL
C．150mL
D．200mL
(5)针对步骤2 中的现象查阅资料得知：
i.白色沉淀为CuCl；
ii.上层淡绿色溶液中的主要溶质为NaCl 和少量Cu(HSO3)2。
结论：本实验中较多量的新制氢氧化铜与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二
者为竞争关系。检验淡绿色溶液中含有
的操作方法是 。
(6)产品需要避光保存在阴凉的环境中，其原因是 。
(7)计算该实验中CuCl 的产率为 %。
(8)已知：Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O，CuCl+HCl=HCuCl2，HCuCl2
CuCl↓+HCl。若所得CuCl 固体中混
有少量Cu2O，请补充完整除去Cu2O 的实验方案：
①向产物中滴加试剂 ，使固体充分溶解，再过滤出杂质；.
②向滤液中加水稀释至不再产生沉淀为止；
③过滤、洗涤、干燥，可得到除去Cu2O 后的CuCl 固体。
【答案】(1) 酸 强氧化
(2)安全装置
(3)
(4)B
(5)取少量淡绿色溶液于试管中，滴入少量BaCl2溶液，无明显现象，再滴加稀HCl，若产生无色有刺激性
气味的气体，且该气体能使品红褪色，证明溶液中含有
(6)产品见光受热易分解
(7)80
(8)浓HCl
【分析】本实验利用Zn 与浓硫酸产生的SO2与新制的氢氧化铜悬浊液反应得到CuCl，利用CuCl 是一种难
溶于水和乙醇的白色固体这一物理性质进行过滤、洗涤、干燥之后得到产品，
【详解】（1）Zn 与浓硫酸反应产生还原产物SO2说明浓硫酸具有强氧化性，同时硫酸转化为了硫酸盐，
体现了硫酸的酸性。
（2）装置B 中长颈漏斗可以避免装置内气压过大引发安全事故，可通过长颈漏斗内液面上升情况判断装
置内气压情况。
（3）SO2通入C 中，与新制氢氧化铜悬浊液反应生成CuCl，根据价态规律可知二氧化硫被氧化为
，
故离子方程式为
。
（4）三颈烧瓶加热时液体不超过2/3，而烧瓶内液体实际体积为40mL，据此可知烧瓶应选择比60mL 大一
点的规格。故选B。
（5）检验淡绿色溶液中含有
的具体操作为取少量淡绿色溶液于试管中，滴入少量BaCl2溶液，无明
显现象，再滴加稀HCl，若产生无色有刺激性气味的气体，且该气体能使品红褪色，证明溶液中含有
。
（6）题干信息可知CuCl 易被氧化为高价绿色铜盐，见光受热易分解，产品需要避光保存在阴凉的环境中。
（7）10.00mL0.5mol•L-1CuCl2溶液经计算理论上n(CuCl)= n(CuCl2)= 10.00mL×0.5mol•L-1=
，故产
率为
。
（8）根据已知信息及CuCl 可溶于浓盐酸且稀释后重新得到CuCl 可知，若所得CuCl 固体中混有少量
Cu2O，先加浓盐酸将CuCl 溶解并将Cu2O 转化为Cu 与Cu2+，过滤之后对滤液进行稀释可以重新得到
CuCl。
【变式训练2·变考法】石墨电极常用作惰性电极，但在电解过程中常伴有损耗(石墨的氧化和脱落)。
用如图所示装置分别电解下列溶液
(通过相同电量)，记录阳极区的现象如下。
编号
电解液
阳极区的现象
甲
有气体逸出，液体颜色不变，池底逐渐沉积黑色粉末
乙
有气体逸出，液体逐渐变为棕褐色
丙
有气体逸出，液体逐渐变为黄绿色，无黑色粉末
(1)甲中阳极产生气体的电极反应式是 。
(2)甲所得阳极液中有
。某同学设计实验：向硫酸酸化的
溶液中滴加几滴
溶液，再滴入
少量电解后的阳极液，溶液立即变红。该实验不能证明阳极液中含有
，因为阳极液中还含有
(填物质)。
(3)探究乙所得阳极液的成分。
①证实该分散系是胶体：用激光笔照射阳极液，在与光束垂直的方向观察到 (填实验现象)。
②证实阳极液中含有
。
ⅰ和ⅱ的目的是排除
的干扰。ⅱ中反应的离子方程式是 。
(4)设计实验用化学方法证明，电解时甲和丙中阳极产生的气体不同： 。
(5)仪器分析表明，析氧后的石墨电极表面与新打磨的石墨电极表面相比，
等含氧官能团
的含量明显增加。
①结合石墨晶体结构分析，电解过程中石墨粉末脱落时破坏的作用力有 。
②与甲对比，乙中脱落的石墨更易分散成胶体的原因是 。
【答案】(1)
(2)氧气
(3) 光亮的通路
(4)收集等体积的甲和丙中阳极产生的气体，分别通入紫色石蕊溶液，甲通入后无现象，丙通入后溶液先变
红后褪色，则电解时甲和丙中阳极产生的气体不同
(5) 层间分子间作用力和碳碳键 氢氧根和
反应生成
，增加了层间斥力，石墨颗
粒更小
【详解】（1）甲中阳极产生气体的电极反应式是：
；
（2）向硫酸酸化的
溶液中滴加几滴
溶液，再滴入少量电解后的阳极液，溶液立即变红。该
实验不能证明阳极液中含有
，因为阳极液中还含有氧气也可以把亚铁离子氧化；
（3）①证实该分散系是胶体：用激光笔照射阳极液，在与光束垂直的方向观察到光亮的通路 ；
②证实阳极液中含有
,ⅱ中反应的离子方程式是
;
（4）收集等体积的甲和丙中阳极产生的气体，分别通入紫色石蕊溶液，甲通入后无现象，丙通入后溶液
先变红后褪色，则电解时甲和丙中阳极产生的气体不同；
（5）①结合石墨晶体结构分析，石墨的晶体结构，为六边形层状。在石墨晶体中，同层的碳原子以sp2杂
化形，成共价键，电解过程中石墨粉末脱落时破坏的作用力有层间分子间作用力和碳碳键；
②与甲对比，乙中脱落的石墨更易分散成胶体的原因是氢氧根和
反应生成
，增加了层间
斥力，石墨颗粒更小。
【变式训练3·变载体】某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体(
)分解产物的装置如图所示。
回答下列问题：
(1)仪器M 的名称是 。
(2)点燃酒精灯之前，先通入
，其目的是 。
(3)装置C 的作用是 。
(4)如果实验中观察到C、H 变浑浊，E 不变浑浊，可以得出实验结论：A 装置中分解的气体产物一定有
