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无机物制备综合实验题
基础知识回顾：
1．常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的导管能平衡气体压强，使液体顺利
滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。
2．常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：吸收尾气，防止污染空气。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视
量气管内凹液面最低处读出数值。
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⑨中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加
快过滤的速率。
3．实验操作的目的与作用
(1)恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强平衡压强，使恒
压滴液漏斗内的液体顺利留下。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体
便于干燥。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
(4)“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度或者产率。
(5)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3
等)受热分解。
4．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
特别提醒 (1)判断气体中杂质的方法
①看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不
能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。
②看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl 气体。③看生成物的成分。如用氯化铵和
消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。
(2)气体干燥剂的选择
酸性
碱性
中性
干燥剂
浓硫酸、P2O5
碱石灰、CaO
CaCl2
气体
CO2、SO2、Cl2、NO2
NH3
H2、CO、N2、NO、CH4
注意：选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气
体(H2S、HI 等)，可用P2O5 干燥；中性干燥剂CaCl2 不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可
能会成为高考的设题点)。
5．常见的气体收集装置
特别提醒 (1)密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短
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出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。
(2)易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。
(3)常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4 等)，都不能用
排空气法收集。
(4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3 溶液；SO2——
排饱和NaHSO3 溶液；H2S——排饱和NaHS 溶液；Cl2——排饱和NaCl 溶液。
6．有毒气体的处理装置
特别提醒 (1)装置C 适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S 等。
(2)装置D、E 适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3 等。
(3)装置A 适用于某些可燃性气体，如CO 等。
(4)装置B 采用收集法处理尾气，适用于NO、CO 等。
7、思维构建
典例训练
典例一 基础课本实验变式训练
1．某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备
3
NaHCO ，进一步处理得到产品
2
3
Na CO 和
4
NH Cl，实验流程如下：
回答下列问题：
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（1）从A~E 中选择合适的装置制备
3
NaHCO ，正确的连接顺序是________________（按气流
方向，用小写字母表示）。为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃
塞打开或________。
A
B
C
D
E
（2）B 中使用雾化装置的优点是________________________。
（3）生成
3
NaHCO 的总反应的化学方程式为________________________。
（4）反应完成后，将B 中U 形管内的混合物过滤得到
3
NaHCO 固体和滤液：
①充分加热
3
NaHCO 固体，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量
2
2
Na O ，
2
2
Na O 质量增
加0.14 g，则
3
NaHCO 固体的质量为________g。
②向母液中加入NaCl 粉末，存在
4
4
NaCl(s)
NH Cl(aq)
NaCl(aq)
NH Cl(s)
+
+
过程。为使
4
NH Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl 和
4
NH Cl溶解度曲线，需采用的操作为________、
________、洗涤、干燥。
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（5）无水碳酸钠可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水碳酸钠保存不当，吸收了一
定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________（填序号）。
A.偏高
B.偏低
C.不变
2．
4
FeSO 在工业、农业、医药等多个领域有重要应用：
Ⅰ.
4
FeSO 可用作植物生长调节剂
盆栽在出现叶片泛黄时可施用
4
FeSO 花肥，很多用户因做法不当导致施用后效果不明显，下列
做法正确且不影响施用效果的是________（填字母）。
A.为保证肥效，配制较浓溶液浇灌盆栽
B.施用
4
FeSO 时同时施用碳铵等氮肥以增强肥效
C.用自来水配制
4
FeSO 溶液进行盆栽灌根
D.用1%柠檬酸水溶液配制
4
FeSO 溶液进行盆栽灌根且尽量随用随配
Ⅱ.
