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备战2026 年高考化学【一轮·夯基提能】精讲精练复习讲义
第十章 化学实验基础与探究 章末综合检测卷
注意事项：
1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号填写在答题卡上。
2．答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干
净后，再选涂其它答案标号。答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试卷上无效。
3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。
可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 Cl 35.5 Ti 48 Cu 64
一、选择题：本题共15 小题，每小题3 分，共45 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项符合题目要
求．
1．化学是一门以实验为基础的科学，下列有关实验药品、装置或操作能达到实验目的的是
A．蒸干
溶液制
备
B．比较乙酸和碳酸
的酸性
C．制备氢氧化
铝
D．测定盐酸物质的量浓度
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．
溶液中铜离子水解生成Cu(OH)2和HNO3，HNO3易挥发，加热蒸干时水解平衡正向
移动，氢氧化铜受热分解最终得到CuO 而非Cu(NO3)2·6H2O，应采用蒸发浓缩、冷却结晶法，A 错误；
B．乙酸与碳酸钠生成二氧化碳气体通入石灰水变浑浊，但是挥发的醋酸也会和石灰水、生成的碳酸钙反
应从而干扰实验，应该增加除去醋酸的净化装置，B 错误；
C．Al(OH)3为两性氢氧化物，过量NaOH 会与生成的Al(OH)3反应生成四羟基合铝酸钠溶液，无法制备
Al(OH)3，应使用氨水等弱碱，C 错误；
D．NaOH 标准溶液盛放在碱式滴定管中，氢氧化钠溶液显碱性，和盐酸生成氯化钠为中性，可以使用酚
酞作为指示剂，D 正确；
故选D。
2．用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是
1
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A．图①对固体物质中的成分连续萃取，节约溶剂且萃取效率高
B．图②证明
的酸性强于
C．图③表示配制
的NaCl 溶液时定容操作
D．图④关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置气密性
【答案】A
【详解】A．装置为索氏提取器，利用溶剂回流和虹吸原理，可使固体物质连续被纯溶剂萃取，能节约溶
剂且提高萃取效率，仪器选择和实验目的匹配，A 正确；
B．SO2通入Ca(ClO)2溶液中，ClO-的强氧化性会与SO2发生氧化还原反应的离子方程式为
，无法证明H2SO3与HClO 的酸性强弱，B 错误；
C．配制溶液时，液面接近刻度线1~2cm 时再用胶头滴管滴加，C 错误；
D．橡皮管使上下两部分连通，平衡压强，关闭止水夹a，打开活塞b，水仍能顺利流下，不能检查装置气
密性，D 错误；
故答案为A。
3．下列实验操作或处理方法正确的是
A．化学实验完成后，剩余的化学试剂都不能放回原处
B．金属镁着火时，可使用二氧化碳灭火器进行灭火
C．将液溴存放在棕色细口瓶中盖紧玻璃塞，加水液封
D．测溶液的pH 时，先用水润湿pH 试纸再将待测液滴到pH 试纸上
【答案】C
【详解】A．化学实验结束后，为安全考虑，少数剩余的化学试剂（如金属钠）可放回原处，A 错误；
B．金属镁能在CO2中燃烧，不可使用二氧化碳灭火器灭火，而使用干沙土以隔绝空气，达到灭火的目
的，B 错误；
C．由于液溴具有挥发性，所以将液溴存放在棕色细口瓶中盖紧玻璃塞，加水液封，C 正确；
D．测某溶液的pH 时，不能用水润湿pH 试纸，否则会导致pH 测定不准确，D 错误；
故答案选C。
4．下列有关物质的鉴别方法正确的是
A．小苏打和苏打：澄清石灰水
B．溴蒸气和
：湿润KI-淀粉试纸
2
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C．乙酸和乙酸乙酯：红外光谱
D．苯酚溶液和乙醇溶液：酸性高锰酸钾溶液
【答案】C
【详解】A．小苏打为
，苏打为
，两者均能与澄清石灰水反应生成
沉淀，A 错误；
B．溴蒸气能使湿润的KI-淀粉试纸变蓝色，
与水反应生成硝酸，硝酸也能使湿润的KI-淀粉试纸变蓝
色，B 错误；
C．红外光谱法可检测出物质含有的化学键和官能团，乙酸中含有
，乙酸乙酯中没有
，二者化
学键不完全相同，可用红外光谱来鉴别，C 正确；
D．苯酚易被氧化，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，乙醇也能被酸性高锰酸钾氧化而使之褪色，故不能用酸
性高锰酸钾溶液鉴别二者，D 错误；
故选C。
5．下列实验方法及所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是
A．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥
B．分离
和
的混合液体，可用分液法，仪器为⑦⑧
C．除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后过滤，仪器为①⑦⑨
