文档内容
模板 01 物质制备和提纯类实验
本节导航
识·题型解读 考情分析+命题预测/技巧解读
明·模板构建 答题模板 + 技巧点拨
技法01 实验仪器及使用方法 技法02 物质分离和提纯方法
技法03 实验装置和实验方案的分析评价 技法04 物质制备流程及解题思路
通·模板运用 真题示例+模板答题+变式训练
练 ·模板演练 最新模拟、预测考向
该类试题常以制备某无机物或某有机物为背景进行设计。考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、
物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选择、
仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。试题综合性强，信息量大，覆盖面较广。旨在考查
考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。
第一步：明确实验目 实验原理可以从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合
的和原理 物的有关知识获取，在此基础上，依据可靠怀、简捷性、安全性的原
则，确定符合实验目的、要求的实验方案。
第二步：理清操作顺 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法
序 和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序。
第三步：分析装置或 若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各
流程作用 部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。
第四步：得出实验结 在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实
论 验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学
式。
技法01 实验仪器及使用方法1．仪器的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
量气装置应：“短”进“长”出
洗气装置应：“长”进“短”出
干燥管应：“大”进“小”出
2．常用实验装置分析
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。
②作用：干燥或除去气体中的杂质。
③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰。
④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。
⑥作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量
气管内凹液面最低处读出数值。
⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，
加快过滤的速率。
3． 装置中气压原理的运用
(1)装置的气密性检查
①热胀冷缩模型
②液面差法模型(2)防倒吸和平衡气压
①常见的防倒吸装置
②常见平衡气压的措施
图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。
4．有机物制备常用仪器及用途
(1)常用仪器
(2)有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置
①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法。
技法02 物质分离和提纯方法
1．物质的分离与提纯的“四原则”和“三必须”
(1)四原则：
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其
他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被复原。
(2)三必须：①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入
试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2．方法的选择
(1)物理方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(2)化学方法
沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl )
2
气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na CO)
2 3
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH Cl)
4
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO(HCl)
2
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)
电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼
加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如
调pH法
CuCl (FeCl )
2 3
技法03 实验装置和实验方案的分析评价
1．基本实验方案的分析评价原理正确 设计实验方案要根据化学变化规律和实验原理，确保原理正确
操作可行 设计实验方案，特别是实验操作要具有可操作性
设计实验时，如果能用多套实验装置进行操作，在条件允许的前提下，应选择
装置简单
最简单的实验装置，选择最简单的实验步骤
经济合理 原料一般要求廉价易得
安全环保 实验所选药品尽量无毒，实验过程要安全且不造成环境污染
2．基本实验装置的分析评价
明确目的及原理 审清题中每个选项所给实验目的，分析其实验原理或化学反应的正确性
分析所选试剂及添
分析所选试剂及添加顺序能否达到实验目的
加顺序
分析仪器的选用及
分析仪器的选择能否达到实验目的或仪器的操作是否正确
使用
分析现象及结论 分析实验现象与结论、原理是否匹配
技法04 物质制备流程及解题思路
1．无机物制备实验流程及解题思路
(1)无机物制备实验流程
(2)无机物制备实验解题思路
①明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪
些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。
②选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。
例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超
过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。
③设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和
实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验
方案的能力之一。
④检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。
2．无机物制备实验流程及解题思路
(1)有机物制备实验流程(2)有机物制备实验解题思路
①根据题给信息，初步判定物质性质：
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密
度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点
主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。
②注意仪器名称和作用：
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。
③关注有机反应条件：
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，
尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物
参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。
1．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl -HgCl -K Cr O 滴定法。研究小组用该方
2 2 2 2 7
法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
① 标准溶液。
SnCl 溶液：称取6g SnCl ·2H O溶于20mL浓盐酸，加水至100mL，加入少量锡粒。
2 2 2
②【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时 ，可将 氧化为 。难以氧化 ； 可被 还
原为 。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。(2)结合离子方程式解释配制SnCl 溶液时加入锡粒的原因： 。
2
(3)步骤I中“微热”的原因是 。
(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗 标准溶液 ，则 试样中 的质量分数为 (用含a、c、V的代
数式表示)。
(6) 滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用 和 将铁矿石试样中
还原为 ，再用 标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于 ，滴定法的优点是 。
②为探究 溶液滴定时， 在不同酸度下对 测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴
溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 溶液 试剂X 紫红色不褪去
实验I 溶液 硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 溶液 硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
【答案】(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为 ，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化
(3)增大 的溶解度，促进其溶解
(4)偏小
(5)
(6)更安全，对环境更友好 HO 酸性越强，KMnO 的氧化性越强，Cl-被KMnO 氧化的可能性越
2 4 4
大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO 标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值
4
