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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 考查涉及无机气体类制备实验
题型02 考查固体类无机物的制备实验
题型03 考查有机物的制备与提纯
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 考查涉及无机气体类制备实验
1．（2025·天津·二模）FeCl3在无机化工产业中有重要用途，已知无水FeCl3易潮解，加热易升华。实验室
制备FeCl3并对其进行性质探究。
Ⅰ．制备无水FeCl3
（1）A 为氯气发生装置，A 中橡皮管的作用是 ，反应的离子方程式是 。
（2）B 中的试剂是 ，装置F 的作用是 。
Ⅱ．探究FeCl3的性质
（3）将制得的无水FeCl3配成250 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，以下操作错误的是 。定容时采用
操作4，所配溶液浓度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
1
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（4）将酸化的5 mL 0.l mol/L FeCl3溶液与2 mL 0.l mol/L Na2SO3溶液混合，得到红色溶液(Fe3+与
可以
形成红色配离子)，一段时间后红色褪去。溶液褪色的原因是 。
（5）为进一步探究FeCl3的性质，某小组进行了如下实验：
操作
序号
现象
a
蒸发时，试管内有白雾
b
灼烧时，导出的气体可以使NaBr 溶液变黄
c
最终，试管底部留有黑色固体
①结合化学方程式，解释a 中的实验现象 。
②将c 中黑色固体溶于浓盐酸，无气泡产生，小组同学判断黑色固体中含有正二价铁，其判断理由是
。
（6）在1.4
的
溶液中，含有杂质
。若通过直接调节
的方法使
沉淀完全，是否同
时会有
沉淀生成？ (填“是”或“否”)。向溶液中加入
将
氧化为
，调
节
使
恰好沉淀完全(浓度等于
)此时溶液的
约为 。(已知25℃时
、
、
的Ksp分别为
、
、
)
2．（2025·四川广安·模拟预测）氨基磺酸（H2NSO3H，摩尔质量为97g/mol）是一种无味、无毒的固体强
酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：
。实验室用羟胺（NH2OH）和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH 性质不
稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。根据下列装置回答相关问题：
（1）气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ （装置可以重复使用）
（2）实验过程中，先旋开 （填“A”或“C”）装置的分液漏斗活塞，装置C 应采用 来控制温
2
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度。
（3）实验完毕后，采用 操作分离C 装置中的混合物，乙醇洗涤粗产品的目的是 。
（4）产品纯度测定。准确称取2.500g 氨基磺酸粗品配成250mL 待测液，取25.00mL 待测液于锥形瓶中，
以淀粉—碘化钾溶液做指示剂，用0.08000mol·L-1的NaNO2标准溶液进行滴定至终点，消耗NaNO2标准溶
液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2，NaNO2的还原产物也为N2。
滴定时发生反应的化学方程式为 ，滴定终点为 ，氨基磺酸粗品的纯度= （保留2 位小
数）。
3．（2025·云南昆明·模拟预测）高铜酸钠
是一种难溶于水的黑色固体，具有强氧化性，仅在碱
性条件下较稳定。可利用NaClO 溶液氧化
制备，实验装置如图所示：
回答下列问题：
（1）仪器X 的名称为 ；A 的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ；B 中的
试剂名称为 。
（2）C 中生成NaClO 后，再滴加
溶液制备
，反应的离子方程式为 ；C 中的
NaOH 需要过量，原因是 。
（3）反应后将C 中混合物抽滤(减压过滤)，依次用冷NaOH 溶液、无水乙醇洗涤，真空干燥得到黑色固
体。抽滤的优点是 。
（4）取少量
，加入稀硫酸，溶液变蓝，产生无色气体，该气体的分子式为 。
4．（2025·江西南昌·三模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(
)。实验装置如图：
已知：①
不溶于水，比水重；
不溶于
；②三颈烧瓶内盛放有
、水和催化剂。
实验步骤如下：
（1）图D 装置中装
溶液的仪器名称 。
（2）制备
溶液：
(该反应比较缓慢)
3
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①实验前，经检验装置的气密性良好。
②实验开始时打开
，加热装置A、D，使A 中产生的气体缓缓通入D 中，至
消失。则：装置A 中反
应的化学方程式是 ；装置C 的作用是 ；三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层
液体，目的是 。
