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第十章 化学实验基础与探究
（考试时间：75 分钟 试卷满分：100 分）
可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 O16 S 32 Cl 35.5 Ti 48 Cu 64 Ba 137
一、选择题(每小题只有一个正确选项，共15×3 分)
1．（2025·安徽阜阳·一模）安全重于泰山，实验室中更应该注意安全。下列表述正确的是
A．为了防止污染试剂，实验中未用完的钠不能放回原试剂瓶
B．液溴保存时，需要用水进行液封
C．实验室制备氯气的实验中，需要注意如图
D．氢氟酸溶液对玻璃有强腐蚀性，应存放在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中
2．（2025·河北石家庄·模拟预测）下列各组物质的鉴别试剂选择正确的是
A．用溴水鉴别聚乙烯和乙烷
B．酸性高锰酸钾溶液能鉴别苯甲醛和苯酚
C．用核磁共振氢谱可鉴别乙酸丁酯和甲酸丁酯
D．用淀粉-KI 溶液可鉴别红棕色的气体NO2和Br2
3．（2025·湖北黄冈·三模）从海带中提取碘的主要操作过程如图所示，下列有关叙述正确的是
A．步骤①灼烧海带可在蒸发皿中进行
B．步骤②要经过溶解、加热、过滤等操作
C．步骤④分液时有机层从分液漏斗上口倒出
D．步骤⑤的蒸馏装置要用到球形冷凝管
4．（2025·贵州·模拟预测）实验室利用正丁醇制备正丁醚，下列步骤中用到的仪器错误的是
选项
A
B
C
D
步骤
加热回流
分液
干燥过滤
蒸馏收集
仪器
名称
圆底烧瓶
漏斗
烧杯
直形冷凝管
5．（2025·山东潍坊·模拟预测）利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水
杂质，能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
1
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A
稀硝酸
饱和
溶液
B
浓盐酸
饱和
溶液
C
浓硝酸
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫酸
酸性
溶液
6．（2025·安徽马鞍山·二模）如图所示装置或操作不能达到实验目的的是
A．制备无水MgCl2晶体
B．除去CCl4中的Br2
C．验证非金属性：N>C>Si
D．验证C2H2使溴水褪色
7．（2025·吉林·一模）某学习小组对
通入
溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，实验如
下：
实验
装置
实验①：烧杯A 中加入煮沸的
溶液
，再加入适量食用油，冷却至室温。
实验②：烧杯B 中加入未煮沸的
溶液
。
实
验
烧
杯
出现白色沉淀
出现白色沉淀
2
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现
象
pH
传
感
器
下列说法错误的是
A．制备
体现硫酸的酸性
B．实验①中的食用油可用苯代替
C．实验①中，
左右
突然下降的主要原因为二氧化硫溶解
D．实验②中，溶解的
氧化
降低了体系
，促使
进一步氧化
8．（2025·江苏常州·模拟预测）室温下，探究醋酸的性质，下列实验方案能达到探究目的的是
选项
探究目的
实验方案
A
测定醋酸溶液的浓度
取一定体积的醋酸溶液，加入几滴酚酞，用已知浓度的氢氧化
钠标准溶液滴定，根据消耗标准溶液的体积进行计算
B
醋酸是否是弱酸
向
悬浊液中滴加
的
溶液，观察溶
液是否变澄清
C
比较醋酸与碳酸的酸性强弱
用pH 计分别测定
溶液和
溶液的pH，并比较
大小
D
醋酸是否可以和乙醇发生酯
化反应
将一定量的乙醇、浓硫酸和冰醋酸混合，加热反应一段时间
后，观察溶液是否分层
9．（2025·广东·模拟预测）利用亚克力管制备
并进行
的性质探究实验（装置如图所示），实验开始
时，取下最左边三通管上端的管帽，快速加入
浓盐酸，立即盖好。下列说法正确的是
A．
处发生反应时，浓盐酸只表现出还原性
B．、两处的石蕊试纸均先变红后褪色
C．
处湿润的淀粉
试纸变蓝，说明还原性：
D．甲是蘸有饱和食盐水的棉球
3
