文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
考点一：无机物的制备
1．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_______________，选用装置：______(填字母，下同)。
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________________。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为______________，选用装置：______。
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为_______________，选用装置：______。
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何
改进所选实验装置：_____________________________________________________________。
(6)上述B 装置还能制取的气体有：_________________________________________________。
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
第66 讲 以物质制备为主的综合实验
01 掌握物质制备型实验方案设计的原则。
02 掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
重点·夯基易错
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a 装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH 溶液吸收Cl2、CO2等。
b 装置用于收集少量气体。
c、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d 装置吸收量较少。
e 装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时
也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3 的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分
析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
1 溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。
某同学在实验室制备FeBr2(Fe 与HBr 反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr3=====2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：______________________________________(磷酸过量)，该反应中
体现的制酸原理是____________________________________________________________。
(3)上述装置中，X、Y 分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰
B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是_________________________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________________。
2．硫氰酸钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰酸钾的实验
装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN 溶液：
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B 中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸
没导气管口，目的是_____________________________________________________。
点拨·能力培养
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A 中产生的气体缓缓通入D 中，发生反应CS2＋
3NH3=====NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN 溶液：
①熄灭装置A 处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D 继续加热至105 ℃，当NH4HS 完全分解后
(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH 溶液，发生反应的化
学方程式为____________________________________________________。
②使用KOH 溶液会使产品KSCN 固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH 溶液，
除了原料成本因素外，优点是_____________________________________________________。
③装置E 的作用是_________________________________________________________________________。
(3)制备KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，
得到硫氰酸钾晶体。
1．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加
热、夹持等装置略)如下：
真题·明考向
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
量
327.5
371
在乙腈中颜
色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
2．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实
验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
3．（2023·福建·高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
7
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
考点二：有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
重点·夯基易错
8
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
9
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信
息，初步判
定物质性质
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格
中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析
这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点
主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据
这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反
应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实
验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反
应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机
物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有
机物的转化率和生成物的产率
1．乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易
溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH 溶液制备少
量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入40% NaOH 溶
液，在95 ℃继续搅拌反应2 小时，反应过程控制pH 约为9 至10 之间。
点拨·能力培养
10