D．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的
溶液的浓度，仪器为④⑥
【答案】D
【详解】A．蒸馏法淡化海水，需选用直形冷凝管，故A 错误；
B．CCl4与Br2互溶，不分层，无法用分液法分离，应采用蒸馏法分离，故B 错误；
C．苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚易溶于苯，无法通过过滤分离，正确分离方法为加NaOH 溶液后分
液，故C 错误；
D．滴定法测定FeSO₄ 浓度时，需用酸式滴定管盛装酸性高锰酸钾标准液，锥形瓶盛放待测液，故D 正
确；
选D。
6．环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法正确的是
A．可用酸性
溶液检验粗品中的环己烯
B．饱和食盐水的作用是洗去粗品中的有机杂质
C．分液时，先将水相从分液漏斗下口放出
3
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D．操作a 需用到的仪器有球形冷凝管
【答案】C
【详解】环己醇在
的催化下生成环己烯，蒸馏得到环己烯粗品，加入饱和食盐水萃取环己烯粗
品中的水溶性杂质，分液后的有机相，干燥、过滤、蒸馏后得到纯净的环己烯。
A．环己烯中的碳碳双键使高锰酸钾褪色，环己醇也能使高锰酸钾褪色，A 错误；
B．饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于溶液分层，B 错误；
C．环己烯密度小于水的密度，所以分液时，先将水相从分液漏斗下口放出，再将有机相从分液漏斗上口
倒出，C 正确；
D．操作a 为蒸馏的步骤，用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计等，D 错误；
答案选C。
7．关于实验安全与实验事故处理，下列说法错误的是
A．金属钠、钾失火后，用沙土扑灭
B．苯酚需要标注：
，若不慎将苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
C．实验室制备氯气的实验中，需要注意：
D．检验铁和水蒸气反应的气体产物前应该先验纯，再点燃
【答案】C
【详解】A．金属钠、钾失火后，沙土与钠、钾均不反应，故可用沙土扑灭，覆盖着火点，A 正确；
B． 苯酚有毒易溶于乙醇，沾到皮肤后用乙醇冲洗再用水洗，可有效清除苯酚，B 正确；
C．实验室制备氯气需要用到护目镜，排气，试验后需要吸收，第二幅图是指防止锐器，该实验中没有用
到锐器，故不需要注意锐器，C 错误；
D．检验铁和水蒸气反应
，产生的氢气为可燃性气体，点燃前检验纯度可防止
爆炸，D 正确；
故选C。
8．以高砷烟尘(主要成分是As2O3、As2O5和Pb5O8)为原料制备砷酸钠晶体(Na3AsO4·10H2O)的工艺流程如
图。
4
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下列说法正确的是
A．“碱浸”时，Pb5O8与Na2S 反应的物质的量之比为1：3
B．“抽滤”结束后，先关闭抽气泵
C．“氧化”的目的是将As(Ⅲ)氧化为As(V)
D．“系列操作”包括蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥
【答案】C
【详解】以高砷烟尘(主要成分是
、
和
)为原料制备砷酸钠晶体(
)流程
中，
、
与NaOH 溶液反应依次形成
和
，
与NaOH、
反应为PbS；
氧化滤液中的
生成
，经系列操作得到砷酸钠晶体。
A．“碱浸”时，
与
反应为
，
与
反应的
物质的量之比为1：8，A 错误；
B．“抽滤”结束后，应先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，再关闭抽气泵，再把布氏漏斗拆除，B 错误；
C．根据分析，As 有+3、+5 两种价态，氧化前的As 为+3 价，氧化后为+5 价，故“氧化”的目的是将
As(Ⅲ)氧化为As(V)，C 正确；
D．砷酸钠晶体中含有结晶水，需要通过冷却结晶法收集固体，“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥，D 错误；
故选C。
9．根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
检验食盐中是否含碘元
素
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变，说明该食
盐属于无碘盐
B
检验淀粉是否水解
向淀粉溶液中滴加
并加热，再加入新
制的
悬浊液，加热，未见砖红色
沉淀
淀粉没有水解
C
探究氢离子浓度对
、
相互转
化的影响
向
溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为
橙红色
增大氢离子浓度，转化平
衡向生成
的方向移
动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水
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A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．淀粉溶液只能用于检验碘单质，实验中的碘元素是在
中，不是碘单质，故无法检验，A
错误；
B．淀粉在酸性条件下水解为葡萄糖，若要检验葡萄糖中的醛基需用新制的氢氧化铜悬浊液，该反应需在
碱性条件下进行，而实验中未将酸性溶液调节至碱性，B 错误；