(填化学式)。
(5)在300℃、500℃下进行上述实验，A 装置中分别得到甲、乙两种黑色粉末，进行实验并观察到现象如下：
实
验
实验操作及现象
①
用强磁铁接近甲，无明显现象；将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加
溶液，产生蓝色沉淀
②
用强磁铁接近乙，吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中，产生气泡；将剩余黑色粉末溶于稀
硫酸，滴加
溶液，产生蓝色沉淀
根据上述实验，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为 。乙中的成分可能为 (填化学式)。
(6)测定草酸亚铁晶体(
)纯度。准确称取W g 样品于锥形瓶，加入适量的稀硫酸，用c
溶液滴定至终点，消耗
溶液b mL。滴定反应：
(未配平)。该样品纯度为 %。若滴定管没有用待装液润洗，测得结果 (填
“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)(球形)干燥管
(2)排尽装置内的空气
(3)检查是否有
生成
(4)CO 和
(5)
或
Fe 和
FeO 或Fe，FeO，
(6)
偏高
【分析】本实验将草酸亚铁晶体(FeC2O4 2H
⋅
2O)加热，而后验证其分解产物，先通过CuSO4验证是否有水
生成，通入C 中的澄清石灰水验证是否有CO2生成，D 除去CO2，E 中澄清石灰水验证CO2是否除尽，F
除去水蒸气，与G 反应，看产物能否使H 中的澄清石灰水变浑浊，从而验证产物中是否有一氧化碳，最后
尾气处理，据此分析回答问题。
【详解】（1）由图示可知，仪器M 的名称是(球形)干燥管；
（2）如果产物中有一氧化碳，与空气混合加热时会发生危险，故点燃酒精灯之前，先通入N2，其目的是
排尽装置内的空气；
（3）由以上分析可知，装置C 的作用是检查是否有CO2生成；
（4）如果实验中观察到C、H 变浑浊，说明都有二氧化碳，E 不变浑浊，说明产物中存在一氧化碳，故可
以得出实验结论：A 装置中分解的气体产物一定有CO 和CO2；
（5）由题干信息可知，将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明有Fe2+，实
验①产生蓝色沉淀的离子方程式为K++Fe2++[Fe(CN)6]3−=KFe[Fe(CN)6]↓或3Fe2++2Fe(CN)
=Fe3[Fe(CN)6]2↓；
用强磁铁接近乙，吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中，产生气泡，说明存在Fe，故乙中的成分可
能为Fe 和FeO 或Fe，FeO，FeC2O4；
（6）根据质量守恒和电荷守恒配平离子方程式，5FeC2O4+3MnO +24H+=5Fe3++10CO2+3Mn2++12H2O，故
n(FeC2O4)=
，故样品纯度为
；若滴定管没有用待装液润洗，导致标准液偏大，测得结果偏高。
考向2 物质含量的测定综合实验
例1 （2025 届∙福建省福州市闽侯县第一中学∙二模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究
小组探究利用
制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
Ⅰ．
的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL 乙酸酐
，控制溶液温度在10℃以下，边
搅拌边分批加入2.7mL 浓硫酸，得到
溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、 、 、玻璃棒。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比
反应的化学方程式为 。
(4)与乙酸相比，
的酸性更 (填“强”或“弱”)。
Ⅱ．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65℃，缓慢滴加
溶液，得到浅棕色液体。将
所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
(5)聚苯乙烯与
反应为 (填标号)。
a．取代反应 b．缩聚反应 c．高分子化学反应
(6)盛装
的仪器名称为 。
(7)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在
来判断，检测的方法是 。
(8)水溶性比较：聚苯乙烯 磺化聚苯乙烯(填“>”或“<”)。
Ⅲ．磺化度的测定
称取0.500g 干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00mL，计算磺化度。
已知：ⅰ.
。
ⅱ.聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(9)该样品的磺化度= (
，保留三位有效数字)。
(10)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 10mL 量筒(或量筒) 温度计
(2)减小反应速率
(3)
(4)强
(5)ac
(6)恒压滴液漏斗
(7)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加
溶液，若没有沉淀出现说明洗涤干净
(8)<
(9)24.8%(24.6%~25.0%均对)
(10)偏低
【分析】往三颈烧瓶中加入20g 聚苯乙烯和适量二氯乙烷，用热水浴控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰
