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第 57 讲 物质的检测综合实验探究
复习目标 1.掌握物质检验和组成测定的一般方法。2.建立解答物质检测综合的思维模型。
考点一 物质的定性检验与分析
1．常见气体的检验方法
1观察颜色法
2试纸检测法
(3)通入澄清石灰水法——变浑浊：CO 或SO
2 2
(4)点燃法
2．常见的离子检验方法
沉淀法(加入试剂产生沉淀)、气体法(加入试剂产生气体)、显色法(加入特征指示剂)、转化法
(转化成其他易检验的物质)等。
3．解答综合实验题的技巧
一道综合实验题往往是由几个相互独立又有相互关联的小实验组成的，解答此类试题可按如
下基本思路进行：
综合实验―――――→小实验―――――→确定基本操作及其先后顺序
1．(2022·广东肇庆市高三模拟)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学
习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO ·7H O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：
4 2
(1)装置A中石棉绒的作用为________________；装置D中的仪器名称为________。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 a→________、________→________、________→________、________→h(填装置口小写字母)。
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论
A FeSO ·7H O 绿色固体逐渐变为红色粉末 —
4 2
B ①________ ②________ 分解产物中含有SO
2
C BaCl 溶液 产生白色沉淀 ③________
2
D 无水CuSO 粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气
4
E ④________ — —
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为___________________________________________
___________________________________________________________________________。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素：_________________________
_________________________________________________________(简述实验操作及现象)。
答案 (1)防止固体粉末堵塞导管 (球形)干燥管
(2)f g e d c b
(3)①品红溶液 ②溶液由红色褪为无色 ③分解产物中含有SO ④NaOH溶液
3
(4)2FeSO ·7H O=====Fe O＋SO ↑＋SO ↑＋14HO↑
4 2 2 3 2 3 2
(5)取实验后反应管中的少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加 K[Fe(CN) ]溶液，不产生
3 6
蓝色沉淀
解析 (2)由实验目的和原理知，A中发生FeSO ·7H O的分解，装置D用于检验水蒸气，装
4 2
置C用于检验SO ，装置B用于检验SO ，装置E用于尾气处理，按气流方向，装置合理的
3 2
连接顺序为afgedcbh。(3)装置B用于检验SO ，可以用品红溶液褪色证明分解产物中含有
2
SO ；装置C中BaCl 溶液产生白色沉淀可以证明分解产物中含有 SO ；装置E为尾气处理，
2 2 3
应填装的试剂为NaOH溶液。
2．(2022·安庆市高三模拟)已知：①Cu O在酸性条件下能迅速发生反应：Cu O＋2H＋===Cu
2 2
＋Cu2＋＋HO；②氮的氧化物能与红热的铜反应。某小组设计实验探究 NO和Cu反应的氧
2
化产物，装置如图所示(部分夹持装置未画出)。
请回答下列问题：
(1)装置A中盛放铜粉的仪器名称为________，a管的作用是_______________________，
该装置中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)装置B中试剂为______________，装置E的作用是____________________________。
(3)实验开始时，先打开A中分液漏斗活塞，过一会儿，点燃D处酒精灯，这样操作的目的
是________________________，当Cu充分反应，实验结束时，下列操作中应首先进行的是
________(填序号)。
①停止滴加浓硝酸 ②熄灭酒精灯
③从E装置中取出导气管
(4)为了探究氧化产物是否含有Cu O，取少量完全反应后的产物，进行如下实验：
2
(甲)加入足量的稀硝酸，观察是否完全溶解
(乙)加入足量的稀硫酸，观察是否完全溶解
(丙)加入足量的浓硝酸，观察是否完全溶解
(丁)在加热条件下通入乙醇蒸气，观察固体是否变为红色
其中，能达到实验目的的是________。
(5)若氧化产物为CuO和Cu O的混合物，为测定其组成，取混合物5.92 g与足量稀硝酸反应，
2
测得生成 448 mL(标准状况下)NO 气体，则混合物中 CuO 和 Cu O 的物质的量之比为
2
________。
答案 (1)蒸馏烧瓶 平衡分液漏斗内外压强，使液体顺利流下 Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋
2NO ↑＋2HO (2) 水 收集多余的NO，防止污染环境 (3)将装置中的空气排空，防止氧
2 2
气与Cu反应，影响实验结果 ① (4)乙 (5)2∶3
解析 本题以探究NO和Cu反应的氧化产物为题材进行实验探究，实验装置中 A为制备
NO 的装置，发生反应的化学方程式为Cu＋4HNO(浓)===Cu(NO ) ＋2NO ↑＋2HO，B为
