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考点48 实验方案设计与评价
【基础过关】
1．(2023·广东省广州市二模)化学是一门以实验为基础的学科。下列实验操作不能达到目的的是( )
选项
目的
实验操作
A
制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O 晶体
向[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入95%的乙醇
B
制备Fe(OH)3胶体
向沸水中逐滴加入FeCl3饱和溶液继续煮沸至液
体呈红褐色
C
配制100mL 0.4
的NaOH
溶液
称取4.0g 固体NaOH 于烧杯中，加入蒸馏水溶
解，立刻转移至100mL 容量瓶中，定容
D
探究温度对化学平衡的影响
加热0.5
CuCl2溶液
【答案】C
【解析】A 项，加入乙醇降低溶剂的极性，从而降低物质的溶解性使物质结晶析出，A 项能达到实验
目的；B 项，利用Fe3+水解产生Fe(OH)3胶体，B 项可以达到实验目的；C 项，NaOH 固体溶解放热，需要
冷却至室温再转移至容量瓶不然会引起误差，C 项不能达到实验目的；D 项，CuCl2溶液中存在水解平衡，
升温水解增强，溶液会发生变化，D 项能达到实验目的；故选C。
2．(2023·浙江省东阳市高三5 月模拟考试)下列方案设计、现象和结论均正确的是( )
方案设计
现象和结论
A
往FeCl3溶液中加入适量铜粉
铜粉溶解，溶液变蓝，说
明Fe 比Cu 活泼
B
用洁净的玻璃棒蘸取某无色溶液，在酒精灯火焰上灼烧
火焰出现黄色，说明溶液
中含有Na 元素
C
取溶液于试管中，加入足量NaOH 溶液，试管口放一张湿润
的红色石蕊试纸
试纸没有变蓝，说明溶液
中没有NH4
+
D
向淀粉溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，冷却后直接加入碘水
溶液没有变蓝，说明淀粉
已水解完全
【答案】D
【解析】A 项，铜粉溶解，溶液变蓝，因为2 FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2，无法说明Fe 比Cu 活泼，A 错
误；B 项，玻璃棒成分中含硅酸钠，灼烧时焰色反应为黄色，无法判断溶液中是否含钠元素，B 错误；C
项，因为氨气在水中溶解度大，检验NH4
+，加入NaOH，加热，然后在试管口放一张湿润的红色石蕊试纸，
C 错误；D 项，向淀粉溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，冷却后直接加入碘水，溶液没有变蓝，说明淀粉已
水解完全，D 正确；故选D。
1
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3．(2023·浙江省杭州市高三选考模拟)下列关于氮及其化合物性质的探究，实验结论正确的是( )
选项
操作和现象
结论
A
将灼热的木炭伸入浓硝酸中，木炭燃烧，产生大量红
棕色气体
木炭和硝酸发生反应生成了NO2和
O2
B
向Mg(OH)2 悬浊液中加浓NH4Cl 溶液，沉淀溶解
主要原因是铵根水解显酸性、中和
OH-促进反应
C
向含有等物质的量H2SO4和HNO3的混酸稀溶液加入
过量铜粉，生成气体，溶液变蓝色
反应结束后溶液中的溶质是CuSO4
和Cu(NO3)2
D
将Al 粉加入强碱性的NaNO3溶液，微热，产生气体
使湿润红色石蕊试纸变蓝
NO3
-在强碱性溶液中无氧化性
【答案】C
【解析】A 项，将灼热的木炭伸入浓硝酸中，木炭与浓硝酸反应生成二氧化氮、二氧化碳、水，A 错
误；B 项，向Mg(OH)2悬浊液中加浓NH4Cl 溶液，铵根与Mg(OH)2溶解平衡产生的OH-反应，促进溶解正
向移动，沉淀溶解，B 错误；C 项，含有等物质的量H2SO4和HNO3的混酸中H+与NO3
-的物质的量之比为
3∶1，加入过量铜粉，发生离子反应：3Cu+8H++2NO3
-=3Cu2++2NO↑+4H2O，硝酸根过量，则溶质为CuSO4
和Cu(NO3)2，C 正确；D 项，将Al 粉加入强碱性的NaNO3溶液，微热，产生气体使湿润红色石蕊试纸变蓝，
该气体为NH3，硝酸根离子中的N 元素降价，表现氧化性，D 错误； 故选C。
4．(2023·浙江省七彩阳光联盟、金华十二校高三联考)下列实验操作或实验方案，能达到目的的是(
)
选项
实验操作或实验方案
目的
取少量丙烯醛，先加入①适量Br2的CCl4溶液，充分振荡(褪
色，视作完全反应)、继续加入②适量溴水，再振荡(褪色)
①验证丙烯醛含有碳碳双键
②验证丙烯醛含有醛基
用重铬酸钾与浓盐酸反应，通过饱和食盐水
制取并得到干燥氯气
用Na2S2O3溶液分别
、
的H2SO4反应，记
录出现浑浊的时间
探究浓度对反应速率的影响
向AgNO3与AgCl 的混合浊液中加入少量
溶液，沉淀颜色变
为黄色
证明Ksp(AgCl) ＜Ksp(AgI)