4
FeSO 可用于制备
2
4
Li FeSiO ，
2
4
Li FeSiO 是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料，在手
机的几款最新型产品中已经有了一定程度的应用。制备
2
4
Li FeSiO 的方法为固相法：
2
3
4
2
4
2
4
2
2Li SiO
FeSO
Li FeSiO
Li SO
SiO
+
+
+
惰性气体
高温
某学习小组按如下实验流程制备
2
4
Li FeSiO 并测定所得产品中
2
4
Li FeSiO 的含量。
实验（一）制备流程：
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实验（二）
2
4
Li FeSiO 含量测定：
从仪器B 中取20.00 mL 溶液至锥形瓶中，另取0.2000 mol / L 的酸性
4
KMnO 标准溶液装入酸
式滴定管中，用氧化还原滴定法测定
2
Fe + 含量。相关反应为
2
2
3
4
2
MnO
5Fe
8H
Mn
5Fe
4H O
−
+
+
+
+
+
+
+
+
，杂质不与酸性
4
KMnO 标准溶液反应。经4 次滴
定，每次消耗
4
KMnO 溶液的体积如下：
实验序号
1
2
3
4
消耗
4
KMnO
溶液体积
20.00 mL
20.02 mL
21.58 mL
19.98 mL
（1）废铁屑在加稀硫酸溶解前通常要预处理，预处理常用________________溶液浸泡并加热。
（2）制备
2
4
Li FeSiO 时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是________。
（3）关于上述实验下列说法正确的是________（填字母）。
A.操作①为过滤，为加快过滤速率常用玻璃棒搅拌
B.操作②的步骤为蒸发结晶，过滤，洗涤
C.实验（二）中称量产品常用托盘天平、药匙等仪器
D.滴定时不慎将标准溶液滴加过量，可再量取一定量待测液后继续滴定至终点
E.滴定读数时，应双手一上一下持滴定管保持垂直且平视读数
（4）还原剂A 可用
2
SO ，写出该反应的离子方程式：________________，“后续处理”的主
要目的是________________________。
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（5）根据滴定结果，可确定产品中
2
4
Li FeSiO 的质量分数为________；若滴定前滴定管尖嘴处
有气泡，滴定后气泡消失，会使测得的
2
4
Li FeSiO 含量________（填“偏高”
“偏低”或“不变”）。
3．
2
2
4
Na S O （保险粉）是一种强还原剂，锌粉法制备
2
2
4
Na S O 涉及部分原理如下：
2
2
4
28 ~ 35
2SO
Zn
ZnS O
+
℃
。制备
2
2
4
Na S O 的装置（夹持及加热装置已省略）如图所示，回答
下列问题：
（1）仪器a 中盛放的试剂是_________（填名称）。
（2）实验开始前，需要使三颈烧瓶中充满
2
N ，目的是_________。
（3）制备
2
4
ZnS O 时，三颈烧瓶的加热方式是_________。
（4）Zn 粉消耗完全后，在搅拌下向三颈烧瓶中加入NaOH 溶液，充分反应后，过滤，向滤液
中加入NaCl固体，冷却结晶、过滤、蒸馏水洗涤、酒精洗涤及干燥得产品。该步生成目标产
品的化学方程式是_________。
（5）加入NaCl固体的作用是_________，酒精洗涤的目的是_________。
4．某实验小组以BaS溶液为原料制备
2
2
BaCl
2H O
⋅
，并用重量法测定产品中
2
2
BaCl
2H O
⋅
的含
量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓
2
4
H SO 、稀
2
4
H SO 、
4
CuSO 溶液、蒸馏水
步骤1：
2
2
BaCl
2H O
⋅
的制备
按如图所示装置进行实验，得到
2
BaCl 溶液，经一系列步骤获得
2
2
BaCl
2H O
⋅
产品。
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步骤2：产品中
2
2
BaCl
2H O
⋅
的含量测定
①称取产品0.5000 g，用100 mL 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100
1
mol L−
⋅
2
4
H SO 溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660
g。
回答下列问题：
（1）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的
2
4
H SO 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀
已完全的方法是_________。
（2）沉淀过程中需加入过量的
2
4
H SO 溶液，原因是_________。
（3）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_________（填名称）。
5．三氯三（四氢呋喃）合铬（Ⅲ）[
3
3
CrCl (THF) ]是有机反应中重要的固体催化剂，它易溶于
四氢呋喃，极易水解。一种在非水体系中合成
3
3
CrCl (THF) 的步骤如下：
①制备无水
3
CrCl ：按图甲组装仪器，称取一定质量的
2
3
Cr O 放在反应管中央摊平，通入
2
N ，
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打开管式炉加热至660 ℃，水浴加热
4
CCl ，反应2 h，得到
3
CrCl 和光气
2
COCl 。
②四氢呋喃除水处理：THF 液体中加入干燥剂，蒸馏，收集66 ℃的馏分。
③合成
3
3
CrCl (THF) ：按图乙组装仪器，称取适量无水
3
CrCl 和锌粉放入纸质反应管内，双颈烧