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10．（2025·浙江·一模）氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，
常温下化学性质稳定，但生产成本较高。不溶于酸（氢氟酸除外）。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明
显腐蚀氮化硅。一种用工业硅（含少量铁、铜的单质及氧化物）和
（含少量
）合成氮化硅的工艺流
程如下：
以下说法不正确的是
A．
净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气
B．X 可能是硝酸或硫酸
C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气
D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等
11．（2025·浙江·一模）市售的
固体常含有少量
，为配制不含
的
溶液，并用
标定其浓度(标定：使用标准物测出某溶液的精确浓度的过程)，实验方案如下：
步骤Ⅰ—配制：称取一定质量的
溶于一定体积的水，煮沸
，冷却后过滤，装入试剂瓶
中。
步骤Ⅱ—标定：准确移取
标准
溶液于锥形瓶中，加入适量
酸化，用待标定的
溶液滴定。
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒
B．步骤Ⅰ中煮沸的作用是除去溶液中的溶解氧
C．步骤Ⅱ的标定不需要加入指示剂
D．步骤Ⅱ中，滴定时发现一段时间后溶液中产生气泡速率突然加快，可能是
的催化作用
12．（2025·安徽·模拟预测）下列有关实验操作、现象、解释或结论均正确的是
选项
实验操作
实验现象
实验解释或结论
A
在2NO2
N2O4平衡体系中保持恒温恒容条
件继续充入一定量NO2
体系颜色变浅
反应物浓度增大，平衡向正向
移动
B
向硼酸(H3BO3)溶液中滴加紫色石蕊试液
溶液变红
硼酸发生电离：H3BO3=H+
+H2BO
C
淀粉溶液加足量NaOH 溶液，加热一段时间
后，向反应后的溶液中滴加碘水。
溶液不变蓝
证明淀粉已经完全水解
4
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D
向CH3COOH 溶液中加入CH3COONH4固
体，测量溶液的pH 变化
pH 变大
CH3COOH 溶液中存在电离平衡
13．（2025·云南文山·模拟预测）阿司匹林是一种重要的解热镇痛抗炎药，为白色针状或片状晶体，溶于
热水，微溶于冰水和乙酸乙酯。阿司匹林的合成原理如图1 所示，制备流程如图2 所示：
已知：
遇水发生水解生成
。下列说法错误的是
A．化合物
为
B．乙酸乙酯的作用是除去阿司匹林中的酯类等物质
C．操作M 和操作N 使用到的玻璃仪器均为漏斗、玻璃棒和烧杯
D．反应温度过高可能会产生副产物
14．（2025·陕西西安·模拟预测）丁二酸酐(
)是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在
干燥反应瓶中加入71 g 丁二酸、120 mL(1.28 mol)乙酸酐，加热搅拌回流1 h，反应完毕，倒入干燥烧瓶
中，放置0.5 h，冷冻结晶，抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得
到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51 g；实验装置如图1 和图2 所示，下列叙述正确的是
A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤结束应先关水泵
D．图2 装置可分离细粒径胶状固液混合物
15．（2025·安徽·模拟预测）根据下列实验操作及现象，能达到相应实验目的的是
5
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选项
实验目的
实验操作
现象
A
验证金属活泼性：
向盛有浓硝酸的两支试管中分
别加入除去氧化膜的相同大小
形状的镁条和铝条
加入镁条的试管中迅速产生红棕
色气体，加入铝条的试管中无明
显现象
B
验证氧化性：
、
向含相同物质的量浓度的
混合溶液中依次加入
少量氯水和
，振荡，静置
溶液分层，下层呈紫红色
C
探究不同价态硫元素的转
化
向
和
的混合溶液