C．
(黄色)与
(橙红色)之间的转化方程式为
，加入硫酸后黄色变
为橙红色，C 正确；
D．乙醇与水都会与Na 反应且都能生成无色气体氢气，故该方法无法检验乙醇中是否含有水，D 错误。
故选C。
10．称取m g 硫酸四氨合铜晶体
，按下列步骤测定铜元素的含量(已知
)：
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ，
和
反应破坏了
稳定性，从而释放出
B．步骤Ⅱ中反应的离子方程式为
C．步骤Ⅲ，当溶液变为浅黄色时再滴入淀粉溶液作为指示剂
D．若滴定过程平均消耗
标准溶液，测得Cu 元素的含量为
【答案】D
【详解】硫酸四氨合铜晶体加入稀硫酸溶解，加入碘化钾将铜离子还原为碘化亚铜，碘离子被氧化生成碘
单质，用硫代硫酸钠溶液滴定碘单质，从而计算Cu 元素含量。
A．
中存在
，用稀硫酸溶解该配合物时，H⁺与
发生反应，
破坏了
中Cu–NH3配位键的稳定性，释放出Cu2+，A 正确；
B．步骤Ⅱ中Cu2+氧化I-，Cu2+被还原为Cu+（生成CuI 沉淀），I-被氧化为I2，离子方程式为2Cu2++4I-
=2CuI↓+I2，符合得失电子守恒和原子守恒，B 正确；
C．淀粉遇I2变蓝，若过早加入淀粉，会吸附较多I2导致终点延迟，应在I2浓度较低即溶液呈浅黄色时加
入，C 正确；
D．步骤Ⅱ反应为：2Cu2+＋4I-=2CuI↓+I2，步骤Ⅲ反应为：
，得反应关系式2Cu2+~
I2~2
，n(Cu2+)=n(
)，则m g 产品中含Cu 的物质的量为
，产品中Cu 元素的质量分数为
6
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，D 错误；
故答案选D。
11．佛尔哈德法测定氯化钠样品中氯元素的含量(杂质不含氯元素)
i．准确称取
试样于
烧杯中，加蒸馏水溶解后，定量转入
容量瓶中，稀释至刻度，摇
匀。
ii．移取
试样溶液于
锥形瓶中，加蒸馏水及一定浓度的
，加入
，
溶液至过量后，加入
硝基苯(密度大于水，且难溶于水)用橡胶塞塞住瓶口，剧烈震荡
30 s。
iii．打开橡胶塞，再加入
指示剂，用
溶液滴定至终点，记录读数
。
已知：
、
、
。
下列说法正确的是
A．步骤ⅱ可以用
代替
进行酸化
B．利用该实验方法测定碘化钠样品中碘元素含量，在步骤ⅱ中不必加入硝基苯
C．样品中氯元素的质量分数为
D．步骤ⅲ出现溶液由红色变无色，且30 s 不变，即为滴定终点
【答案】B
【详解】佛尔哈德法测定氯化钠样品中氯元素的含量时，先用一定量但过量的
将氯化钠中的氯离子
转化为氯化银沉淀，然后加入
指示剂，用
溶液滴定剩余的
，从而计算出与
氯化钠反应的
的量，计算得出氯化钠样品中氯元素的含量。
A．佛尔哈德法需在酸性条件下进行，但H2SO4可能引入
，与Ag+生成微溶的Ag2SO4沉淀，干扰测
定，因此不可替代HNO3，A 错误；
B．测定NaI 时，AgI 的Ksp 极小，SCN-无法置换I-，无需硝基苯包裹沉淀，B 正确；
C．由分析知，样品中氯元素的质量分数为
，C 错误；
D．终点应为SCN-过量时与Fe3+生成红色[Fe(SCN)]2+，即溶液由无色变为红色并保持30 s 不变， D 错误；
故答案选B。
12．实验室制备下列气体所选试剂、发生装置及收集方法均正确的是
7
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选
项
气体
试剂
发生装置
收集方法
A
和浓盐酸
b
e
B
电石和饱和食盐水
b
c
C
NO
Cu 和稀硝酸
b
c
D
和
a
d
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．
和浓盐酸反应需用固液加热装置，中无加热装置，A 错误；
B．收集乙炔不能用向上排空气法，要用排水法，B 错误；
C．
和稀硝酸反应生成的
会和氧气反应生成
，不能用排空气法收集，要用排水法，C 错误；
D．
和
反应需用固固加热装置，选用
作发生装置，氨气的密度比空气小，用向下排空气
法收集，收集装置选d，D 正确；
故选D。
13．某课题小组设计如下实验制备亚氯酸钠晶体。已知：①
浓度较大时，容易发生爆炸；
极易溶
于水并放出热量，但不与水反应，沸点11℃，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。②
饱和溶液在低于
38℃时析出
，高于38℃时析出
，高于60℃时分解。
8
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下列说法错误的是
A．装置A 中反应的离子方程式为：2ClO +SO
+2H+=2ClO2↑+SO
+H2O
B．装置C 中H2O2作还原剂，每生成1molNaClO2，理论上转移1mol 电子
C．若NaClO2发生变质(分解为NaClO3和NaCl)，变质前后的样品与足量FeSO4溶液反应时，消耗
Fe2+的物质的量相同
D．从装置C 的溶液中获得NaClO2晶体的操作：减压蒸发浓缩→冷却至38℃以上结晶→过滤→用乙醇
洗涤
【答案】A
【详解】装置A 中氯酸钠和亚硫酸钠固体中加入浓硫酸，发生反应产生二氧化氯，
极易溶于水，故装
置B 为防倒吸装置，产生的二氧化氯在装置C 中与NaOH、H2O2溶液发生反应产生NaClO2、O2、H2O，装
置D 用于尾气吸收。
A．由分析知，装置A 中为氯酸钠、亚硫酸钠固体和浓硫酸反应， NaClO3(Cl 为+5 价)被Na2SO3(S 为+4 价)
还原为ClO2(Cl 为+4 价)，S 被氧化为SO
(S 为+6 价)，装置A 为固体和浓硫酸反应，浓硫酸应写成化学