基磺酸溶液，发生反应生成磺化聚苯乙烯，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯
中，磺化聚苯乙烯结晶析出，从而得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒；
【详解】（1）向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL 乙酸酐，制备乙酰基磺酸溶液过程中需
要控制溶液温度在10℃以下、分批加入2.7mL 浓硫酸，则需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、10mL 量筒
(或量筒)、玻璃棒；
（2）控制溶液温度在10℃以下的目的是减小反应速率；
（3）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比
反应生成
，化学方程式为
；
（4）磺酸基相比羧基更易电离出氢离子，与乙酸相比，
的酸性更强；
（5）磺酸基取代苯环对位上的氢，生成磺化聚苯乙烯和乙酸，该反应为取代反应；是高分子聚苯乙烯发
生的反应，为高分子化学反应，故选ac；
（6）盛装
的仪器名称为恒压滴液漏斗；
（7）检测洗涤液中是否存在
的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加
溶液，若没有沉
淀出现说明洗涤干净；
（8）磺酸基能与水分子间形成氢键，水溶性比较：聚苯乙烯<磺化聚苯乙烯；
（9）磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000mol/L×0.010L=1×10-3mol，则磺酸基链节的质量为
1×10-3mol×184g/mol=0.184g，聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g，聚苯乙烯链节的物质的量为
mol，所以该样品的磺化度=
；
（10）若样品未充分干燥，测得磺酸基链节的质量不变，聚苯乙烯链节的质量偏大，将导致测得的磺化度
偏低。
【变式训练1·变载体】（2025 届∙福建省泉州市永春第一中学∙一模）第
元素也称为硼族元素，除硼外
其余均为金属元素。
Ⅰ．硼单质及其化合物有重要的应用。
(1)下列说法正确的是________。
A．反应①为氧化还原反应，其中
被
氧化
B．相同条件下在水中的溶解度：氨硼烷
乙烷
C．
是一种一元弱酸，可以与甲醇反应生成
为无机酸酯
D．氮化硼
晶体有多种相结构，六方氮化硼结构与石墨相似，熔点低
(2)硼与硅相似，也能与氢形成一类化合物——硼烷。常见的有乙硼烷
、丁硼烷
、己硼烷
等。其中乙硼烷生产中可用来与试剂X 反应制备硼氢化钠
，且符合原子经济性反应，试
剂X 的化学式为 。
(3)在一定条件下氨硼烷和水发生反应，产生氢气。其中溶液中的阴离子为
。设计实验检验该反应后
的溶液中阳离子 。
Ⅱ．实验室采用三氟化硼
与氯化铝
加热的方法制备三氯化硼
，装置如图所示（夹持装
置及加热装置略）。
已知：①相关物质的沸点如下表
物质
沸点
升华
升华
②三氯化硼
易水解。
回答下列问题：
(4)仪器a 的名称为 。
(5)将氟硼酸钾
和硼酐
一起研磨均匀加入A 中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生
气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为 。
(6)装置C 中仪器a 的作用是防止产品中混有 （填化学式），影响纯度。
(7)实验开始时，A，C 两处加热装置应先加热A 处，原因是 。
(8)
产品中氯元素含量的测定：称取
样品置于蒸馏水中完全水解，并配成
溶液，量取
于锥形瓶中，向其中加入
溶液使
充分沉淀，加入一定量硝基苯用力振荡，
静置后，滴加几滴
溶液，用
标准溶液滴定至终点至溶液，消耗
标准溶液
的体积为
。（已知：
）
①到达滴定终点的现象为 。
②产品中氯元素含量为 （列出计算式即可）。
【答案】(1)BC
(2)
(3)取少量反应后的溶液于试管，加入浓氢氧化钠溶液，加热，产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
(4)三口烧瓶
(5)
(6)
(7)排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验
(8) 当最后半滴标准液滴下时，溶液恰好变为红色且半分钟内不褪色
【分析】装置A 中KBF4、B2O3和浓H2SO4加热制备BF3，装置B 盛有浓硫酸可干燥气体，装置C 中BF3与
AlCl3高温加热制备BCl3，装置D 进行冰水浴可得到产品，装置E 干燥管可以防止水蒸气进入体系，导致
BCl3潮解，F 装置用于尾气处理；
【详解】（1）A．反应①中氢元素化合价改变，为氧化还原反应，部分氢化合价升高得到HCl、部分氢化
合价降低生成
，
自身发生氧化还原，错误；
B．
能和水形成氢键，导致相同条件下在水中的溶解度：氨硼烷
乙烷，正确；
C．
是一种一元弱酸，酸可以和醇发生酯化反应生成酯，硼酸可以与甲醇反应生成
为无
机酸酯，正确；
D．氮化硼
晶体有多种相结构，六方氮化硼结构与石墨相似，石墨熔点很高，则氮化硼熔点很高，错
误；
故选BC；
（2）乙硼烷生产中可用来与试剂X 反应制备硼氢化钠
，且符合原子经济性反应，结合质量守恒，
试剂X 的化学式为
，反应为
；
（3）一定条件下氨硼烷和水发生反应，产生氢气，结合质量守恒，反应还生成铵根离子，则检验铵根离
