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第03 讲 常见物质的制备
目录
01
考情解码·命题预警2
02 体系构建·思维可视.........................................................................................................................3
03 核心突破·靶向攻坚.........................................................................................................................4
考点一 气体的制备............................................................................................................................4
知识点1 气体制备、净化、收集和尾气处理.....................................................................................................4
知识点2 有关气体制备的综合实验探究...............................................................................................................6
考向1 考查气体的制备装置..................................................................................................................................7
考向2 考向2 考查气体的综合制备.....................................................................................................................8
【思维建模】解答气体制备综合实验题的思维流程
考点二 无机物的制备......................................................................................................................11
知识点1 固液不加热型制备装置..........................................................................................................................11
知识点2 固液加热型制备装置..............................................................................................................................11
知识点3 固固、气固加热型或固体物质受热分解型........................................................................................12
考向1 无机物的制备和定量分析..........................................................................................................................13
【思维建模】解答无机物制备实验题的思维流程
考向2 无机物的制备和定性分析..........................................................................................................................16
考点三 有机物的制备......................................................................................................................18
知识点1 有机物的制备仪器和装置.....................................................................................................................18
知识点2 有机物制备的操作和流程.....................................................................................................................18
考向1 有机物的制备和定量计算..........................................................................................................................19
【思维建模】解答有机物制备实验题的思维流程
考向2 有机物的制备和定性分析..........................................................................................................................22
04 真题溯源·考向感知........................................................................................................................29
1
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考点要求
考察形式
2025 年
2024 年
2023 年
2022 年
2021 年
无机物的制备
选择题
非选择题
新课标卷
T27，15 分
全国甲卷
T27，15 分
全国甲卷
T27，15 分
辽宁卷
T18，15 分
辽宁卷
T18，15 分
有机物的制备
选择题
非选择题
辽
宁
卷
T17，15 分
辽
宁
卷
T17，15 分
辽宁卷T17，
15 分
考情分析：
从命题思路和考查内容，主要有以下三方面：
1.气体制备（重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流
程，尤其关注 “除杂试剂选择”和 “尾气处理装置”。
2.无机物制备（与气体制备结合考查），重点考查Fe (OH)2、Al (OH)3、CuSO4・5H5O、Na2CO3/NaHCO3。
侧重 “制备条件控制”、“产品提纯”、“产率 / 纯度计算”；
3.有机物制备的考查内容高度集中，核心是实验原理、装置、试剂和操作的结合。重点考查乙酸乙酯、乙
烯、溴苯等。侧重掌握关键操作细节，明确试剂的双重或多重作用，区分不同反应的发生装置，识别特殊
装置的作用。
预计2026 年高考无机物制备可能会以实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实验
装置、操作目的、分离提纯等内容，有机物制备则可能仍以选择题或实验综合题的形式，考查典型有机物
的制备原理、装置和操作细节。
复习目标：
1．掌握 Cl2、NH3、SO2、O2、CO2等核心气体的制备化学方程式，明确反应类型。能准确书写乙酸乙酯、
乙烯、溴苯 等有机物的制备化学方程式，明确反应条件。
2．掌握 “发生→除杂→收集→检验→尾气处理” 全流程的装置选择依据，例如区分固液加热型与固液
不加热型装置，知道防倒吸装置的适用场景。
2
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考点一 气体的制备
3
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知识点1 气体制备、净化、收集和尾气处理
1.气体制备的反应原理
气体
制备原理
H2
Zn＋H2SO4（稀）===ZnSO4＋H2↑
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑ 2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
2H2O2=====2H2O＋O2↑ 2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
Cl2
MnO2＋4HCl（浓）=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