中加入浓硫酸
溶液变浑浊，证明
和
发生
了氧化还原反应
D
检验CO 还原
的生成
物中是否含有
取反应后的固体溶于稀盐酸，
滴加NaOH 溶液
若有红褐色沉淀生成，则还原产
物中含有
二、非选择题(共4 小题，共55 分)
16．（2025·黑龙江·二模）（15 分）通过光引发制备格氏试剂并合成三苯甲醇，反应原理及实验方案如
下：
其中Ph-表示苯基；THF 为四氢呋喃(
，沸点66℃，易燃易爆)。
Ⅰ．按照图示搭建实验装置，向三颈烧瓶内加入
，将2.4mL 溴苯(约22mmol)和
加到恒
压滴液漏斗中。
Ⅱ．将0.48g 镁屑投入烧瓶中，用LED 灯照射烧瓶内溶液，打开磁力搅拌。缓慢滴加溴苯溶液，待反应结
束后撤去LED 灯。
Ⅲ．冰水浴条件下，缓慢加入0.75g 苯甲酸乙酯(约6.3mmol)和5mLTHF 的混合液。滴加完毕后，于70℃下
回流1h。
Ⅳ．冰水浴条件下，缓慢加入12mL 饱和氯化铵溶液，得到水解液。
Ⅴ．水解液经系列分离提纯操作得到三苯甲醇白色固体产品。
回答下列问题：
（1）下列与上述流程中实验操作无关的图标标识是___________(填标号)。
6
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A．y
B．
C．
D．
（2）获取0.48g 镁屑的操作顺序为 。(填标号)
A．称量→打磨→剪碎 B．打磨→称量→剪碎
（3）格式试剂(烷基卤化镁RMgX)是构建
键的重要试剂之一。
①判断下列碳原子的带电情况：PhMgBr 中
；PhBr 中的
(填“
”
或“
”)。
②
的作用是保护PhMgBr，防止其发生反应 。(用化学方程式表示)
③步骤Ⅱ需缓慢滴加溴苯溶液，若滴加速度过快，PhMgBr 继续与溴苯反应，会生成副产物 。
(填结构简式)
（4）实验过程应穿防静电服的理由是 。
（5）与传统的碘引发制备格式试剂相比，为探究光照具体作用，进行如下系列对照实验。
反应体
系
溴苯+镁屑+THF 光照
溴苯+碘+THF
光照
碘+镁屑+THF
光照
碘+镁屑+THF 不
光照
碘+THF 光
照
实验现
象
溶液由无色变为灰黑色，
镁屑消失
不褪色
明显褪色
部分褪色
不褪色
分析实验现象，得出光照具体作用为 。
（6）步骤Ⅴ中系列分离提纯操作流程如下图。
①“操作X”、“操作Y”分别为 、 。
②“重结晶”过程需要用的试剂有80%乙醇和活性炭，将该操作步骤补充完整 。
（7）三苯甲醇的产率为 。
17．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）（13 分）钛酸钡
被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。实验室采用
一种改进的快速溶胶法制备出纯度高、粒径小且粒匀的纳米级颗粒。
实验原理：钛酸四丁酯
水解后加入钡盐混合形成均匀的溶胶，在碱性条件下得到钛酸钡，总反
应为：
。
实验装置如图所示（加热和夹持装置省略）
7
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实验步骤：
Ⅰ．制备钛酸钡溶胶：向三颈烧瓶中加入20mL 三甘醇（TEG）溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮
（PVP），搅拌溶解后加入
，搅拌30 分钟，快速搅拌下加入2.8mL 钛酸四丁酯
，搅拌至澄清后，再缓慢滴加2.0mL 氨水，160℃冷凝回流2h。冷却后加入130mL 蒸馏水，得
到淡黄色溶胶。
Ⅱ．洗涤、干燥：高速离心，分离得到的固体，以稀醋酸洗涤3 次，再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2 次，干
燥得到白色
粉末。
Ⅲ．纯度测定：准确称取
粉末，溶于足量浓盐酸，加热至固体溶解，得到含Ba（Ⅱ）、Ti（Ⅳ）
的溶液，加入足量乙二胺四乙酸二钠
的氨水溶液，再中和过量酸后加入过量
溶液，
40℃陈化2h，过滤、洗涤、烘干、灼烧至恒重，最终得到固体bg。
已知：①三甘醇（TEG
）是一种吸湿性液体；②聚乙烯
吡咯烷酮（PVP）结构如图，极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类。
（1）实验中称量固体试剂使用的仪器名称为 。
（2）下列关于TEG 和PVP 说法错误的是______（填标号）。