（3）制备
溶液：熄灭A 处的酒精灯，关闭
，移开水浴，将装置D 继续加热至
，当
完全分解后(
)，打开
，再缓缓滴加入适量的
溶液，发生反应：
。
甲同学认为：实验中滴加入相同浓度的
溶液比
溶液更好，理由是 。制备硫氰化钾
晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾
晶体。
（4）装置E 用来吸收尾气，防止污染环境，吸收
生成无色无味气体的离子方程式为 。(铬
元素被还原为
)
（5）若将装置E 中的酸性重铬酸钾溶液替换成酸性硫酸铁溶液，过滤装置E 中吸收尾气后的悬浊液，得
到滤液x。现取少量滤液x 进行如图所示的探究实验。
已知：
(白色)。
①试管b 中产生银镜的原因是 (用离子方程式表示)。
②观察到试管c 中出现上述实验现象后，用力振荡试管c，又观察到红色褪去且白色沉淀增多，结合平衡
移动的知识解释其原因 。
02 考查固体类无机物的制备实验
5．（2025·江苏盐城·模拟预测）亚碲酸钠(
)在有机合成和细菌学中有重要应用。
Ⅰ．实验室制备亚碲酸钠
以
固体(难溶于水)、NaOH 溶液、
溶液为原料，利用甲、乙装置制备亚碲酸钠。
4
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已知：①
；
②
难溶于水，亚碲酸钠易溶于水，碲酸钠(
)难溶于水。
（1）若反应中
中Cu 元素均转化成
，则90℃时制备亚碲酸钠的离子反应方程式为
。
（2）仪器a 的名称为 。其他条件相同时，适当增加
溶液的浓度，可提高碲元素的浸出
率，但
溶液的浓度过大，碲元素的浸出率减小的原因可能是 。
（3）所得滤渣的成分主要含有CuO、
，可将CuO、
还原，回收Cu。为确定还原剂添加量，通过
如下实验方案测定滤渣中CuO、
的质量分数。
a．取两份质量均为1.000g 的滤渣；
b．一份加足量稀硝酸，溶解后过滤(杂质不与稀硝酸反应)。测得溶液中
；
c．另一份加足量稀盐酸，溶解后过滤(杂质不与盐酸反应)，测得溶液中
。
则滤渣中CuO 的质量分数为 。(写出计算过程)
Ⅱ．工业上从阳极泥中提取亚碲酸钠的工艺流程如下
（4）600K 左右时，向阳极泥中加入一定浓度
溶液“焙烧”，单质Te 转化为TeO2的化学方程式为
。
（5）检验“还原”过程中
是否过量的简单实验方案为 。
（6）常温下，往1mol/L
溶液中滴加盐酸，当溶液pH=5 时，溶液中
。(已知：
的
、
)
6．（2025·陕西西安·二模）碳酸镁晶须可作为橡胶制品的优良填充剂和补强剂，也是制备高纯氧化镁等材
料的中间体。
Ⅰ．合成碳酸镁晶须
5
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步骤1：配制
溶液和
溶液。
步骤2：将所配
溶液倒入四口烧瓶中，50℃水浴加热，边搅拌边把所配
溶液于
内逐
滴加入
溶液中，然后用氨水调节溶液
至9.5。
步骤3：放置
后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品
。
（1）步骤1 中配制
溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还有
(填字母)。
（2）①步骤2 中采用水浴加热的优点是 。
②根据上述实验药品的用量，四口烧瓶最适宜的规格为 (填字母)。
A．
B．
C．
D．
③生成
的离子方程式为 。
Ⅱ．测定合成的
中的
值
称量
碳酸镁晶须，放入如下图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的
被过
量的
溶液吸收，在室温下反应
，反应后期将温度升高到30℃，最后向小烧杯中加入足量氯化
钡溶液后，用已知浓度的盐酸滴定反应液至中性，从而测得
的总量；再重复上述操作2 次。
（3）装置中气球的作用是 。
（4）“用已知浓度的盐酸滴定反应液至中性”的过程中，下列操作正确的是___________(填字母)。
A．眼睛应平视滴定管内凹液面的变化
B．用量筒量取
反应液装入滴定管
6
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C．滴定接近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（5）“反应后期升温到30℃”的目的是 。
（6）设
溶液为
，3 次实验测得消耗
盐酸的体积平均值为
，
(用含
、
、、
的代数式表示)。
7．（2025·云南丽江·模拟预测）硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，摩尔质量为392 g/mol]为浅绿色晶
体，又称摩尔盐，能溶于水，难溶于乙醇。某兴趣小组以废铁屑（含少量硫化物、Fe2O3、油污等杂质）为
原料制备摩尔盐的流程如下：
回答下列问题：
（1）Na2CO3溶液呈碱性的主要原因是 （用离子方程式表示）。
（2）“酸溶”在如图所示装置中完成（部分夹持装置省略）。仪器a 的名称是 。
（3）“还原”过程主要反应的离子方程式为 。
（4）“系列操作”包括：将转化后溶液蒸发浓缩至有晶膜出现时，冷却结晶， ，用无水乙醇洗
涤，晾干。
（5）产品纯度测定：
准确称取8.0 g 产品，加硫酸溶解，用容量瓶配制100 mL 溶液。取25.00 mL 上述溶液于锥形瓶中，用
0.0500 mol/L 的酸性KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液体积数据如表所示：
