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考点一：一器多用与多器一用
1．用途多变的广口瓶
回答下列问题：
(1)收集气体：可选用装置________(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；
若收集氢气，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，可收集Cl2。
【答案】 A b a a
(2)洗气除杂或干燥：可选装置________，比如除去Cl2 中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从
________口进气。
【答案】 F 饱和食盐水 a
(3)装置E 可用于贮存少量气体，若E 中收集了少量H2，排出H2的方法是__________________。
【答案】 打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
(4)图中可用于测量气体体积的是________，用作安全瓶的是________或A，若用A 作安全瓶，则应从
________口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
【答案】 C D a B
(5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率
来监控通入气体的流速。
【答案】 a
2．多用途的球形干燥管
位置不同，作用不同
(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
第63 讲 仪器的组合与创新使用
01 了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途。
02 了解仪器的创新使用。
重点·夯基易错
1
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①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、无水氯化钙、五
氧化二磷。
②干燥管内盛有无水硫酸铜(填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。
③可用于定量测定气体的质量。
(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外
界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
3．实验仪器的“多器一用”
(1)可以测量气体体积的装置
(2)可用于冷凝或冷却的装置
(3)可用于气体干燥或除杂的装置
1．用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是( )
A．瓶中盛有适量浓硫酸，从A 口进气来干燥NH3
B．从B 口进气，用排空气法收集CO2
C．瓶中装满水，从B 口进气，用排水法收集NO2
D．瓶中装满水，A 口连接导管并伸入量筒中，从B 口进气，用排水法测量生成H2的体积
【答案】 D
【解析】 A 项，NH3能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥NH3；B 项，用向上排空气法收集CO2时，应
从A 口进气；C 项，NO2与H2O 反应，不能用排水法收集；D 项，H2难溶于水，从B 口通入H2，能将瓶中
的水压入量筒中，进入量筒中水的体积即为H2的体积。
点拨·能力培养
2
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2．过氧化钙(CaO2)是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液，溶于酸。利用反应
Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH 制备过氧化钙，装置如图所示。
按要求回答问题。
(1)W 的作用是________，写出反应的化学方程式：____________________________________。
(2)仪器X 的名称为________，其作用是_____________________________________________。
(3)温水浴可以加快反应速率，但在实验中为什么采取冰水浴？__________________________
________________________________________________________________________。
【答案】 (1)制备NH3 Ca(OH)2＋2NH4Cl=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)分液漏斗 导气，并防止发生倒吸现象 (3)为了防止H2O2分解
1．（2023·湖北·高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A
正确；
真题·明考向
3
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B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完
全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B 正确；
C．若从a 口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b 口通入，此时可以将冷
凝水充满冷凝管，C 错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D
正确；
故答案选C。
2．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
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A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)AD
(2) 浓硫酸 防止倒吸
(3) 当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色
(4) 催化剂 通入F 的气体温度过高，导致部分
升华，从而消耗更多的
碱性标准溶液
不变
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净
化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为
，然后将生成的
导入碘液中吸收，通过消耗
碱性标准溶
液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【解析】（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准
溶液（稀释了50 倍后
的浓度为0.0020000
），需要用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的
固体，需要在烧杯
中溶解
固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用
容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，
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因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B 中的试剂为浓
硫酸。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子
的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的
出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1 滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是
当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色；由S 元素守恒及
、
可得关系式3S~3
~3
~
，若滴定
消耗
碱性标准溶液
，则
，
，样品中硫的质量分数是
。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化
的氧化反应从
而促进
的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E 冷却气体不充分，则通入F 的气体
温度过高，可能导致部分
升华，这样就要消耗更多
碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若
滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，从电子转移守恒的角度分析，
得到
被还
原为
，仍能得到关系式3S~3
~
，测定结果会不变。
考点二：实验中常见仪器或装置的创新设计
6
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1．干燥管的创新使用
A．该装置中的干燥管可用于防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。
B．简易的过滤装置，如净化天然水。
C．简易的启普发生器，其优点为可控制反应的发生和停止。
2．多种仪器的创新使用
(1)控制反应发生和停止的装置
①已知有以下几种气体发生原理
a．CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
b．Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑
c．2H2O2=====2H2O＋O2↑
d．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有ad(填字母)。
以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：当需要反应发生时，打开止水夹，向长颈漏斗内注入
液体试剂而与多孔隔板上块状固体药品接触，反应开始；当需要停止反应时，关闭止水夹，液体在气压作
用下被压回到长颈漏斗内，固液分离，反应停止。
②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是将