NH3
2NH4Cl＋Ca（OH）2 =====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
NO
3Cu＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O
NO2
Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O
CH≡CH
CaC2＋2H2O→Ca（OH）2＋CH≡CH↑
C2H4
C2H5OH――→CH2===CH2↑＋H2O
2.气体制备的发生装置
制备原理的特点
发生装置
制备气体
固体＋固体――→气体
O2、NH3、CH4等
固体＋液体（或液体＋液体）――→气体
制备气体：Cl2、C2H4等
固体＋液体（不加热）―→气体
H2、CO2等
3.气体的除杂方法
（1）除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除去的杂质气体；
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⑤先除杂后干燥。
（2）气体干燥、净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体加热
装置
常见干燥或
除杂试剂
浓H2SO4（具有酸性和强氧化
性）
无水氯化钙（呈中性）
、 （呈碱性）
Cu、CuO、Mg 等
例如，当CO2中混有O2杂质时，应选用上述装置中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu 粉。
4.气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体（举例）
排水法
难溶于水或微溶于水
且不与水反应
O2、H2、NO、CO 等
排空
气法
向上排
空气法
密度 空气且不与
空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排
空气法
密度 空气且不与
空气中的成分反应
H2、NH3
5.集气装置的创新——排液集气装置
装置Ⅰ：从a 管进气b 管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收
集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS 溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl 或NH3。
装置Ⅱ：储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A 瓶排入B 瓶，在A 瓶中收集到气体。
6.尾气处理的原因、方法及装置
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
5
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液吸收、可燃性气体用点燃等措施。
知识点2 有关气体制备的综合实验探究
1.实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体（如 ）排尽装置中的空气；
有时也可充分利用反应产物气体（如氨气、氯气、二氧化硫等）排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用 控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
① 的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
② 的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a. ：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b. ：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c. ：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d.保温：如真空双层玻璃容器等。
2.气体制备的思维流程
考向1 考查气体的制备装置
例1 （2025·黑龙江·一模）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
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选项
化学试剂
制备气体
A
Ca(OH)2＋NH4Cl
NH3
B
MnO2＋HCl(浓)
Cl2
C
MnO2＋KClO3
O2
D
NaCl＋H2SO4(浓)
HCl
【变式训练1】（2025·吉林四平·一模）能用如图所示（图中夹持装置、气体收集装置等均已略去；必要时
可以加热）装置及相关试剂制取干燥、纯净气体的是（ ）
选项
A
B
C
D
气体
CO2
Cl2
NH3
NO
a
盐酸
浓盐酸
饱和NH4Cl 溶液
稀硝酸
b
CaCO3
MnO2
消石灰
铜屑
c
饱和Na2CO3溶液
NaOH 溶液
H2O
H2O
d
浓硫酸
浓硫酸
固体NaOH
浓硫酸
【变式训练2】（2025·内蒙古师大附中·一模）下列有关叙述错误的是（ ）
A
B
C
D
可用作少量HCl 尾气的
吸收装置
可用作少量氨气尾气的
吸收装置
关闭止水夹K，从a 处
加水可检验装置气密性
可用作少量SO2尾气的
吸收装置
考向2 考查气体的综合制备
例2 （2025·内蒙古通辽·一模）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。
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(1)甲装置中主要仪器的名称为____________________________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经
长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至_____________________________。
欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是________________________________________。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象
是______________________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是
_____________________________________________________________________。
(4)丙装置的特点是______________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
思维建模 解答气体制备综合实验题的思维流程
【变式训练1】（2025·辽宁锦州中学·一模）下图所示为实验室中常见气体制备、净化、干燥、收集和进行
实验探究的部分仪器（组装实验装置时，可重复选择仪器），某化学小组的同学欲利用其进行下列化学实
验。
回答下列问题：
(1)以石灰石和稀盐酸为原料，制备并收集干燥纯净的二氧化碳气体，按照要求设计实验装置，连接仪器，
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并检验装置的气密性。（提示：盐酸中挥发出的少量 HCl 气体可用饱和碳酸氢钠溶液吸收）
①所选仪器的连接顺序为 （从左到右填仪器序号字母）。
②上述制取二氧化碳的化学方程式为 。
③仪器 A 也可以用于实验室制取氧气，其反应的化学方程式为 。
(2)小明同学欲用一氧化碳气体（含少量二氧化碳和水蒸气），测定样品中氧化铁的纯度（杂质不与 CO
反应）。取氧化铁样品 20 g，将所选仪器按 “混合气体→B1→E→D→B2→尾气处理” 的顺序连接，实
验前检查装置的气密性。实验过程中，观察现象，充分吸收后，收集有关实验数据。（假设所发生的化学
反应都充分反应）
①玻璃管 D 中反应的化学方程式为 ，若经过充分反应，测量反应前、后装置 D 处大玻璃管的质
量减少 4.8 g，则原氧化铁样品中氧化铁的纯度为 。
②通过测量反应前、后B2装置的质量变化，来计算氧化铁样品的纯度。若未连接B1，则计算结果
（填 “偏大”“偏小” 或 “不受影响”）。
③从环保角度考虑，实验完毕后需进行尾气处理，写出一条尾气处理的方案： 。
【变式训练2】（2025·吉林长春二中·一模）含氯消毒剂有多种，ClO2可用于自来水消毒，84 消毒液用于
家庭、宾馆的消毒。
I．实验室可用亚氯酸钠固体与Cl2制备ClO2：2NaClO2Cl22ClO2 ↑2NaCl，装置如图所示：
(已知：ClO2易溶于水，而微溶于CCl4，且密度大于空气；Cl2易溶于CCl4)