滴定次数
1
2
3
4
消耗酸性KMnO4标
准溶液的体积/mL
21.60
20.02
20.00
19.98
（滴定原理：
）
①滴定达到终点的标志是：当滴加最后半滴高锰酸钾溶液时， 。
②滴定前锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥，则消耗标准溶液体积 （填“偏高”“偏低”或“无影
响”）。
7
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③产品的纯度为 。
8．（2025·河北衡水·二模）焦硫酸钠
常用于金属表面除锈、作酸性催化剂等。某小组设计方案
制备焦硫酸钠并探究其性质：
制备原理：
注意：350℃以上，
会分解为
和
。
实验步骤(简易流程)：
回答下列问题：
（1）“混合”时需要使用下列哪些仪器 (填字母)。
“混合”操作时需佩戴耐酸手套和护目镜，其目的是 。
（2）制备
时，选择瓷坩埚，不能选用
坩埚，其原因是 。当坩埚壁 (填实验现象)
时停止加热。
（3）“快速洗涤”用少量冰水冲洗粗产品且冲洗时间不超过2 秒，其目的是 。
（4）“过滤干燥”中，选择硅胶
，不选用碱石灰，其原因是 。
（5）设计如下实验探究焦硫酸钠的性质：
实验
操作及现象
a
取少量产品溶于蒸馏水中，滴加紫色石蕊溶液，溶液变红色
b
取少量产品于试管中，加热至350℃以上，用镊子夹一块湿润的
品红试纸接近试管口，试纸变黑；加热至不再产生气体为止，
冷却，向试管中加入水，滴加
溶液，产生白色沉淀
实验a 发生的化学反应方程式为 。实验b 中“白色沉淀”是 (填化学式)。
（6）产品保存的方法是 。
9．（2025·浙江·一模）氧泡泡是有优良杀菌及漂白效果的氧系清洁剂，其主要成分是过碳酸钠
(Na2CO3·xH2O2)。
I、过碳酸钠的制备：实验小组在实验室使用工业Na2CO3(含少量Fe3+)制备过碳酸钠的流程与装置如下：
8
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II、活性氧含量测定：过碳酸钠有效性其活性氧含量有关。测定步骤如下：
步骤一：标定高锰酸钾标准溶液：可用草酸钠进行标定：
a、先粗配浓度约为0.1000 mol/L 的KMnO4溶液250mL；
b、称取草酸钠固体mg 溶解、酸化，配制准确浓度，标定KMnO4溶液浓度为0.1100 mol/L；
步骤二：称取m1g 粗产品放入锥形瓶→___________→___________→滴定管检漏
→a→___________→___________→___________→___________→___________→到达滴定终点，停止滴
定，记录读数→重复上述操作3 次，平均消耗标准液V2mL。
已知：①主反应：Na2CO3(aq) + xH2O2(aq)= Na2CO3·xH2O2(s)
。
②过碳酸钠易溶于水，难溶于乙醇，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。请回答：
（1）过碳酸钠由Na2CO3和H2O2通过 (填“离子键”、“共价键”或“分子间作用力”)形成。
（2）下列可用作步骤①中的“稳定剂”的是___________(填字母)。
A．MnO2
B．Na2SiO3
C．CH3COOH
D．FeCl2
（3）下列有关说法不正确的是___________(填字母)。
A．混合溶液时应迅速滴入30%H2O2溶液，避免被空气中的O2氧化
B．步骤②加入NaCl 固体的目的是增大溶质浓度，使过碳酸钠浓度超过其原有溶解度而析出
C．步骤③中为了获得更纯的过碳酸钠固体，可选用饱和碳酸钠溶液洗涤产品
D．干燥时使用减压过滤装置抽滤，过滤速度快，使液体和固体更易分离
（4）标定高锰酸钾标准溶液时，为减小实验误差，需对m 的值进行预估，其依据是___________(填字
母)。
A．所加硫酸的体积和浓度
B．反应的定量关系
C．滴定管的最大容量
D．用于溶解草酸钠的水的体积
（5）按照先后顺序对步骤二的操作排序： (填字母)。
a、加入蒸馏水； b、装入标准液至“0”
刻度以上2-3mL；
c、加入少量稀硫酸； d、左手控制活塞，右手振
荡锥形瓶；
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e、左手挤压玻璃珠，右手振荡锥形瓶； f、向滴定管中加3-5mL 标准液润湿，后排出；
g、调整管中液面，滴加标准液到“0”刻度； h、调整管中液面至“0”或“0”刻度以下；
i、通过
排出滴定管尖嘴的气泡； j、通过
排出滴定管尖嘴的气泡。
（6）该实验的原料工业Na2CO3也被应用于Co3O4和Li2CO3为原料在富氧条件下焙烧制备钴酸锂(LiCoO2)
的流水线。分析工业上常用熔融Na2CO3对矿物进行处理的原因 。
03 考查有机物的制备与提纯
10．（2025·安徽合肥·模拟预测）邻苯二甲酰亚胺(PIMD)是一种重要的亚胺，是
合成法制备胺的原
料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备PIMD。
反应原理：
；
实验装置如图：
。
相关物质的物理性质如表：
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
邻苯二甲酸酐
148
284
不溶于冷水，微溶于热
水，稍溶于乙醇
邻苯二甲酰亚
胺
147
366
微溶于热水，易溶于乙醇
实验步骤：
①三颈烧瓶中加入111.0 g 邻苯二甲酸酐，边搅拌边滴入80.0 mL 浓氨水(稍过量)，加热至80℃～95℃，待