【答案】C
【解析】A 项，碳碳双键与Br2的CCl4溶液发生加成反应，碳碳双键、醛基均使溴水褪色，则②中溴
水褪色，不能证明含醛基，故A 错误；B 项，重铬酸钾与浓盐酸反应生成氯气，饱和食盐水可除去HCl，
缺少浓硫酸干燥氯气，故B 错误；C 项，Na2S2O3溶液分别
、
的H2SO4反应，氢离子
浓度不同，可探究浓度对反应速率的影响，故C 正确；D 项，AgNO3能与少量KI 溶液反应生成黄色沉淀，
2
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不发生沉淀的转化，不能比较Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的大小，故D 错误；故选C。
5．(2023·河北省模拟预测)下列由实验操作和实验现象可得出相应正确结论的是( )
选项
实验操作
实验现象
结论
A
加热盛有NH4Cl 固体的试管
试管底部固体消
失，试管口有晶体
凝结
NH4Cl 固体可以升华
B
将花生油和NaOH 溶液混合加热
分层现象逐渐消失
花生油在水中的溶解度
随温度的升高而增大
C
向NaI 溶液中滴加少量新制氯水和
CCl4，振荡、静置
下层溶液显紫色
还原性：
D
将25℃0.1mol·L-1Na2SO3溶液加热到
40℃，用传感器测定溶液pH 的变化
溶液的pH 逐渐减
小
温度升高，Na2SO3的水
解平衡逆向移动
【答案】C
【解析】A 项，加热NH4Cl 固体，NH4Cl 发生分解反应生成NH3和HCl，试管底部固体消失，NH3和
HCl 在试管口遇冷又重新化合生成NH4Cl，导致试管口有晶体凝结，NH4Cl 并没有升华，A 错误；B 项，将
花生油和NaOH 溶液混合加热，花生油发生水解反应导致分层现象逐渐消失[注意：通常将常温下呈液态的
油脂称为油，如花生油、芝麻油、大豆油等]，B 错误；C 项，向NaI 溶液中滴加少量新制氯水和CCl4，Cl2
和NaI 反应置换出的I2被CCl4萃取，导致下层溶液显紫色，说明还原剂I-的还原性大于还原产物Cl-的，C
正确；D 项，
，将25℃0.1mol·L-1Na2SO3溶液加热到40℃，水解平衡正向移动，使溶液中
的c(OH―)增大，但是水的电离平衡也正向移动，导致KW增大，最终使得c(H＋)逐渐增大，溶液的pH 逐渐
减小，D 错误；故选C。
6．(2023·湖北省武汉二中校二模)下列实验操作、现象与结论相匹配的是( )
选项
操作
现象
结论
A
向红热的铁粉与水蒸气反应后的
固体中加入稀硫酸酸化，再滴入
几滴
溶液
溶液未变红
铁粉与水蒸气未反应
B
常温下，分别测定浓度均为
1mol·L-1的CH3COONH4溶液和
NaCl 溶液的
均等于7
常温下，1mol·L-1的
CH3COONH4溶液和NaCl 溶液
中水的电离程度相等
C
常温下，将50 mL 苯与50 mL
所得混合溶液的
混合过程中削弱了CH3COOH
3
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CH3COOH 混合
体积为
分子间的氢键，且苯与
CH3COOH 分子间的作用弱于
氢键
D
向CuSO4溶液中滴加浓氨水至过
量
先产生蓝色沉
淀，后逐渐溶解
Cu(OH)2是两性氢氧化物
【答案】C
【解析】A 项，四氧化三铁在稀硫酸中溶解，生成的铁离子会与未反应的铁粉反应生成亚铁离子，滴
入几滴KSCN 溶液，溶液未变红，不能说明铁粉与水蒸气未反应，A 错误；B 项，CH3COONH4是弱酸弱
碱盐，促进水的电离，NaCl 为强酸强碱盐，对水的电离无影响，二者水的电离程度不相同，B 错误；C 项，
常温下，将50 mL 苯与50 mL CH3COOH 混合体积为101 mL，说明混合过程中削弱了CH3COOH 分子间的
氢键，且苯与CH3COOH 分子间的作用弱于氢键，导致分子间距离增大，从而使体积变大，C 正确；D 项，
CuSO4溶液先与氨水反应生成氢氧化铜沉淀，后与氨水生成络合物，则先产生蓝色沉淀，后逐渐溶解，不
能说明Cu(OH)2是两性氢氧化物，D 错误；故选C。
7．(2023·吉林省延边市二模)下列实验操作、实验现象与实验结论对应关系不正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
钠在燃烧匙中点燃，迅速伸
入盛满CO2的集气瓶中
集气瓶内壁有黑色固体小颗粒产生
CO2被还原成碳单质
B
将铁锈溶于浓盐酸，滴入
KMnO4溶液
紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
石蜡油加强热，将产生的气
体通入Br2的CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
用激光笔照射硫的酒精溶液
在与光束垂直的方向可以看到一条
光亮的通路
硫分散到酒精中可以
形成胶体
【答案】B