式，不能拆写成
和
形式，结合电子得失守恒与电荷守恒，离子方程式为
，A 错误；
B．装置C 中ClO2(Cl 为+4 价)被还原为NaClO2(Cl 为+3 价)，H2O2(0 为-1 价)被氧化为O2(0 为0 价)，H2O2作
还原剂；每生成1molNaClO2，Cl 元素化合价降低1，转移1mol 电子，B 正确；
C．变质前：NaClO2(Cl 为+3 价)与Fe2+反应生成Cl-(Cl 为-1 价)，1 个NaClO2转移4 个电子；变质后：1 个
NaClO2生成
个NaClO3和
NaCl，
个NaClO3 (Cl 为+5 价)转移4 个电子，NaCl 不反应，因此变质前后
消耗Fe2+的物质的量相同，C 正确；
D．减压蒸发可降低沸点，避免NaClO2分解；冷却结晶（控制温度高于38℃）析出NaClO2；用乙醇洗涤
可减少产品溶解损失，D 正确，
答案选A。
14．利用下列装置进行实验，相关操作不正确的是
A．用甲装置制取O2，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯
B．用乙装置蒸发硫酸铜溶液制备硫酸铜晶体时，需要加热蒸干
C．用丙装置分离碘水中的碘，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞
D．用丁装置蒸馏时，冷却水从冷凝管②口通入，①口流出
【答案】B
9
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【详解】A．
固体受热分解生成
、
、
，实验结束时，为了防止水槽中的水倒吸，
需先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，A 正确；
B．用乙装置加热蒸干硫酸铜溶液，得到干燥的硫酸铜粉末，无法得到带结晶水的硫酸铜晶体，B 错误；
C．分液时，为了使液体顺利流下，需先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，使下层有机层
从下方流出，待有机层流出后，关闭下方活塞，再从上方倒出上层水层，C 正确；
D．用丁装置蒸馏时，为了热交换充分且均匀，冷却水需从直形冷凝管②口通入，①口流出，D 正确；
故答案选B。
15．实验室制备醋酸正丁酯的过程如下(下图是分水回流装置，其中加热和夹持仪器略)：
已知：醋酸正丁酯的密度为
，沸点为126℃。
下列说法错误的是
A．“分水回流”时使用分水器，能及时分离反应生成的水，提高醋酸正丁酯产率
B．用
溶液“洗涤”后，测水层的pH，若呈碱性，再用水洗涤除去钠盐
C．三次“洗涤”操作均在分液漏斗中进行，振摇分液漏斗后，及时打开活塞放气
D．“操作X”为过滤，“蒸馏”时选用仪器a 冷凝产品，收集124～126℃的馏分
【答案】D
【详解】正丁醇与冰醋酸在浓硫酸的催化下发生酯化反应产生醋酸正丁酯和水，分水回流水层主要是水和
硫酸，有机层含有醋酸正丁酯、剩余的正丁醇和冰醋酸，以及少量的浓硫酸，有机层经过水、
两
次洗涤后，除去正丁醇和冰醋酸和硫酸，再用水洗涤除去的是碳酸钠和反应过程生成的醋酸钠、硫酸钠，
再经过干燥，蒸馏得到醋酸正丁酯；
A．“分水回流”时使用分水器，能及时分离反应过程产生的水，使酯化反应平衡正向移动，从而提高产
品醋酸正丁酯产率，A 正确；
B．用
溶液“洗涤”的作用是与第一步水洗残留的冰醋酸、硫酸(催化剂)反应，溶解残留的正丁
醇，降低醋酸正丁酯的溶解度；洗涤后可以使用pH 试纸测水层的pH，若呈碱性，说明杂质冰醋酸、硫酸
已完全反应，再用水洗涤除去的是碳酸钠和反应过程生成的醋酸钠、硫酸钠，B 正确；
10
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C．振摇分液漏斗后，液体中的溶剂可能会蒸发产生气体，导致漏斗内压强增大，如果不及时放气，可能
会导致漏斗塞子被顶开，造成漏液或安全事故，应及时打开活塞放气；另外加入
溶液与第一步水
洗残留的冰醋酸、硫酸反应生成
，振摇后，应打开活塞放出
，C 正确；
D．“蒸馏”若选用仪器a(球形冷凝管)冷凝产品，馏分会残留在球形冷凝管中，应选用直形冷凝管冷凝产
品，D 错误；
故选D。
二、非选择题：本题共5 小题，共55 分。
16．（11 分）金属Ti 是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备
TiCl4，然后使用Mg 还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题：
I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较
强的还原性，在空气中易被氧化。
(1)如图，装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置
根据需要可重复使用)，装置E 的作用是 。
(3)若装置F 中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。
II． TiCl4的纯度测定。
实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL 溶液于锥形瓶
中，向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为
TiCl3，塞上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2 滴KSCN 溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准
