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第十章 化学实验基础与探究
（考试时间：75 分钟 试卷满分：100 分）
第Ⅰ卷（选择题 共42 分）
一、选择题：本题共14 个小题，每小题3 分，共42 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题
目要求的。
1．(24-25 高三上·安徽省阜阳市临泉县第一中学等校·一模)安全重于泰山，实验室中更应该注意安全。下列
表述正确的是
A．为了防止污染试剂，实验中未用完的钠不能放回原试剂瓶
B．液溴保存时，需要用水进行液封
C．实验室制备氯气的实验中，需要注意如图
D．氢氟酸溶液对玻璃有强腐蚀性，应存放在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中
2．(24-25 高三下·安徽省马鞍山市·二模)如图所示装置或操作不能达到实验目的的是
A．制备无水MgCl2晶体
B．除去CCl4中的Br2
C．验证非金属性：N>C>Si
D．验证C2H2使溴水褪色
A．A
B．B
C．C
D．D
3．(24-25 高三下·安徽省天一大联考·模拟预测)根据下列实验操作及现象，能达到相应实验目的的是
选
项
实验目的
实验操作
现象
A
验证金属活泼性：
向盛有浓硝酸的两支试管
中分别加入除去氧化膜的
相同大小形状的镁条和铝
条
加入镁条的试管中迅
速产生红棕色气体，
加入铝条的试管中无
明显现象
1
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B
验证氧化性：
、
向含相同物质的量浓度的
混合溶液中依次
加入少量氯水和
，振
荡，静置
溶液分层，下层呈紫
红色
C
探究不同价态硫元素的转化
向
和
的混合
溶液中加入浓硫酸
溶液变浑浊，证明
和
发生了氧化
还原反应
D
检验CO 还原
的生成物
中是否含有
取反应后的固体溶于稀盐
酸，滴加NaOH 溶液
若有红褐色沉淀生
成，则还原产物中含
有
A．A
B．B
C．C
D．D
4．(24-25 高三下· 安徽省名校名师·模拟预测)药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步
骤如下：
下列说法或操作错误的是
A．X 可以发生氧化反应、加成反应和取代反应
B．减压蒸馏去除
、5-氧代己酸甲酯和DMF
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．等物质的量的X、Y、Z 分别与足量H2反应，消耗H2的量为1：2：2
5．(24-25 高三下·安徽省马鞍山市·二模)下列实验操作及现象均正确，且能得出相应结论的是
事实或现象
结论
A
向BaCl2溶液中通入SO2和气体X，产生白色沉淀
气体X 一定具有氧化性
B
向
溶液中滴加NaHCO3溶液，产生白色
沉淀
结合H+的能力：
C
乙醇和浓硫酸混合液加热，产生的气体先通过足量
NaOH 溶液，再通过酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4溶
液褪色
乙醇发生消去反应
2
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D
向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加
AgNO3溶液，先生成AgCl 白色沉淀
A．A
B．B
C．C
D．D
6．(24-25 高三下·安徽省蚌埠市·三模)下列实验装置能达到实验目的的是
A．制备晶体
B．配制一定物质的量
浓度NaOH 溶液
C．验证非金属性
D．区分
和
A．A
B．B
C．C
D．D
7．(24-25 高三上·安徽芜湖·一模)根据实验目的，下列实验方案正确的是
选项
实验目的
实验方案
A
从含有
的NaCl 固体中提取
用
溶解、萃取、分液
B
检验某涂改液中是否存在含氯化合物
将涂改液溶于水，加入
酸
化，再加入
溶液
C
比较HF 与HClO 的酸性强弱
利用pH 计分别测量等浓度的
NaClO 溶液和NaF 溶液的pH
D
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用饱和NaOH 溶液洗涤、水
洗、分液、干燥
3
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A．A
B．B
C．C
D．D
8．(24-25 高三下·安徽省合肥市第八中学·三模)利用
溶液与
反应制备
，装置如图
所示：
下列说法正确的是
A．a，b，c 三处活塞打开的顺序为：c→a→b
B．仪器A 的名称为启普发生器，实验室也可以利用其作为Cu 和浓硫酸反应的装置
C．B 中的反应方程式为：
D．制备时A 和C 装置(不包含药品)可以调换位置
9．(24-25 高三下·安徽华师联盟·5 月质检)下列实验操作能达到相应实验目的的是
选
项
实验操作
实验目的
A
取涂改液(有机物)与KOH 溶液混合加热，充分反应后取上层清液，加入过
量的稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，观察现象
鉴定某涂改液中是否存
在含氯有机化合物
B
向酸性KMnO4溶液中滴加对甲基苯乙烯
证明乙烯基具有还原性
