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考点42 物质的制备综合实验
目录
.....................................................................................................................................................1
1.高考真题考点分布................................................................................................................................................... 1
2.命题规律及备考策略............................................................................................................................................... 1
.....................................................................................................................................................2
考法01 气体制备、净化、收集和尾气处理...........................................................................................................2
考法02 有关气体制备的综合实验探究...................................................................................................................8
考法03 无机物的制备综合探究实验.....................................................................................................................12
考法04 有机物的制备综合探究实验.....................................................................................................................19
...................................................................................................................................................24
1.高考真题考点分布
考点内容
考点分布
常见气体的制备
2024·浙江卷，3 分；2024·河北卷，3 分；2024·湖南卷，3 分；2024·浙江卷，2 分；
2024·广东卷，3 分；2023·江苏卷，3 分；2023·广东卷，3 分；2023·全国乙卷，6
分；
2023·北京卷，3 分；2023·重庆卷，3 分；2023·浙江卷，2 分；2022 湖南卷，3 分；
2022 广东卷，3 分；
无机物的制备综
合探究实验
2024·河北卷，15 分；2024·甘肃卷，15 分；2024·湖南卷，15 分；2024·全国甲卷，3
分；
2024·浙江卷，3 分；2023·海南卷，3 分；2023·湖北卷，3 分；2023 全国甲卷，6 分；
2023 山东卷，3 分；2023·浙江卷，2 分；2023 江苏卷，3 分；2022 全国甲卷，6 分；
2022 湖南卷，3 分；2022·浙江卷，2 分；2022 山东卷，3 分；
有机物的制备综
合探究实验
2024·新课标卷，15 分；2024·浙江卷，3 分；2024·安徽卷，3 分；2023 新课标卷，6
分；2023 辽宁卷，3 分；
2.命题规律及备考策略
【命题规律】
高频考点从近几年全国高考试题来看，有关无机物的制备、有机物的制备、气体的制备、除杂、收集、尾
气处理仍是高考命题的热点。
1
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【备考策略】
【命题预测】
预计2025 年高考会以新的情境载体考查有关气体的制备、除杂、收集、尾气处理、无机物的制备、有机物
的制备等知识，重点考查气体的制备考查气体制备原理、性质探究，题目难度较大。
考法01 气体制备、净化、收集和尾气处理
1.气体制备的反应原理
气体
制备原理
H2
Zn＋H2SO4（稀）===ZnSO4＋H2↑
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑ 2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
2H2O2=====2H2O＋O2↑ 2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
Cl2
MnO2＋4HCl（浓）=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
NH3
2NH4Cl＋Ca（OH）2 =====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
NO
3Cu＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O
NO2
Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O
CH≡CH
CaC2＋2H2O→Ca（OH）2＋CH≡CH↑
C2H4
C2H5OH――→CH2===CH2↑＋H2O
2
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2.气体制备的发生装置
制备原理的特点
发生装置
制备气体
固体＋固体――→气体
O2、NH3、CH4等
固体＋液体（或液体＋液体）――→气体
制备气体：Cl2、C2H4等
固体＋液体（不加热）―→气体
H2、CO2等
3.气体的除杂方法
（1）除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除去的杂质气体；
⑤先除杂后干燥。
（2）气体干燥、净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体加热
装置
常见干燥或
除杂试剂
浓H2SO4（具有酸性和强氧化
性）
无水氯化钙（呈中
性）、
（呈碱性）
Cu、CuO、Mg 等
例如，当CO2中混有O2杂质时，应选用上述装置中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu 粉。
4.气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体（举例）
排水法
难溶于水或微溶于水
且不与水反应
O2、H2、NO、CO 等
3
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排空
气法
向上排
空气法
密度 空气且不与
空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排
空气法
密度 空气且不与
空气中的成分反应
H2、NH3
5.集气装置的创新——排液集气装置
装置Ⅰ：从a 管进气b 管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收
集以下气体。
① ——收集Cl2。
② ——收集CO2。
③ ——收集H2S。
④ ——收集HCl 或NH3。
装置Ⅱ：储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A 瓶排入B 瓶，在A 瓶中收集到气体。
6.尾气处理的原因、方法及装置
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
液吸收、可燃性气体用点燃等措施。
考向01 考查气体的制备装置的选择
【例1】（2024·广东中山·模拟）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
选项
化学试剂
制备气体
A
Ca(OH)2＋NH4Cl
NH3
B
MnO2＋HCl(浓)