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1 中，发生反应的化学方程式是______________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B 为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)步骤2 中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：_________________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3 的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1 位小数)。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对
甲基苯胺(
)与苯甲醛(
)在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(
，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质
相对分
子质量
密度/
(g·cm－3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
对甲基苯胺
107
0.96
44
200
微溶于水，易溶于乙醇
乙醇
46
0.78
－114
78
溶于水
苯甲醛
106
1.0
－26
179
微溶于水，与乙醇互溶
11
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A 中加入6.0 g 对甲基苯胺、5.0 mL 苯甲醛、50 mL 乙醇
和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为_____________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A 中发生的主要反应
的化学方程式为______________________；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A 中反应后余液转移至D 中，在C 中加入适量水，
进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a 的作用为________________________；
仪器b 的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________________。
③实验后将装置D 中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本
实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
1．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合
成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
真题·明考向
12
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
2．（2023·辽宁·高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
13
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
3．（2023·全国·高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
14
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
15
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
1．（2024·山东烟台·三模）三氯化铬(
)是工业上常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易
被氧气氧化。实验室利用反应
制备无水
的装置(夹持装置略)如下
图所示。
已知：①
(俗称光气)有剧毒，能与水反应生成两种酸性气体。
②
在碱性条件下可将
氧化为
，酸性条件下可将
还原为
。
回答下列问题：
(1)试剂X 为 。
(2)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ；实验结束时，在反应管右端可得
到紫色
薄片；依次停止加热装置B 和C，冷却，继续通入一段时间
的目的是①冷却
并防止
被氧化，② 。
(3)装置单元D 的主要作用是 ；装置F 中发生反应的离子方程式为 。
(4)图示装置存在一处缺陷是 。
(5)
产品纯度的测定：
I．准确称取0.1000g 产品放入锥形瓶，在强碱性条件下，加入过量的30%
溶液和适量蒸馏水，小火
演练·提能力
16
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
加热至溶液变黄绿色，此时铬以
存在，继续加热一段时间；
Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入过量浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)，使
转化为橙色
的
；
Ⅲ．滴加5 滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用新配制的
标准溶液滴定，达滴定终
点时消耗标准液体积18.60mL(滴定过程中，
转化为
)。
产品中所含
(
)的质量分数为 。若步骤Ⅰ未继续加热一段时间，将导致产
品中
质量分数的测定值 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
2．（2024·重庆·模拟预测）某研究小组用氨基钠
与N2O 反应制备叠氮化钠
并对制得的叠
氮化钠产品纯度进行测定。已知氨基钠熔点为208℃，极易水解和氧化； N2O 不与酸或碱反应；叠氮酸
(HN3)不稳定，易分解爆炸；SnCl2具有较强还原性。回答下列问题：
(1)制备叠氮化钠：连接好装置后，打开A 中分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加浓硝酸，充分反应。
①装置D 中盛装碱石灰的仪器名称为 。
②装置的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
③若三颈烧瓶中参加反应的
和N2O 物质的量之比为2 1∶，则发生的化学反应方程式为 ，E
装置的作用为 。
④装置C 充分反应后，停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却，再关闭分液漏斗活塞，这样操作的目的
为 。
(2)测定产品纯度：取装置C 中制得的叠氮化钠样品m 克放入圆底烧瓶中进行纯度的测定，如下图。
17
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
①圆底烧瓶中反应的离子方程式为 。
②读取气体体积时，应注意 、使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。
③若量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol，则产品中NaN3
的质量分数为 。
3．（2024·安徽合肥·模拟预测）硫酸氧钒(
)具有良好的电化学性能，还可用作各种反应的催化剂。
某科研小组制备
并探究其热稳定性。实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。
已知：溶液pH＜4.0 时，＋5 价钒的存在形式为
，6.0≤pH≤8.0 时，＋5 价钒元素的存在形式为
。
实验步骤如下：
①向仪器a 中加入一定量的
粉末和适量的水，开启搅拌装置进行搅拌，使固体
粉末与水充分混
合均匀。
②打开仪器b 滴入一定量的浓硫酸，升温至160℃，控制反应釜的搅拌速度搅拌15～20min，得到橙红色的
溶液；
③更换仪器b 向仪器a 中加入双氧水，并控制好双氧水的加入速度，恒温反应约180min 后即得到蓝色
18
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
溶液；
④将所得到的
溶液进行蒸发浓缩，待浓缩液冷却后再向浓缩液中加入体积分数60%的乙醇，结晶、
过滤、干燥，即可得到
产品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，在a 中反应生成
(“是”或“不是”)氧化还原反应。
(2)加入双氧水反应得到蓝色
溶液的离子方程式为 。
(3)本实验选择原料物质的量比
，过氧化氢需过量的原因是 。
(4)步骤④中加入体积分数60%的乙醇的作用是 。
(5)纯度测定：准确称取
产品m g，配成250mL 溶液，取50mL 溶液，加入适当过量的
溶液
(氧化产物为
)，再加入适当过量的
除去
，进一步加入尿素除去
；滴入指示剂，
用c
标准溶液滴定(还原产物为
)。测量三次，平均消耗标准液体积为V