子的实验为：取少量反应后的溶液于试管，加入浓氢氧化钠溶液，加热，产生能够使湿润的红色石蕊试纸
变蓝的气体，证明溶液中含有铵根离子；
（4）仪器a 的名称为三口烧瓶。
（5）氟硼酸钾
和硼酐
一起研磨均匀加入A 中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生
气体外，还生成一种酸式盐，反应物含硫酸，则生成酸式盐为硫酸氢钾，结合质量守恒，还生成水，反应
为：
；
（6）由表沸点数据可知，
遇冷容易凝结，导致产品中混有杂质影响纯度，装置中球形冷凝管可以避
免
进入收集装置D 中，故答案为：
；
（7）三氯化硼
易水解，实验开始时，A，C 两处加热装置应先加热A 处，原因是排除装置内空气，
防止水蒸气干扰实验；
（8）①铁离子和KSCN 溶液会变为红色，故到达滴定终点的现象为：当最后半滴标准液滴下时，溶液恰
好变为红色且半分钟内不褪色。
②由滴定过程可知，与
溶液中氯离子反应的银离子为
，
则产品中氯元素含量为
。
【变式训练2·变载体】（2025 届∙福建省龙岩市∙5 月模拟预测）高铁酸钾是一种多功能绿色水处理剂。已
知：
为紫色固体，微溶于KOH 溶液。
Ⅰ．
的制备
(1)仪器a 名称为 。
(2)为使浓盐酸顺利流入烧瓶，实验操作为 。
(3)x 溶液为 。
(4)C 中得到紫色固体的化学反应方程式为 。
(5)该装置有一个明显的缺陷是 。
(6)反应结束一段时间后，C 中溶液会呈绿色且瓶壁上有少量气泡，经分析，此绿色微粒是
，写出相
关反应的离子方程式 。
Ⅱ．K2FeO4的纯度测定
(7)准确称取
粗品溶于过量的碱性亚铬酸盐溶液中（含
，发生反应为
），充分反应后过滤，滤液在100mL 容量瓶中定容，每次
取25.00mL 于锥形瓶中，并加入稀硫酸酸化和指示剂二苯胺磺酸钠，用
硫酸亚铁铵
标准溶液滴定至终点，三次平行实验平均消耗标准溶液vmL。该粗品中
的纯度
为 （用含字母的代数式表示）。若锥形瓶用待测液润洗，测得纯度 （填“偏低”“偏高”或
“无影响”）。
【答案】(1)分液漏斗
(2)旋转分液漏斗上的磨口塞，使磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔对准
(3)饱和NaCl 溶液或饱和食盐水
(4)
(5)缺少一个用NaOH 吸收尾气的装置（其他合理答案也可）
(6)
(7)
（或其他合理答案） 偏高
【分析】装置A 用二氧化锰与浓盐酸加热条件下反应制备氯气，因浓盐酸易挥发，导致氯气中混有氯化氢，
装置B 用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢，装置C 中氯气、氢氧化钾溶液和氢氧化铁发生反应
制备高铁酸钾，该装置缺少吸收反应剩余的尾气装置，
据此解答。
【详解】（1）滴加浓盐酸的仪器a 名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）旋转分液漏斗上的磨口塞，使磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔对准，平衡压强，使浓盐酸顺利流
入烧瓶，故答案为：旋转分液漏斗上的磨口塞，使磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔对准；
（3）浓盐酸易挥发，导致氯气中混有氯化氢，装置B 用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢，故答案为：
饱和NaCl 溶液或饱和食盐水；
（4）C 中氯气、氢氧化钾溶液和氢氧化铁发生反应
，
得到紫色高铁酸钾固体，故答案为：
；
（5）实验中的氯气有毒，多余的氯气应被吸收，防止污染空气，该装置中缺少一个用NaOH 吸收尾气的
装置，故答案为：缺少一个用NaOH 吸收尾气的装置；
（6）反应结束一段时间后，C 中溶液会呈绿色且瓶壁上有少量气泡，经分析，此绿色微粒是
，说明
高铁酸钾分解生成了
和氧气，对应的离子方程式
，故答案为：
。
（7）整个过程发生了反应①
；②
，可得关系式：
，根据题意可知
的物质的量为
，样品中高铁酸钾的纯度为
；若锥形瓶用待测液润洗，锥形瓶内待测液增多，消
耗的标准液增多，计算出高铁酸钾的纯度偏高，故答案为：
；偏高。
【变式训练3·变载体】Cu 元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应
迟钝、运动失常等。某实验小组设计如下实验制备有机补铜剂——顺式甘氨酸合铜水合物，并测定其组成。
Ⅰ．制备有机补铜剂——顺式甘氨酸合铜水合物
已知：反应过程与能量变化如图1 所示，反应过程会有反式产物生成，如图2 所示。
回答下列问题：
(1)1mol 顺式甘氨酸合铜水合物中配位键数为 (
为阿伏加德罗常数的值)；顺式产物的极性
(填“大于”或“小于”)反式产物。
(2)向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，然后沉淀溶解形成深蓝色的溶液。写出此蓝色沉淀溶解的
化学方程式 。
(3)设计实验方案证明
沉淀已洗涤干净 。
(4)制备有机补铜剂的反应为
，从速率及产品纯
度角度解释控制反应温度为70℃左右的原因 。
Ⅱ．产品中Cu 元素含量的测定。称取产品
，用水溶解，再加入适量硫酸，配制成100mL 样品溶液；用
移液管移取其中20.00mL 溶液到碘量瓶中，加入过量KI 固体，在暗处静置5 分钟，用
标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量
溶液，剧烈振荡碘量瓶，加入几
滴淀粉溶液，用
标准溶液继续滴定至终点；再取两份20.00mL 溶液进行两次平行实验。
已知：ⅰ．
、
。
ⅱ．CuI 固体能吸附溶液中的少量碘单质。