溶液滴定发生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。
(4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。
(5)达到滴定终点的现象为 。
(6)TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。
【答案】
(1)
(2)b→c→f→g 除去Cl2中的HCl
(3)
(4)利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化
11
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(5)当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成(浅)红色，且半分钟之内不褪色
(6)95.0
【详解】实验过程中，应先制备干燥的Cl2，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到
装置B 中，尾气使用NaOH 溶液吸收，为防止NaOH 溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B 后连接盛有浓
硫酸的洗气瓶D。
（1）由图可知，装置A 中发生反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，则离子方程
式为：
，故答案为：
；
（2）实验过程中，应先制备纯净、干燥的Cl2，将制得的Cl2经过饱和食盐水来除去其中的HCl，再通过浓
硫酸干燥，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B 中，尾气使用NaOH 溶液吸
收，为防止NaOH 溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B 后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D，故按气流的方向
连接装置的顺序为a→h→i→f→g→j→k→b→c→f→g→d→e；装置E 的作用为除去Cl2中的HCl，故答案
为：b→c→f→g；除去Cl2中的HCl；
（3）若装置F 中碳粉被完全氧化为CO2气体，则反应的化学方程式为
，故答案为：
；
（4）已知碳酸氢钠能与HCl 反应放出CO2，步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的作用为中和过量的酸，利用
反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化，故答案为：利用反应生成的CO2排除装置内的空
气，防止Ti3+被氧化；
（5）达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之
内不褪色，故答案为：当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之内不
褪色；
（6）根据反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+可知，消耗
，TiCl4粗品的纯度为
，故答案为：95.0。
17．（11 分）铁在生活生产中应用广泛。
(1)①铁能与过量稀硝酸反应。用
浓硝酸配制
硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、
烧杯和下列仪器中的 （写出选用仪器的名称）等。
②铁与稀硝酸反应产生的
可用酸性
溶液吸收，反应会生成
、
等。将
通入酸性
溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。
常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸
钝化后溶液显黄色的原因。
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(2)实验探究 进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验操作和现象
a
取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴
溶液，溶液变为红色，振荡后红色
逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入
溶液，产生红褐色
沉淀
b
取少量
固体溶解于水中，溶液为黄色
C
取少量
固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色
①实验a 中溶液红色褪去的原因可能是 。
25℃
②
时，
在水溶液中存在平衡：
。
实验室在配制
溶液时，常将
固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的
浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中
，则钝化后溶液
中
（列出计算式即可）。
(3)实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。
编
号
实验装置
操作
现象
d
通入
溶液颜色变浅
e
通入
溶液颜色变为无色
①实验e 中通入