【解析】A 项，钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛满CO2的集气瓶中，集气瓶内壁有黑色固体小颗粒产
生，说明CO2被还原成碳单质，A 正确；B 项，浓盐酸也能与酸性高锰酸钾溶液反应使溶液褪色，则溶液
褪色不能说明铁锈中是否含有二价铁，B 错误；C 项，石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液，
溶液红棕色变无色，说明气体中含有不饱和烃，C 正确；D 项，用激光笔照射硫的酒精溶液，在与光束垂
直的方向可以看到一条光亮的通路，说明硫分散到酒精中可以形成胶体，D 正确；故选B。
8．(2023·浙江省绍兴市高三二模)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项
实验方案
现象
结论
A
往稀硫酸溶液中滴加BaCl2
出现白色沉淀
酸性：H2SO4＞HCl
B
将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液
溶液中紫色褪去
铁锈中含有二价铁
4
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C
室温碱性条件下，在淀粉与碘水的混合
溶液中滴加FeCl2溶液
混合液的蓝色迅速褪
去，并产生棕褐色沉
淀
氧化性(碱性条件下)：
Fe(OH)3＞I2
D
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2
的CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
【答案】D
【解析】A 项，往稀硫酸溶液中滴加BaCl2，能发生反应是因为生成BaSO4白色沉淀，不能证明酸性：
H2SO4＞HCl，A 错误；B 项，浓盐酸也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4
溶液，溶液中紫色褪去，不能得到结论铁锈中含有二价铁，B 错误；C 项，室温碱性条件下，在淀粉与碘
水的混合溶液中滴加FeCl2溶液，混合液的蓝色迅速褪去，并产生棕褐色沉淀，说明碱性条件下I2将Fe2+氧
化为Fe(OH)3，得到结论氧化性(碱性条件下)：I2＞Fe(OH)3，C 错误；D 项，石蜡油加强热，将产生的气体
通入Br2的CCl4溶液，溶液红棕色变无色，说明Br2与产生的气体反应，则得到结论气体中含有不饱和烃，
D 正确；故选D。
9．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管
中滴加稀盐酸
溶液变浑浊且有气
体生成
说明生成了S 和H2S
B
室温下，用pH 试纸测定浓度均
为0.1moL/L 的NaClO 溶液、
CH3COONa 溶液的pH
NaClO 溶液的pH
较大
酸性：
HClO<CH3COOH
C
向1mL0.1moL/LNaOH 溶液中滴
入2 滴0.1moL/LMgCl2溶液，再
滴入2 滴0.1moL/LCuSO4溶液
沉淀颜色变化：白
色—蓝色
Ksp：Cu(OH)2<Mg(OH)2
D
在两支试管中各加入
2mL5%H2O2溶液，再分别滴入
FeCl3和CuCl2溶液，摇匀
两支试管中都有气
泡产生，滴入FeCl3
溶液产生的气泡更
快些
Fe3+对H2O2分解的催化
效果强于Cu2+
【答案】D
【解析】A 项，Na2S2O3溶液与稀盐酸反应生成单质硫和二氧化硫气体，溶液变浑浊且有气体生成，该
反应为氧化还原反应，硫元素的价态即有升高又有降低；若要都生成S 和H2S，硫元素的价态均降低，不
符合氧化还原反应发生的规律，故A 错误；B 项，NaClO 溶液具有强氧化性，能够漂白pH 试纸，不能测
出0.1moL/L 的NaClO 溶液的pH，无法得出结论，故B 错误；C 项，向1mL0.1moL/LNaOH 溶液中滴入2
滴0.1moL/LMgCl2溶液，生成了氢氧化镁白色沉淀，由于反应发生后氢氧化钠溶液过量，再滴入2 滴
0.1moL/LCuSO4溶液，氢氧化钠溶液与硫酸铜直接反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，不能证明发生了沉淀的转
化，不能得出结论，故C 错误；D 项，在两支试管中各加入2mL5%H2O2溶液，再分别滴入FeCl3和CuCl2
5
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溶液，摇匀，两支试管中都有气泡产生，滴入FeCl3溶液产生的气泡更快些，由于两种溶液中，阴离子种
类相同，阳离子种类不同，所以可以得出Fe3+对H2O2分解的催化效果强于Cu2+的结论，故D 正确；故选
D。
10．(2023·浙江省台州市高三下学期第二次教学质量评估)探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、
现象和结论都正确的是( )
选项
目的
方案设计
现象和结论
A
判断K2S 的化学键类