ⅲ．
。
(5)①加入适量
溶液，剧烈振荡碘量瓶的目的是 。
②滴定终点的现象是 。
③若三次实验平均消耗
标准溶液20.00mL，则
产品中含Cu 元素的质量为 g。
【答案】(1)
大于
(2)
(3)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加稀盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，证明已洗涤干净
(4)温度低于
，反应速率慢，生成反式产物的活化能大，温度高于
，易生成反式产物而引入杂质
(5) 将CuI 转化为CuSCN，释放出CuI 吸附的
滴入最后半滴
标准溶液，溶液由蓝色变
为无色，且半分钟内不恢复 0.64
【分析】由题给流程可知，向硫酸铜溶液中滴加氨水至沉淀恰好完全溶解，得到含四氨合铜离子的深蓝色
溶液，向溶液中加入过量氢氧化钠溶液， 使四氨合铜离子完全转化为氢氧化铜沉淀，过滤、干燥、洗涤
得到氢氧化铜，在
条件下，向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到甘氨
酸合铜，趁热过滤，得到甘氨酸合铜溶液，向滤液中加入
的乙醇，冷却结晶、 过滤，用的酒精溶液
和丙酮洗涤、干燥，得到顺式甘氨酸合铜水合物。
【详解】（1）顺式甘氨酸合铜水合物中铜原子与2 个N 原子和2 个O 原子形成配位键，1mol 顺式甘氨酸
合铜水合物中配位键数为
。顺式甘氨酸合铜分子对称性弱，极性强；反式甘氨酸铜分子对称性强，极
性弱，顺式甘氨酸合铜的极性大于反式甘氨酸合铜。
（2）向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，然后沉淀溶解形成深蓝色的溶液。蓝色氢氧化铜沉淀
溶解生成氢氧化四氨合铜，反应的化学方程式为
。
（3）
沉淀表面会吸附硫酸根离子，证明
沉淀已洗涤干净的方案为：取少量最后一次洗
涤液于试管中，先加稀盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，证明已洗涤干净。
（4）温度低于70℃，生成顺式产物的反应速率慢，根据图1 可知，生成反式产物的活化能大，温度高时，
易生成反式产物而引入杂质。
（5）①由题可知CuI 固体能吸附溶液中的少量碘单质，而且
，所以加入适量
溶液，剧烈振荡碘量瓶的目的是将CuI 转化为CuSCN，释放出CuI 吸附的
。
②指示剂为淀粉，所以滴定终点现象是滴入最后半滴
标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟
内不恢复原色。
③第一步，找关系式。由离子方程式可知
。第二步，计算20.00mL 样品溶液中含有的
。
。第三步，计算
产品中
Cu 元素的质量。
产品中含Cu 元素的质量为
。
思维建模 定量
的解
流程
实验
题
1．（2025 年福建高考真题）导电材料二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．
的制备
将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量
充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式：
(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，
倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品
15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．
的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例)
(3)准确称取
粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体
放出，溶液中铁以
形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用
，标
准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为
。滴定过程发生反应：
①加入磷酸的目的是 。
②测得
纯度为
(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解
粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
Ⅲ．
单晶的结构(投影如图)
(6)一个Fe 与所有紧邻S 形成的空间结构为 ，共边连成 状(填“链”、“层”或“空间
网”)。
(7)晶体中微粒间作用力有 。(填标号)
a．离子键 b．金属键 c．配位键 d．非极性共价键
【答案】(1)d
(2) S 无色无浮渣 80
(3)
(4) 掩蔽生成的
颜色，防止其影响终点判断
(5)bc
(6) 四面体形 链
(7)ac
【分析】铁粉、硫粉和过量
充分混合后焙烧生成
，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层
溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品；
滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；
【详解】（1）反应需要900℃焙烧1.5 小时，需选用高温反应容器坩埚d；
（2）反应中7.0 g 铁粉（为0.125mol）、48.0 g 硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，