mL，
的摩尔质量为M g/mol，则该产品的纯度为 %。
(6)查阅资料后，有同学对
的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ：
；
猜想ⅱ：
用以上装置按气流从左到右的流向，探究分解产物，则导管接口顺序为 ；若装置D 中出现白色沉
19
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
淀，装置C 中未出现白色沉淀，证明猜想ⅰ正确。
4．（2024·辽宁锦州·模拟预测）酰胺常被用作溶剂和化工原料，也用于合成农药、医药等。实验室可以通
过下列反应制备乙酰苯胺：
所用装置如下图所示(省略夹持装置等)：
相关物质信息列表如下：
物质
性状
沸
点/℃
溶解性
冰乙酸
无色液体
118
与水、乙醇、苯等互溶
苯胺
浅黄色液
体
184
微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等
乙酰苯胺
白色固体
304
微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、苯等
有如下实验步骤：
Ⅰ、用25mL 圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入约4.5mL(50mmol)新制的苯胺(苯胺易被
氧化变质)、7.5mL 的冰乙酸和0.05g 锌粉，摇匀。
Ⅱ、加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100~105℃，反应大约1h．然后
将温度升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。
Ⅲ、趁热将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，洗涤固体，抽
干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，提纯后得产品4.59g。
回答下列问题：
(1)接液管的c 出口的作用是 。
(2)步骤①中，加入锌粉的主要目的是 。
20
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(3)写出乙酰苯胺与NaOH 反应的化学方程式 。
(4)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 (填分子式)。分馏柱
可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是
(5)粗产品提纯的最佳方法是 。
(6)已知酰胺中N 原子的未共用电子对与羰基的Π 电子形成共轭体系，使N 原子上的电子云密度降低。相
同条件下，下列物质的碱性由强到弱的顺序为 。
①
②甲胺 ③乙酰苯胺
(7)产品的产率为 %(用苯胺计算，精确至0.1%)。
5．（2024·四川成都·模拟预测）呋喃甲酸与呋喃甲醇都是重要的工业原料，某实验小组拟利用呋喃甲醛的
Cannizzaro 反应(方程式如下)进行制备与分离，相关原理、装置与制备流程如下。回答相关问题：
物质
状态
熔点℃
沸点℃
溶解性
呋喃甲醛
油状液
体
-36
161.7
微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚
呋喃甲酸
白色晶
体
130
易升华
难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚
呋喃甲醇
液体
-31
171
溶于水，乙醇、乙醚
(1)反应开始后体系温度极易上升，原因是 。已知温度高于12℃会引发副反应，为提高产率可采取
的控温操作有 、 (答出两点)。
(2)进行“操作②”时需多次收集馏分，最先馏出的是 。将铜丝烧至红热后伸入呋喃甲醇，现象是
(结合反应方程加以说明)。
(3)“操作①”的名称是 。若先加盐酸调pH 再进行“操作①”， 会导致产品分离困难，原因是
。
(4)反应过程产生的有色杂质易吸附在Y 表面，可通过重结晶提纯：将过滤得到的粗产品溶于5-7mL 热水中，
加活性炭，煮沸10min， (填操作名称)，冷却结晶，过滤，洗涤，晾干，得白色针状晶体产品。最
佳洗涤剂是 (填序号)。
21
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
a.乙醇 b.冷水 c.乙醚 d.热水
(5)呋喃
可以发生加聚反应生成聚呋喃，试写出相应方程式 ，并从结构角度分析呋喃甲酸与α-
甲基呋喃
均无法聚合的原因 。
6．（2024·山东泰安·模拟预测）苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室
可用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得：
过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应发生。实验室可按下列步骤，用图一、图二装
置分别进行制备和分离提纯。
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
溶解度
乙酸
酐
102
-73
140
1.082
微溶于水，易水解
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙
酮
120
20.5
202
1.028
微溶于水
①向仪器A 中迅速加入13g 粉状无水AlCl3和0.18mol 无水苯。在搅拌下将0.04mol 乙酸酐慢慢滴加到A 中，
严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1 小时，直至无HCl 气体
逸出为止。
②将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
③再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)，合并有机层，依次用
15mL10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
22
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，
产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
(2)图一装置中CaCl2的作用是 。
(3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。步骤③中用
15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。
(4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B 为 。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需
要控制一定温度，应该为 (填序号)。
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为 。
7．（2024·四川成都·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体
和化工中间体，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分
子质量
糠
醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠
酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水和乙醚
112
23
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：
(1)实验室利用图1 所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 ，其优点是 。
(2)为了提高糠酸的纯度，需首先提纯原料糠醛。实验室常用蒸馏的方法得到较纯的糠醛。因蒸气的温度高
于140℃，实验时选用图2 中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
(3)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填序号)。进
一步提纯糠酸的方法是 。
A．热水 B．冷水 C．乙醚
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加
入几滴酚酞溶液，用0.0900mol/LKOH(经基准物邻苯二甲酸氢钾标定)溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
KOH 标准溶液24.80mL。
24
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
①配制糠酸溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。(填仪器名称)
②糠酸的纯度为 。
③在滴定实验前，KOH 溶液通常需要标定，原因是 。
25
