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1．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某
兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是________。B 的进水口为______(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是_________________________________________________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______________________________________________，
还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填标号)。
A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
2．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置
如图所示(夹持、加热装置已略去)：
相关信息如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2-丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2-氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、
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冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1) Ⅰ 中应放置的仪器是______________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ 中应放置的仪器是
______________________________________________________________________________。
(2)步骤1 中加入的无水ZnCl2的作用是____________________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)步骤3 进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。
①10%Na2CO3溶液洗涤
②加入CaCl2固体
③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是_______________________________________。
(4)步骤4 中滤液进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。
(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH 溶液中，加热，冷却后，
滴入稀硝酸至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g 沉淀，则2-氯丁烷的产
率是____________________________________________________________________________。
3．(2023·辽宁，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法
如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL 液体A 和4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振
荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL 水，搅拌30 min；加盐酸调pH 至4～6，继续反应2 h，分
液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻
吩和液体A 后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择________。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
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(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_____________________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是____________________(填名称)；无水MgSO4的作用
为
______________________________________________________________________________。
(7)产品的产率为____________(用Na 计算，精确至0.1%)。
4．(2023·天津河东区一模)实验室利用红磷(P)与Cl2反应可制取少量PCl3或PCl5。
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
PCl3
－112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl，与O2反应生成POCl3
PCl5
—
约100 ℃升华
遇水生成H3PO4和HCl，与红磷反应生成PCl3
Ⅰ.利用如图所示装置制取少量PCl3(部分夹持装置已略去)。
(1)组装好装置，在放入试剂前应先__________________________________________。
(2)A 中发生反应的离子方程式为__________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)B 中所装试剂为________(填字母)。
A．饱和碳酸氢钠溶液
B．饱和氯化钠溶液
C．氢氧化钠溶液
D．浓硫酸
(4)实验开始前，打开K1 通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是
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______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________；
除去装置A、B 中空气的具体方法是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)除去产物中PCl5杂质的化学方程式是___________________________________________
______________________________________________________________________________。
Ⅱ.测定产品中PCl3的质量分数
实验步骤：
①迅速称取m g 产品，加水反应后配成100 mL 溶液。
②取上述溶液10.00 mL，向其中加入V1 mL c1 mol·L－1碘水(足量)，充分反应。
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液并振荡，当溶液
恰好由蓝色变为无色时，记录所消耗Na2S2O3溶液的体积。
④重复②、③操作3 次，平均消耗Na2S2O3溶液V2 mL。
(6)第①步溶于水反应的化学方程式是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(7)逐滴滴加Na2S2O3溶液使用的仪器是____________________________________________
________(已知：H2S2O3是弱酸)。
(8)根据上述数据测得该产品中PCl3的质量分数为______________________。(已知：H3PO3
＋I2＋H2O===H3PO4＋2HI，I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)
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