【第一步 明确实验目的和原理】测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl -HgCl -K Cr O 滴定法。研究小组
2 2 2 2 7
用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【第二步 理清操作顺序】
【配制溶液】配制 标准溶液和SnCl 溶液。
2
【测定含量】将样品中的Fe转化为Fe2+，用滴定法测定Fe元素的含量。
【第三步 分析实验装置或流程作用】
【第四步 得出实验结论】
(1)配制SnCl 溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出
2
仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为 ，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化；(3)步骤I中“微热”是为了增大 的溶解度，促进其溶解；
(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O 氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
2
(5)根据方程式 可得： ，
ag试样中Fe元素的质量为 ，质量分数为
(6) 方法中，HgCl 氧化Sn2+的离子方程式为： ，生成的Hg
2
①
有剧毒，因此 相比于 的优点是：更安全，对环境更友好；
② 溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为HO；由表格可知，酸性越强，KMnO
2 4
的氧化性越强，Cl-被KMnO 氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO
4 4
标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。
2．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合
成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度： )与100 mmol 4-甲氧
基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】(1)酸式滴定管
(2)铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【第一步 明确实验目的和原理】
合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯。
【第四步 得出实验结论】
(1)己-2，5-二酮的摩尔质量为 ，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
(2) 为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
(3)③己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固
液反应物充分接触，加快反应速率。
(4)由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，
保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，
使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即
含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶
液。
(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
1．（2024·浙江6月卷）某小组采用如下实验流程制备AlI：
3
已知：AlI 是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
3
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断
步骤I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中 含量以确定纯度。滴定原
理为：先用过量 标准溶液沉淀 ，再以 标准溶液回滴剩余的 。已知：
难溶电解质 (黄色) (白色) (红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品 ，用少量稀酸A溶解后转移至 容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、
水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取 待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用 标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂 溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵 溶液
e．准确移取 标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗 标准溶液的平均体积为 ，则产品纯度为 。
2．（2024·河北卷）市售的溴(纯度 )中含有少量的 和 ，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原
理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓 溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液
体馏出。仪器C的名称为 ； 溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为
。(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的 溶液至出现红棕色
气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成 的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R和 固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴
加适量浓 ，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的
作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中 固体的用量按理论所需量的 计算，若固体R质量为m克(以
计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
1．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用 和 生成 ，再与 反应制备
的方案：(1)采用下图所示装置制备 ，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入 ，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和 溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成 沉淀，判断 已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
2．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取 和 粉置于 乙腈( )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
327.5 371
量
在乙腈中颜
无色 蓝色
色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是 ；
(5) 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为 ，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
3．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向 烧瓶中分别加入 乙酸( )、 乙醇( )、 固体及4~6
滴 甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流 后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和 溶液至无 逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水 ，过滤。
V．蒸馏滤液，收集 馏分，得无色液体 ，色谱检测纯度为 。
回答下列问题：
(1) 在反应中起 作用，用其代替浓 的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离 B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至 )。
C H OH
2 18
(6)若改用 5 作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确
至1)。
4．（2024·全国甲卷） (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，
反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入 、 蒸馏水和 尿素，搅拌溶解。 下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体 。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀 酸化后，滴加 溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀 酸化后，加入 溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成 溶液。
滴定分析：量取 过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀 ，用准确浓度的 溶
液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A． 溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取 过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用 溶液润洗
C．摇动锥形瓶时 溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
5．（2024·浙江1月卷） 可用于合成光电材料。某兴趣小组用 与 反应制备液态 ，实验
装置如图，反应方程式为： 。