(1)A 装置中发生反应的离子方程式为 。为获得干燥且纯净的Cl2，B、C 中盛装的液体依次是
、 。
(2)F 中可用 法收集ClO2。
(3)E 装置的作用是 。
II．84 消毒液是生活中常见的一种消毒剂，常用于环境的消毒，其主要成分是NaClO。
(4)84 消毒液使用时除了要按一定比例稀释，对消毒时间也有要求，一般在10～20 分钟左右。结合有关知
识解释原因： 。
(5)次氯酸钠可以用于去除废水中的铵态氮，配平下列离子方程式，并标出电子转移情况 。
___________NH❑4
++___________ClO﹣=___________N2+___________Cl﹣+___________H2O+___________H+
(6)专家指出，将84 消毒液与洁厕灵(主要成分HCl)一起合并使用，可能会导致使用者的呼吸道伤害。写出
发生反应的化学方程式为： 。
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考点二 无机物的制备
知识点1 固液不加热型制备装置
装置
说明
常见应用
（甲）分液漏斗
＋圆底烧瓶型
①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的
量及加入速度，从而控制制备反应的快慢。
②特点：球形分液漏斗使用前需 ，漏斗
颈 插入溶液中。
③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器
代替
装置甲或丙可用于制取
H2、NH3、Cl2、乙炔、
CO2等：Zn＋2HCl
ZnC
l2＋H2↑、NH3·H2O＋CaO
Ca
（OH）2＋NH3↑、
2KMnO4＋16HCl（浓）
5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋
8H2O[或Ca（ClO）2＋
4HCl
CaC
l2＋2Cl2↑＋2H2O]、
CaCO3＋2HCl
CO2
↑＋CaCl2＋H2O。装置乙
可用于制取H2、CO2等
（乙）长颈漏斗
＋大试管型
①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。
②注意：a.漏斗颈 插入溶液中。b.该装置不
能添加易挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。
③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替
（丙）恒压滴液
漏斗＋三颈烧瓶型
①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的
压强与漏斗中的相同），更利于液体顺利滴下。
②注意：a.恒压滴液漏斗使用前 检验活塞、
瓶塞处是否漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液
体体积一般不超过烧瓶容积的2
3
知识点2 固液加热型制备装置
装置
说明
常见应用
甲 乙
酒精灯加热型
①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可
达400 ℃左右。
②圆底烧瓶或三颈烧瓶：
a.直接加热时需要垫 ，不可蒸干。
b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可
装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2＋
4HCl（浓） △
MnCl2＋Cl2↑
＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）
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接冷凝管
△
CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
装置乙可用于制取苯甲酸：
＋
KMnO4 ⃗
＋MnO2（未配平），
＋
HCl ⃗
＋
KCl。
装置丙可用于制取CaCO3：
CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO3
60~70°C
CaCO3＋（NH4）2SO4＋
2H2O
丙
水浴加热型
①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应
充分进行。
②适用范围：反应温度低于100 ℃。
③水浴可用 代替，适用于反应温度范
围为 的反应；水浴可用冰水浴代替，
适用于放热反应、剧烈反应，以降低反应速
率。
④球形冷凝管的作用是 ，有机反应一
般需要用球形冷凝管
知识点3 固固、气固加热型或固体物质受热分解型
装置
说明
常见应用
甲
乙
丙
硬质玻璃管型
①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。
② ：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表
面不能 ；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻
璃管内放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸
裂；若固体直接放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，
以堆放、稍加平摊为宜，不能堵塞硬质玻璃管。
③
的温度一般可达700℃左右，适用于煤的干
馏、碳还原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的
反应
装置甲或乙可用于制
备Cu：CuO＋CO
△
Cu＋
CO2。
装置乙或丁可用于制
备NH3、O2：2NH4Cl
＋Ca（OH）2
△
CaCl2＋
2NH3↑＋2H2O、
2KMnO4 △
K2MnO4＋MnO2＋
O2↑。
装置丙可用于探究
FeSO4高温分解产
物：2FeSO4
高温
Fe2O
丁
试管型
制取气体或加热固体使其分解时，试管口一般略 倾
斜，以防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。
但草酸晶体的熔点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分
解实验时，试管口一般略 倾斜
戊
①固体在气体中的燃烧（如Na、白磷在氯气中的燃烧）；
燃烧匙改为坩埚钳，可完成铜丝、铁丝在氯气中的燃烧实
验。
②一般需要在集气瓶底部铺层 或加入少许水，防
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集气瓶型
止高温熔化物溅落炸裂瓶底
3＋SO2↑＋SO3↑
考向1 无机物的制备和定量分析
例1 （2025·吉林永吉实验中学·一模）某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80
℃，保温3 小时．离心分离白色沉淀TiO2·xH2O 并洗涤，煅烧制得TiO2。
(1)装置A 中冷凝水的入口为________(填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体的主要成分为
__________________(填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有________________。
Ⅱ.由TiO2制备TiN 并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为________。
(5)装置D 中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为___________________________________。
(6)装置E 的作用是_____________________________。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800 g TiO2样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
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f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496 g。
①正确的操作顺序为：a→________→________→________→________→f(填字母)。
TiN
②
的产率为________。
思维建模 解答无机物制备实验题的思维流程
【变式训练1】（2025·黑龙江牡丹江·一模）铋酸钠(NaBiO3)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于
制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并测定其纯度。