2 3 3 2 2 2
制备NO的装置，发生反应的化学方程式为3NO ＋HO===2HNO ＋NO，C为干燥NO的装
2 2 3
置，D为NO与Cu发生反应的装置，E为收集多余NO的装置，进行尾气处理，防止污染环
境。
(5)假设混合物中CuO和Cu O的物质的量分别为n mol和n mol，取混合物5.92 g与足量
2 1 2
稀硝酸反应，测得生成448 mL标准状况下NO气体，则根据质量守恒：80n ＋144n ＝5.92
1 2
g，根据氧化还原反应中得失电子守恒可知：2n ＝3×，联合解得：n ＝0.02 mol，n ＝0.03
2 1 2
mol，则混合物中CuO和Cu O的物质的量之比为0.02 mol∶0.03 mol＝2∶3。
2
考点二 物质组成的测定
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质
量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行
相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的
条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可
能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的
计算 量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定
化学式的 出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
计算 ④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③
热重曲线 计算每步的m ，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m
余 余
计算 中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m ，由n ∶n 即可
O 金属 O
求出失重后物质的化学式
复杂的滴定可分为两类：
①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的
多步滴定 滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
计算 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定
过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第
一步所求物质的物质的量1．(2022·天津高三模拟)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行
了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进
行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。
(1)装置c的名称是____________。玻璃管a的作用为_________________________________。
(2)实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性；②往c中加入m g氟化稀土样品和一
定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
a．硫酸 b．盐酸 c．硝酸 d．磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是_____________________________________________________。
(3)定量测定：将f中得到的馏出液配成100 mL溶液，取其中20 mL加入V mL a mol·L－1
1
La(NO) 溶液，得到LaF 沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用c mol·L－1EDTA标准溶液滴定
3 3 3
剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V mL，则氟化稀土样品中氟
2
元素的质量分数为__________。
(4)问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是__________。否则会使实验结果
________________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体外，可能还
有少量SiF(易水解)气体生成。若有SiF 生成，实验结果将__________(填“偏高”“偏低”
4 4
或“不受影响”)。理由是
___________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
。
答案 (1)三颈烧瓶 平衡气压，防止仪器b中压强过大 (2)①ad ②水蒸气进入c中，把c
中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差
(3)%
(4)添加NaOH溶液 偏低 不受影响 SiF 气体进入f中进行水解，重新生成HF，被溶液
4
吸收，氟元素没有损失
解析 装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再用装置b产生的水蒸气将HF吹至装置f中冷凝收集，最后用滴定法测定氟含量。
(3)La3＋分为两个部分，一部分与F－反应，比例为1∶3，另一部分与EDTA结合，比例为
1∶1，EDTA消耗的La3＋为cV×10－3 mol，F－消耗的La3＋为(aV－cV)×10－3 mol,20 mL溶
2 1 2
液中 F－的物质的量为 3(aV －cV)×10－3 mol,100 mL 溶液中 F－的物质的量为 3(aV －
1 2 1
cV)×10－3×