Cl2
C
MnO2＋KClO3
O2
D
NaCl＋H2SO4(浓)
HCl
4
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考向02 考查气体的净化
【例2】（2024·陕西安康·模拟）能用如图所示（图中夹持装置、气体收集装置等均已略去；必要时可以加
热）装置及相关试剂制取干燥、纯净气体的是（ ）
选项
A
B
C
D
气体
CO2
Cl2
NH3
NO
a
盐酸
浓盐酸
饱和NH4Cl 溶液
稀硝酸
b
CaCO3
MnO2
消石灰
铜屑
c
饱和Na2CO3溶液
NaOH 溶液
H2O
H2O
d
浓硫酸
浓硫酸
固体NaOH
浓硫酸
【思维建模】常见干燥剂的选择及装置归纳
液态干燥剂
固态干燥剂
装置
洗气瓶
干燥管或U 形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥
的气体
H2、O2、Cl2、SO2、
CO2、CO、CH4、N2
H2、O2、N2、Cl2、SO2、
CO2、
CH4、H2S、HCl、HBr、HI
N2、H2、O2、CH4、CO、NH3
不可干燥
的气体
NH3、H2S、HBr、HI
NH3
Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2
考向03 考查尾气的处理
【例3】（2024·四川内江·模拟）下下列有关叙述错误的是（ ）
A
B
C
D
可用作少量HCl 尾气的
吸收装置
可用作少量氨气尾气的
吸收装置
关闭止水夹K，从a 处
加水可检验装置气密性
可用作少量SO2尾气的
吸收装置
【对点1】（2024·河南开封·模拟）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
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气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn＋稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu＋稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3＋稀H2SO4
b
c
【对点2】（2024·山东济南·模拟）实验室用H2还原WO3制备金属W 的装置如图所示（Zn 粒中往往含有
硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。下列说法正确的是（ ）
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【对点3】（2024·河北承德·模拟）下列装置能达到目的的是（ ）
A.吸收尾气NH3，可防倒吸B.吸收CO
C.吸收尾气HCl
D.收集NO2气体
考法02 有关气体制备的综合实验探究
1.实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有
时也可充分利用反应产物气体（如氨气、氯气、二氧化硫等）排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用 控制液体滴加的速度和用量。
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② ，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③ ，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
① 的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物
挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
② 的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a. ：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b. ：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c. ：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d.保温：如真空双层玻璃容器等。
2.解答气体制备综合实验题的思维流程
考向01 考查实验装置的改进与创新
【例1】（2024·辽宁朝阳·模拟）FeCl3(易升华)是常见的化学试剂，可通过下列实验制备FeCl3，下列说法
错误的是( )
A．装置F 的作用是尾气吸收，并防止空气中的水蒸气进入收集器
B．硬质玻璃管直接连接收集器的优点是不因FeCl3固体积聚而造成堵塞
C．实验室配制FeCl3溶液时应先将FeCl3固体溶于少量盐酸，再加水稀释
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D．实验开始时，应先点燃D 处酒精灯，后点燃A 处酒精灯
考向02 考查有关气体制备的综合实验探究
【例2】（2024·江苏南通·模拟）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。
(1)甲装置中主要仪器的名称为____________________________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经
长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至_____________________________。
欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是________________________________________。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象
是______________________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是
_____________________________________________________________________。
(4)丙装置的特点是______________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
【对点1】（2024·湖南郴州·模拟）某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。下列说法错误的是（
）
A.装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4Cl △
NaCl＋N2↑＋2H2O
B.加热片刻后将酒精灯移开反应仍能进行，说明该反应是放热反应
C.装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气
D.只能用向下排空气法在装置Ⅲ末端收集纯净干燥的N2
【对点2】（2024·江西·三模）某小组探究
的催化氧化，实验装置如图，③中气体颜色无明显变化，
④中收集到红棕色气体，一段时间后产生白烟。
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下列分析正确的是
A．①中固体药品可用
代替，②中固体药品可为
与
B．③、④中现象说明③中的反应是
C．④中白烟的主要成分是
D．一段时间后，⑤中溶液可能变蓝
考法03 无机物的制备综合探究实验
1.固液不加热型制备装置
装置
说明
常见应用
（甲）分液
漏斗＋圆底烧瓶
型
①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加
入速度，从而控制制备反应的快慢。
②特点：球形分液漏斗使用前需 ，漏斗颈 插入
溶液中。
③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替
装置甲或丙可用于制取
H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2
等：Zn＋2HCl
ZnCl2
＋H2↑、NH3·H2O＋CaO
Ca
（OH）2＋NH3↑、2KMnO4
＋16HCl（浓）
5Cl2↑
＋2MnCl2＋2KCl＋
8H2O[或Ca（ClO）2＋
4HCl
CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、
CaCO3＋2HCl
CO2↑
＋CaCl2＋H2O。装置乙可