Ⅰ.制取铋酸钠(NaBiO3)
利用白色且难溶于水的Bi(OH)3和NaOH 溶液在充分搅拌的情况下与Cl2反应制备NaBiO3，实验装置如下
(加热和夹持仪器已略去)。
已知：NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是________。
(2)装置B 中盛放的试剂是________。
(3)装置C 中发生反应的化学方程式为________________________________________________。
(4)当观察到装置C 中白色固体消失时，应关闭K3和K1，并停止对装置A 加热，原因是
___________________________。
(5)反应结束后，为从装置C 中获得尽可能多的产品，需要的操作是__________________________、
过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开K2，向装置A 中加入NaOH 溶液的主要作用是______________________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的NaBiO3产品x g，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用0.1 mol·L－1的
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H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO4
-(已知：5NaBiO3＋2Mn2＋＋14H＋===5Bi3＋＋2MnO4
-＋5Na＋＋7H2O，
5H2C2O4＋2MnO4
-＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O)，当达到滴定终点时，消耗y mL 标准液。滴定终点的
现象为__________________________________________________，该产品的纯度为________。
考向2 无机物的制备和定性分析
例2（2025·吉林·一模）MnSO4·H2O 是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备
MnSO4。甲同学设计如下图所示的装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是__________________________________________________。
(2)装置B 中的试剂为__________，装置E 的作用为 。
(3)装置D 中发生反应的化学方程式为__________________________________。要从装置D 中获得纯净的
MnSO4·H2O，应在观察到_________________________________________现象时停止通入SO2。
(4)装置D 中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度不能过高的原因是_______________________________。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了下图装置制备硫酸锰：
简述该装置的优点：______________________________________(填写两点)。
【变式训练1】（2025·内蒙古·一模）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有
一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用
95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
______________________。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是__________________________________。
回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是
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____________________________________________________。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______________________________________________。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为________(填标
号)。
A．①②③ B．③①②
C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是
_________________________________。
热过滤除去的杂质为________________________________。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是__________________________________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_________________________________洗涤，干燥，得到
Na2S·xH2O。
考点三 有机物的制备
知识点1 有机物的制备仪器和装置
1．有机物制备实验的常用仪器
2.有机物制备的典型装置
装置
说明
反应装置
（1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应
；若要选择收集某温度下的馏分，则应
。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷
凝管一般用于
。
（3）冷凝管的进出水方向：
。
（4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超
过100℃）。
（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，
。
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蒸馏装置
知识点2 有机物制备的操作和流程
1．有机物制备的操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用 可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用 装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是 。
(4)防暴沸：加 (或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需 。
2．提纯有机物的常见流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、
杂质)的工艺流程：
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考向1 有机物的制备和定量计算
例1（2025·黑龙江·二模）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如右图所示，实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL 水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g 安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是______________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：
________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止__________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的
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产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
思维建模 解答有机物制备实验题的思维流程
【变式训练1】（2025·辽宁·一模）苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性
质，已知相关物质的部分信息见下表。
物质
化学式