则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直
至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子
守恒可知理论上生成
，产率为
；
（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，
溶液中铁以
形式存在，结合质量守恒，反应为：
；
（4）①溶液中
呈黄色，由题意
可知，加入磷酸的目的是掩蔽
生成的
颜色，防止其影响终点判断；
②由反应存在
，结合铁元素守恒，
纯度为
；
（5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a 错误；
b．酸解
粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解
粗产品，b 正确；
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c 正确；
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以
下，d 错误；
故选bc；
（6）根据KFeS2晶胞在沿a 轴方向投影图可知，1 个Fe 周围有4 个紧邻的S，且S-Fe-S 键角为116°，结合
沿c 轴方向投影响图，可判断FeS4空间构型为四面体形，通过共边连成链状
单元；
（7）
与
间存在离子键，
内S 与Fe 间形成配位键，无金属键、非极性共价键。故选项
a、c 符合题意。
2．（2024 年福建高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量
In、Mg 金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga 与In 为同族元素，In 难溶于NaOH 溶液。
(1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。
②Ⅰ中GaN 反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。
③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号)
a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳
(2)
Ⅱ
①
需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。
②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号)
(3)
Ⅲ
①
加硫酸调节溶液pH 的目的是 。
②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号)
a．用镊子夹取湿润的pH 试纸
b．将pH 试纸置于干燥清净的玻璃片上
c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH 试纸中央
d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较
(4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL 溶液，从中移取V0mL 于锥形瓶中，一定条件
下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y 溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN 作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶
液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。
该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为
。(列出计算式)
②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
【答案】(1) 4s24p1
ac
(2) 玻璃棒 漏斗
(3) 将
转化为
沉淀 ac
(4)
或
ad
【分析】由题干工艺流程图可知，LED 生成废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg 金属)中加
入2mol/LNaOH 溶液在80℃下反应3 个小时，将GaN 转化为[Ga(OH)4]-，In 和Mg 不与NaOH 溶液反应，
过滤得到沉淀1 即为In 和Mg，滤液中主要含有Na[Ga(OH)4]和NaOH，加入硫酸将Na[Ga(OH)4]转化为
Ga(OH)3沉淀，过滤得到Ga(OH)3沉淀和滤液，Ga(OH)3沉淀加热后分解得到Ga2O3，据此分析解题。
【详解】（1）①已知Ga 是31 号元素，故基态镓(Ga)原子的价电子排布式为：4s24p1，故答案为：4s24p1；
②Ⅰ中GaN 反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为：GaN+3H2O+OH-
[Ga(OH)4]-+NH3↑，故答案为：
GaN+3H2O+OH-
[Ga(OH)4]-+NH3↑；
GaN
③
与NaOH 溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸
收NH3，NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，
不能用CCl4吸收NH3，故答案为：ac；
（2）①由题干工艺流程图信息可知，Ⅱ为过滤操作，则需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答
案为：漏斗；玻璃棒；
②由分析可知，“沉淀1”含金属元素In、Mg，故答案为：In、Mg；
（3）①由分析可知，Ⅲ加硫酸调节溶液pH 的目的是将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，故答案为：将
Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀；
②用pH 试纸测定溶液pH 的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH 试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻
璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照，据此解题：
a．pH 试纸测量溶液的pH 时不能用湿润的pH 试纸，操作不规范，a 符合题意；
b．由上述分析可知，将pH 试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b 不符合题意；
c．根据pH 试纸的规范性操作可知，应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待
测液，滴在pH 试纸中央，c 符合题意；
d．根据pH 试纸的规范性操作可知，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH 值，d
不符合题意；
故答案为：ac；
（4）①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，过量的Na2H2Y 的物质的量
为：c2V2×10-3mol，则与Ga3+反应的Na2H2Y 的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，原样品中含有Ga2O3
的物质的量为：
(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：
=
=
，故答案为：
或
；
a
②．未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小，a 符合题意；
b．称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b 不符合题意；
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大，c 不符合题意；
d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小，d 符合题意；
故答案为：ad。
3．（2023 年福建高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
【答案】(1)b
(2)
(3)
(或
、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰
以及这些物质的组合均可)
(5)
(6)吸收氨气与水
(7) bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入
，搅拌并加热，
在盐酸中
水解生成白色沉淀
，将
洗涤，煅烧制得
，装置B 中利用浓氨水和生石灰反应
制备NH3，利用装置C 除去NH3中的水蒸气，则试剂X 可以是碱石灰，装置D 中，NH3和
在800℃下
反应生成
和
，化学方程式为
，装置E 中装有CaCl2，可
以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【详解】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）
水解生成
，
水解生成的胶体主要成分为
；
（3）
沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断
沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否
含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明
沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸
酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C 中试剂X 为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为
；
（6）由分析可知，装置E 的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的
固体，将
放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再
进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为
abdecf；
②
的物质的量为
，则TiN 的理论产量为
，反应后剩余
固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据
，则TiN 的实际产量=
，