也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是
不仅带走部分
，同时发生反
应 （只用一个化学方程式表示原因）。
②甲同学认为
是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假
设：
假设1
部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。
假设2
与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。
验证假设 进行实验、
、
，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验装置
X 溶液
现象
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f
溶
液
无色溶液变为黄色
g
____溶液
无色溶液变为黄色
h
溶液
无色溶液变为蓝色
已知：
，
（浅蓝色）
。
i.实验g 中，
溶液为
（填化学式）溶液。
ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。
实验结论：假设2 成立。
【答案】
(1)量筒、胶头滴管 紫色褪去或变浅 5NO+3MnO +4H+=3Mn2++5NO +2H2O
(2)Fe(SCN)3被氧化 抑制Fe3+水解
(3)4NO2+ O2+2H2O=4HNO3 Fe2(SO4)3 铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了NO2
与水反应，生成的HNO2浓度很低，所以钝化后溶液未出现蓝色
【详解】该实验的实验目的是探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因，经提出假设、设计实验验证，得
到NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色的实验结论。
（1）①由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可
知，配制500mL4mol/L 硝酸溶液的实验过程中需要的仪器有玻璃棒、烧杯和题给仪器中的量筒、胶头滴
管；
②由题意可知，一氧化氮与酸性高锰酸钾溶液中的高锰酸根离子反应生成锰离子、硝酸根离子和水，反应
的离子方程式为5NO+3MnO +4H+=3Mn2++5NO +2H2O，实验现象为溶液紫色褪去或变浅；
（2）①由实验a 中“振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体”可知，溶液红色褪去的原因是具有强氧化性
的浓硝酸将硫氰化钾溶液中的硫氰酸根离子氧化所致；
②由方程式可知，铁离子在溶液中会发生水解使溶液呈酸性，所以配制硝酸铁溶液时，常将硝酸铁固体先
溶于较浓的硝酸中，抑制铁离子水解，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度；反应的平衡常数K=
，则水合氢离子浓度为14mol/L 的钝化后溶液中
=
；
（3）①实验e 中通入氧气能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快的原因是通入的氧气不仅带走部分二氧化
氮，同时氧气与二氧化氮和水反应生成硝酸所致，反应的化学方程式为4NO2+ O2+2H2O=4HNO3；
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i.
②由探究实验变量唯一化原则可知，0.05mol/LX 溶液中铁离子浓度应为0.1mol/L，阴离子所带电荷数应相
等，则X 为硫酸铁；
ii.由平衡移动原理可知，铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色是因为铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩
余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，反应生成的HNO2浓度很低，不能发生后续反应，所以钝化后溶液未
出现蓝色。
18．（11 分）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠
(部分操作及反应条件略)。
步骤Ⅰ：氯磺化
常温下，产物1 是黄色油状物，产物2 是白色固态结晶状物。实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置
略)。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)该实验过程中，需要进行尾气处理，可以选用的装置是 (填标号)。
A．
B．
C．
(3)氯磺酸分子的中心原子的杂化类型为 。
(4)分离产物1 和产物2 的操作名称是 。
步骤Ⅱ：氨化
(5)根据以上信息，写出氨化步骤的化学反应方程式： 。
步骤Ⅲ：氧化
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(6)氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的
。反应完成后，向其中滴加
溶液将过量的
转化成
，观察到现象为 时，停止加入
溶液，该过程反应的离子方程式为
。
步骤Ⅳ：酸化
步骤Ⅴ：成盐
(7)加热反应体系，待
反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的操作依次为 →过滤→