型
将K2S 固体溶于水，进行导电
性实验，K2S 溶液可导电
K2S 中含有离子键
B
证明SO2水溶液的酸
性与漂白性
分别在石蕊溶液与品红溶液中
通入适量SO2气体
石蕊溶液变红后没有褪色，品
红溶液褪色，说明SO2水溶液
呈酸性，有漂白性
C
证明浓硫酸具有强氧
化性
加热浓硫酸、NaCl 固体与
MnO2固体的混合物
有黄绿色气体产生，说明浓硫
酸具有强氧化性
D
比较S 与Cl 的非金属
性强弱
用pH 试纸测定1mol·L-的
Na2S 和NaCl 溶液的
若前者的试纸颜色比后者深，
说明非金属性：S＜Cl
【答案】B
【解析】A 项，氯化氢为共价化合物，溶于水会电离出氢离子、氯离子，溶液能导电；故K2S 固体溶
于水，进行导电性实验，K2S 溶液可导电，不能说明其含有离子键，故A 不符合题意；B 项，酸性溶液使
石蕊试液变红色，石蕊溶液变红后没有褪色，说明SO2水溶液呈酸性；品红溶液褪色，说明SO2能使有色
物质褪色，有漂白性，故B 符合题意；C 项，加入二氧化锰，也可能是二氧化锰使氯离子氧化生成氯气，
不能说明浓硫酸具有强氧化性，故C 不符合题意；D 项，硫化氢、氯化氢不是硫、氯对应的最高氧化物的
水合物，故1mol·L-的Na2S 和NaCl 溶液的pH 大小不能说明硫、氯的非金属性强弱，故D 不符合题意；故
选B。
11．(2023·浙江省Z20 名校联盟高三第三次联考)下列实验方案设计、现象和结论均正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验乙醇是否发生
消去反应
将乙醇和浓H2SO4共热产生的气体依次通
入足量的KOH 溶液、稀酸性KMnO4 溶液
KMnO4 溶液褪色，证明
发生了消去反应
B
检验Fe2+与I-的还原
性强弱
向含0.1mol FeI2的溶液中通入0.1mol Cl2，
再滴加淀粉溶液，观察现象
溶液变蓝色，说明还原性
I-＞Fe2+
C
鉴别同为白色粉末
状晶体的尿
[CO(NH2)2]和氯化铵
分别取少量晶体于试管中，加入足量浓
溶液加热，在试管口放置湿润的红
色石蕊试纸，观察试纸是否变色
若试纸不变蓝色，说明该
晶体为尿素，若试纸变蓝
色，说明该晶体为氯化铵
6
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D
探究温度对化学反
应速率的影响
向两支试管各加入2mL0.1mol·L-1酸性
KMnO4 溶液和2mL0.01mol·L-1H2C2O4溶
液，将其中一支放入冰水中，一支放入
80℃热水中
80℃热水中褪色快，说明
温度升高，反应速率加快
【答案】A
【解析】A 项，挥发出的乙醇通过KOH 溶液溶解了，能使酸性KMnO4 溶液褪色说明生成了乙烯，即
发生消去反应，A 正确；B 项，向含0.1mol FeI2的溶液中通入0.1mol Cl2，再滴加淀粉溶液，溶液变蓝色，
说明有单质碘生成，但不能说明亚铁离子是否被氧化，所以不能证明还原性：I-＞Fe2+，B 错误；C 项，尿
素与浓氢氧化钠加热条件下反应生成NH3和碳酸钠，氯化铵与浓氢氧化钠加热条件下反应生成NH3和氯化
钠，均使湿润的红色石蕊试纸变蓝，C 错误；D 项，高锰酸钾过量，两支试管均不会褪色，D 错误；故选
A。
12．(2023·浙江省临海、新昌两地高三适应性考试5 月模考)下列实验设计、现象和结论都正确的是(
)
选项
实验目的
实验设计
现象和结论
A
探究温度对化学
平衡的影响
加热0.5mol•L-1CuCl2蓝色溶液
加热溶液变为蓝绿色，说明
[Cu(H2O)4]2+转化为[CuCl4]2-吸热
B
比较AgBr 和
AgCl 的Ksp大小
向NaCl 和NaBr 的混合溶液中逐滴加入
少量AgNO3溶液
产生淡黄色沉淀，说明
Ksp(AgBr)＜Ksp(AgCl)
C
证明干燥的氯气
不具有漂白性
将干燥的氯气通入盛放红色鲜花的集气
瓶中
红色鲜花颜色褪去，说明干燥的
氯气有漂白性
D
探究浓度对反应
速率的影响
室温下向A、B 两支试管中分别装入等
体积的稀硫酸和浓硫酸，再加入表面积
相等的铁片
B 试管中无明显现象，说明浓度
越大反应速率越慢
【答案】A
【解析】A 项，加热0.5mol•L-1氯化铜蓝色溶液，溶液变为蓝绿色，说明[Cu(H2O)4]2++4Cl﹣
[CuCl4]2﹣+4 H2O 的平衡向正反应方向移动，该反应为吸热反应，故A 正确；B 项，没有明确混合溶液中氯
化钠和溴化钠的浓度是否相等，则向混合溶液中加入少量硝酸银溶液生成淡黄色沉淀，不能说明溴化银的
溶度积小于氯化银，故B 错误；C 项，干燥的氯气没有漂白性，红色鲜花颜色褪去是因为氯气与水反应生
成的次氯酸应强氧化性而表现漂白性，故C 错误；D 项，室温下铁在浓硫酸中会发生钝化，阻碍反应的继
续进行，则室温下向A、B 两支试管中分别装入等体积的稀硫酸和浓硫酸，再加入表面积相等的铁片不能
用于探究浓度对反应速率的影响，故D 错误；故选A。
13．(2023·浙江省杭州地区(含周边)重点中学高三联考化)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案