（乙）长颈
漏斗＋大试管型
①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。
②注意：a.漏斗颈 插入溶液中。b.该装置不能添加易
挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。
③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替
（丙）恒
压滴液漏斗＋三
颈烧瓶型
①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的压强与
漏斗中的相同），更利于液体顺利滴下。
②注意：a.恒压滴液漏斗使用前 检验活塞、瓶塞处是
否漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超
过烧瓶容积的2
3
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用于制取H2、CO2等
2.固液加热型制备装置
装置
说明
常见应用
甲 乙
酒精灯加热型
①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可达
400 ℃左右。
②圆底烧瓶或三颈烧瓶：
a.直接加热时需要垫 ，不可蒸干。
b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可接冷
凝管
装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2
＋4HCl（浓） △
MnCl2＋
Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）
△
CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
装置乙可用于制取苯甲酸：
＋
KMnO4 ⃗
＋MnO2（未配平），
＋HCl ⃗
＋KCl。
装置丙可用于制取CaCO3：
CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO3
60~70°C
CaCO3＋（NH4）2SO4＋
2H2O
丙
水浴加热型
①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应充分
进行。
②适用范围：反应温度低于100 ℃。
③水浴可用 代替，适用于反应温度范围为
的反应；水浴可用冰水浴代替，适用于放热反应、
剧烈反应，以降低反应速率。
④球形冷凝管的作用是 ，有机反应一般需要
用球形冷凝管
3.固固、气固加热型或固体物质受热分解型
装置
说明
常见应用
甲
乙
丙
硬质玻璃管型
①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。
② ：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表面
不能 ；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻璃管
内放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；若固体
直接放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，以堆放、稍加平
摊为宜，不能堵塞硬质玻璃管。
③ 的温度一般可达700℃左右，适用于煤的干馏、
碳还原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的反应
装置甲或乙可用于制
备Cu：CuO＋CO
△
Cu＋
CO2。
装置乙或丁可用于制
备NH3、O2：2NH4Cl
＋Ca（OH）2
制取气体或加热固体使其分解时，试管口一般略 倾
斜，以防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。但草
酸晶体的熔点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分解实验
10
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丁
试管型
时，试管口一般略 倾斜
2KMnO4 △
K
2MnO4＋MnO2＋O2↑。
装置丙可用于探究
FeSO4高温分解产物：
戊
集气瓶型
①固体在气体中的燃烧（如Na、白磷在氯气中的燃烧）；燃烧
匙改为坩埚钳，可完成铜丝、铁丝在氯气中的燃烧实验。
②一般需要在集气瓶底部铺层 或加入少许水，防止
高温熔化物溅落炸裂瓶底
考向01 考查实验操作步骤叙述型实验
【例1】（2023·辽宁卷）2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL 液体A 和4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL 水，搅拌30 min；加盐酸调pH 至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤
有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
得到产品17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______________________________________________。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是____________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为______________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是
_______________________________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______________________________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________(填名称)；无水MgSO4的作用为
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________________________________________________________________________。
(7)产品的产率为________________(用Na 计算，精确至0.1%)。
【思维建模】解答无机物制备综合实验题的思维流程
考向02 考查流程型实验
【例2】（2024·山西朔州·模拟）某兴趣小组用四水醋酸锰[（CH3COO）2Mn·4H2O]和乙酰氯（CH3COCl）
为原料制备无水二氯化锰，按如下流程开展了实验（夹持仪器已省略）。
图1
图2
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯
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②制备无水二氯化锰的主要反应：（CH3COO）2Mn＋2CH3COCl
△⃗
苯
MnCl2↓＋2（CH3CO）
2O
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl＋H2O ⃗
CH3COOH＋HCl
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是
（用化学式表示）。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是
。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是
。
A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置（图2）上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关
闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：
纯化完成→（
）→（
）→（
）→（
）→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是
。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是
（填“甲”或“乙”）同学的方法。