2
5 mol，氟元素的质量分数为×100%＝%。
(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF，避免F元素的损失，当溶液红色褪去，说
明NaOH几乎没有了，此时需要再添加NaOH溶液；SiF 气体进入f中进行水解，重新生成
4
HF，被溶液吸收，氟元素没有损失，所以对实验结果没有影响。
2．某研究小组探究铁矿石中铁元素化合价并利用碘量法测定铁矿石中的铁含量。实验过程
如下：
Ⅰ.探究铁矿石中铁元素的化合价
研究小组为探究铁元素的化合价，设计实验如图。
(1)乙同学通过实验得出结论：铁矿石中含＋2、＋3价铁。实验i的现象为____________。
实验ii反应的离子方程式为
_________________________________________________________。
(2)甲同学认为乙同学的结论不合理，不能判断铁矿石中有＋3价铁，理由是_____________。
Ⅱ.测定铁矿石中铁的含量
步骤1：称取0.300 0 g试样于容器中，加入无水NaCO 和过量NaO,700 ℃加热熔融10
2 3 2 2
min，铁元素转化成FeO。
步骤2：将步骤1所得物质放置在烧杯中，加入热水、盐酸，并加热煮沸数分钟。补加盐酸，
稀释至100 mL。
步骤3：将稀释液转至碘量瓶中，加入过量KI溶液，搅拌后放置1～2 min，滴入淀粉溶液，
用a mol·L－1 Na SO 标准溶液滴定至终点，消耗NaSO 标准溶液V mL。
2 2 3 2 2 3
已知：2SO＋I===SO＋2I－，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I。
2 2 4 2
(3)以上步骤需要用到下列仪器中的________(填字母)。(4)步骤2加热煮沸数分钟的目的是________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)步骤3中放置时间不同对铁含量测定结果的影响如表：
放置时间/min 0 1 3 5 10
测定结果/% 25.88 26.83 26.83 26.97 27.10
铁含量测定结果随放置时间加长而变大的可能原因是_______________________________
_____________________________________________________________________________。
(6)计算铁矿石试样中铁的含量：______________(列计算式)。
(7)测定时，若铁矿石中的铜元素未除去，则铁含量测定结果________(填“偏高”“偏低”
或“无影响”)。
答案 (1)溶液出现红色 5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4HO
2
(2)铁矿石用硫酸溶解在空气中进行，＋2价铁离子可被空气中的氧气氧化
(3)B
(4)①除去多余的O，以免对后续测定产生干扰；②除去多余的HO 以免对后续测定产生干
2 2 2
扰；③加快反应速率
(5)放置时间越长，Fe3＋与I－反应更充分；放置时间过长，过量的I－被空气中的氧气氧化
(6)×100%
(7)偏高
解析 (6) FeO在盐酸中得到Fe3＋，与KI反应的离子方程式为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I ，用
2
NaSO 标准溶液滴定生成的 I 的反应为 2SO＋I===SO＋2I－，则关系式 2Fe3＋～ I ～
2 2 3 2 2 2 4 2
2SO，n(Fe3＋)＝n(S O)＝aV×10－3mol，则铁矿石试样中铁的含量为＝×100%。(7)测定时，
2 2
若铁矿石中的铜元素未除去，则Cu2＋也会与I－反应产生I ，故会消耗更多的NaSO 标准溶
2 2 2 3
液，则铁含量测定结果偏高。
1．(2021·湖南，15)碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料
制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤Ⅰ.Na CO 的制备
2 3步骤Ⅱ.产品中NaHCO 含量测定
3
①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中；
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶
液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V mL；
1
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点
(第二滴定终点)，又消耗盐酸V mL；
2
④平行测定三次，V 平均值为22.45，V 平均值为23.51。
1 2
已知：(i)当温度超过35 ℃时，NH HCO 开始分解。
4 3
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g HO)
2
温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
NH HCO 11.9 15.8 21.0 27.0
4 3
NaHCO 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
3
NH Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
4
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为______________，晶体A能够析出的原因是
________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是_________________________________(填标号)。
(3)指示剂N为______________，描述第二滴定终点前后颜色变化：___________________。