瓶中加入100 mL 无水四氢呋喃，通入
2
N ，5 min 后停止通入
2
N ，接通冷却水，加热至四氢呋
喃沸腾，其蒸汽通过蒸汽导管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中，反应2.5 h
后通入
2
N 冷却至室温。在通风橱中处理掉多余的THF，冷却、抽滤、干燥得产品。
回答下列问题：
（1）制备无水
3
CrCl 的化学方程式是_________________________________。将
3
2
CrCl
6H O
⋅
和
2
SOCl 一起加热也可制得无水
3
CrCl ，请解释
2
SOCl 的作用：_____________________________。
（2）步骤③中四氢呋喃的作用是__________________，处理多余的THF 可采用的方法为
________。
（3）结合平衡移动原理分析：将无水
3
CrCl 和锌粉放在纸质反应管内的好处是
________________。产品沿索氏提取器的管_______（填“2”或“3”）流入双颈烧瓶。
（4）已知：碱性条件下，
2
2
H O 能把Cr（Ⅲ）氧化为
2
4
CrO −；酸性条件下，
2
2
H O 能把
2
2
7
Cr O −还
原为
3
Cr + ；室温下
2
Pb + 开始形成
2
Pb(OH) 沉淀时pH 为5，完全沉淀时pH 为8。以
3
2
CrCl
6H O
⋅
和
(
)
3
2
Pb NO
为原料制备铬酸铅（
4
PbCrO ，黄色固体，难溶于水），具体实验步骤：边搅拌边
向
3
2
CrCl
6H O
⋅
晶体中加入
1
2 mol L−
⋅
的NaOH 溶液至产生的沉淀完全溶解，得到
2
NaCrO 溶液，
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____________________________________________。过滤、冷水洗涤、烘干，得到铬酸铅产品
[实验中须使用的试剂：30%的
2
2
H O 溶液、
1
6 mol L−
⋅
的醋酸溶液、
1
0.5 mol L−
⋅
的
(
)
3
2
Pb NO
溶
液]。
6．实验室用海带提取碘的过程如下：
（1）灼烧、浸取。将干海带灼烧成灰烬，转移至烧杯中，加水煮沸，过滤得含I−的溶液。
①灼烧时不会用到下列仪器中的________（填字母）。
②灼烧海带时用酒精浸润海带的目的是________。
（2）氧化。向硫酸酸化后的含I−溶液中加入稍过量的氧化剂，可获得含
2I 溶液。
①实验表明，相同条件下，NaClO 作氧化剂时
2I 的产率明显低于
2
2
H O 或
2
NaNO 作氧化剂时的
产率，其可能原因是________。
②
2
NaNO 氧化I−时生成NO 的离子方程式为________。
③判断溶液中I−是否被
2
NaNO 完全氧化，补充实验方案：取适量氧化后的溶液________（实
验中必须使用的试剂和设备：
2
NaNO 溶液、稀
2
4
H SO 、淀粉溶液、
4
CCl 、通风设备）。
（3）提碘。室温下
2I 微溶于水。向所得含
2I 的水溶液中分多次加入
4
CCl 萃取分液后，再向合
并后的有机层中加入NaOH 溶液，振荡，静置后分液，向所得水层中加入硫酸溶液，产生棕
褐色沉淀，过滤得固体
2I 。为尽可能提高固体
2I 的产率，实验过程中可采取的措施有________。
7．碘化钾可用于制备有机化合物和化学试剂，也用作照相感光乳化剂及某些难溶金属碘化物
的助溶剂。某探究实验小组在实验室设计制备一定量KI 的实验（加热及夹持装置已省略）如
图1 所示，请回答下列问题：
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（1）实验开始前，先按上述装置图连接装置，然后进行的操作为________________；实验开
始时，应先打开分液漏斗________（填“a”或“b”）使之反应。
（2）装置A 中发生反应的离子方程式为________________________，________（填“能”或
“不能”）用稀硝酸代替稀硫酸。
（3）仪器c 的名称是________，装置B 中发生反应的化学方程式为________________。
（4）装置C 的作用为________________________。
（5）为了探究KI 的性质，该探究实验小组利用氧化还原反应原理设计如图2 所示实验。
接通灵敏电流计后，指针向左偏转（注：灵敏电流计指针总是偏向电源正极），随着反应的进
行，灵敏电流计读数逐渐变小，最后读数变为零，需向D 中加入少量________________（填
化学式）固体或向E 中加入少量________（填化学式）固体，若灵敏电流计出现指针偏向右
侧，测证明该反应为________（填“可逆”或“不可逆”）反应，其反应的离子方程式为
________________。
8．过硼酸钠(
3
2
NaBO
4H O)
⋅
可用于漂白剂及杀菌消毒。由硼镁矿(
)
2
2
5
2
Mg B O
H O
⋅
制取过硼酸
钠的过程及装置如下：
已知：Ⅰ.过硼酸钠微溶于水，热水中不稳定；硼砂(
)
2
4
7
2
Na B O
10H O
⋅
溶于水吸热，在水中的
溶解度曲线如图1 所示。
Ⅱ.当pH 高于10 时，硼元素以
2
BO−形式存在；当pH 在9 左右时，以
2
4
7
B O −形式存在。回答下
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列问题：
（1）步骤Ⅰ中的化学方程式为________；步骤Ⅱ中通入
2
CO 的目的是________，操作②获得
硼砂
2
4
7
2
Na B O
10H O
⋅
的方法是________，过滤。
（2）步骤Ⅲ回流反应时所进行的操作为：按图2 组装好装置→________（填序号，下同）→
打开磁力搅拌器→打开冷凝水→________。
①用纸槽向c 处加入硼砂
②打开a 处旋塞加入双氧水
③c 处加入氢氧化钠溶液
④调低恒温水浴温度
⑤调高恒温水浴温度