【对点1】(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2――――→2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL 水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O 后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g 活性炭、7 mL 浓氨水，搅拌下逐滴
加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
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仪器a 的名称是____________。加快NH4Cl 溶解的操作有____________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免____________、___________；可选用___________降低溶液温
度。
(3)指出如图过滤操作中不规范之处：_________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为____________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________。
【对点2】（2024·河南濮阳·模拟）叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验
室制备KN3流程如下。回答下列问题：
Ⅰ.制备KN3：
已知：
①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行；
②制备KN3的D、E 和F 阶段均在图甲装置中完成。
KN
③
3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。
（1）KN3属于 （填“离子化合物”或“共价化合物”）。
（2）仪器A 的名称为 ，仪器B 的作用是_____________________________________。
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（3）仪器A 中发生反应时，（CH3）2CHONO 与水合肼在碱性条件下，重新生成（CH3）2CHOH（异丙
醇），该反应的化学方程式为____________________________________________。
（4）关于上述流程中各步骤的说法，错误的是 （填标号）。
A.步骤D 还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B.制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C.步骤F 加入无水乙醇的目的是促进KN3的溶解
Ⅱ.纯度检测——“分光光度法”：Fe3＋与N 反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸
光度，利用“c（N）—吸光度”曲线确定样品溶液中的c（N）。
查阅文献可知：不同浓度的5.0 mL NaN3标准溶液，分别加入5.0 mL （足量）FeCl3溶液，摇匀后测量吸
光度，可绘制标准溶液的c（N）与吸光度的关系曲线如图乙所示。
纯度检测步骤如下：
①准确称取m g FeCl3·6H2O 晶体，配制100 mL FeCl3标准液（与文献浓度一致）。
②准确称取0.36 g 样品，配制成100 mL 溶液，取5.0 mL 待测溶液，向其中加入V mL（足量）FeCl3标准
液，摇匀后测得吸光度为0.6。
（5）配制100 mL KN3溶液需要用到下列操作：
a.打开容量瓶玻璃塞，加入适量水，塞紧塞子，倒立
b.将塞子反转180°，倒立
c.洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3 次
d.冷却至室温
e.轻轻振荡容量瓶
f.称取0.36 g 试样置于烧杯中，加入适量水充分溶解
g.将溶液转移到容量瓶中
h.定容，摇匀
上述给出操作的正确顺序：a→ →h（操作可重复）。
（6）步骤②中取用FeCl3标准液V ＝ mL，样品的质量分数为 。
考法04 有机物的制备综合探究实验
1．熟悉有机物制备实验的常用仪器
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2．常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用 可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用 装置，以减少有机物的挥发，提高原料
的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是 。
(4)防暴沸：加 (或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需 。
3．提纯有机物的常见流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、
杂质)的工艺流程：
4.典型装置
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装置
说明
反应装置
（1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应
；若要选择收集某温度下的馏分，则应 。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷
凝管一般用于 。
（3）冷凝管的进出水方向： 。
（4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超
过100℃）。
（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，
。
蒸馏装置
考向01 考查有机物的制备与定量分析
【例1】（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL 水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g 安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
(1)仪器A 中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
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(2)仪器B 的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是
________________________________________________________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？________，简述判断理由
_________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止
________________________________________________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的
产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
【思维建模】解答有机物制备实验题的思维流程
【对点1】（2024·浙江台州·模拟）实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷
(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)：
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相关信息如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2-丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2-氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
【实验步骤】
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入
