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考点一：一器多用与多器一用
1．用途多变的广口瓶
回答下列问题：
(1)收集气体：可选用装置________(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；
若收集氢气，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，可收集Cl2。
(2)洗气除杂或干燥：可选装置________，比如除去Cl2 中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从
________口进气。
(3)装置E 可用于贮存少量气体，若E 中收集了少量H2，排出H2的方法是__________________。
(4)图中可用于测量气体体积的是________，用作安全瓶的是________或A，若用A 作安全瓶，则应从
________口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率
来监控通入气体的流速。
2．多用途的球形干燥管
位置不同，作用不同
(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
第63 讲 仪器的组合与创新使用
01 了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途。
02 了解仪器的创新使用。
重点·夯基易错
1
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①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有
②干燥管内盛有 (填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。
③可用于定量测定气体的质量。
(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外
界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
3．实验仪器的“多器一用”
(1)可以测量气体体积的装置
(2)可用于冷凝或冷却的装置
(3)可用于气体干燥或除杂的装置
1．用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是( )
A．瓶中盛有适量浓硫酸，从A 口进气来干燥NH3
B．从B 口进气，用排空气法收集CO2
C．瓶中装满水，从B 口进气，用排水法收集NO2
D．瓶中装满水，A 口连接导管并伸入量筒中，从B 口进气，用排水法测量生成H2的体积
2．过氧化钙(CaO2)是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液，溶于酸。利用反应
Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH 制备过氧化钙，装置如图所示。
点拨·能力培养
2
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按要求回答问题。
(1)W 的作用是________，写出反应的化学方程式：____________________________________。
(2)仪器X 的名称为________，其作用是_____________________________________________。
(3)温水浴可以加快反应速率，但在实验中为什么采取冰水浴？__________________________
________________________________________________________________________。
1．（2023·湖北·高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
2．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
真题·明考向
3
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实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
4
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若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
考点二：实验中常见仪器或装置的创新设计
1．干燥管的创新使用
A．该装置中的干燥管可用于防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。
B．简易的过滤装置，如净化天然水。
C．简易的启普发生器，其优点为 。
2．多种仪器的创新使用
(1)控制反应发生和停止的装置
①已知有以下几种气体发生原理
a．CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
b．Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑
c．2H2O2=====2H2O＋O2↑
d．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有ad(填字母)。
以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：
②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是 ，若想停止反应，可采取的操作是
。
(2)平衡气压装置
重点·夯基易错
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橡胶管a 的作用是 ，在定量测量气体体积时还可以 ，支管b 也具备平衡气
压的作用。
(3)防倒吸装置
①简述装置乙防倒吸的原理：
②能否用苯代替CCl4：否(填“能”或“否”)。
(4)防堵塞安全装置
(5)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b 装置。
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c 装置。
1．草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO 和CO2。用加
热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)( )
点拨·能力培养
6
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2．已知HCl 难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜用于HCl 气体尾气吸收的是( )
3．用分液漏斗和烧杯可以组装成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置，如图所示。能用
此装置制备的气体有________(填字母)。
a．用锌粒与稀硫酸反应制取H2
b．用过氧化钠与水反应制取O2
c．用二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2
d．用铜片与浓硝酸反应制取NO2
4．下图给出了干燥管的不同应用，请回答下列问题：
(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中气体a 和固体R 均正确的是________(填字母)。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气
体，此时气体a 为________，固体R 为________________。
(3) 若按图乙来组装，可用NaOH 浓溶液吸收Cl2 ，制“ 84” 消毒液，此时干燥管的作用是
________________________________________________________________________。
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1．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加
热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
量
327.5
371
在乙腈中颜
色
无色
蓝色
回答下列问题：
真题·明考向
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(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
2．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
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III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
(1)
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
(6)若改用
C2 H
518OH
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确
至1)。
考点三：气体体积的测定
气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体
积。
测量气体体积的常用方法：
重点·夯基易错
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(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E 均是直接测量气体体积的装置。
A 装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C 装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接
测量。
D 装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量
气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
解答该量气装置读数时的答题模板：
①将××××恢复至室温。
②调节×××与×××两端液面相平。
③视线与×××在同一水平线上。
E 装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加
液体量比较少的气体体积的测量)。
(2)间接测量法。如F 装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
装置的气密性检查
装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
方法·规律总结
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1．用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温；②调节使水
准管和量气管液面持平；③读数。正确的顺序是( )
A．①②③
B．①③②
C．③①②
D．③②①
2．欲测定金属镁的相对原子质量，请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，假
设气体的体积可看作标准状况下的体积)。
回答下列问题(气流从左到右)：
(1)各种仪器连接的先后顺序是______接______、________接______、______接______、________接
________(用小写字母表示)。
(2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是_________________________(填序号)。
①待仪器B 中的温度恢复至室温时，测得量筒C 中水的体积为Va mL；
②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为m g，并将其投入试管B 中的多孔塑料板上；
③检查装置的气密性；
④旋开装置A 上分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，这时A 中共放
入水Vb mL。
(3)根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为_______________________。
(4)若试管B 的温度未冷却至室温，就读出量筒C 中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子质量数据
________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)仔细分析上述实验装置后，经讨论认为结果会有误差，于是又设计了如图所示的实验装置。
点拨·能力培养
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①装置中导管a 的作用是________________________________________________________。
②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产生氢气的体积为________mL。
1．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样
制得)反应的
的转化率
来表示。研究小组设计测定
的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器
的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算
。
i.d 中的现象是 。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为 。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定
：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时
的表达式为 。
真题·明考向
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1．（2023·湖南·高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化
反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为 ；
演练·提能力
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(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
2．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。
该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na 应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
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①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化
学反应方程式为 。用Ar 气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm
的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其
中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
3．（2022·辽宁·高考真题）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
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已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
。
一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段
时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温
的原因为 。
(6)氢醌法制备
总反应的化学方程式为 。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不干
扰结果，产品中
质量分数为 。
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4．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实
验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
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中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
5．观察下面a～f 六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象：
(1)微热法：如图a。用手捂热或用酒精灯微热试管，导管口________，松开手或停止加热后导管内
____________，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b 中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b 中长颈漏斗中的液
面________锥形瓶中的液面，静置，若_____________，证明装置不漏气。c 中从乙管加入适量水，使乙管
液面__________甲管液面，静置，若液面______________，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，
如果____________，则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e 中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间
后，活塞____________，证明装置的气密性良好。f 中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液
面________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________，则证明装置的气密性良好(液差法的拓
展)。
6．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
(1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操
作方法、现象和结论是_______________________________________________。
(2)乙同学认为只需关闭a 处止水夹，打开b 的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良
好，该同学的方案可行吗？________( 填“ 可行” 或“ 不可行” ) ，并解释原因：
________________________________________________________________________________
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_______________________________________________________________________________。
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