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考点一：酸碱中和滴定的原理与操作
1．原理
利用酸碱中和反应，用已知浓度的酸(或碱)来测定未知浓度的碱(或酸)的实验方法。以标准HCl 溶液滴定待
测的NaOH 溶液，待测的NaOH 溶液的物质的量浓度为c(NaOH)＝。
2．实验操作与仪器的选择
(1)主要仪器
(2)滴定前准备
滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→→记录。
锥形瓶：洗涤→装待测液→加指示剂。
(3)滴定操作
(4)滴定终点
滴入最后半滴标准液，指示剂变色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，停止滴定，并记录标准溶液的体积。
(5)数据处理
第48 讲 酸碱中和滴定及拓展应用
01 了解酸碱中和滴定的原理和滴定终点的判断方法，知道指示剂选择的方法。
02 掌握酸碱中和滴定的操作和数据处理误差分析的方法。
03 掌握滴定法在定量测定中的应用。
重点·夯基易错
1
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按上述操作重复 次，根据每次所用标准液的体积计算待测液的物质的量浓度，最后求出待测液的
物质的量浓度的 。
3．关键
(1)准确测定参加反应的酸、碱溶液的 。
(2)选取适当的指示剂，准确判断 。
熟记：常见酸碱指示剂的变色范围
指示剂
变色范围和pH
石蕊
甲基橙
酚酞
4.滴定曲线
以0.100 0 mol·L－1 NaOH 溶液滴定20.00 mL 0.100 0 mol·L－1盐酸为例
5．误差分析
分析依据：cB＝(VB表示准确量取的待测液的体积、cA表示标准溶液的浓度)。
若VA偏大⇒cB ；若VA偏小⇒cB 。
1．将液面在0 mL 处的25 mL 的酸式滴定管中的液体全部放出，液体的体积为25 mL( )
2．滴定终点就是酸碱恰好中和的点( )
3．滴定管和锥形瓶在滴定前都应该用待装溶液润洗( )
4．酸碱指示剂越多变色越明显，指示剂至少加入2～3 mL( )
5．滴定终点就是酸碱恰好中和的点。( )
6．滴定管盛标准液时，其液面一定要调在“0”刻度。( )
7．酸碱中和滴定实验要重复进行2～3 次，求算标准溶液体积的平均值。( )
8．用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的氨水时应选择酚酞作指示剂。( )
9．用标准浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH 溶液时，滴定时，部分酸液滴在锥形瓶外，所测结果偏高。(
)
10．酸碱中和滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差。( )
2
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1．巧抓“四点”，突破酸碱中和滴定曲线中的粒子浓度关系
(1)抓反应“一半”点，判断是什么溶质的等量混合。
(2)抓“恰好”反应点，生成的溶质是什么？判断溶液的酸碱性。
(3)抓溶液的“中性”点，生成什么溶质，哪种物质过量或不足。
(4)抓反应的“过量”点，溶液中的溶质是什么？判断哪种物质过量。
实例分析：向CH3COOH 溶液中逐滴加入NaOH 溶液，溶液pH 与加入NaOH 溶液的关系如图所示：
(注：a 点为反应一半点，b 点呈中性，c 点恰好完全反应，d 点NaOH 过量一倍)
分析：
a 点，溶质为CH3COONa、CH3COOH
离子浓度关系：c(CH3COO－)＞c(Na＋)＞c(H＋)＞c(OH－)
b 点，溶质为CH3COONa、CH3COOH
离子浓度关系：c(CH3COO－)＝c(Na＋)＞c(H＋)＝c(OH－)
c 点，溶质为CH3COONa
离子浓度关系：c(Na＋)＞c(CH3COO－)＞c(OH－)＞c(H＋)
d 点，溶质为CH3COONa、NaOH
离子浓度关系：c(Na＋)＞c(OH－)＞c(CH3COO－)＞c(H＋)
2．图解量器的读数方法
(1)平视读数(如图1)：用量筒、移液管或滴定管量取一定体积的液体，读取液体体积时，视线应与凹液面
最低点保持水平，视线与刻度的交点即为读数(即凹液面定视线，视线定读数)。
(2)俯视读数(如图2)：当用量筒测量液体的体积时，由于俯视视线向下倾斜，寻找切点的位置在凹液面的
上侧，读数高于正确的刻度线位置，即读数偏大。
(3)仰视读数(如图3)：读数时，视线向上倾斜，寻找切点的位置在液面的下侧，滴定管刻度标法与量筒不
同，仰视滴定管读数偏大。
方法·规律总结
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1．室温条件下，将0.1 mol·L－1 的NaOH 溶液逐滴滴入10 mL 0.1 mol·L－1HB 溶液中，所得溶液pH 随
NaOH 溶液体积的变化如图。下列说法正确的是( )
A．Ka(HB)的数量级为10－4
B．该中和滴定可采用酚酞作为指示剂
C．V1＝10
D．b 点时，NaOH 与HB 恰好完全反应
2．一元酸HX 和HY 都是20 mL，分别用0.1 mol·L－1 NaOH 溶液滴定，滴定曲线如图，下列说法正确的是
( )
A．用0.1 mol·L－1 NaOH 溶液滴定HX 时，选用甲基橙作指示剂，测定结果偏低
B．HX 可能是HCl，HY 可能是CH3COOH
C．HX 和HY 的物质的量浓度可能都为1 mol·L－1
D．a 点和b 点对应溶液的导电性相同
1．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是
眼睛注视锥形瓶中溶液
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真题·明考向
4
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A．用
标准溶液滴定
溶液
B．稀释浓硫酸
C．从提纯后的
溶液获得
晶体
D．配制一定物质的量浓度的
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的
操作方法
A
从含有
的NaCl 固体中提取
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用
溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C
用
标准溶液滴定未知浓度的
溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2024·甘肃·高考真题）下列实验操作对应的装置不正确的是
A
B
C
D
灼烧海带制海带
灰
准确量取
稀盐
酸
配制一定浓度的
溶
液
使用电石和饱和食盐水制备
A．A
B．B
C．C
D．D
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4．（2024·山东·高考真题）下列图示实验中，操作规范的是
A．调控滴定速度
B．用
试纸测定溶液
C．加热试管中的液体
D．向试管中滴加溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
考点二：沉淀滴定和氧化还原滴定
两大拓展滴定法
1.沉淀滴定法
(1)定义:
沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法,生成沉淀的反应很多,但符合条件的却很少,实际上应
用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-的浓度。
(2)原理:
沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂,滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂
反应的生成物的溶解度小,否则不能用这种指示剂。
(3)实例。
如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时常以CrO4
2-为指示剂,这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶的缘故。
2.氧化还原滴定法
(1)原理:
以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质,或者间接滴定一些本身并没有还原
性或氧化性、但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
(2)试剂:
常用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等;常用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C 等。
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(3)实例。
①用酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理:2MnO4
-+6H++5H2C2O4
10CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂及终点判断:酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外选择指示剂,当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后,
溶液刚好由无色变浅红色,且半分钟内不变色,说明到达滴定终点。
②用Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理:2Na2S2O3+I2
Na2S4O6+2NaI。
指示剂及终点判断:用淀粉作为指示剂,当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色刚好退去,且半分钟内不
恢复原色,说明到达滴定终点。
1．为了测定某样品中NaNO2的含量，某同学进行如下实验：①称取样品a g，加水溶解，配制成100 mL
溶液。②取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，用0.020 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液(酸性)进行滴定，滴定结束后
消耗KMnO4溶液V mL。
(1)滴定过程中发生反应的离子方程式是______________________________________；测得该样品中NaNO2
的质量分数为____________。
(2)若滴定过程中刚出现颜色变化就停止滴定，则测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
2．工厂化验员检验含有KBrO3、KBr 及惰性物质的某样品。化验员称取了该固体样品1.000 g,加水溶解后
配成100 mL 溶液X。
Ⅰ.移取25.00 mL 溶液X,加入稀硫酸,然后用Na2SO3将BrO3
-还原为Br-;
Ⅱ.除去过量的SO3
2-后调至中性;
Ⅲ.加入K2CrO4作为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定Br-至终点,消耗AgNO3标准溶液11.25
mL;
Ⅳ.再移取25.00 mL 溶液X,酸化后加热,再用碱液调至中性,测定剩余Br-,消耗上述AgNO3标准溶液3.75
mL。
已知:①25 ℃时,Ag2CrO4(砖红色)的Ksp=1.12×10-12 mol3·L-3,AgBr(浅黄色)的Ksp=5.0×10-15 mol2·L-2;
②Ⅳ中酸化时发生反应:BrO3
-+5Br-+6H+
3Br2+3H2O。
请回答:
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(1)步骤Ⅰ中,反应的离子方程式为 。
(2)步骤Ⅲ中,滴定终点的现象为 。
(3)步骤Ⅳ中,加热的目的是 。
(4)计算试样中KBrO3的质量分数。(写出计算过程,结果保留三位有效数字)
1．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
真题·明考向
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器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．（2024·全国·高考真题）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化
氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
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定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