现象
结论
7
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A
将新制饱和氯水慢慢滴入含有酚酞的
氢氧化钠稀溶液中
当滴到一定量时，
红色褪去
氯水具有酸性
B
将铜丝与浓硫酸反应产生的气体通入
紫色石蕊溶液中
石蕊溶液先变红后
褪色
SO2气体具有漂白性
C
将NO2与N2O4的混合气体通入密闭
的注射器，压缩活塞
混合气体的颜色变
浅
增大压强会使化学平衡向气体
体积缩小的方向移动
D
在
2％AgNO3溶液中，逐滴滴入
2％的氨水
先产生沉淀，后沉
淀溶解
结合银离子能力：氨分子
氢氧
根离子
【答案】D
【解析】A 项，将新制饱和氯水慢慢滴入含有酚酞的氢氧化钠稀溶液中，Cl2与水反应生成HCl 和
HClO，其中HClO 具有漂白性，也能使红色褪去，故A 错误；B 项，铜丝与浓硫酸反应产生的气体为
SO2，SO2通入石蕊溶液中，会与水生成H2SO3，使溶液变红，SO2不能使石蕊溶液褪色，故B 错误；C 项，
密闭的注射器中NO2与N2O4会相互转化中2NO2(g)
N2O4(g)，压缩活塞，有色气体NO2的浓度增大，
虽然增大压强会使化学平衡向气体体积缩小的方向移动，但并不能抵消因体积减小而使NO2的浓度增大的
量，最终的结果仍是NO2的浓度增大，故C 错误；D 项，在1ml 2％AgNO3溶液中，逐滴滴入2％的氨水，
先生成AgOH 白色沉淀，然后沉淀溶解于氨水中，生成[Ag(NH3)2]+，所以氨分子结合银离子的能力大于氢
氧根离子结合银离子的能力，故D 正确；故选D。
14．(2023· 浙江省稽阳联谊学校高三联考)探究铜及其化合物的性质，下列实验方案设计、现象和结论
都正确的是( )
实验方案
现象
结论
A
铁片与铜片用导线相连，放入盛有
浓硝酸的烧杯中
铜片不断溶解，而
铁片表面无明显变
化
该情况下，铜单质的还原性强于铁单质
B
向铜丝与浓硫酸反应后的溶液中加
蒸馏水稀释
溶液变为蓝色
该反应的产物中有CuSO4产生
C
在试管中加入2mL 10% NaOH 溶
液，再加入5 滴5% CuSO4溶液，振
荡后加入0.5mL 乙醛溶液，加热
有砖红色沉淀产生
乙醛能将新制氢氧化铜悬浊液还原为
Cu2O
D
向10mL 0.1mol/L Na2S 溶液中滴入
2mL 0.1mol/L ZnSO4溶液，再加入
2mL 0.1mol/L CuSO4溶液
开始有白色沉淀产
生，后产生黑色沉
淀
Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)
【答案】C
【解析】A 项，铁片表面无变化是因为铁发生了钝化，仍是铁的还原性强于铜，故A 错误；B 项，验
证铜与浓硫酸反应后的产物，应将反应液倒入盛水的烧杯中，防止浓硫酸稀释时液滴飞溅，故B 错误；C
项，用新制氢氧化铜碱性悬浊液可以检验醛基存在，新制氢氧化铜碱性悬浊液有弱氧化性，在加热下被醛
8
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基还原为砖红色的氧化亚铁沉淀，故C 正确；D 项，Na2S 与ZnSO4反应中，Na2S 过量，可以继续与CuSO4
反应产生黑色沉淀，无法证明由硫化锌转化为了硫化铜，故无法得出Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)的结论，故D 错
误；故选C。
15．(2023·浙江省十校联盟高三第三次联考)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI 溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的
悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入
的
溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和
烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊
试纸变红
氯乙烯加聚是可逆
反应
【答案】C
【解析】A 项，向NaBr 溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI
溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A 错误；B 项，向
蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀
硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B 错误；C 项，石蜡
油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的