(4)产品中NaHCO 的质量分数为__________(保留三位有效数字)。
3
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则 NaHCO 质量分数的计算结果
3
________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案 (1)NaHCO 在30～35 ℃时NaHCO 的溶解度最小(答案合理即可) (2)D (3)甲基
3 3
橙 由黄色变橙色，且半分钟内不变色 (4)3.56% (5)偏大
解析 (3)根据分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙，滴定到终点前溶液的
溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。
(4)第一滴定发生的反应是NaCO＋HCl===NaHCO ＋NaCl，则n(Na CO)＝n (NaHCO )＝
2 3 3 2 3 生成 3
n(HCl)＝0.100 0 mol·L－1×22.45×10－3L＝2.245×10－3mol，第二滴定消耗的盐酸的体积V＝
2
23.51 mL，则根据化学方程式：NaHCO ＋HCl===NaCl＋HO＋CO↑可知，消耗的NaHCO
3 2 2 3
的物质的量n (NaHCO )＝0.100 0 mol·L－1×23.51×10－3L＝2.351×10－3mol，则原溶液中的
总 3
NaHCO 的物质的量 n(NaHCO )＝n (NaHCO )－n (NaHCO )＝ 2.351×10－3mol－
3 3 总 3 生成 3
2.245×10－3mol＝1.06×10－4mol，则原产品中NaHCO 的物质的量为×1.06×
3
10－4mol＝1.06×10－3 mol，故产品中NaHCO 的质量分数为×100%＝3.561 6%≈3.56%。
3
(5)第一滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即
测得V 偏小，所以原产品中NaHCO 的物质的量会偏大，最终导致其质量分数偏大。
1 3
2．(2020·天津，15)为测定CuSO 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问
4
题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO ＋BaCl ===BaSO↓＋CuCl
4 2 4 2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为___________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________________________________________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为____________________________________________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO )＝___________________________________________mol·L－
4
1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO )________(填“偏高”“偏
4
低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO ===ZnSO＋Cu
4 4
Zn＋HSO ===ZnSO＋H↑
2 4 4 2实验步骤：
①按图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO 溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
4
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为______________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是__________________________________(填字母)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H 体积为b mL，已知实验条件下ρ(H )＝d g·L－1，则c(CuSO )
2 2 4
＝________ mol·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO )________(填“偏高”
4
“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO 溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。
4
答案 (1)向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl 溶液，无白色沉淀生成，
2
则沉淀完全 (2)AgNO 溶液 (3)坩埚 (4) (5)偏低 (6)检查装置气密性 (7)b (8) (9)偏
3
高 (10)否
解析 (2)BaSO 沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO 溶液，
4 3
若没有沉淀生成，则证明BaSO 沉淀已洗净。(3)步骤③灼烧的是BaSO 固体，灼烧固体选
4 4
择的仪器是坩埚。(4)w g为BaSO 的质量，BaSO 的物质的量为 mol，由化学方程式：
4 4
CuSO ＋BaCl ===BaSO↓＋CuCl 可知，CuSO 的物质的量等于BaSO 的物质的量，所以
4 2 4 2 4 4
CuSO 溶液的浓度为c(CuSO )＝＝ mol·L－1。
4 4
(5)若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO 沉淀的质量减少，所以使测得的