45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放置的仪器是________(填“A”或“B”，下同),Ⅱ中应放置的仪器是____________。
(2)步骤1 中加入的无水ZnCl2的作用是_______________________________________________________。
(3)步骤3 进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。
①10%Na2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体 ③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是____________________________________________________。
(4)步骤4 中滤液进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。
(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH 溶液中，加热，冷却后，滴入稀硝酸至溶
液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g 沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________。
1．（2024·河北·三模）实验室加热分解氯酸钾(二氧化锰作催化剂)制氧气，并且利用其废渣制氯气，下列
图示装置和原理不能达到目的的是
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A．制备氧气
B．收集氧气
C．制备氯气
D．尾气吸收
2．（2024·安徽合肥·三模）利用对应试剂通过下列实验装置能实现相关气体制备与收集的是
选项
试剂a
试剂b
气体
A
稀硫
酸
锌粒
B
稀硫
酸
硫化亚铁固体
C
稀硝
酸
铜片
NO
D
浓盐
酸
二氧化锰固体
3．（2024·浙江杭州·模拟预测）下列关于实验室制备
的描述均正确的是
A．制
B．除去
中的HCl
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C．收集
D．吸收尾气中的
4．（2024·湖南·三模）某小组在实验室模拟侯氏制碱工艺制备
，装置如图所示(夹持装置略去)，
下列离子方程式错误的是
A．①中：
B．②中：
C．③中：
D．④中：
5．（2024·湖南·模拟预测）
常用作腐蚀剂、颜料、催化剂等，其难溶于水和乙醇，易被氧化。一种
制备
的方法如图所示。下列叙述正确的是
A．①中
硫酸表现强氧化性
B．②、④中颜色变化可证明
有漂白性
C．③中
起催化作用
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D．用
溶液和盐酸溶液检验③中氧化产物
6．（2024·广西贺州·一模）实验室用如图装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点为142℃)，实
验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点为69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点为
81℃)，其反应原理如下：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水可促使反应正向进行
B．反应时水浴温度可以控制在69~81℃
C．接收瓶中的液体应该用蒸馏的方法分离
D．乙酸异戊酯的产率为60%
7．（2024·江西·模拟预测）实验室用如图装置和相关药品可以制备并收集相应气体的是
选项
装置
药品
制备气体
A
浓盐酸
B
电石、饱和食盐水
C
、30%双氧水
D
铜片、稀硝酸
NO
8．（2024·湖南长沙·三模）氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等，在空
气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是
A．仪器a 为恒压滴液漏斗，可防止HCl 挥发到空气中
B．B 中盛放浓硫酸，C 中盛放饱和食盐水
C．D 装置后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染
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D．实验时，先点燃D 处酒精灯，再滴加浓盐酸
9．（2024·山东德州·三模）实验室制备下列如图气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
浓硝酸
B
C
石灰石
稀硫酸
D
浓硫酸
10．（2024·贵州贵阳·三模）如图所示装置能达到实验目的的是
A．用图甲装置探究浓硫酸的吸水性
B．用图乙装置制备、干燥并收集
C．用图丙装置验证氧化性：
D．用图丁装置制备乙炔
11．（2024·四川成都·模拟预测）呋喃甲酸与呋喃甲醇都是重要的工业原料，某实验小组拟利用呋喃甲醛
的Cannizzaro 反应(方程式如下)进行制备与分离，相关原理、装置与制备流程如下。回答相关问题：
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物质
状态
熔点℃
沸点℃
溶解性
呋喃甲醛
油状液
体
-36
161.7
微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚
呋喃甲酸
白色晶
体
130
易升华
难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚
呋喃甲醇
液体
-31
171
溶于水，乙醇、乙醚
(1)反应开始后体系温度极易上升，原因是 。已知温度高于12℃会引发副反应，为提高产率可采取
的控温操作有 、 (答出两点)。
(2)进行“操作②”时需多次收集馏分，最先馏出的是 。将铜丝烧至红热后伸入呋喃甲醇，现象是
(结合反应方程加以说明)。
(3)“操作①”的名称是 。若先加盐酸调pH 再进行“操作①”， 会导致产品分离困难，原因是
。
(4)反应过程产生的有色杂质易吸附在Y 表面，可通过重结晶提纯：将过滤得到的粗产品溶于5-7mL 热水
中，加活性炭，煮沸10min， (填操作名称)，冷却结晶，过滤，洗涤，晾干，得白色针状晶体产
品。最佳洗涤剂是 (填序号)。
a.乙醇 b.冷水 c.乙醚 d.热水
(5)呋喃
可以发生加聚反应生成聚呋喃，试写出相应方程式 ，并从结构角度分析呋喃甲酸与α-
甲基呋喃
均无法聚合的原因 。
12．（2024·山东泰安·模拟预测）苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验
室可用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得：
过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应发生。实验室可按下列步骤，用图一、图二装
置分别进行制备和分离提纯。
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名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
溶解度
乙酸
酐
102
-73
140
1.082
微溶于水，易水解
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙
酮
120
20.5
202
1.028
微溶于水
①向仪器A 中迅速加入13g 粉状无水AlCl3和0.18mol 无水苯。在搅拌下将0.04mol 乙酸酐慢慢滴加到A
中，严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1 小时，直至无HCl
气体逸出为止。
②将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
③再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)，合并有机层，依次用
15mL10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，
产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
(2)图一装置中CaCl2的作用是 。
(3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。步骤③中用
