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五年（2019-2023）年高考真题分项汇编
专题 11 化学实验基础
〖2023年高考真题〗
考点一 化学仪器与基本操作
1．（2023·全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制 的 溶液。下列仪器中，本实验必须用
到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
2．（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证 酸性 测量 体积
3．（2023·山东卷）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是
A．稀盐酸：配制 溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
4．（2023·山东卷）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用 的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
5．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CHCl 和CCl ：③⑤⑥
2 2 4
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
6．（2023·浙江卷）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有 溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向 溶液中迁移
7．（2023·北京卷）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集
C．验证 易溶于水且溶液呈碱性 D．除去 中混有的少量
考点二 物质的分离、提纯和检验及简单实验方案的设计
8．（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别NaCO 与NaHCO
2 3 3B．用KSCN溶液检验FeSO 是否变质
4
C．用盐酸酸化的BaCl 溶液检验NaSO 是否被氧化
2 2 3
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
9．（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的
提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
10．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐 醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定有机醇 中的羟
基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解： 。
③加指示剂并用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
考点三 操作—现象—结论
11．（2023·新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项 实验操作及现象 结论
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显 稀硝酸的氧化性比
A
现象 浓硝酸强
取一定量 样品，溶解后加入 溶液，产生白色沉淀。加入浓
B 此样品中含有
，仍有沉淀将银和 溶液与铜和 溶液组成原电池。连通后银表面有银白色 的金属性比
C
金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 强
溴与苯发生了加成
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
反应
12．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用
环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原
理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
13．（2023·浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
分层，下层由紫红色 碘在浓 溶液中的溶解
A 往碘的 溶液中加入等体积浓 溶液，振荡 变为浅粉红色，上层 能力大于在 中的溶
呈棕黄色 解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在 试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
向 溶液中先滴加4滴
先产生白色沉淀，再 转化为 ，
C
溶液，再滴加4滴 溶
产生黄色沉淀 溶解度小于 溶解度
液
取两份新制氯水，分别滴加 溶液和淀粉 前者有白色沉淀，后 氯气与水的反应存在限
D
溶液 者溶液变蓝色 度
14．（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
〖2022年高考真题〗
考点一 化学仪器与基本操作
15．（2022·浙江卷）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
16．（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
17．（2022·天津卷）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取 用瓷坩埚加热熔化 用分液漏斗分离乙酸异戊 配制一定温度的NaCl饱和溶
10.00mL盐酸 NaOH固体 酯和水的混合物 液，用温度计测温并搅拌
A B C D18．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
19．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由 制取无水 固体
A B C D
20．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
21．（2022·山东卷）实验室用基准 配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐
酸滴定 标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取 标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制 标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量 固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
考点二 物质的分离、提纯和检验及简单实验方案的设计
22．（2022·广东卷）实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的
顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是23．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl 制备 D．装置丁pH测试
2
24．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
探究浓度对化学反应速率 量取同体积不同浓度的 溶液，分别加入等体积等浓度的 溶
B
的影响 液，对比现象
判断反应后 是否沉淀 将 溶液与 溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴
C
完全 溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
25．（2022·江苏卷）实验室制取少量 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的
是
A．用装置甲制取 气体 B．用装置乙制取 水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验 水溶液的酸性
考点三 操作—现象—结论
26．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
Cl Br I
2 2 2Cl Br I
2 2 2
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的
B 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
Cu(OH)
2悬浊液
气体中含有不饱和
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入 Br 2的 CCl 4溶液 溶液红棕色变无色
烃
试管口润湿的蓝色石蕊 氯乙烯加聚是可逆
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试纸变红 反应
27．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
分别测浓度均为0.1molL1
的
CH COO
A
比较 3 和
CH 3 COONH 4和 NaHCO 3溶液的 pH K h
CH 3
COO-
苯酚 将盐酸与NaHCO 混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
3
C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出配制用于检验醛基的氢氧化铜 向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO 溶液，
4
D
悬浊液 振荡
53.（2020·山东卷）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子【FeCl 】，该配离子在乙醚(Et O，沸点34.6℃)中生成缔合物
4 2
。下列说法错误的是
A. 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B. 分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C. 分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D. 蒸馏时选用直形冷凝管
考点三 操作—现象—结论
54.（2020·江苏卷）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项 实验操作和现象 结论
向淀粉溶液中加适量20%H SO 溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至
2 4
A 淀粉未水解
中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
室温下，向 HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，
B 镁与盐酸反应放热
测得溶液温度上升
室温下，向浓度均为 的BaCl 和CaCl 混合溶液中加入
2 2
C 白色沉淀是BaCO
3
NaCO 溶液，出现白色沉淀
2 3
D 向 HO 溶液中滴加 KMnO 溶液，溶液褪色 HO 具有氧化性
2 2 4 2 2
〖2019年高考真题〗
考点一 化学仪器与基本操作
55．[2019·天津卷]下列实验操作或装置能达到目的的是
A B C D混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集 气体 证明乙炔可使溴水褪色
考点二 物质的分离、提纯和检验及简单实验方案的设计
56．[2019·新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
57．[2019·江苏卷]下列实验操作能达到实验目的的是
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl 溶液制无水AlCl 固体
3 3
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO
2
考点三 操作—现象—结论
58．[2019·新课标Ⅲ] 下列实验不能达到目的的是
选项 目的 实验
A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl 通入碳酸钠溶液中
2
B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO
2
C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
59．[2019·新课标Ⅱ] 下列实验现象与实验操作不相匹配的是
实验操作 实验现象
A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
的乙烯后静置
B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
2
C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
盐酸
D 向盛有FeCl 溶液的试管中加过量铁粉，充分 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不
3
振荡后加1滴KSCN溶液 变
60．[2019·江苏卷] 室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项 实验操作和现象 结论
A 向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量 X溶液中一定含有Fe2+
KSCN溶液，溶液变为红色
B 向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴 K (AgI)> K (AgCl)
sp sp
加少量AgNO 溶液，有黄色沉淀生成
3
C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加 Br 的氧化性比I 的强
2 2
1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
D 用pH试纸测得：CHCOONa溶液的pH约为 HNO 电离出H+的能力比
3 2
9，NaNO 溶液的pH约为8 CHCOOH的强
2 3