4
c(CuSO )偏低。
4
(7)步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会
造成气体密度的改变。
(8)Zn粉的物质的量为 mol，反应产生H 的物质的量为＝ mol，由Zn＋HSO ===ZnSO ＋
2 2 4 4
H↑知，与HSO 反应的Zn的物质的量等于产生H 的物质的量，为 mol，与CuSO 反应消
2 2 4 2 4
耗Zn的物质的量为(－)mol。由化学方程式Zn＋CuSO ===ZnSO ＋Cu可知，与CuSO 反应
4 4 4
消耗的Zn的物质的量等于CuSO 的物质的量，所以c(CuSO )＝ mol·L－1。
4 4
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，则D管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积 b的数值偏小，由c(CuSO )＝ mol·L－1可知，会使c(CuSO )偏高。
4 4
(10)因为Zn和MgSO 溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO 溶液的浓度。
4 4
课时精练
1．将硫铁矿(主要成分为 FeS)焙烧所得尾气中主要含 N 、O 、气体X和少量的CO 、
2 2 2 2
HO。取标准状况下的V L尾气测定其中气体X含量的方案如下：
2
将尾气缓慢通入如图所示装置A中：
(1)装置A的名称是______________，装置C的作用是________________________________。
(2)实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气，通过装置B的增重计算气体X的体积分数，
该方案是否合理：____________(填“合理”或“不合理”)，理由是
_______________________________________________________________________________
_____________________________________________________(若方案合理，该空不必填写)。
答案 (1)洗气瓶 防止空气中的水蒸气、CO 进入装置B干扰实验
2
(2)不合理 尾气中的CO 也能被装置B中的碱石灰吸收，使所测气体X(SO )的体积分数偏
2 2
大
解析 硫铁矿焙烧所得尾气中含有SO ，故X为SO 。(1)结合装置A的仪器特点及在实验中
2 2
的作用可知其为洗气瓶；装置C中干燥管盛有碱石灰，目的是吸收空气中的水蒸气、CO ，
2
防止这些气体进入装置B干扰实验。(2)因为尾气中的CO 气体能被装置B中的碱石灰吸收
2
使所测SO 的体积分数偏大，故该实验方案不合理。
2
2．钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行
了如下探究活动。
称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与O 反应，除去未反应的O，收集
2 2
到干燥混合气体X 1.12 L(已折算成标准状况下的体积)。
(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。
①装置B中的试剂是__________，装置C的作用是____________________。②若观察到_____________________________________________________________________
(填实验现象)，证明X中含有CO。
(2)反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3＋之外，还可能含有Fe2＋。要确定其中的Fe2
＋，可选用________(填字母)。
a．KSCN溶液和氯水
b．KSCN溶液和铁粉
c．稀盐酸和K[Fe(CN) ]溶液
3 6
d．稀硫酸和KMnO 溶液
4
(3)科研小组用下图所示装置(部分)测定SO 的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X
2
缓慢通过实验装置，当观察到______________(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪
显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO 的体积分数为________，
2
碳素钢中碳元素的质量分数为________(保留一位小数)。
答案 (1)①品红溶液 验证X中是否含有CO
2
②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊
(2)cd (3)Ⅲ中溶液由蓝色变为无色 5% 2.4%
解析 (1)碳素钢在耐高温反应管中与O 反应，碳和硫可能转化为CO、CO 、SO ；①气体
2 2 2
X通过装置A，酸性高锰酸钾溶液褪色，可以证明其中含有SO 并能除去SO ，装置B中盛
2 2
装品红溶液，品红溶液不褪色，说明SO 已经除尽；装置C中盛装澄清石灰水，作用是检验
2
气体X中是否含有CO ；装置D中碱石灰的作用是除去CO 。②若气体X中含有CO，则装
2 2
置E中灼热CuO粉末(黑色)转化成Cu(红色)，装置F中澄清石灰水变浑浊。(2)取反应后耐
高温反应管内的固体于试管中，先加酸溶解，此时溶液中一定含有 Fe3＋，可能含有Fe2＋，
应当利用Fe2＋的还原性来检验，故选c、d。(3)测定SO 的体积分数的实验原理：SO ＋I ＋
2 2 2
2HO===2HI＋HSO ，开始时Ⅲ中溶液为蓝色，当溶液由蓝色变为无色时，停止通气。
2 2 4
n(SO )＝n(I)＝
2 2
0.01 mol·L－1×0.025 L＝0.000 25 mol，气体X中SO 的体积分数为×100%＝5%。气体X中
2
SO 占总体积的5%，则CO、CO 共占总体积的95%，n(C)＝×95%＝0.047 5 mol，故碳素