固体完全溶解后停止加热。
②将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置，继续加热，将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收，此时烧
瓶中有白色固体析出。
③继续升温至235℃～240℃，固体熔化，反应1 h 左右，停止加热。冷却至室温，热水洗涤固体、抽滤、
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烘干，得到粗品白色粉末108.3 g。
④向白色粉末中加入适量X，加热回流使固体恰好溶解，趁热过滤、洗涤，将滤液降温冷却，有白色晶体
析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体88.2 g。
请回答下列问题：
（1）仪器B 的名称为 。
（2）步骤③所得粗品中的杂质主要为 。
（3）步骤③中抽滤装置如图所示。为了防止倒吸，抽滤完成后应先 ，再 。
（4）步骤④的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺，该步骤中加入的试剂X 为 。
（5）邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯(
)与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制
得，写出该反应的化学方程式： 。
（6）本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率为 。
11．（2025·湖南永州·一模）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理如
下：
名称
相对分子
质量
熔点/℃
沸点/℃
密度(g/mL)
溶解性
甲苯
92
-95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左
右开始升华)
248
___________
微溶于冷水，易溶于乙
醇、热水
实验步骤：
Ⅰ．在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL 甲苯、100mL 水和4.8g(约0.03mol)高锰酸
钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
Ⅱ．停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合
物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析
出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
Ⅲ．纯度测定：称取0.122g 粗产品，配成乙醇溶液，于100mL 容量瓶中定容。每次移取25.00mL 溶液，
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滴加少量指示剂，用0.01000mol·L-1的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL 的KOH 标准溶
液。
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填标号)。
A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为 。利用滴定法测定苯甲酸纯度时，标准液应放入
(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过 的方法提纯。
12．（2025·浙江·模拟预测）阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药，近年来发现其具有治疗
心脏病以及抗癌功效，具有良好的开发前景，一般由水杨酸乙酰化得到。其主要反应式为：
制备流程如下：
提示：水杨酸和乙酸酐水溶性良好，乙酰水杨酸微溶于水，且热稳定性较差。
请回答：
（1）在本制备流程中HX 为 ，步骤Ⅰ在圆底烧瓶中进行，适合用 加热方式。
（2）步骤Ⅱ中有相关操作如下
a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中， (填一操作)下缓缓加入15mL 水
b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品 c)静置，使晶体完全析出
d)加热浓缩溶液至出现晶膜 e)用热水洗涤晶体
f)抽滤，并用少量冷水洗涤 g)加入活性炭并煮沸
请你选择合适的操作a→ 。
（3）用实验证明粗产品中存在水杨酸 。
（4）下列说法不正确的是___________。
A．水杨酸粗产品中可能混合有
和
，可用红外光谱法进行分离提纯
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B．制备实验中，浓硫酸的作用是催化剂
C．反应温度较低时，反应后的产品中有水杨酸；反应温度较高时，反应后的产品中则有高聚物
D．产品的纯化可以用重结晶法，先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出
现混浊，再持续加热