四氯化碳溶液褪色，C 正确；D 项，聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了
氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又
能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D 错误；故选C。
16．(2023·浙江省天域全国名校协作体高三联考)探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结
论中有不正确的是
实验方案
现象
结论
A
在过硫化钠(Na2S2)中加入稀盐
酸
产生淡黄色沉淀和臭鸡
蛋气味的气体。
发生歧化反应：
Na2S+2HCl=2NaCl+S↓+H2S↑
B
已知Fe(SO2)6
3-呈红棕色，将
SO2气体通入FeCl3溶液中
溶液先变为红棕色，过
一段时间又变成浅绿
色。
Fe3+与SO2络合反应速率比氧化还原
反应速率快，但氧化还原反应的平衡
常数更大。
C
燃着的镁条插入盛有SO2的集
气瓶中。冷却后，往集气瓶中
加入适量稀盐酸，静置，取少
量上层清液于试管中，滴加少
剧烈燃烧，集气瓶口有
淡黄色固体附着，集气
瓶底有白色固体生成。
试管中没有产生黑色沉
镁能在SO2中燃烧：
9
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量CuSO4溶液。
淀
D
探究电石与水的反应
将电石与饱和食盐水反
应产生的气体通入酸性
高锰酸钾溶液，观察现
象
若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明电石
与水反应生成了乙炔
【答案】D
【解析】A 项，Na2S2在酸性条件下发生自身氧化还原生成硫单质和硫化氢气体，会产生淡黄色沉淀和
臭鸡蛋气味的气体，A 正确；B 项，铁离子会和二氧化硫发生氧化还原反应生成亚铁离子和硫酸根离子，
溶液先变为红棕色，过一段时间又变成浅绿色说明Fe3+与SO2络合生成红棕色Fe(SO2)6
3-的反应速率比氧化
还原反应生成亚铁离子的速率快，最终显浅绿色说明氧化还原反应的平衡常数更大，B 正确；C 项，剧烈
燃烧，集气瓶口有淡黄色固体附着，说明生成硫单质；集气瓶底有白色固体生成，试管中没有产生黑色沉
淀，说明没有生成硫化铜沉淀，而是生成白色氧化镁固体，C 正确；D 项，电石与饱和食盐水反应生成硫
化氢气体也会使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能说明生成了乙炔，D 错误；故选D。
17．(2023· 浙江省温州市高三第三次模拟适应性考试)探究钠及其化合物的性质，下列方案设计、现象
及结论都正确的是( )
方案设计
现象
结论
A
向露置在空气中的Na2O2固体中加入稀盐
酸
溶液中产生气泡
Na2O2固体已经变质
B
将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，伸入盛
有CO2的集气瓶中
产生黑、白两种固体
钠的还原性强，与二氧化碳发生
了置换反应
C
向2mL 2 mol·L-1 Na2CO3溶液中滴加2 滴
4
稀盐酸
溶液中产生气泡
该Na2CO3溶液中混有NaHCO3杂
质
D
向插有温度计的10mL 0.1 mol·L-1 NH4Cl
溶液中加入一定量NaOH 固体
有刺激性气味产生，
温度计示数增大
反应NH4
++OH-=NH3↑+H2O 为放
热反应
【答案】B
【解析】A 项，过氧化钠本身与盐酸反应生成氧气，有气泡冒出，不能证明过氧化钠已经变质，故A
错误；B 项，钠与二氧化碳反应生成碳酸钠和碳，则产生黑、白两种固体，该反应为置换反应，故B 正确；
C 项，碳酸根离子结合质子能力强于碳酸氢根离子的，盐酸少量，碳酸钠与盐酸反应生成碳酸氢钠，无明
显现象，不会产生气泡，故C 错误；D 项，NH4Cl 溶液中加入一定量NaOH 固体中时，由于氢氧化钠固体
溶于水本身放热，所以不能据此说明该反应是放热反应，故D 错误；故选B。
18．(2023· 浙江省义乌市高三高考适应性考试)探究铜及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论
都正确的是( )
实验方案
现象
结论
10
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A
加热0.5mol•L-1CuCl2溶液，观察溶液颜色变化
溶液由蓝色变
为黄绿色
CuCl4
2-+4H2O
[Cu(H2O)4]2++4Cl- △H>0
B
向5mL0.1mol•L-1的CuSO4溶液逐滴加入1mol•L-1的
氨水，至出现的蓝色沉淀消失，再加入8mL95%的乙
醇溶液，用玻璃棒摩擦试管壁
加入乙醇后析
出深蓝色晶体
乙醇是极性较大的溶剂，导
致硫酸四氨合铜晶体析出
C
用铜作电极电解饱和食盐水
阳极先出现白
色浑浊，一段
时间后，试管
底部聚焦大量