考点三：滴定终点判断
当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液变成×××色，且半分钟内不恢复原来的颜色。
解答此类题目注意三个关键点：
(1)最后半滴：必须说明是滴入“最后半滴”溶液。
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(2)颜色变化：必须说明滴入“最后半滴”溶液后溶液“颜色的变化”。
(3)半分钟：必须说明溶液颜色变化后“半分钟内不再恢复原来的颜色”。
(1)用a mol·L－1的盐酸滴定未知浓度的NaOH 溶液，用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象是_________；
若用甲基橙作指示剂，滴定终点现象是________________________________________________。
(2)用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用__________作指示剂，达到滴定
终点的现象是__________________________________________________________________。
(3)用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，是否需要选用指示剂_____(填
“是”或“否”)，达到滴定终点的现象是________________________________________。
(4)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再用KSCN 溶液作
指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋，滴定Ti3＋时发生反应的离子方程式为_______，
达到滴定终点的现象是__________________________________________________________。
(5)用标准KI 溶液滴定含有Fe3＋的溶液，应选用__________作指示剂，滴定终点现象是___________。
1．（2024·甘肃·高考真题）下列措施能降低化学反应速率的是
A．催化氧化氨制备硝酸时加入铂
B．中和滴定时，边滴边摇锥形瓶
C．锌粉和盐酸反应时加水稀释
D．石墨合成金刚石时增大压强
2．（2024·浙江·高考真题）下列实验装置使用不正确的是
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演练·提能力
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A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C．图③装置用于测定中和反应的反应热
D．图④装置用于制备乙酸乙酯
3．（2023·山东·高考真题）一定条件下，乙酸酐
醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定有机醇
中的羟
基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：
。
③加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
样品中羟基含量(质量分数)计算正
确的是
A．
B．
C．
D．
4．（2023·山东·高考真题）一定条件下，乙酸酐
醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定有机醇
中的羟
基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
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②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：
。
③加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
5．（2024·山东济南·模拟预测）莫尔法是用K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液测定Cl-(或Br-)浓度的方
法。现用莫尔法测定亚硝酰氯样品中NOCl 的纯度，实验步骤如下：
步骤1：配制AgNO3溶液。
步骤2：标定AgNO3溶液。准确称取0.585g 干燥的NaCl 固体于烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100mL
容量瓶中，并洗涤再转移、定容、摇匀。取3 份所配NaCl 溶液，每份25.00mL，分别置于锥形瓶中，加
25mL 水、适量K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至终点[
(砖红色)]。
实验测得三次滴定消耗AgNO3溶液体积的平均值为25.00mL。
步骤3：测定亚硝酰氯样品中NOCl 的纯度。取mgNOCl 样品，溶于蒸馏水(与水发生反应生成一种氯化物
和两种氮的氧化物，其中一种呈红棕色)，配成250mL 溶液，准确量取25.00mL 溶液于锥形瓶中；加入适
量K2CrO4溶液作指示剂，用上述AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗AgNO3标准溶液的体积为VmL。
对于上述实验，下列说法正确的是
A．配制好的AgNO3溶液贮存于带玻璃塞的棕色广口瓶中
B．可用移液管移取25.00mLNaCl 溶液于锥形瓶中，使用时应用手握住移液管的中部
C．滴定管使用前应“检漏”，向管内注入少量水，观察滴定管口及旋塞是否有水渗出，若不渗水即可
使用
D．NOCl 与水反应的离子方程式为2NOCl+H2O=2H++2Cl-+NO↑+NO2↑
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6．现用中和滴定来测定某NaOH 溶液的浓度。
(1)滴定：用________式滴定管盛装c mol·L－1盐酸标准液。如图表示某次滴定时50 mL 滴定管中前后液面
的位置。把用去的标准盐酸的体积填入表格中，此次滴定结束后的读数为________mL，滴定管中剩余液体
的体积为__________，可用________作指示剂。