（5）将纯化后的产品溶解在中性乙醇中，在10℃下，用0.1000mol/L 的NaOH 进行滴定，并加入无色酚
酞，当 ，记下读数V，平行滴定三次。
体积记录如下：
体积(mL)
82.00
98.00
74.00
则乙酰水杨酸的产率为 。
（6）请比较与乙醇的反应活性：
(填“大于”，“小于”)并解
释 。
1．（2025·四川绵阳·三模）硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和试剂
制备
并测定其纯度。已知：
、
、
。回答下列问题：
（1）制备
。
①装置B 中反应需控制温度为60~80℃。实验时向装置B 的 (填仪器名称)中通入水蒸气，通入
水蒸气的作用为 。
②硝酸与
反应时生成
和
，
和
的物质的量之比为
，该反应的化学方程式为
。
③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为
，可采取的措施为 。
④实验结束后，向装置C 所得混合液中加入
，充分反应后，过滤、洗涤、将滤液和洗涤液合并，
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， 、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
（2）测定产品的纯度：准确称量
产品，配成100mL 溶液，取25.00mL 所配溶液加入滴定管中，取
标准溶液于洁净的锥形瓶中，用所配产品溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗产
品溶液17.90mL。
①滴定反应原理为 (用离子方程式表示，滴定反应中生成
)。
②达到滴定终点的标志是 。
③产品中
的质量分数为 (用含c、m 的代数式表示)。
2．（2025·湖南长沙·三模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。
实验室用
和
在高温下制备无水
，同时生成
气体。可利用如图装置模拟制取三氯化
铬（
为气流控制开关）。
原理：
已知：①
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体；
的沸点为
。
②碱性条件下，
可将
氧化为
（黄色）；酸性条件下，
可将
（橙色）还原为
（绿色）。
回答下列问题：
（1）本实验要求在通风橱中进行，下列实验图标中与该要求有关的是 （填标号）。
A
B
C
D
E
（2）步骤如下：
ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入
；
ⅱ.加热石英管至
；
ⅲ.控制开关，加热
，温度保持在
之间；
ⅳ.加热石英管继续升温至
，直到装置丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
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ⅴ.停止装置乙的水浴加热，继续通一段时间
；
ⅵ.装置冷却后，结束制备实验。
①装置戊中玻璃仪器的名称为 ，该仪器盛装
，作用是 。
②步骤Ⅴ的操作：继续通一段时间
的目的是 。
（3）装置己中反应的离子方程式为 。
（4）测定产品中
的质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ.取
产品，在强碱性条件下，加入过量的
溶液，小火加热使
完全转化为
，继续加热一段时间；
Ⅱ.冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使
转化为
，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ.取25.00mL 溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2 滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的
标准溶液滴定至终点，重复2~3 次，平均消耗
标准溶液的
体积为21.00mL。
①产品中
的质量分数为 %。
②下列操作将导致产品中
的质量分数测定值偏高的是 （填标号）。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中装
溶液的滴定管未润洗
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
3．（2025·重庆·三模）
(亮黄色难溶于水的粉末)是生产新型敏化太阳能电池的敏化剂——甲胺铅碘的
原料。合成
的实验流程如图：
（1）将铅块制成铅花的目的是 。
（2）已知等浓度
溶液导电性远高于
溶液.写出后者加入KI 固体，制备
反应的
离子方程式： 。
（3）31.05g 铅花用
的硝酸溶解，至少消耗 mL 硝酸。
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（4）测定
的
I.用25mL 蒸馏水缓慢淋洗如图所示的离子交换柱，用锥形瓶收集淋洗液，滴加2~3 滴酚酞溶液，用
溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶液2.00mL。
II.称取一定质量的
固体，用蒸馏水配制成室温时的饱和溶液，准确移取
饱和溶液分次加
入另一相同离子交换柱中，发生：
，用锥形瓶接收流出液。不更