砖红色沉淀
阳极沉淀转化反应：
2CuCl+2OH-=Cu2O+2Cl-+H2O
D
在试管中加入0.5g 淀粉和4mL2mol•L-1H2SO4溶液并
加热，取冷却后的水解液2mL 于试管，加入少量新
制氢氧化铜悬浊液，加热
未出现砖红色
沉淀
淀粉没有发生水解
【答案】C
【解析】A 项，加热该溶液，溶液由蓝色变为黄绿色，可知加热使CuCl4
2-(黄色)+4H2O
[Cu(H2O)4]2+(蓝色)+4Cl- 逆向移动，所以正反应为放热反应，A 错误；B 项，乙醇是极性较小的溶剂，导致
硫酸四氨合铜晶体析出，B 错误；C 项，用铜作电极电解饱和食盐水，阳极铜参与放电，铜失去电子生成
氯化亚铜，在碱性环境中最终转化为氧化亚铜，阳极沉淀转化反应：2CuCl+2OH-=Cu2O+2Cl-+H2O，C 正确；
D 项，淀粉的水解液显酸性，新制氢氧化铜会与酸发生酸碱中和，所以实验设计有误，D 错误； 故选C。
19．(2023· 浙江省浙南名校联盟高三第二次联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验目的
实验设计
现象和结论
A
检验某固体化合物样品中是否存
在
取少量固体样品完全溶于盐酸，在
滴加KSCN 溶液
若出现血红色，则该固体化
合物中存在
B
探究H2SO3和HClO 的酸性强弱
将SO2气体通入Ca(ClO)2溶液中
若产生白色沉淀，则说明酸
性：H2SO3＞HClO
C
探究常温下同浓度的CH3COOH
和NH3·H2O 的电离能力
常温下，分别测0.1mol/L 的
CH3COONa 和NH4Cl 溶液的pH
若两者的pH 之和等于14，
则两者的电离程度相同
D
验证某红棕色气体是否为NO2
将气体通入淀粉碘化钾溶液
若溶液变蓝，则说明气体为
NO2
【答案】C
【解析】A 项，若固体为硝酸亚铁，溶于盐酸时，硝酸根表现强氧化性将亚铁离子氧化为三价铁，因
此滴加KSCN 溶于变红色不能说明固体中含三价铁，故A 错误；B 项，Ca(ClO)2具有强氧化性，SO2具有
强还原性，两者混合发生氧化还原反应，不能证明H2SO3＞HClO，故B 错误；C 项，测0.1mol/L 的
CH3COONa 和NH4Cl 溶液的pH，若pH 之和等于14，说明醋酸钠水解产生的氢氧根离子浓度和氯化铵水解
产生的氢离子浓度相等，根据越弱越水解可知醋酸和一水合氨的电离程度应相等，故C 正确；D 项，溴蒸
气也为红棕色气体，也能使淀粉碘化钾溶液变蓝色，故D 错误；故选C。
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20．(2023·浙江省诸暨市高三适应性考试)探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正
确的是( )
实验方案
现象
结论
A
往Ba(NO3)2溶液中通入SO2
无明显现象
弱酸不能制强酸
B
向Na2SO3固体中加入较浓硫酸
产生无色有刺激
性气味气体
浓硫酸体现强氧化性
C
将某固体溶于水后，加足量稀盐酸酸化
的BaCl2溶液
产生白色沉淀
该固体中一定含有HSO4
-或SO4
2-
D
盛有等体积等浓度Na2S2O3溶液的两支
试管分别置于冷水和热水浴中，一段时
间后，同时加入等体积等浓度的稀硫酸
热水浴中产生乳
白色浑浊更快
其他条件相同时，该反应的温度越高，反
应速率越快
【答案】D
【解析】A 项，Ba(NO3)2是硝酸盐，硝酸盐溶液在酸性溶液中具有氧化性，二氧化硫气体具有还原性，
根据氧化还原反应中强制弱原理，向Ba(NO3)2溶液中通入足量SO2，生成硫酸钡沉淀、一氧化氮气体等，
即Ba(NO3)2+ 3SO2+2H2O=BaSO4↓+2NO↑+2H2SO4，故A 错误；B 项，用浓硫酸与Na2SO3反应制取SO2，为
复分解反应，反应过程中浓硫酸中硫元素化合价不变，体现浓硫酸的酸性，故B 错误；C 项，将某固体溶
于水后，向溶液滴加加足量稀盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀可能是BaSO4或者是AgCl，所以溶液
中可能存在HSO4
-、SO4
2-或Ag+，故C 错误；D 项，盛有等体积等浓度Na2S2O3溶液的两支试管分别置于冷
水和热水浴中，一段时间后，同时加入等体积等浓度的稀硫酸，热水浴中产生乳白色浑浊更快，说明其他
条件相同时，该反应的温度越高，反应速率越快，故D 正确；故选D。
21．(2023·浙江省金、丽、衢十二校高三二模)下列方案设计、现象和结论不正确的是( )
实验方案
现象
结论
A
试管中依次加入3mL 乙醇2mL 浓硫酸、2mL
乙酸及沸石后连接好装置并加热
饱和碳酸钠液面上出现
有香味的无色油状液体
有酯类物质生成
B
将SnCl4液体和CuSO4固体分别暴露在潮湿空
气中
只有前者会冒“白烟”
相同条件下水解程度：
SnCl4＞CuSO4
C
室温下，将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合