→干燥。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗
(2)BC
(3)
(4)过滤或抽滤
(5)
+2NH3 H2O
+NH4Cl+2H2O 或
+2NH3
+NH4Cl
(6)溶液紫红色褪去
(7)冷却结晶或降温结晶 洗涤
【详解】甲苯先通过氯磺化，再经过氨化、氧化、酸化，最后与NaHCO3成盐，得到糖精钠，滤液获得糖
精钠产品的操作需要经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（1）根据图示，仪器a 的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗；
（2）步骤Ⅰ中氯磺酸易水解，生成的氯化氢可用水吸收，但需要防止倒吸，所以可以选用BC 装置。
（3）氯磺酸
的中心原子为S，其价层电子对数为4（形成4 个σ 键，无孤电子对），故杂化类型
为杂化sp3；
（4）产物1 是黄色油状物（液体），产物2 是白色固态结晶状物（固体），固液分离的操作是过滤或抽
滤；
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（5）由题给信息：
可知，氨化会生成HCl，HCl 可以继续与一水合氨反
应生成
，所以可得化学反应方程式为
+2NH3 H2O
+NH4Cl+2H2O 或
+2NH3
+NH4Cl；
（6）氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的
。反应完成后，向其中滴加
溶液以除去
过量的
，
被消耗，则反应完全的现象是溶液紫红色褪去，该溶液呈碱性，
被还原
为
，根据氧化还原反应规律，得出离子方程式为
。
（7）由题意可知，趁热过滤得到糖精钠的热溶液，从热溶液中获得溶质的操作是：冷却结晶、过滤、洗
涤、干燥。
19．（11 分）对1-溴代查尔酮的结构进行修饰后可合成3-取代茚酮，茚酮骨架有着良好的生物活性，可用
于设计微管蛋白通道，具有很好的药用价值，反应原理如下：
已知：①Ph—代表苯基。
②亚磷酸二甲酯为无色液体，可作催化剂，易被氧气氧化。
实验步骤：
I.向25mL 干燥的密封装置中依次加入
溴代查尔酮和
(1.05mol)，抽换氩气三次，随即
将反应液低温冷却。
Ⅱ.10min 后向反应液中缓慢加入亚磷酸二甲酯(1.05mol)。
Ⅲ.反应结束后，再向反应管中依次加入
(2.0mol)、特戊酸(0.3mol)，抽换氩气三次，进入高真空手
套箱中加入乙酸钯(0.05mol)，将反应管从手套箱取出，在氩气状态下加入干燥的甲苯(作溶剂)。
Ⅳ.140℃条件下反应，装置如图所示(加热装置略)。
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V.反应完全后，移除加热装置，待其冷却至室温后向反应液中加入饱和氯化铵溶液淬灭反应。待反应温度
再次恢复至室温后用乙酸乙酯萃取反应液。
Ⅵ.合并有机相后用饱和食盐水洗涤，向有机相中加入足量无水
，蒸馏，最终得到
取代茚
酮。
请回答下列问题：
(1)步骤I 中“抽换氩气三次”的目的是 。
(2)步骤Ⅱ中的
可为该反应体系提供碱性环境，减少副反应发生。利用氢氧化铯和
制备
的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅳ的加热方式为 ，仪器A 的名称为 。
(4)步骤V 中进行萃取过程中，有机相从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)步骤Ⅵ用饱和食盐水洗涤而不用蒸馏水洗涤的优点是 。
(6)本实验的产率为 。
【答案】
(1)排尽空气，防止亚磷酸二甲酯被氧气氧化
(2)
(3)油浴加热 球形冷凝管
(4)上口倒出
(5)有利于分层且降低乙酸乙酯等有机物在水中的溶解度，提高产率
(6)60%
【详解】亚磷酸二甲酯为无色液体，可作催化剂，易被氧气氧化，氩气是惰性气体，不与反应体系中任何
物质反应；“抽换氩气三次” 可将装置内的空气（含氧气）彻底排出，避免后续加入的亚磷酸二甲酯与
氧气接触而被氧化，保证催化剂活性和反应顺利进行；
（1）根据分析，步骤I 中“抽换氩气三次”的目的是排尽空气，防止亚磷酸二甲酯被氧气氧化；
（2）氢氧化铯是强碱，和
反应生成
，化学方程式为
；
（3）步骤IV 在140℃条件下反应，采用油浴加热；仪器A 的名称为球形冷凝管；
（4）步骤V 用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯密度小于水，有机相从分液漏斗的上口倒出；
（5）步骤VI 用饱和食盐水洗涤而不用蒸馏水洗涤的优点是增大水相的密度和极性，有利于分层，且降低
乙酸乙酯等有机物在水中的溶解度，提高产率；
（6）加入
溴代查尔酮和
(1.05mol)，1-溴代查尔酮的物质的量为0.5 mol，理论上生成
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0.5 mol 3-取代茚酮，最终得到
取代茚酮，本实验的产率为
=60%。
20．（11 分）亚氯酸钠(
)具有氧化性可作纺织品的漂白剂。某同学欲在实验室制备亚氯酸钠，并
测定纯度。查阅资料部分信息如下：
①常温下
为黄绿色气体，
熔点为-59℃，沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解。纯
易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态；
②