Cu
丝插入浓硝酸中
，若想停止反应，可采取的操作是
将
Cu
丝上提，使之与浓硝酸分离
。
(2)平衡气压装置
橡胶管a 的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，在定量测量气体体积时还可以减小实验误差，支管b 也
具备平衡气压的作用。
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(3)防倒吸装置
①简述装置乙防倒吸的原理：HCl
不溶于
CCl
4，会从
CCl
4 层中逸出被水层吸收，导管口附近气压不会减小
，
不会引起倒吸。
②能否用苯代替CCl4：否(填“能”或“否”)。
(4)防堵塞安全装置
(5)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b 装置。
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c 装置。
1．草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO 和CO2。用加
热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)( )
【答案】 D
【解析】 试管口向上倾斜，水倒流进试管，会使试管底炸裂，故A 错误；加热固体来制取气体，应选择
试管，不能选择锥形瓶，故B 错误；草酸熔点低，在分解之前就熔化，C 装置熔化的草酸会流到试管口，
而酒精加热部位在试管底部，会使样品无法继续受热分解，故C 错误；该装置解决了受热过程中产生水以
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及样品熔化流动的这两个问题，草酸晶体100 ℃开始失水，试管口应略向下倾斜，故D 正确。
2．已知HCl 难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜用于HCl 气体尾气吸收的是( )
【答案】 B
3．用分液漏斗和烧杯可以组装成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置，如图所示。能用
此装置制备的气体有________(填字母)。
a．用锌粒与稀硫酸反应制取H2
b．用过氧化钠与水反应制取O2
c．用二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2
d．用铜片与浓硝酸反应制取NO2
【答案】 a
4．下图给出了干燥管的不同应用，请回答下列问题：
(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中气体a 和固体R 均正确的是________(填字母)。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气
体，此时气体a 为________，固体R 为________________。
(3) 若按图乙来组装，可用NaOH 浓溶液吸收Cl2 ，制“ 84” 消毒液，此时干燥管的作用是
________________________________________________________________________。
【答案】 (1)A (2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸
【解析】 (1)甲作为干燥装置，固体R 必须能吸收水，且不与气体a 发生反应。B 中浓硫酸为液体干燥剂；
C 中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D 中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。(2)甲
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作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与
过氧化钠反应制取氧气。
1．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加
热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
量
327.5
371
在乙腈中颜
色
无色
蓝色
真题·明考向
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回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(5)冷却过程中降低
在水中的溶解度
(6)C
(7)81.2%
【分析】将
和
粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，
反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结
晶分离出
。
【解析】（1）
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表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表示排
风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
（3）
在乙腈中为蓝色，
在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明
已充分反应完全。
（4）由于制备的
中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因
此装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5）
为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难
以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶，从而获
得晶体。
（6）为了使母液中的
结晶，乙腈为强极性溶剂，可向母液中加入极性较小或非极性
溶剂，水和乙醇为极性溶剂，乙醚为非极性溶剂，因此可选用的溶剂为乙醚，故答案为C。
（7）
的物质的量为
，理论制得
的质量为
，总收率为
。
2．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
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I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
(1)
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
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(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
(6)若改用
C2 H
518OH
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确
至1)。
【答案】(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
(3)AD
(4)分液漏斗
(5)73.5%
(6)90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条
件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加
无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集
馏分，得纯度为
的乙酸乙酯
。
【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓
时，浓硫酸的作用是催
化剂和吸水剂，所以
在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓
在加
热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓
的优
点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的
产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，
故A 正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B 错误；
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C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C 错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接
加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱
承载不影响甲基紫指示反应进程，故D 正确；
故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有
机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应
可知，
乙酸与
乙醇反应
时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用C2 H
518OH 作为反应物进行反应，则因为
，
生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
考点三：气体体积的测定
气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体
积。
测量气体体积的常用方法：
(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E 均是直接测量气体体积的装置。
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A 装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C 装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接
测量。
D 装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量