则TiN 产率为
。
4．（2022 年福建高考真题）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问
题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，
调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
。
①能证明
被空气氧化的现象是 ；
②
被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A 装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水
除去甲酸，再用B 装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E 中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠
吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸
收，J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和
，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化
碳的被氧化的百分率。据此解答。
【详解】（1）装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E 接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：
。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，则结合方程式分析，还有0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol
其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分
率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：
是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
5．（2021 年福建高考真题）
溶液和
溶液可发生反应：
。
为探究反应速率与
的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验步骤：往A 中加入一定体积(V)的
溶液、
溶液和水，充分搅拌。控
制体系温度，通过分液漏斗往A 中加入
醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收
集气体。用秒表测量收集
所需的时间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K， 。
(3)若需控制体系的温度为
，采取的合理加热方式为 。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验编
号
溶液
溶液
醋酸
水
1
4.0
4.0
8.0
334
2
4.0
4.0
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①
，
。
②该反应的速率方程为
，k 为反应速率常数。利用实验数据计算得
(填整数)。
③醋酸的作用是 。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，
与盐酸反应生成
，
分解产生等物质的量
的两种气体.反应结束后，A 中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有 。
分解的化
学方程式为 。
【答案】(1)锥形瓶
(2)通过分液漏斗往A 中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
(3)水浴加热
(4) 4.0 6.0 2 加快反应速率
(5) 量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱
【详解】（1）仪器A 的名称为锥形瓶；
（2）气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A 中加
水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好；
（3）若需控制体系的温度为
，采取水浴加热使温度均匀平稳；
（4）①为探究反应速率与
的关系，
浓度不变，根据数据3 和4 可知溶液总体积为
20mL，故
为4mL；根据变量单一可知
为6mL，
为6mL；
②浓度增大速率加快，根据1 和3 组数据分析，3 的
是1 的2 倍，1 和3 所用的时间比
，
根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m=2；
③醋酸在反应前后没变，是催化剂的作用是加快反应速率；
（5）浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，
与盐酸反应生成
，
分解产生等物质的量的两种
气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为：
，反应结束后量筒收集到
NO，A 中红棕色气体逐渐变浅，因为NO2溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段
水柱。