（3）步骤Ⅳ中洗涤时选用乙醇，原因是________。
（4）活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量
10%
≥
（
2
2
1mol H O 相
当于1 mol 活性氧原子）。已知：
不与
反应。为了确定所得产品是否合格，进行
如下实验：称取0.2 g 干燥样品置于锥形瓶中，加少量水润湿，加入
稀硫酸
使试样全部溶解，产生过氧化氢，摇匀。用
高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的
至终点，发生的反应为
，三次滴定
平均消耗
溶液6.40 mL。配制
高锰酸钾标准溶液，用到的玻璃仪
器除玻璃棒、胶头滴管和烧杯外，还有________，若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现
气泡，会使测得的活性氧含量________（填“偏高”“偏低”或“不变”），活性氧的质量分数
为________%（保留一位小数）。
9．实验室从电解铜阳极泥（含
2
2
Cu
Au
Ag Se
Cu Se
、
、
、
等）中提取硒及银、金等贵金属，过
程如下：
4
KMnO
3
3
H BO
1
3 mol L
25.0 mL
−
⋅
1
0.100 mol L−
⋅
2
2
H O
4
2
2
2
4
2
4
4
2
2
KMnO
H O
H SO
K SO
MnSO
H O
O
+
+
+
+
→
+
↑
4
KMnO
1
100 mL 0.100 mol L−
⋅
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已知：①
2
SeO 升华温度为315℃；
②氯化法提取Au 的原理：Au 在溶有
2
Cl 的盐酸中可反应生成
4
HAuCl 溶液，
4
HAuCl 可被还原
为Au。
（1）“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有
3
4
2
3
2
CuO
Au
CuSeO
CuSeO
Ag SeO
SeO
、
、
、
、
、
等。“焙烧”时采用低温的目的是________。
（2）“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸。加盐酸时发生反应：
。该反应平衡常数K=________。［已知
，
,
］
（3）“浸出渣”中含有
及少量惰性物质。
①用
溶液浸取浸出渣得到含
溶液，用甲醛还原
可生成银。
碱性条件下，用甲醛还原
生成银和
的离子反应方程式为________。
②补充完整以浸出渣为原料回收Au 的实验方案：________，得到金。（实验中须使用如图所
示实验装置及以下试剂：
、盐酸、
溶液、
溶液）
（4）通过如下步骤测定粗硒样品中Se 的质量分数：
步骤1：准确称取0.1600 g 粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成
溶液，配成100.00 mL
溶液；
步骤2：取所配溶液25.00 mL 于锥形瓶中，加入
和
溶液，
使之充分反应；
步骤3：滴入2~3 滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为
1
0.1mol L−
⋅
的
2
2
3
Na S O 标准
2
3
2
3
Ag SeO
2H
2Cl
H SeO
2AgCl
+
−
+
+
+
(
)
15
sp
2
3
Ag SeO
1 10
K
−
= ×
10
sp(AgCl)
2 10
K
−
=
×
(
)
3
a1
2
3
H SeO
3 10
K
−
= ×
(
)
8
a2
2
3
H SeO
2 10
K
−
=
×
AgCl
Au
、
2
2
3
Na S O
(
)
3
2
3
2
Ag S O
−
(
)
3
2
3
2
Ag S O
−
(
)
3
2
3
2
Ag S O
−
2
3
CO −
2
Cl
4
FeSO
2
BaCl
2
3
H SeO
1
2
4
10 mL 2 mol L
H SO
−
⋅
10 mL10% KI
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溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗20.00 mL 标准溶液。
已知：
2
3
2
2
H SeO
4I
4H
Se
2I
3H O
−
+
+
+
↓+
+
，
2
2
2
2
3
4
6
I
2S O
2I
S O
−
−
−
+
+
，计算粗硒样品中
Se 的质量分数为________。
10．二氯化硫(
)
2
SCl
是一种重要的化工原料，被广泛用作有机合成的氯化剂和润滑油的处理剂。
工业上的合成方法之一是：
①
2
2
2
100 ~100
2S(s)
Cl (g)
S C
l (l)
+
℃
；
②
。
已知相关物质的性质如下表所示：
物质
S
2
2
S Cl
2
SCl
外观
淡黄色粉末
黄红色液体
红棕色液体
熔点
118℃
80
−
℃
78
−
℃
沸点
445℃
138℃（分解）
60℃
水溶性
不溶
剧烈反应
剧烈反应
某小组在实验室模拟工业制备二氯化硫时设计了如下实验装置（部分夹持装置已略去）。
回答下列问题：
（1）装置A 中发生反应的离子方程式为________
（2）C 装置中盛放的试剂为________，D 装置中X 仪器的名称是________。
（3）第①步反应需要控制温度在100 ~110℃，温度不宜过高的原因是________，判断第①步
反应已经进行完全的实验现象是________。
2
2
2
2
S Cl (l)
Cl (g)
2SCl (l)
+
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（4）第②步反应后得到
2
SCl 粗品，从混合物中分离出产品的操作方法是________。
（5）装置E 的作用是________。
（6）向水中加入几滴制备的
2
SCl ，可观察到淡黄色浑浊，并有刺激性气味的无色气体逸出，