气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
解答该量气装置读数时的答题模板：
①将××××恢复至室温。
②调节×××与×××两端液面相平。
③视线与×××在同一水平线上。
E 装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加
液体量比较少的气体体积的测量)。
(2)间接测量法。如F 装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
装置的气密性检查
装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
1．用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温；②调节使水
准管和量气管液面持平；③读数。正确的顺序是( )
方法·规律总结
点拨·能力培养
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A．①②③
B．①③②
C．③①②
D．③②①
【答案】 A
【解析】 因为生成气体的体积需要用排出的水的体积衡量，而镁带和稀硫酸的反应是放热反应，反应前
后量气管的温度不同，因此，反应后应先将待测体系恢复到室温，再将量气管上下移动以调节量气管内的
液面与水准管一致，此时量气管内气体压强也为大气压，读数才是正确的；所以正确的操作顺序为①②③。
2．欲测定金属镁的相对原子质量，请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，假
设气体的体积可看作标准状况下的体积)。
回答下列问题(气流从左到右)：
(1)各种仪器连接的先后顺序是______接______、________接______、______接______、________接
________(用小写字母表示)。
(2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是_________________________(填序号)。
①待仪器B 中的温度恢复至室温时，测得量筒C 中水的体积为Va mL；
②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为m g，并将其投入试管B 中的多孔塑料板上；
③检查装置的气密性；
④旋开装置A 上分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，这时A 中共放
入水Vb mL。
(3)根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为_______________________。
(4)若试管B 的温度未冷却至室温，就读出量筒C 中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子质量数据
________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)仔细分析上述实验装置后，经讨论认为结果会有误差，于是又设计了如图所示的实验装置。
①装置中导管a 的作用是________________________________________________________。
②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产生氢气的体积为________mL。
【答案】 (1)a h g b c f e d
(2)③②④① (3) (4)偏小
(5)①平衡气压，使稀硫酸能顺利滴下；可以消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差 ②V1－V2
【解析】 (1)根据实验目的及各装置的特点分析可知：利用装置A 中的水压将E 中稀盐酸压至B 中，产生
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的气体通过将D 中的水排入C 中测量其体积，所以连接顺序为a→h→g→b→c→f→e→d。
(3)由题意知：
Mg ～ H2
M 22.4 L
M (Va－Vb)×10－3 L
所以M＝。
(4)由于试管B 未冷却至室温，会导致Va变大，所以使Mg 的相对原子质量偏小。
1．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样
制得)反应的
的转化率
来表示。研究小组设计测定
的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器
的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算
。
i.d 中的现象是 。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为 。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定
：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
真题·明考向
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用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时
的表达式为 。
【答案】(1) 分液漏斗 HCl
(2) 干馏
有白色沉淀生成
偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，
用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，
将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【解析】（1）装置Ⅰ中，仪器
的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b 中碳
酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故
答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为
；
故答案为：
。
i.d
③
中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白
色沉淀生成。
ii.e 中生成的固体为
，根据氧化还原反应分析得到CO 变为碳酸铵，则反应的化学方程式为
；故答案为：
。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量
减少，则将造成
偏大；故答案为：偏大。
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iiii.在工业上按照国家标准测定
：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳
物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为
anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO 物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有
b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：
，此时
的表达式为
；故答案为：
。
1．（2023·湖南·高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化
反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
演练·提能力
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回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干
净
(3)C
(4)B
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(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)管道气流不稳，不利于监测反应进程
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解
题。
【解析】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-
+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取
最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，
又由题意金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，
故选乙醇，本题选C；
（4）向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符合题
意，故选B；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，管道气流不稳，不利于监测反应进程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
2．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。
该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
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①存贮时，Na 应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化
学反应方程式为 。用Ar 气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm
的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其
中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
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【答案】(1) 煤油 b
K1、K3
(2)
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯
NaCl 104 0.027
【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1 装置中Na 与水反应除去水，生成的
H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2 中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar
排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。
【解析】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b；
Na
③
与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是
；
④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。
（2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为
；由于PCl5易水解，故用Ar 赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水
蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
R=125nm
③
时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，
，根据反应
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可知，n(NaN3)=
N2=
×0.04mol=0.027mol。
3．（2022·辽宁·高考真题）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
。
一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段
时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温
的原因为 。
(6)氢醌法制备
总反应的化学方程式为 。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准
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溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不干
扰结果，产品中
质量分数为 。
【答案】(1)
(2)②或③①
(3) a、c c、d
(4)防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解
(6)
(7)17%
【分析】从
的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成
乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取
的装置，产生的
中混有
和
，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥后进入
C 中发生反应生成
和乙基蒽醌，F 中装有浓
，与C 相连，防止外界水蒸气进入C 中，使催化剂
中毒。
【解析】（1）A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为
；
（2）
、
等杂质易使
催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX 和H2O，所以装置B 应该选②或③①；
（3）开始制备时，打开活塞a、c，A 中产生的
进入C 中，在
催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽
醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留
抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通
入C 中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
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（4）
容易使
催化剂中毒，实验中需要保持C 装置为无水环境，F 的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解，所以反应过程中控温
；
（6）第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌，总反应为
。
（7）滴定反应的离子方程式为
，可得关系式：
。三组数据中
偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为
，
的质量分数
。
4．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实
验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
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请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC
(4)吸收尾气H2S 气体
(5)ABC
(6)99%
【分析】A 作为H2S 的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E 都是冷却H2S 的装置，C 装置干燥H2S，F 冷
却并收集H2S，G 作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【解析】（1）仪器X 的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所
以B 连E，E 连C，C 连D，D 连F；
（3）H2S 是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②吸收尾气H2S 气体；
（5）A．H2S 有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A 正确；
B．气体不能骤冷，装置D 的主要作用是预冷却H2S，故B 正确；
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C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C 正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S 氧化为S 单质，但是稀硝酸产生的
NO 或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D 错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，
，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S 物质的量为0.0198mol，H2S 的质量为
0.6732g，产品纯度为
。
5．观察下面a～f 六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象：
(1)微热法：如图a。用手捂热或用酒精灯微热试管，导管口________，松开手或停止加热后导管内
____________，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b 中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b 中长颈漏斗中的液
面________锥形瓶中的液面，静置，若_____________，证明装置不漏气。c 中从乙管加入适量水，使乙管
液面__________甲管液面，静置，若液面______________，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，
如果____________，则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e 中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间
后，活塞____________，证明装置的气密性良好。f 中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液
面________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________，则证明装置的气密性良好(液差法的拓
展)。
【答案】 (1)产生气泡 形成一段水柱
(2)高于 液面位置保持不变 高于 位置保持不变 (3)一段时间后，水柱的水位不会下降
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(4)能回到原来的位置 上升 保持稳定
6．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
(1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操
作方法、现象和结论是_______________________________________________。
(2)乙同学认为只需关闭a 处止水夹，打开b 的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良
好，该同学的方案可行吗？________( 填“ 可行” 或“ 不可行” ) ，并解释原因：
________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
【答案】 (1)将e 导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b 的活塞，打开a 处止水夹，微热d，若e 导管口
有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段水柱上升，证明气密性良好 (2)不可行 无论气密性是否良好，b
中的液体均能顺利滴下
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