(2)排出碱式滴定管中气泡的方法应采用下图________(填“甲”“乙”或“丙”)的操作，然后挤压玻璃球
使尖嘴部分充满碱液。
(3)有关数据记录如下：
滴定序号
待测液体积/mL
所消耗盐酸标准液的体积/mL
滴定前
滴定后
消耗的体积
1
V
0.50
25.80
25.30
2
V
－
3
V
6.00
31.35
25.35
根据所给数据，写出计算NaOH 溶液的物质的量浓度的表达式：______________(不必化简)。
4．(1)用0.100 0 mol·L－1 NaOH 溶液滴定未知浓度的盐酸，可选用 作指示剂。
(2)用0.100 mol·L－1 NaOH 溶液滴定未知浓度的醋酸，可选用 作指示剂，滴定终点时颜色变化为 。
(3)用0.100 mol·L－1盐酸滴定Na2CO3溶液，若选用酚酞作指示剂，溶液由红色变至近无色，此时Na2CO3转
化为 。
8．以标准盐酸滴定待测NaOH 溶液为例，分析实验误差：
步骤
操作
c(NaOH)
洗涤
未用标准溶液润洗酸式滴定管
锥形瓶用待测溶液润洗
未用待测溶液润洗取用待测液的滴定管
锥形瓶洗净后瓶内还残留少量蒸馏水
取液
取碱液的滴定管尖嘴部分有气泡且取液结
束前气泡消失
滴定
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又变
红
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滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消
失
滴定过程中振荡时有液滴溅出
滴定过程中，向锥形瓶内加少量蒸馏水
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
9．称取0.500 g CuCl 成品置于过量FeCl3(aq)中，待固体完全溶解后，用0.200 0 mol·L－1的Ce(SO4)2标准液
滴定至终点，消耗Ce(SO4)2标准液24.60 mL。相关反应如下：Fe3＋＋CuCl===Fe2＋＋Cu2＋＋Cl－；Ce4＋＋Fe2
＋===Fe3＋＋Ce3＋。则CuCl 的质量分数是________(保留四位有效数字)，若滴定操作耗时过长可能会使测定
的CuCl 质量分数________(填“偏大”或“偏小”)。
10．烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。
将V L 气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00
mL 该溶液，加入V1 mL c1 mol·L－1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴
定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2 mL。
回答下列问题：
(1)滴定过程中发生下列反应：
3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为__________ mg·m－3。
(2)若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
11．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实
验过程如下：
(1)“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为 。
(2)pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有关。
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得到含
量较少的
的加料方式为 (填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂(简
称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化
学式)。
(4)实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。以
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。请
补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化并
去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
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12．（2024·辽宁·模拟预测）氯化铁是一种净水剂和化工产品。某小组设计实验制备
并测定产品纯度。
实验(一)制备
。
某小组设计如下装置制备氯化铁。已知：
易升华，遇水蒸气易发生水解反应。
(1)装置B 中试剂是 (填名称)。
(2)写出装置A 中发生反应的离子方程式： 。
(3)尾气处理宜选择 (填序号)。
(4)写出装置D 中发生反应的化学方程式： 。
(5)实验完毕后，取少量装置D 中固体溶于水，滴加
溶液，产生蓝色沉淀，有同学认为装置D
中氯气与铁反应生成了
，请你评价(指出正误并分析理由)： 。
实验(二)测定
样品的纯度。
已知：
(无色，很稳定)，
易溶于水且完全电离。
(6)实验步骤如下：
步骤1：准确称取
样品配成
溶液，准确量取
配制好的溶液于锥形瓶中；
步骤2：向锥形瓶中加入适量
溶液(恰好与铁离子完全反应)，用力振荡，再加入
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溶液(过量)使
完全沉淀；
步骤3：向其中加入硝基苯，用力振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
步骤4：加入3 滴
溶液，用
溶液滴定过量的
至终点，消耗
溶液的体积为
。已知：常温下，
，
。
①加入
的目的是 。滴定终点时溶液颜色变为 。
②测得样品中
的质量分数为 (用含
、c、m 的代数式表示)。
③下列操作会使所测结果偏低的是 (填字母)。
A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数 B．锥形瓶没有干燥
C．滴定管没有用
溶液润洗 D．省略了步骤3
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