根据实验现象，写出
2
SCl 与水反应的化学方程式________。
典例二 新型物质制备实验训练
11．高铁酸钾（
2
4
K FeO ）是一种高效的水处理剂，实验室制备
2
4
K FeO 的装置如图所示（夹持
装置略去）。
查阅
2
4
K FeO 资料如下：①紫色固体，可溶于水、微溶于KOH 溶液，不溶于乙醚、醇和氯仿
等有机溶剂。②在0~5 ℃的强碱性溶液中比较稳定。③在酸性至弱碱性条件下，能与水反应
生成
3
Fe(OH) 和
2
O 。④KOH 溶于醇，微溶于乙醚。
回答下列问题：
（1）装置A 为氯气发生装置，
4
KMnO 体现的性质是________，玻璃管的作用是
________________。
（2）装置B 中盛放的试剂是________。
（3）装置C 中KOH 溶液过量的原因是________________。搅拌操作除了防止因局部溶液碱
性减弱，使
2
4
K FeO 与水反应产生
3
Fe(OH) 和
2
O ，另外的作用是________________。
（4）装置C 中生成
2
4
K FeO 的化学方程式为________________________。该反应放热，不利
于
2
4
K FeO 固体析出，写出一条实验改进措施：________。
（5）反应结束后过滤装置C 中浊液，得到
2
4
K FeO 粗产品，用冷的
1
3 mol L
KOH
−
⋅
溶液洗涤粗
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产品后，再用________除水（填序号）。
a.苯
b.浓硫酸
c.异丙醇
（6）装置D 的作用是________________。
12．市售的溴（纯度99%）中含有少量的
和
2I ，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，
设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再
有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；
2
CaBr 溶液的作用除抑制液溴与水的反应外，
还有_______________；D 中发生的主要反应的化学方程式为____________________。
（2）将D 中溶液转移至_____（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的
4
KMnO 溶液至
出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
2I 的离子方程式为
____________________。
（3）利用图示相同装置，将R 和
2
2
7
K Cr O 固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由
A 向B 中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯
度的溴。D 中蒸馏水的作用为__________和__________。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中
2
2
7
K Cr O 固体的用量按理论所需量的3
4 计算，若固体R 质
量为m 克（以KBr 计），则需称取_____
（用含m 的代数式表示）。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口
紧靠烧杯内壁，转移滤液时用__________，滤液沿烧杯壁流下。
13．氯化亚砜（
2
SOCl ），是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点-105℃，
2
Cl
2
CaBr
1
2
2
7
g K Cr O
294 g m l
(
)
o
M
−
=
⋅
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沸点79℃，140℃以上时易分解，遇水剧烈反应，常用作脱水剂。某实验小组设计实验制备氯
化亚砜并探究其性质。
【资料】①实验室制备原理：在活性炭催化下，
2
2
2
2
SO +Cl +SCl
2SOCl
②
2
2
2
SOCl +H O
SO
2HCl
↑+
↑。
③
2
SCl 是一种重要的化工试剂，遇水易分解。
实验一：制备产品并探究
2
SOCl 的性质
根据下图所示装置设计实验（装置可以重复使用）。
（1）装置接口连接顺序为a→___________→d、e→___________→h。
（2）实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备
2
SO ，不用稀硫酸的原因为
_______________________。
（3）A 装置中发生反应的离子方程式为___________________________________。
（4）
2
SOCl 水解后无残留物，是常用的脱水剂。乙同学设计实验利用
2
SOCl 和
2
2
ZnCl
H O
x
⋅
制
取无水
2
ZnCl 。
①解释
2
SOCl 在该实验中的作用有_______________________________________________。
②实验室常用NaOH 溶液吸收
2
SOCl ，该反应的离子方程式是
_____________________________。
（5）乙同学认为
2
SOCl 还可用作由
3
2
FeCl
6H O
⋅
制取无水
3
FeCl 的脱水剂，但丙同学认为该实
验可能发生副反应使产品不纯，理由是
_____________________________________________________。
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实验二：测定产品纯度。
利用下图装置测定产品纯度。
打开止水夹，向安全漏斗中加入足量蒸馏水，待反应完全后，将烧杯中的溶液和烧瓶中的溶液