C
室温下，用pH 试纸分别测定0.1 mol·L-1K2SO3和0.1 mol·L-1K2CO3溶液的pH
比较S 与C 的非金属性
强弱
D
向滴有酚酞的NaOH 溶液中通入足量SO2
验证SO2的漂白性
A．A
B．B
C．C
D．D
10．(24-25 高三下·安徽省滁州市·二模)实验是科学探究的重要手段。下列实验方案正确且能达到预期实验
目的的是
4
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A．验证苯与液溴制溴苯的反应为取代反应
B．验证原电池工作原理
C．证明酸性：碳酸强于苯酚
D．证明乙炔可使溴水褪色
A．A
B．B
C．C
D．D
11．(24-25 高三下·安徽省皖江名校联考·模拟预测)下列中学教材中常见气体的除杂方案错误的
选项
被提纯的物质
杂
质
除杂试剂
A
Cl2
HCl
饱和食盐水
B
C2H4
SO2
酸性KMnO4溶液
C
NO
NO2
水
D
C2H2
H2S
CuSO4溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
12．(24-25 高三·皖南八校·三模)下列实验操作和现象能得出相应结论的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
①将干燥的氯气通过一装有干燥的pH 试
纸的玻璃管②用一根玻璃棒蘸取新制的
氯水滴在pH 试纸上
①中玻璃管内的pH 试
纸无明显变化②中蘸
有新制氯水的pH 试纸
先变红后褪色
宜用pH 计测定新制氯水的pH，
而不宜用pH 试纸测定新制氯水
的pH
B
向盛有
溶液的试管中
滴入
溶液，振荡后再
试管中先产生白色沉
淀后有黄色沉淀
5
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滴入
溶液
C
将金属M、Q 用导线连接并插入同一个
盛放NaOH 溶液的烧杯中
Q 表面无明显现象，M
表面产生大量气泡
金属性：
D
用氯化铝溶液做导电性实验
电流表指针偏转
氯化铝属于离子化合物
A．A
B．B
C．C
D．D
13．(24-25 高三·安徽淮南·二模)下列装置可以达到实验目的的是
A．制取
气体
B．检验产物丙烯
C．验证酸性：乙酸>碳酸>苯
酚
D．配制银氨溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
14．BaTiO3是一种压电材料。以BaSO4为原料，采用下列路线可制备粉状BaTiO3。已知：BaS 易溶于水，
CaS 微溶于水，“沉淀”生成BaTiO(C2O4)2。
下列说法不正确的是
A．“焙烧”步骤中，炭粉起还原剂作用，BaSO4被还原
B．“沉淀”步骤中，发生的反应为非氧化还原反应
C．“酸化”步骤中，使用的酸为稀硝酸
6
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D．“热分解”步骤中，产生的n(CO2) n(CO)=1:1
∶
第II 卷（非选择题 共58 分）
二、非选择题：本题共4 个小题，共58 分。
15．（15 分）(24-25 高三下· 安徽省名校名师·模拟预测)三氯三(四氢呋喃)合铬(
)
Ⅲ
易溶于四
氢呋喃，极易水解，是重要的有机反应固相催化剂。实验室制备方法如下：
已知：①
易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水
：
某化学小组用
和
(沸点76.8
)
℃在高温下制备无水
，同时生成
气体，实验装置如图所
示：
(1)装置A 用于生产氮气，其作用是： ；实验装置合理的连接顺序为A→C→F→ →D
→B(填装置字母标号，可重复使用)。
(2)尾气处理时发生反应的离子反应方程式： 。
(3)装置乙的作用： ；装置D 中粗导管的作用： 。
Ⅱ．合成
：
①四氢呋喃(
，简写THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成
原理为：
。
③
摩尔质量为374.5g/mol。
实验操作：
①填装反应物：称取4.755g (0.03mol)无水
和0.20g 锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入100mL 无
水THF(四氢呋喃，过量)。
②合成
：先通入一段时间N2后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF 至沸腾，THF 蒸
气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹吸
管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了THF 与
的连续反应及产
物的连续萃取。
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③分离
：回流2.5h，再通入N2冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF 至有较多固
体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品3.745g。
(4)步骤②和③中通入N2的作用相同吗？ (填“是”或“否”)。