2 2
钢中碳元素的质量分数为×100%≈2.4%。
3．(2022·湖南永州市高三模拟)检测某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量是否超标，实验步骤
如下：
实验1：配制砷标准溶液①取0.132 g As O ，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na AsO 溶液(此溶液1 mL相当
2 3 3 3
于0.10 mg砷)。
②取一定量上述溶液，配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需________。步骤②
需取用步骤①中NaAsO 溶液________mL。
3 3
实验2：制备砷标准对照液(实验装置如图，夹持装置已略去)
①向B装置中加入2.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl 溶液，
2
室温放置10 min，使砷元素全部转化为HAsO 。
3 3
②向B装置中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C
管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min后，生
成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③取出C管，在D中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。
(2)乙酸铅棉花的作用是_________________________________________________________。
(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：______Zn＋______HAsO ＋______H＋===______＋
3 3
______Zn2＋＋______
(4) 控 制 B 瓶 中 反 应 温 度 的 方 法 是 ________ ； 反 应 中 ， 通 入 N 的 作 用 是
2
________________________________________________________________________。
(5)C管右侧末端导管口径不能过大(一般为1 mm)，原因是________。
实验3：判断样品中砷含量是否超标
称取a g明矾样品替代实验2 ①中“2.00 mL砷标准溶液”，重复实验2后续操作。对比实
验2、3比色管D中液体的颜色，若实验3中液体颜色浅，说明该样品含砷量未超标，反之
则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)。实验测得明矾样品中砷的含量恰好达标，则a
的值为________g。
答案 (1)1 000 mL 容量瓶 10.0 (2)除去 HS 气体，以免干扰 D 中反应 (3)3 1 6
2
AsH ↑ 3 3HO (4)水浴加热 将AsH 气体完全带入D管，防止AsH 被氧化 (5)增大
3 2 3 3
反应接触面积，使AsH 气体被充分吸收，确保形成胶态银 (6)1.0
3
4．碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO ·Mg(OH) ·5H O，某碱
3 2 2
式碳酸镁样品中含有SiO 杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案：
2
方案Ⅰ 取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO 的质量计算纯度。
2(1)乙中发生反应的化学方程式为_______________________________________________。
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→____________________。
方案Ⅱ ①称取碱式碳酸镁样品m g；
②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为m g。
1
(3)下列仪器中，方案Ⅱ不会用到的是________(填字母)。
(4)判断样品完全分解的方法是___________________________________________________。
(5)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生反应：MgCO ＋SiO=====MgSiO ＋CO↑，
3 2 3 2
会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？______(填“正确”或“错误”)。请
说明理由：____________________________________________________________________。
答案 (1)4MgCO ·Mg(OH) ·5H O＋5HSO ===5MgSO ＋11HO＋4CO↑
3 2 2 2 4 4 2 2
(2)d→e→b→c→b
(3)E
(4)将样品连续两次高温煅烧，冷却后称量质量相差0.1 g以内
(5)错误 该反应的发生不影响固体质量差
解析 (2)打开K，通过装置甲吸收通入的空气中的二氧化碳，防止干扰产生的二氧化碳的
测定，排净装置内空气，关闭K，通过装置乙的分液漏斗滴入稀硫酸发生反应生成二氧化碳、
水和硫酸镁，通过装置丁吸收气体中的水蒸气，通过装置丙吸收生成的二氧化碳测定其质量，
为避免空气中的二氧化碳、水蒸气进入干燥管，可以再连接一个干燥管，则装置连接顺序为
a→d→e→b→c→b。
(3)灼烧需要泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚，在干燥器中冷却，不需要蒸发皿。
(5)发生反应MgCO ＋SiO=====MgSiO ＋CO↑，不影响生成CO 和水蒸气的量，则这位同
3 2 3 2 2
学的观点是错误的。