已知：① 的沸点是 ，有毒：
②装置A内产生的 气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的 固体，可使 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取 产品，与足量 溶液充分反应后，将生成的 置于已恒重、质量为 的坩埚
中，煅烧生成 ，恒重后总质量为 。产品的纯度为 。
6．铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，甘氨酸( ，以HL代表
甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物，其反应的化学方程式为
。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量 和20mL水。
②完全溶解后，边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入 溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。
(1)步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。
(2)步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸，溶于150mL水中。
⑤在65～70℃的条件下加热，边搅拌边加入新制的 ，至 全部溶解。
⑥热抽滤，向滤液加入10mL无水乙醇。
⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。
⑧将产品烘干。
(3)步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作为 。(4)步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。
(5)步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为 。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取 产品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL溶液。取20.00mL该溶液，加入足
量KI固体和50mL水，以淀粉为指示剂，立即用 标准溶液滴定至终点，消耗
溶液1.60mL。
已知：在酸性介质中，配合物中的 被质子化，配合物被破坏； ，
。
(6)滴定终点溶液颜色的变化为 。
(7)产品中铜元素的质量分数为 。
7．铋酸钠( ，Mr=280g/mol)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计
实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的 在NaOH溶液中，在充分搅拌的情况下与 反应制备 ，实验
装置如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知： 粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：(1)仪器C的名称是 。
(2)B装置盛放的试剂是 。
(3)C中发生的反应化学方程式为： 。
(4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭 和 ，并停止对A加热，原因是 。
(5)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是 、过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开 ，向A中加入NaOH溶液的主要作用是 。
Ⅱ．产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的 产品xg，加入足量稀硫酸和 稀溶液使其完全反应，再用0.1mol/L的
标准溶液滴定生成的 (已知： )，
当达到滴定终点时，消耗ymL。该产品的纯度为 。
8．工业上常利用含硫废水生产NaSO·5H O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
2 2 3 2
烧瓶C中发生反应如下：
NaS(aq)+HO(l)+SO(g)=Na SO (aq)+H S(aq) (Ⅰ)
2 2 2 2 3 2
2HS(aq)+SO(g)=3S(s)+2HO(l) (Ⅱ)
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S(s)+Na SO (aq) NaSO(aq) (Ⅲ)
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回答下列问题：(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，则
整个装置气密性良好。装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中NaS和NaSO 恰好完全反应，则烧瓶C中NaS和NaSO 物质的量之
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比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO 的生成速率，其中的液体最好选择 溶液。
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(4)实验中，为使SO 缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
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(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
(6)反应终止后，烧瓶C中的溶液经 、冷却结晶即可析出NaSO·5H O，其中可能含有NaSO 、
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NaSO 等杂质。请设计实验检测产品中是否存在NaSO ，简要说明实验操作、现象和结论： 。
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(7)烧瓶C中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。
(8)准确称取2.000g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定，反应
原理为：2SO +I =S O +2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为 (已知
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NaSO·5H O的相对分子质量为248)。
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9．CS(NH )(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH SCN)是
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用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS) 与CaCN (石灰氮)
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合成硫脲并测定产品纯度。
(1) 制备Ca(HS) 溶液：所用装置如图所示(已知酸性：HCO>H S)。
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①装置a的名称为 。
②装置b中盛放的试剂是 。
③装置c中的长直导管的作用是 ，三颈烧瓶中通入CO 不能过量，原因是 。
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(2)制备硫脲：将CaCN 与Ca(HS) 溶液混合，加热至80°C时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，该反
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应的化学方程式为 。
(3)产品纯度的测定。称取10.0g粗产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL该溶液，用0.1mol·L−1的酸性
KMnO 溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO 溶液的体积为VmL。
4 4已知：5CS(NH )+14 +32H+=14Mn2++5CO ↑+5N ↑+5 +26H O。
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①滴定至终点时的现象是 。
②该产品的纯度为 ，(写出计算表达式即可)。
10．重铬酸钾( )广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[ ]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过 还原酸性重铬酸钾
溶液制得，实验装置如图。
①选用质量分数为70%的 而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B中为了使 尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是
。
③写出三颈烧瓶中析出 晶体的化学方程式 。
(2)实验室利用 溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的
中的n值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容
量瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至
，改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液
25.00mL于锥形瓶中， ，用c 溶液滴定至终点( 被还原为 )，记录消耗 溶液体积。重复上述实验2次，测得消耗 溶液的体积为V mL(三次实验的平
均值)。
实验Ⅱ：称取a g试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及 未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A． B． C．
D．
n= (用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n值
③(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