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
相对密
度
溶解性
苯硫酚
C6H5SH
110
－14.8
169.5
1.07
难溶于水
苯磺酰氯
C6H5ClO2S
176.5
14.5
251
1.38
难溶于水
操作步骤：
①向三口烧瓶中加入72 g 冰和13 mL 浓硫酸；
②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g 苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g 锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5
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℃左右，如图1；
③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流，反应平稳后，再加热4～7 h；
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分离出苯硫酚，如图2；
⑤加入氯化钙，经操作X 得粗品3.59 g，再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题。
(1)仪器A 的名称是____________。
(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B 应选择________(填字母)。
a.冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1 的作用是_________________________________，冷凝管中冷却水从
________(填“a”或“b”，下同)口进___________________口出。
(4)步骤⑤中操作X 是________。蒸馏，收集馏分时温度计的读数为________℃。
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为__________%(保留整数)。
(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有____(填“氧化”或“还
原”)性。
考向2 有机物的制备和定性分析
例2（2025·内蒙古·二模）实验室以2丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，
实验装置如下图所示(夹持、加热装置已略去)：
相关信息见下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入
45.68 mL 2丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行一系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同)，Ⅱ 中应放的仪器是________。
(2)步骤1 中加入的无水ZnCl2的作用是______________。
(3)步骤3 进行一系列操作的顺序是________(填序号，可重复使用)。
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10%Na
①
2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体
③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，原因是____________________________________________________。
(4)步骤4 进一步精制得产品所采用的操作方法是________(填操作名称)。
(5)测定实验中生成2氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH 溶液中，加热，冷却后，滴入稀硝酸至溶
液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g 沉淀。2氯丁烷的产率是________。
【变式训练1】（2025·辽宁·二模）苯乙酮是一种重要的化工原料，制备反应如下：
，CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑。
相关物质的部分物理性质
名称
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解度
乙酸酐
－73
140
1.082
与水反应(生成乙酸)
苯
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
20.5
202
1.028
微溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向如图1 所示的仪器A 中迅速加入13 g 粉状无水AlCl3和16 mL(0.18 mol)无水苯，在搅拌下将4
mL(0.04 mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢加入A 中，控制乙酸酐滴加的速度(约10 min)。加完后，待反应稍缓
和后在沸水浴中搅拌回流。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18 mL 37%的HCl 和30 g 碎冰的烧杯中(在通风橱中
进行)使之完全溶解，将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8 mL)，合并有机
层，依次用15 mL 10% NaOH 溶液、15 mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥，得到粗产品。
步骤3：先将粗产品低温蒸馏回收物质m，稍冷后再减压蒸馏得到产品4.0 g。
(1)步骤1 中搅拌回流时，冷凝水从________(填“a”或“b”)端进水，仪器A 的名称为____________。
(2)步骤1 中要逐滴滴加乙酸酐的原因是______________________________________________。
(3)步骤2 中水层用苯萃取两次(每次8 mL)，而不萃取一次(16 mL)的目的是
____________________________。
用15 mL 10% NaOH 溶液洗涤主要是为了除去______________(填物质名称)。
(4)步骤3 中低温蒸馏回收的物质m 为________。
(5)减压蒸馏装置如图2 所示，其中毛细管的作用为___________________________________________。
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(6)本次实验苯乙酮的产率为________(保留3 位有效数字)。
1．（2025·辽宁卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH =1后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下图。
已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a′ =2:1。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证❑
18O2气氛，通❑
18O2前，需先使用“循
环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的❑
16O2，操作顺序为：①→②→ → →
(填标号)，重复后四步操作数次。
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同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，❑
18O2，室温，CH3COCH3，5h
138
太阳光，空气，室温，CH3C
18OCH3，5h
136
2．（2025·新课标）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程
式为：
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) =2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A 中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B 中。
②加热至60~70° C，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查I
-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A 和C 的名称分别是 、 。