(5)该反应为何选择电加热而不直接用明火加热？ 。
(6)资料显示Cr(
)
Ⅱ对该反应有催化效果，推断加入Zn 粉发生反应的化学方程式为： 。
(7)请计算产品产率为 (结果保留小数点后一位)。
16．（14 分）(24-25 高三下·安徽省马鞍山市·二模)对甲苯磺酸(
)是一种白色晶体，
熔点为107℃，易溶于醇、醚和水，是用途广泛的化工原料。回答下列问题。
(1)实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸。
反应原理：
实验装置如图所示。
8
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①盛装甲苯的仪器名称是 ；冷凝水的进口为 (填“a”或“b”)。
②装置中分水器的作用为 。
(2)根据对甲苯磺酸的结构，有同学推测对甲苯磺酸的性质和硫酸相似，采用如图装置进行探究。
①观察到蔗糖迅速变黑，说明对甲苯磺酸具有 性。
②取右侧试管中少量吸收液于洁净的试管中，滴加一定量的 溶液，未观察到明显现象，说明对甲
苯磺酸 (填“具有”或“不具有”)强氧化性。
(3)对甲苯磺酸可作酯化反应的催化剂，催化合成丙酸乙酯(密度为0.89 g·cm-3；M=102 g·mol-1)。将14.8 g 丙
酸(熔点为-24℃，密度为0.993 g·cm-3，M=74 g·mol-1)、1g 对甲苯磺酸和0.4 mol 乙醇加入三口瓶中，加入几
粒沸石，缓慢加热至85℃进行反应，保持回流2 小时。冷却反应液至室温，缓慢加入20 mL 饱和碳酸钠溶
液，再经一系列操作，将有机层蒸馏，收集到产品15.3 g。
①向反应液中加入饱和碳酸钠溶液的主要作用是 。
②该反应的产率为 。
③对甲苯磺酸代替浓硫酸作酯化反应催化剂的优点是 。
17．（15 分）(24-25 高三下·安徽省蚌埠市·三模)乙酸乙酯可用作溶剂、食用香料等。实验室制备乙酸乙酯
的装置图及有关数据如下。
相对分子质量
密度
沸点/℃
水中溶解性
乙醇
46
0.789
78.3
易溶
乙酸
60
1.05
118
易溶
乙酸乙酯
88
0.902
77.2
微溶
已知：乙醇、乙酸乙酯和水可以形成二元或三元共沸物，在一定温度时以特定比例蒸发。
步骤一：反应回流
在甲装置圆底烧瓶中加入7.2mL 冰醋酸和12mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入4mL 浓硫酸，混合均匀后加入
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几粒沸石，加热至110~120℃反应0.5h。
步骤二：产物提纯
①使用乙装置控制温度在
以下，获得粗产品；
②在粗产品中缓慢加入饱和
溶液至无气体逸出，分液保留酯层；
③在酯层中加入等体积的饱和
溶液，充分混匀，酯层用pH 试纸检验呈中性后，分液保留酯层；
④向产品中继续加入饱和
溶液，充分混匀，以去除酯层中的乙醇，分液保留酯层；
⑤酯层转入干燥的锥形瓶，加入无水硫酸镁，过滤；
⑥对产品再次蒸馏，收集
左右的馏分，得到产品8.8g。
回答下列问题：
(1)仪器a 的作用为 。
(2)步骤一中使用过量乙醇的目的是 。
(3)步骤二②发生反应的离子方程式 。
(4)步骤二③中饱和
溶液的作用是 ，不使用蒸馏水的原因为 。
(5)若步骤二省略④、⑤操作直接蒸馏造成的后果是 。
(6)最终得到产品中乙酸乙酯的纯度为96%，则本实验的产率是 (保留三位有效数字)。
18．（14 分）(24-25 高三下·安徽省鼎尖预测大联考·三模)甘氨酸亚铁
是一种新型的营养
补铁剂。某实验小组利用
与甘氨酸
制备甘氨酸亚铁并测定实验产率，发生装置如
下图所示(夹持和加热仪器已省略)。回答下列问题：
已知：①反应原理为
。
②甘氨酸亚铁是呈黄褐绿色的结晶粉末，易溶于水，难溶于乙醇。
③甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇。
④柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
⑤三颈烧瓶中盛有过量的
和
甘氨酸溶液。
(1)甘氨酸分子中各元素电负性从大到小的顺序为 ；科学实验表明，甘氨酸亚铁晶体中存在五元整
合环，其结构简式如下图所示，则
的配位数为 。
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(2)仪器a 的名称是 ，图中加热装置未画出，适宜的加热方式为 。
(3)在发生装置中加入适量柠檬酸的作用是促进
溶解、调节溶液
、 。
(4)反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩，并加入无水乙醇，过滤、洗涤后干燥。加入无水乙醇的目的是
。
(5)实验产率测定方法有多种。
Ⅰ．滴定法 将本实验制得的甘氨酸亚铁产品溶于水，配制成
溶液，用移液管取
于锥形瓶
中，先加入一定量的稀硫酸与甘氨酸亚铁反应生成甘氨酸和
，再用浓度为
的酸性高锰
酸钾溶液滴定(不考虑甘氨酸与高锰酸钾反应)。
①滴定过程中反应的离子方程式为 。
②上述滴定操作用到的下列仪器有 (填字母)。
Ⅱ．分光光度法 某些有色物质会吸收特定波长的光，其吸光度(A)与有色物质的浓度(c)关系如下图所示。
③将本实验制得的甘氨酸亚铁产品溶于水，配制成
溶液，取样测得其吸光度(A)为
，则其产率是
%。
11