合并，加入足量的
(
)
3
2
Ba NO
固体，振荡后静置，过滤，将滤液配制成250 mL 溶液，取25.00
mL 配制的溶液于锥形瓶，滴几滴
2
4
Na CrO 溶液作指示剂，用
-1
3
mol L
AgNO
c
⋅
溶液滴定至终点，
消耗
3
mLAgNO
V
溶液［已知：常温下，
(
)
10
AgCl
1.8 10
sp
K
−
=
×
，
(
)
12
2
4
Ag CrO
1.2 10
sp
K
−
=
×
］。
（6）V mL 产品中含___________mol
2
SOCl 。（列计算式）
14．过氧乙酸（
）在卫生医疗、食品消毒及漂白剂等领域有广泛应用。实验室利
用醋酸（
）与双氧水（
）共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸
（
3
CH COOOH ）。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点：90.7 ℃）及时分离出水，以提
高产率。实验装置如图所示（夹持装置已略去），请回答下列问题：
已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾
相当。
3
CH COOOH
3
CH COOH
2
2
H O
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ii.相关物质性质
相关物质
乙酸乙酯
沸点/℃
118
105
126
实验步骤：
①向油水分离器中加入适量蒸馏水，使其液面低于油水分离器支管口；
②仪器2 中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6 中通冷却水，打开仪器1 和8，
缓慢关闭仪器7 上方的放空阀，温度维持为55 ℃；
③待真空度达到反应要求时，打开仪器3 的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
④当油水分离器中水层液面升高到接近支管口时，经过操作a 后，打开活塞逐滴放出适量
水……；
⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，
分离仪器2 中的混合物，初步得到粗产品。
（1）仪器2 的名称是，仪器2 中制备过氧乙酸（
）的化学方程式为________。
（2）实验中反应温度控制在55 ℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因
是________。
（3）步骤④的“操作a”指________；定期从油水分离器放出水的原因是________。
（4）待观察到________（填现象）时，说明反应已经结束。
（5）反应结束，分离仪器2 中的混合物初步得到粗产品的方法是。
（6）粗产品中过氧乙酸（
）含量的测定：取V mL 样品，分成2 等份。其中一份
用过量KI 溶液与过氧化物作用，用0.10
的硫代硫酸钠溶液滴定碘
（
），消耗量为
mL；另一份用0.02
的酸性高锰酸钾溶
液滴定，消耗量为V₂mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为______
。
高考模拟训练
15．纯碱在纺织、肥皂、造纸、玻璃、火药等行业有着广泛的应用，人类在制碱方法的工业化
道路上不断探索。
“索尔维制碱法”以NaCl、
3
2
NH
CO
、
和水等为原料获得
3
NaHCO 和
2
3
Na CO 。
某化学小组用如图装置进行模拟实验。
3
CH COOH
3
CH COOOH
3
CH COOOH
3
CH COOOH
1
mol L−
⋅
2
2
2
2
3
4
6
I
2S O
2I
S O
−
−
−
+
+
1
V
1
mol L−
⋅
1
mol L−
⋅
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（1）配制500 mL
1
6 mol L−
⋅
盐酸所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、_______、________。
（2）装置丙需控制温度在30~35 ℃，实验中可采取的加热方法是________。
（3）饱和食盐水中先通入
3
NH 后通入
2
CO 的原因是________。
（4）写出在丙装置中发生的化学方程式：________。
（5）写出
3
NaHCO 转化为
2
3
Na CO 的方程式：________。
（6）由装置丙中产生的
3
NaHCO 制取
2
3
Na CO 时，需要进行的实验操作有过滤、洗涤、灼烧，
其中检验洗涤是否洗净的操作是________。
16．硝酸氯（
2
ClONO ）常用于有机合成，常温常压下，硝酸氯为淡黄色气体，熔点为-107 ℃，
沸点为18 ℃，易溶于四氯化碳等有机溶剂，易水解。实验室可由
2
Cl O（常温下为棕黄色气体）
和
2
5
N O 化合而成，反应装置如图所示（夹持装置已省略）。
（1）装置A 中发生反应的离子方程式为_____。
（2）装置C 的作用是干燥
，防止装置D 中湿度过大，导致_____，不能用装置G 替换装
置C 的原因是_____。
（3）装置D 是
的发生装置，发生反应的化学方程式为______。
（4）实验时，将装置F 浸入____（填“热水浴”或“冰水浴”）中，其原因是____。然后打开装
置A 中分液漏斗的活塞，一段时间后，______（填实验现象），关闭分液漏斗的活塞，再打开
2
Cl
2
Cl O
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活塞K，通过
发生器向装置F 中通入
，充分反应后，蒸馏F 中的液体得到硝酸氯产
品。
（5）产品中硝酸氯质量分数测定：称量10.0 g 硝酸氯产品，溶于水配成100 mL，溶液；量取
25 mL 溶液，加入适量的NaOH 溶液，充分反应后，再加入稍过量的NaI 溶液，加入指示剂，
用
溶液滴定，消耗
溶液的体积为
。反应过程中发生的反应为
反应Ⅰ.
