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第十章 化学实验基础与探究
（考试时间：75 分钟 试卷满分：100 分）
可能用到的相对原子质量：H 1 N 14 O16 S 32 Cl 35.5 Ca 40 CO 59
一、选择题(每小题只有一个正确选项，共14×3 分)
1．（2025·湖南长沙·三模）下列实验装置和操作均正确且能达到相应实验目的的是
A．甲装置中用玻璃棒摩擦烧杯内壁，可析出深蓝色晶体
B．乙装置中先通
再通
，可制备
C．丙装置可从铝合金中提取Al
D．丁装置用待装液润洗酸式滴定管后，润洗液全部从上口缓缓倒出
2．（2025·湖南·二模）完成下列实验，对应的玻璃仪器完全够用的是
选项
实验
玻璃仪器
A
粗盐提纯
烧杯、玻璃棒、酒精灯
B
用0.1000mol/L 的NaOH 标准液测定某盐酸的精确浓度
量筒、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯
C
区别稀硫酸与
溶液
试管和胶头滴管
D
配制
溶液
100mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠
，该物质是一种无色晶
体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下
列说法正确的是
A．合成
时，每生成
，转移1mol 电子
B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇
C．合成
的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为
D．已知
的中心原子N 采取sp 杂化，且存在两个大
键，则每个大
键可用
表示
1
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4．（2025·湖南长沙·调研）咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，
有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(弱酸，易溶于水及乙醇)约3%~10%。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入
滤纸套筒l 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而
实现对茶叶末的连续萃取。有关说法不正确的是
A．用乙醇做萃取剂比用水更好
B．蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶冷却后再加入沸石
C．萃取结束后，将圆底烧瓶内混合物倒出、过滤，将滤液蒸馏即可得到咖啡因
D．索氏提取器比常规萃取更节约、更高效
5．（2025·湖南长沙·二模）常温下，下列关于物质鉴别的说法错误的是
A．用氢硫酸(
)鉴别
和
气体
B．用酚酞鉴别
和
溶液
C．用银氨溶液鉴别葡萄糖和麦芽糖
D．用水鉴别溴乙烷、甲酰胺、苯
6．（2025·湖南永州·三模）下列实验操作或处理方法错误的是
A．用称量纸称量NaOH 固体
B．点燃
前，先检验其纯度
C．未用完的白磷要放回原试剂瓶中
D．在做钾与水反应的实验时，应戴护目镜观察实验现象
7．（2025·湖南岳阳·二模）下列有关实验操作的说法，正确的是
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．用二硫化碳清洗试管内壁附着的硫
C．实验室未用完的钠、钾等试剂不能放回原试剂瓶
D．蒸馏操作中需要使用球形冷凝管
8．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为
，其中
为
价，还含
2
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少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备
的流程如下：
下列说法错误的是
A．“灼烧”后的固体产物中，
和
均为
价
B．在“酸浸”过程中所滴加的
的作用为氧化剂
C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为
D．“合成”
过程中，发生反应会有
和
放出
9．（2025·湖南·三模）芒硝
在化工领域有重要的作用．如图是以芒硝为原料制备
和
的流程，下列说法正确的是
已知：操作a 制得的晶体为
。
A．转化I 应先通入足量的
，再通入足量的
B．实验室模拟操作a 需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、酒精灯
C．转化III 的化学方程式为
D．等浓度的
和
溶液中，前者阳离子浓度小于后者
10．（2025·湖南长沙·二模）用下列装置(部分夹持仪器略)进行相关实验，装置正确且能达到实验目的的是
A．检验1-溴丙烷消去反应的产物
B．检验氯化铵受热分解的产物
3
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C．验证
D．制取
A．A
B．B
C．C
D．D
11．（2025·湖南长沙·二模）甲为无色无味气体单质，组成金属单质乙的元素基态原子核外、
能级的电
子总数相等，它们之间的转化关系如图所示（部分产物省略）。下列叙述错误的是
A．丙中阴、阳离子数之比为2：3
B．丁能使酚酞溶液变红色
C．实验室用排水法收集甲
D．电解己的水溶液可生成乙
12．（2025·湖南·二模）下列由实验操作和现象得出的结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
分别向盛有等量
、
的试管中滴加一定量
等体积等浓度的盐酸
前者产生黄绿色气体，后
者不产生黄绿色气体
氧化性：
B
将灼热的木炭投入浓硝酸中
有红棕色气体产生
浓硝酸能氧化木炭
C
向白葡萄酒中滴加几滴酸性高
锰酸钾溶液
溶液紫色褪去
葡萄酒中含
D
将苯、液溴、铁粉混合物反应
产生的气体通入
溶液中
生成淡黄色沉淀
证明苯与液溴在铁
粉催化下发生取代
反应
A．A
B．B
C．C
D．D
13．（2023·湖南怀化·二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是
4
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选
项
A
B
C
D
气
体
试
剂
Cu、浓硫酸
电石、饱和食盐水
稀盐酸、
、
装
置
(1)、(6)
(1)、(4)
(2)、(5)
(3)、(6)
A．A
B．B
C．C
D．D
14．（2025·湖南·调研）利用
悬浊液吸收
气体可制取
和
，实验装置如图所示。已
知：
易溶于水，在酸性条件下较为稳定，受热易分解形成
下列说法正确的是
A．装置A 中浓硫酸浓度越大反应速率越快
B．装置C 中悬浊液变澄清表明整个制备实验完成
C．
在装置D 中制取
D．装置D 中热水浴温度越高越好
二、非选择题(共4 小题，共58 分)
15．（2025·湖南邵阳·一模）我国古代将硫酸称为绿矾油，其可用于去除兵器上的锈迹。
5
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Ⅰ．制备绿矾（
）
某化学兴趣小组拟用工业废铁屑（主要成分为Fe，还含有少量FeS、
、Cu 等杂质）制备绿矾，实验
步骤如下：
ⅰ．称取一定量的废铁屑，用热的
溶液浸泡，再用蒸馏水洗涤；
ⅱ．将处理后的废铁屑放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸，连接好装置（如下图）后，水浴加热至反应完全；
ⅲ．停止加热，趁热过滤，向滤液中补加少量硫酸；
ⅳ．滤液经一系列操作后，过滤、洗涤、干燥，得到绿矾晶体。
(1)操作ⅰ用热的
溶液浸泡的目的是 ；
(2)装置C 中发生反应的离子方程式是 ；
(3)步骤ⅳ洗涤时洗涤液选用乙醇而不用蒸馏水的优点是 （写两条）；
(4)绿矾的结构如下图所示：
①最能体现绿矾中Fe 原子与
分子之间相互作用关系的化学式是 （填字母序号）；
a.