15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。
(4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B 为 。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需
要控制一定温度，应该为 (填序号)。
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为 。
13．（2024·河南·模拟预测）实验室由硝基苯制备苯胺的流程如下：
相关信息如下表：
物
质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
注意事项
硝
基
苯
微黄色油状液体
5
210
难溶于水，易溶于乙
醇、乙醚
遇明火高热会燃烧爆炸
苯
无色油状液体
-6.2
184
微溶于水，易溶于乙
易氧化，高于370℃会分
25
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胺
醇、乙醚
解
乙
醚
无色高挥发性液体
-116.2
34.5
微溶于水
极易燃
实验步骤为：
①在三颈烧瓶中，加入9g 锡粒、4mL（38mmol）硝基苯，开动磁子搅拌器不断搅拌，分次加入20mL 浓盐
酸，注意控制温度不超过90℃；继续加热搅拌回流30min，使反应趋于完全。
②冷却至室温，边搅拌边慢慢加入50%的NaOH 溶液使混合液呈碱性。将三颈烧瓶改为水蒸气蒸馏装置，
向其中通入水蒸气蒸馏，直到馏出液变澄清为止。
③从馏出液中分离出粗苯胺。向水层加入氯化钠至饱和，再用乙醚萃取。合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒
状NaOH 干燥。
④将干燥后的混合液小心倾入干燥的蒸馏烧瓶中，蒸去乙醚即得粗苯胺。改用空气冷凝管冷凝，加热，收
集馏分，得到2.5g 产品。
回答下列问题：
(1)实验全程不能使用明火加热，其原因是 。
(2)步骤①中，三颈烧瓶的三个口接入的仪器有温度计、 （填序号）。
(3)步骤②中，发生反应的离子方程式为 ；采用水蒸气蒸馏的优点是 （写出一条即可）。
(4)步骤③中，从馏出液中得到粗苯胺的操作名称是 ；向水层中加入氯化钠的作用是 。
(5)步骤④中，收集馏分的温度为 。
(6)本实验中苯胺的产率是 （结果保留到0.1%）。
14．（2024·陕西安康·模拟预测）
俗称摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，不溶于
酒精。在实验室以铁粉、稀硫酸、硫酸铵为原料制备
并测定摩尔盐中
的含量。
已知：三种盐的溶解度(单位为
)
温度
10
20.0
73
17.2
20
26.5
75.4
21.6
30
32.9
78
28.1
回答下列问题：
(1)制备硫酸亚铁(装置如图所示)：称取
洗净的铁粉(含
质量分数为
)加入锥形瓶中。向锥形瓶
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中加入
溶液，开始反应，加热，振荡，反应过程中适当补充水，防止硫酸浓度变大。
然后再向锥形瓶中加入
溶液，趁热过滤得
溶液。
①仪器a 的名称为 ；装置b 中所盛试剂的作用是 。
②若不及时向锥形瓶中补加水，导致硫酸浓度过大，可能造成的不良后果为 。
(2)在
的条件下，称取
晶体
，将其溶于 mL(结果保留一位小数)水中，配成
饱和溶液。
(3)将(2)中所配的
饱和溶液加入(1)所得
溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发血中蒸发浓缩
得到
晶体，抽滤、洗涤得产品。洗涤的具体操作为 ；验证所得产品中
是否存在
，应选择的试剂为 。
(4)测定产品中
的含量：称取
产品，溶于水配成溶液并加入稀硫酸，用
的
标
准溶液进行滴定(杂质不参加反应)，达到滴定终点时，消耗
标准溶液的体积为
。
①滴定反应的离子方程式为 。
②产品中
的质量分数为 。
③若滴定终点时俯视读数，会使测定结果 (填“偏低”或“偏高”)。
15．（2024·山东烟台·三模）三氯化铬(
)是工业上常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下
易被氧气氧化。实验室利用反应
制备无水
的装置(夹持装置略)如
下图所示。
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已知：①
(俗称光气)有剧毒，能与水反应生成两种酸性气体。
②
在碱性条件下可将
氧化为
，酸性条件下可将
还原为
。
回答下列问题：
(1)试剂X 为 。
(2)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ；实验结束时，在反应管右端可得
到紫色
薄片；依次停止加热装置B 和C，冷却，继续通入一段时间
的目的是①冷却
并防止
被氧化，② 。
(3)装置单元D 的主要作用是 ；装置F 中发生反应的离子方程式为 。
(4)图示装置存在一处缺陷是 。
(5)
产品纯度的测定：
I．准确称取0.1000g 产品放入锥形瓶，在强碱性条件下，加入过量的30%
溶液和适量蒸馏水，小火
加热至溶液变黄绿色，此时铬以
存在，继续加热一段时间；
Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入过量浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)，使
转化为橙色
的
；
Ⅲ．滴加5 滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用新配制的
标准溶液滴定，达滴定终
点时消耗标准液体积18.60mL(滴定过程中，
转化为
)。
产品中所含
(
)的质量分数为 。若步骤Ⅰ未继续加热一段时间，将导致产
品中
质量分数的测定值 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
1.（2024·广东卷）1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装
置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A
B
C
D
制备
净化、干燥
收集
验证
的氧化性
2.（2024·广东卷）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相
应推理均合理的是
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A. 烧瓶壁会变冷，说明存在
的反应
B. 试纸会变蓝，说明有
生成，产氨过程熵增
C. 滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有
升华
D. 实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
3.（2024·浙江卷1 月）下列实验装置使用不正确的是
A. 图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B. 图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C. 图③装置用于测定中和反应的反应热
D. 图④装置用于制备乙酸乙酯
4.（2024·河北卷）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项
气体
试剂
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
固体
熟石灰
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D
石灰石+稀盐酸
5.（2024·湖南卷）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确
是
A. 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B. 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C. 红棕色逐渐变浅的主要原因是
D. 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
6.（2024·浙江卷）下列说法不正确的是
A. 装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B. 图②标识表示易燃类物质