反应Ⅱ.
反应Ⅲ.
①本实验用到的指示剂为_______。
②产品中硝酸氯的质量分数为_______。
17．实验室利用
2
2
FeCl
4H O
⋅
和亚硫酰氯（
2
SOCl ）制备无水
2
FeCl 的装置如图所示（加热及夹
持装置略）。已知
2
SOCl 沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题：
（1）实验开始先通
2
N 。一段时间后，先加热装置______（填“a”或“b”）。装置b 内发生反
应的化学方程式为_____________________。装置c、d 共同起到的作用是
_____________________。
（2）现有含少量杂质的
2
2
FeCl
H O
n
⋅
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
1 g
m
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
1
2
2
7
mol L
K Cr O
c
−
⋅
标准溶液滴定
2
Fe + 达终点
2
5
N O
2
5
N O
1
2
2
3
0.1mol L
Na S O
−
⋅
2
2
3
Na S O
mL
V
2
3
2
ClONO
2NaOH
NaClO
NaNO
H O
+
+
+
2
2
H O
ClO
2I
I
Cl
2OH
−
−
−
−
+
+
+
+
2
2
2
3
2
4
6
I
2Na S O
Na S O
2NaI
+
+
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时消耗
mL
V
（滴定过程中
2
2
7
Cr O −转化为
3
Cr + ，Cl−不反应）。
实验Ⅱ：另取
1 g
m
样品，利用上述装置与足量
2
SOCl 反应后，固体质量为
2 g
m
。
则n =____________；下列情况会导致n 测量值偏小的是________（填标号）。
A.样品中含少量FeO 杂质
B.样品与
2
SOCl 反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应
2
4
4
2
TiO
CCl
TiCl
CO
+
+
△
，制备
4
TiCl 。已知
4
TiCl 与
4
CCl 分
子结构相似，与
4
CCl 互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
4
TiCl 、
4
CCl 混合物
进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧_____________（填序号），先馏出的
物质为_________________。
18．钴的化合物种类较多，其中三氯化六氨合钴（Ⅲ）
（
）
在工业上用途广泛。实验室以活性炭作催化剂、
作氧化剂氧化
的方法制备三氯化
六氨合钴。
已知：①钴单质在300 ℃以上易被氧气氧化，
易潮解。
②
2
Co + 不易被氧化，
3
Co + 具有强氧化性；
(
)
2
3
6
Co NH
+
具有较强的还原性，
(
)
3
3
6
Co NH
+
性
质稳定。
Ⅰ.