A．三甘醇吸湿的原因是其能与水分子形成氢键
B．以TEG 代替水作溶剂可以减慢钛酸四丁酯的反应速率，有利于获得纳米级产物颗粒
C．PVP 的相对分子质量约
，其聚合度约为
D．PVP 因难溶于TEG 并能吸附在产物颗粒表面，从而形成空间位阻避免纳米粒子团聚
（3）冷凝回流2h 时，最佳加热方式为 （填标号）。
A．直接加热 B．水浴加热 C．油浴加热
（4）从液溶胶中分离得到产品的操作 （填“能”或“不能”）以过滤代替离心分离。
（5）用稀醋酸洗涤，而不用硫酸的原因是 。
（6）测定纯度实验中，确定
溶液过量的方法是 。
（7）纯度测定时，
与Ti（Ⅳ）发生反应为
，若不加入
，使最终
测定产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
8
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（8）
产品纯度是 （用代数式表示）。
18．（2025·广东惠州·三模）（14 分）含碘物质在科研与生活中有重要应用，根据下列实验内容回答问
题。
Ⅰ．课题小组用0.2%淀粉溶液、
、
、
等试剂，探究
反应条件对化学反应速率的影响。
已知：
(慢)
(快)
（1）用
、
、
固体分别配制一定浓度的溶液，需用到的仪器有___________(填标号)。
A．
B．
C．
D．
（2）向
、
与淀粉的混合溶液中加入一定量的
溶液，当溶液中的 耗尽后，溶
液颜色将由无色变成为蓝色。
（3）为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如下表：
序号
体积
溶液
水
溶液
溶液
淀粉溶液
①
10.0
0.0
4.0
4.0
2.0
②
8.0
2.0
4.0
4.0
2.0
③
6.0
4.0
4.0
2.0
表中
。若实验①中观察到溶液变蓝的时间为
，则用
的浓度变化表示的反应速
率为 。
Ⅱ．课题组开展实验，探究反应“
”是否为可逆反应。试剂：
溶液，
溶液，淀粉溶液，
溶液，
溶液。
9
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（4）甲同学认为结合试管i 和试管ii 中现象可证明该反应为可逆反应，则试管i 中现象为 ；乙
同学认为现象无法证明该反应为可逆反应，原因为 。
请选择上述试剂重新设计实验，证明该反应为可逆反应 。
19．（2025·天津武清·模拟预测）（13 分）CuCl 用途广泛，某研究性小组拟热分解
制备
CuCl。
【资料查阅】
i．
。
ii．实验室使用浓硫酸制备 HCl 气体的原理如下：
。
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
（1）制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。
A．脱水性
B．强氧化性
C．难挥发性
D．吸水性
（2）使用恒压滴液漏斗制备HCl 气体的优点是 ；X 装置的名称为 。
（3）C 中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。
（4）装置D 中发生的离子方程式为 。
（5）反应结束后，取出CuCl 产品进行实验，发现其中含有少量CuO 杂质，根据资料信息分析产生的原因
是 。
（6）准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量
稀硫酸， 配成100mL 溶液， 取出10.00mL，用 amol/L 的
标准溶液(假定与氯离子不发生反应)
滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反应中
被还原为Cr3+已知：
①配制 100mL 待测液用不到的仪器有 。
A．容量瓶 B．烧杯 C．分液漏斗 D．胶头滴管
②样品中CuCl 的质量分数为 %。
③若测定结果偏大可能的原因是 。
A．样品中混有 CuO
B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失
C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗
D．装待测液前锥形瓶内残留少量水
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