C. 装置③可用于制取并收集氨气
D. 装置④可用于从碘水中萃取碘
7.（2024·安徽卷）仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是
选项
实验目的
试剂
用品
A
比较镁和铝的金属性强弱
溶液、
溶液、氨
水
试管、胶头滴管
B
制备乙酸乙酯
乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和
溶液
试管、橡胶塞、导管、乳胶管
铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精
灯、火柴
C
制备
溶
溶液、氨水
试管、胶头滴管
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液
D
利用盐类水解制备
胶体
饱和
溶液、蒸馏水
烧杯、胶头滴管、石棉网、三
脚架、酒精灯、火柴
8. （2023·重庆卷）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是
A
B
C
D
制取
转移溶液
保护铁件
收集
9.（2023·北京卷）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A. 实验室制Cl2
B. 实验室收集C2H4
C. 验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D. 除去CO2中混有的少量HCl
10.（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是（ ）
A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
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C. 从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
11.（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用
环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原
理：
下列说法错误的是（ ）
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
12.（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
13.（2023·广东卷）1827 年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装
置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）
A. 图1：喷泉实验
B. 图2：干燥NH3
C. 图3：收集NH3
D. 图4：制备NH3
14. （2023·海南卷）下列实验操作不能达到实验的是
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选项
A
B
C
D
目的
检验1-氯丁烷中氯
元素
检验SO4
2-是否沉淀
完全
制备检验醛基用的
制备晶体
操作
15.（2023·江苏卷）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
A．制取Cl2
B．除去Cl2中的HCl
C．收集Cl2
D．吸收尾气中的Cl2
16.（2022·北京卷）利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验，b 中现象不能证明a 中产物生成的是（
）
a 中反应
b 中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉－KI 溶液变蓝
B
Cu 与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH 与NH4Cl 溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CHBrCH3与NaOH 乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
17.（2022·山东卷）某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列
物质组合不符合要求的是（ ）
气体
液体
固体粉末
A
CO2
饱和Na2CO3溶液
CaCO3
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B
Cl2
FeCl2溶液
Fe
C
HCl
Cu（NO3）2溶液
Cu
D
NH3
H2O
AgCl
18.（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某
样品（成分为亚硝酸钠或氯化钠）溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设
计、现象和结论都正确的是（ ）
方案设计
现象和结论
A
先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足
量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸
钠
B
加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸
化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和
稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸
钠
19.（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是（ ）
选项
探究方案
探究目的
A
向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN 溶液，振
荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化
Fe2＋具有还原性
B
向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，
加热试管，观察溶液颜色变化
SO2具有漂白性
C
向盛有淀粉－KI 溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，
观察溶液颜色变化
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH 计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH 大小
CH3COOH 是弱电解质
20．(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序
进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
21．(2022·山东卷)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备
K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液pH 至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液
蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
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A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH 作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
22.（2024·浙江卷）某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
（1）如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是_______，判断
步骤I 反应结束的实验现象是_______。
（2）下列做法不正确的是_______。