2
CoCl 的制备（加热及固定装置未画出）。
(
)
3
3
6
Co NH
Cl
1
267.5 g mol
M
−
=
⋅
2
2
H O
2
CoCl
2
CoCl
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（1）B 装置中盛放浓盐酸的仪器名称是_______。
（2）按照气体流向从左到右连接仪器的顺序为_______→_______→_______（填序号）。
（3）B 装置的烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________。
（4）实验时，要先加入浓盐酸，使B 装置中开始生成氯气，待_______（填现象）时，再加
热A 装置中硬质玻璃管，目的是_________________________。
Ⅱ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备（加热及固定装置未画出）。
①先向三颈烧瓶中加入活性炭、
和
溶液，然后滴加稍过量的浓氨水；
②冷水浴冷却至10 ℃以下，缓慢滴加
溶液并不断搅拌；
③转移至60 ℃水浴中，恒温加热同时缓慢搅拌；
④冷却结晶，过滤、洗涤、干燥可得三氯化六氨合钴（Ⅲ）
，粗产品。
（5）D 装置中制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的总反应化学方程式为
____________________________，
中的配位原子是_____________。
Ⅲ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的纯度测定。
（6）称取
粗产品，加入足量NaOH 溶液，加热沸腾至不再有氨气放出，
2
CoCl
4
NH Cl
2
2
H O
(
)
3
3
6
Co NH
Cl
(
)
3
3
6
Co NH
+
(
)
3
3
6
g Co NH
Cl
m
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将
完全转化为
_____________（按顺序填序号），三氯化六氨合钴
（Ⅲ）粗产品的纯度为____________________（写出表达式）。
a.冷却后加入足量KI 固体和HCl 溶液，充分反应一段时间后[
3
Co(OH) 被还原为
2
Co + ]，配成
250 mL 溶液
b.平行滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为V mL
c.取25.00 mL 待测液于锥形瓶中
d.用淀粉溶液作指示剂，用
1
2
2
3
mol L
Na S O
c
−
⋅
标准溶液滴定（产物为
2
4
6
S O −）
19．
应用广泛，水处理中常用作还原剂、冶金中常用作络合剂，酸性条件下会发生歧
化反应而变质。
（1）
的实验室制法：装置图如下（加热和夹持装置略）：
①
2
3
Na CO 的作用是与
2
SO 反应提供
2
3
Na SO ，使S 与
2
3
Na SO 的物质的量之比达到1：1，则原
混合液中
2
Na S与
2
3
Na CO 物质的量之比为_____。
②实验过程中，乙中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的
2
2
3
Na S O 一段时间后，乙中
再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入
。结合离子方程式解释此时必须立刻停止通入
的原因：____________________________。
③检验丙中NaOH 溶液吸收的气体含有二氧化碳的方法是：____________________________。
（2）实际工业生产中制得的
溶液中常混有少量
，结合溶解度曲线（下图），
获得
的方法是____________________________。
(
)
3
3
6
Co NH
Cl
3
Co(OH) →
2
2
3
Na S O
2
2
3
Na S O
2
SO
2
SO
2
2
3
Na S O
2
3
Na SO
2
2
3
2
Na S O
5H O
⋅
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（3）
的用途：氨性硫代硫酸盐加热浸金是一种环境友好的黄金（Au）浸取工艺。已
知：
I.
；
Ⅱ.
2
Cu +在碱性较强时受热会生成CuO 沉淀。
①将金矿石浸泡在
2
2
3
Na S O 、
(
)
2
3
4
Cu NH
+ 的混合溶液中，并通入
2
O 。总反应的离子方程式为：
，浸金过程
起到催化剂的作用，
浸金反应的原理为：
ⅰ.
(
)
(
)
(
)
2
3
2
3
2
3
3
2
3
3
4
2
2
Cu NH
Au
2?S O
Cu NH
Au S O
2NH
+
+
−
−
+
+
+
+
u
ⅱ._____________________________。
②一定温度下，相同时间金的浸出率随体系pH 变化曲线如下图，解释pH>10.5 时，金的浸出
率降低的可能原因______________________________。（写出一条即可）
20．草酸亚铁晶体（
2
4
2
FeC O
2H O
⋅
）可作为制备电池正极材料磷酸铁锂的原料。以
4
FeSO 溶
2
2
3
Na S O
(
)
2
2
3
3
4
Cu NH
Cu
4NH
+
+ +
(
)
3
2
2
3
2
2
2
3
2
4Au
8S O
O
2H O
4Au S O
4OH
+
−
−
+
+
+
+
(
)
2
3
4
Cu NH
+
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液制备电池级草酸亚铁晶体的实验流程如图所示。
（1）“沉淀”步骤得到的混合体系不宜在空气中久置，其原因是（用化学方程式表示）
（2）“转化”在如图所示的装置中进行，导管A 的作用是
（3）检验“洗涤”完全的实导管
（4）草酸亚铁晶体在空气中易氧化，检验草酸亚铁晶体是否氧化变质的实验操作是
（5）在氩气中加热草酸亚铁晶体（
2
4
2
FeC O
2H O
⋅
），
2
4
2
FeC O
2H O
⋅
的质量变化曲线随温度升
高出现两个失重“台阶”，如图所示。结合表格，计算第一阶段的质量损失率为（保留4 位有
效数字），推断第二阶段产生气体的化学式为。（质量损失率=固体减少的质量固体的起始质量
×100%）
失重阶段
温度范围/℃
质量损失率%
产物
第一阶段
温室~255
___________
2
4
FeC O
第二阶段
255~520
37.06
3
4
Fe O
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