换锥形瓶，继续用25mL 蒸馏水淋洗离子交换柱。
III.向锥形瓶中加入2~3 滴酚酞溶液，用
溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶
液22.00mL。
①滴定终点的现象为： 。
②室温时
的
为
。(保留2 位有效数字)
③为提高实验准确性，还应进行的一系列实验操作是： (填序号)。
A．重结晶 B．重复实验2~3 次 C．做空白对照实验
（5）探究浓度对碘化铅沉淀溶解平衡的影响。
实验内容
实验方法
实验现象及原因分析
①
浓度增大对平衡
的影响
取
饱和溶液少量于一支试管
中，再滴入几滴KI 饱和溶液
现象：出现黄色浑浊原因：溶液中
增大，致Q 大于
②
浓度减小对平
衡的影响在
悬浊液中滴入饱和NaCl 溶液
现象：黄色浑浊消失原因：生成
使 (补充完整)
③
和
浓度都减
小对平衡的影响
在
悬浊液中滴入足量
饱
和溶液
现象：黄色浑浊消失原因：
(用离子方程式表示)
4 ．（2025· 四川巴中· 模拟预测）乙二胺四乙酸( 简称EDTA ，结构简式为
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，白色粉末，微溶于冷水，相对分子质量为292，是一种能与
、
等结合的螯合剂，可用其测定地下水的硬度。某实验室用氯乙酸(相对分子质量为94.5)、乙二胺
，相对分子质量为60)、NaOH 为原料制备EDTA，步骤如下：
步骤1：称取94.5 g 氯乙酸于1000 mL 的仪器A 中(如图)，慢慢加入
溶液，至不再产生无色气
泡。
步骤2：加入15.6 g 乙二胺，摇匀后放置片刻，加入
溶液90mL，加水至总体积为600mL
左右，温度计控温50℃加热2h。
步骤3：液体冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用稀盐酸调节滤液至
。有
白色沉淀生成。
步骤4：将该沉淀置于如图装置的布氏漏斗中抽滤，干燥，制得EDTA 65.7 g。回答下列问题：
（1）制备EDTA 所使用的装置(加热及夹持仪器省略)如图，仪器A 的名称为 ，仪器Q 的出水口是
(填“a”或“b”)。
（2）“步骤1”中制备氯乙酸钠反应的离子方程式： 。
（3）比较氯乙酸、氟乙酸、丙酸酸性由大到小： 。请从物质结构的角度解释： 。
（4）“步骤2”中的产物为
，该步骤中使用NaOH 的作用
为 。
（5）与普通过滤比较，“步骤4”中用抽滤分离EDTA 的优点是 。EDTA 的产率为 (保留2
位小数)。
5．（2025·福建漳州·三模）己二酸(M=146 g·mol-1)是合成高分子材料“尼龙-66”的主要原料。实验兴趣小
组以环己醇(M=100 g·mol-1，ρ=0.97 g·mL-1)为原料，设计实验制备己二酸白色晶体(过程如下，反应过程中
控制温度<50℃)并进行相关实验探究。
回答下列问题：
（1）实验室不使用浓硝酸作氧化剂制备己二酸的原因是 。
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（2）制备过程实验装置如图所示(夹持仪器省略)。
查阅资料：室温下匀速滴加环己醇，最初滴加时，体系温度变化极小；反应一段时间后，温度快速上升；
超过47℃，若不及时降温，溶液会迅速沸腾，可能冲出仪器。反应温度与反应滞后时间的关系如下表：
反应温度/℃
10
18
26
40
反应滞后时
间/min
>30
8
3
<1
①环己醇制己二酸的总反应为 (填“放热”或“吸热”)反应。
②低温下，反应滞后时间较长，可能原因：一是低温条件下，高锰酸钾氧化活性低；二是 (从
活化分子角度分析)。
（3）实验所得产品偏黄。经小组讨论认为原因可能是：一是高锰酸钾过量，二是环己醇过量。分组设计
实验验证。
①若高锰酸钾过量，取少量溶液于试管中，加入稀硫酸使溶液呈酸性，再加入适量NaHSO3溶液。若溶液
褪色，相关反应的离子方程式为 。
经实验，加入适量NaHSO3溶液后溶液不褪色，说明产品偏黄，不是因为高锰酸钾过量导致。
②查阅资料：环己醇过量时，环己醇氧化经历中间体——环己酮阶段的副反应如下：
(黄色)
经实验，得出结论：同时具备 两个条件，产品会偏黄。
（4）测定产率。
取1.50 mL 环己醇与适量碱性高锰酸钾溶液反应。检测反应完全，无高锰酸钾残留后，将产物减压过滤，
分离己二酸钾溶液和MnO2沉淀， (填操作)，将洗涤液与滤液混合，加入浓盐酸酸化，
(填操作)，减压过滤，洗涤、干燥称重，得到1.40g 己二酸白色晶体，则己二酸产率为 (列计算
式)。
（5）中间产物KOOC(CH2)4COOK 中存在的化学键有 (填标号)。
a．离子键 b．氢键 c．配位键 d．金属键 e．非极性键
1.（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
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步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：
。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
2.（2025·广西卷）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
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已知：
极易水解
（1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活
塞，滴加液溴
（2）装置A 的作用是 。
（3）仪器X 的名称为 。
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
（5）仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
（6）整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水
（7）尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原
化合物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
（
均为正整
数）。继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是
。
3.（2023·福建卷）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
（3）判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
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（4）装置C 中试剂X 为 。
（5）装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E 的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
4.（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精
钠(部分操作及反应条件略)。
（1）步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
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①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
（2）步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
（3）步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的
KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
（4）步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
（5）步骤V：成盐
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加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
5．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔点/℃
沸点/℃
顺丁烯二酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二醇
187.6
实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入
。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反
应，主要生成
和
。然后逐步升温至
，醇解产物
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发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克
样品所消耗
的毫克数)。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。
（2）装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范
围，合理的是 (填标号)。
A．
B．
C．
（3）为测定酸值，取
样品配制
溶液。移取
溶液，用
—乙醇标准溶液滴
定至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
滴定前读数/
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读数/
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高
于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大
的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。
6．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
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（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
（7）产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
25