A. 步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B. 步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C. 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D. 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证_______。
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原
理为：先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤_______。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、
水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
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→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是_______。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为_______。
23.（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
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相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为_______；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是_______；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是_______；
（5）
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获
得。这样处理的目的是_______
（6）为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标
号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。
24.（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
（1）采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为_______；步骤I 中采用冰水浴是为了_______；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是_______；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是_______；
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（4）步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是_______；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
25.（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-
(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基
苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。
（3）“搅拌”的作用是_______。
（4）“加热”方式为_______。
（5）使用的“脱色剂”是_______。
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（6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。
26.（2024·浙江卷1 月）H2S 可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态H2S，实验
装置如图，反应方程式为：
。
已知：①H2S 的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的H2S 气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X 的名称是_______。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A. 氢氧化钾
B. 五氧化二磷
C. 氯化钙
D. 碱石灰
（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②_______。
（5）下列说法正确的是_______。
A. 该实验操作须在通风橱中进行
B. 装置D 的主要作用是预冷却H2S
C. 加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S
D. 该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为_______。
27.（2024·甲卷）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，
反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反
应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
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(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液
滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
（1）过滤中使用到的玻璃仪器有_____(写出两种即可)。
（2）过氧化脲的产率为_____。
（3）性质检测Ⅱ中的现象为_____。性质检则I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_____。
（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是_____，定容后还需要的操作为_____。
（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A.
溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取
过氧化脲溶液
C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用
溶液润洗
C.摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
28.（2024·河北卷）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原
理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体
馏出。仪器C 的名称为_______；
溶液的作用为_______；D 中发生的主要反应的化学方程式为
_______。
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（2）将D 中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色
气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为_______。
（3）利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴
加适量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水
的作用为_______和_______。
（4）为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，则需称取_______
(用含m 的代数式表示)。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。
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