易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐；
③
在溶液中过饱和时，若溶液温度低于38℃，析出
；若溶液温度为38~60℃，则析
出
；若溶液温度高于60℃，
分解为
和
。
亚氯酸钠的实验室制备装置如图(夹持装置已略去)：
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置B 的作用为 ，C 中冰水浴的作用有 。
(3)写出A 装置中生成
的离子方程式 。
(4)实验中须从A 装置左侧通入氮气，目的是 。
(5)反应结束后，从装置C 中获得
的操作步骤依次为：①减压，55℃蒸发浓缩结晶；②趁热过滤；
③温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品。
步骤③用温水洗涤固体的具体操作是 。
(6)测定亚氯酸钠的含量
实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品
于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入
适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成
待测溶液。②移取
待测溶液于锥形瓶中，加
几滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定至终点，重复3 次，测得消耗标准溶液体积的平均值为
。(已知：
；
)
①滴定终点的现象是 。
②下列滴定操作会导致测量结果偏低的是 (填字母)。
a．锥形瓶洗涤后没有干燥
b．滴定时锥形瓶中有液体溅出
c．滴定终点时俯视读数
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d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失
③该样品中
的质量分数为 (用含
、
、
的代数式表示)。
【答案】
(1)三颈烧瓶
(2)安全瓶，防倒吸 降低温度，防止
分解，防止H2O2分解
(3)
(4)使生成
完全进入后续装置中反应，同时使ClO2保持在稀释状态、防止发生爆炸
(5)趁热过滤后，向漏斗中加入38~60℃的温水至浸没晶体，静置，使水自然流下，重复操作2～3 次直至洗
净
(6)滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 bc
【详解】装置A 中制备得到ClO2，所以A 中反应为NaClO3和H2O2在酸性环境下生成ClO2和O2，装置C
中二氧化氯和氢氧化钠、H2O2的混合溶液反应生成NaClO2；由题目信息可知，应控制温度38℃~60℃，若
溶液温度低于38℃，析出
，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaC1；从装置C 的溶液获
得NaClO2晶体，需要减压，55℃蒸发浓缩结晶；趁热过滤；温水洗涤；低于60℃干燥，得到成品，装置
D 是吸收多余气体防止污染，据此解答。
（1）仪器a 的名称是三颈烧瓶。
（2）装置B 的作用为安全瓶，防止ClO2极易溶于水使装置内压强骤降引起倒吸；若溶液温度高于60℃，
分解为
和
，H2O2不稳定、受热易分解，C 中冰水浴的作用：降低温度，使
气体
充分冷凝被吸收，防止
分解，防止H2O2分解。
（3）A 中反应为NaClO3和H2O2在酸性环境下生成ClO2和O2，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方
程式为
。
（4）纯
易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态；实验中须从A 装置左侧通入氮气，目的是
使生成
完全进入后续装置中反应，同时使ClO2保持在稀释状态、防止发生爆炸。
（5）步骤③用温水洗涤固体的具体操作是趁热过滤后，向漏斗中加入38~60℃的温水至浸没晶体，静置，
待水自然流下，重复操作2～3 次直至洗净。
（6）① ClO2在酸性条件下氧化I-生成I2，ClO2被还原为Cl-，同时生成H2O，反应离子方程式为：
＋
4I-＋4H+=2H2O＋2I2＋Cl-，利用碘遇淀粉变蓝色，选择淀粉作指示剂，用cmol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，
滴定时发生的反应为I2＋2
=
＋2I-，当达到滴定至终点时，碘单质恰好反应完，溶液由蓝色变无
色，且半分钟内不变色。故答案为：滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟
内不变色。
a
②．锥形瓶洗涤后没有干燥，不影响滴定结果，故a 不符合题意；
b．滴定时锥形瓶中有液体溅出，待测液损失，消耗的标准液减少，测定结果偏低，故b 符合题意；
c．滴定终点时俯视读数，导致标准液消耗的体积读数减小，测定结果偏低，故c 符合题意；
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d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失，标准液体积消耗的读数包含气泡的体积，读数偏大，测定结
果偏大，故d 不符合题意。
故答案为：bc。
③由反应可得关系式：
，50.00mL 待测溶液中n(NaClO2)=
，m(NaClO2)=
；样品m g 配成的200mL 待测溶液中的NaClO2质量为
，故样品中NaClO2的
质量分数为
=
。
21