b.
c.
d.
②图中键角
与键角的大小关系是
（填“>”或“<”或“=”）。
Ⅱ．制备绿矾油
将绿矾加强热，在冰水混合物中的U 形管中即可得到绿矾油。如图连接好装置，检查装置的气密性后，在
硬质玻璃管中加入一定量的绿矾。打开
、
，通入一段时间
后，关闭
点燃酒精喷灯，充分反应
后停止加热。打开
再通入
至装置完全冷却。经测量分析，绿矾中的Fe 元素全部被氧化，部分硫元素
6
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变为+4 价，其他元素化合价未发生变化。
(5)检查装置气密性的方法是 ；
(6)绿矾受热分解的化学方程式是 ；
(7)气体在B 装置中充分冷凝，则B 装置得到的硫酸的质量分数是 %（保留三位有效数字）。
16．（2025·湖南长沙·三模）铂族金属是国家战略性金属，被誉为“现代工业维他命”。从某矿渣[含钯(
)、铂(
)、
、
及
等]中提取
、
、
的工艺如下。
已知：
、
经“氧化浸取”转化为
、
；“氨合”后，
主要以
的形式存在；常温下，
的
，
。
(1)
、
与
为同族元素，位于元素周期表的 区。
(2)“氧化浸取”时，
发生反应的化学方程式为 。
(3)“滤液Ⅱ”中的溶质可在 工序中循环利用。
(4)常温下，“沉镍”时，需调节溶液
，此时
。
(5)含钯催化剂可与其他催化剂协同催化乙烯氧化为乙醛的反应，该催化氧化反应经历如图所示5 步
(
→
)
①
⑤，其中发挥催化作用的阳离子有 。
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(6)含
、
、的化合物可用于太阳能电池材料。一定条件下，其中一种晶体可由立方结构(结构单元如
图ⅰ所示)转化为四方结构(晶胞结构如图ⅱ所示)，两种结构的棱边夹角均为
，且转化过程中原子个数
比保持不变。
①立方结构中
、
、的原子个数比为 ；
②立方结构单元与四方晶胞结构的密度之比为 。
17．（2024·湖南衡阳·一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制
备
，然后
再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观察到
E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操
作①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭
，打开
通
一段时间，目的是 。
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(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，
会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
(5)设计实验证明反应过程中有
生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热， (请补
充完整操作方法)。
18．（2025·湖南长沙·三模）三氯化六氨合钴(Ⅲ)
是一种重要的含钴配合物，由
制
备它的装置和步骤如下(夹持装置已省略)：
已知：活性炭为催化剂，
在溶液中较稳定，
具有较强还原性。回答下列问题：
(1)向混合液加入
溶液与氨水时，应最先打开活塞 (填字母代号)；加入所有试剂后，水浴的温
度控制在
左右，反应约30 分钟。球形干燥管中试剂为 。
(2)
制备
的总反应化学方程式为 。
(3)由滤渣获取
的步骤：向滤渣中加入
左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向
滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体
次，低温干燥。
①趁热过滤的目的是 。
②关于试剂甲和乙，下列选项合理的是 (填字母)。
A．甲为浓盐酸，乙为水 B．甲为乙醇，乙为浓盐酸 C．甲为浓盐酸，乙为乙醇
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(4)称取
样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装
有
盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入
滴甲基橙，用
的
滴定(杂质不反应)。
①达滴定终点时，共消耗
溶液
，则样品的纯度为 (保留四位有效数字)。
②下列操作会使纯度测量值偏高的是 (填字母)。
A．滴定前，碱式滴定管水洗后未润洗 B．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
C．滴定终点时俯视滴定管刻度 D．滴定时选用酚酞为指示剂
(5)请指出该装置存在的缺陷： 。
10