(2)称取CuSO4⋅5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。
判断CuSO4溶液饱和的实验现象是 。
(3)步骤③中，确认I
-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
(5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
3．（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
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I．向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6 滴1‰
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
V．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0 %。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起 作用，用其代替浓H2SO4的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C2H5
18OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至
1)。
4.（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-
甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
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实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基
苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。
（3）“搅拌”的作用是_______。
（4）“加热”方式为_______。
（5）使用的“脱色剂”是_______。
（6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。
5.（2024·全国甲卷）CO(NH2)2⋅H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，
反应方程式如下：
CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2⋅H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g⋅cm
-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30° C下反应
40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。
滴定分析：量取25．00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定
至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
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(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取25．00mL过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
6.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A 和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至−10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品17.92g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
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(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算，精确至0.1%)。
7.（2023·全国甲卷）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下
逐滴加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是_______。加快NH4Cl 溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
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（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
8.（2022·辽宁卷）H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
45℃。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续
反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温45℃的原因为 。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。
(7)取2.50g产品，加蒸馏水定容至100mL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0500mol⋅L
-1酸性KMnO4标
准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不
干扰结果，产品中H2O2质量分数为 。
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9.（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(
)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
（1）由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是_____(填仪器名称)。
（2）长期存放的CuSO4·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是________。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为
，写出反应的化学方程式________。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
（6）Ⅲ中应采用________进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。
10．（2021·辽宁卷）Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进
行)：
①称取9.95g FeCl2⋅4H2O(Mr=199)，配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入100mL14mol⋅L
-1KOH溶液。
③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mL⋅min
-1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
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(1)仪器a 的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。
(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装
置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe 和Fe3O4，离子方程式为 。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH 溶液，抑制Fe
2+水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。
(6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3 位有效数字)。
29