溶液变浑浊且有刺激性
气味的气体生成
Na2S2O3既体现还原性又体
现氧化性
D
向2 mL0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液中加入5 滴
溶液
溶液由橙色变黄色
c(H ＋) 减小，平衡向
c(Cr2O7
2-)减小的方向移动
【答案】B
【解析】A 项，乙醇和乙酸在浓硫酸加热的条件下生成乙酸乙酯，乙酸乙酯密度比水小且不溶于水，
A 正确；B 项，将SnCl4液体和CuSO4固体分别暴露在潮湿空气中，二者条件不同，无法比较，B 错误；C
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项，Na2S2O3+H2SO4= Na2SO4+SO2↑+S↓+H2O 硫代硫酸钠发生歧化反应，既体现还原性又体现氧化性，C 正
确；D 项，Cr2O7
2-+H2O
2CrO4
2-+2H+，加入氢氧化钠溶液，c(H＋)减小，平衡向c(Cr2O7
2-)减小的方向
移动，溶液由橙色变黄色，D 正确；故选B。
22．(2023·浙江省宁波市高三下学期高考模拟)下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项
实验方案
现象
结论
A
室温下，向苯酚浊液中加入碳酸
钠溶液
溶液变澄清
酸性： Ka2(H2CO3)＜
Ka(苯酚)
B
向做过银镜反应的试管中加入足
量氨水
银镜逐渐消失
银能与氨形成溶于水的
配离子
C
CH3CH2Br 与NaOH 乙醇溶液混
合共热，将产生的气体通入酸性
KMnO4溶液中
酸性KMnO4溶液褪色
CH3CH2Br 发生消去反应
D
向某溶液中加入稀硫酸
产生淡黄色沉淀，同时生成能
使品红溶液褪色的无色气体
该溶液中含有S2O3
2-
【答案】A
【解析】A 项，室温下，向苯酚浊液中加入碳酸钠溶液，溶液变澄清，是由于生成苯酚钠和碳酸氢钠，
所以酸性苯酚大于碳酸氢根，即Ka2(H2CO3)＜Ka(苯酚)，A 正确；B 项，由于银单质不溶于氨水，所以向做
过银镜反应的试管中加入足量氨水银镜不会消失，B 错误；C 项，由于乙醇具有挥发性且也能使酸性高锰
酸钾溶液褪色，即CH3CH2Br 与NaOH 乙醇溶液混合共热产生的气体中混有乙醇蒸汽，使酸性高锰酸钾溶
液褪色不能证明CH3CH2Br 发生消去反应，C 错误；D 项，向某溶液中加入稀硫酸，生成淡黄色沉淀和能
使品红溶液褪色的刺激性气味的气体，据分析该黄色沉淀是单质S，能使品红溶液褪色的刺激性气味的气
体为SO2；则有如下情况:(1)Na2S2O3+H2SO4=Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O，则溶液中有S2O3
2-；(2)溶液中有亚硫酸
根遇到氢离子会生SO2，SO2与S2-在酸性条件下能生成单质S，故溶液中也可能有SO3
2-和S2-，D 错误；故
选A。
23．(2023·浙江省四校联盟选考模拟)下下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验目的
实验方案
现象和结论
A
检验SO2的性质
SO2通入石蕊试液中
溶液先变红后褪色，说明SO2能与水生成酸性物
质，并具有漂白性
B
探究不同价态硫元素
的转化
向Na2S 与Na2SO3的
混合液中加入硝酸
溶液变浑浊，证明Na2S 与Na2SO3发生了氧化还原
反应
C
检验某苯酚溶液中是
否混有少量苯甲酸
将溶液加到饱和碳酸
钠溶液中
无气泡产生，证明不含苯甲酸
D
检验蛋白质的性质
向鸡蛋清溶液中滴加
适量浓硝酸并加热
先产生白色沉淀，加热后沉淀变黄色，说明鸡蛋清
溶液中含有蛋白质
13
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【答案】D
【解析】A 项，二氧化硫具有漂白性，但不能使酸碱指示剂石蕊试液漂白褪色，故A 错误；B 项，硝
酸具有强氧化性，也能与硫化钠溶液发生氧化还原反应生成硫沉淀，则溶液变混浊不能说明硫化钠溶液和
亚硫酸钠溶液酸性条件下发生了氧化还原反应，故B 错误；C 项，将含有少量苯甲酸的苯酚溶液加入碳酸
钠溶液中，苯甲酸溶液与过量碳酸钠溶液反应生成苯甲酸钠和碳酸氢钠，无二氧化碳气体生成，则无气泡
产生不能证明不含苯甲酸，故C 错误；D 项，蛋白质能与浓硝酸发生显色反应变为黄色，则向鸡蛋清溶液
中滴加适量浓硝酸并加热，先产生白色沉淀，加热后沉淀变黄色说明鸡蛋清溶液中含有蛋白质，故D 正确；
故选D。
24．(2023·浙江省宁波市镇海中学选考模拟)下列实验方案、现象和结论都正确的是( )
实验方案
现象
结论
A
向某黄色溶液中加入淀粉KI 溶液
溶液呈蓝色
溶液中含Br2
B
将足量SO2通入Na2CO3溶液中逸出的气体
通入足量的酸性KMnO4溶液，再通入澄
清石灰水中
酸性KMnO4溶液颜
色变浅，澄清石灰水
变浑浊
Ka1(H2SO3)＞Ka2(H2CO3)
C
向Na2CrO4溶液中加硝酸银溶液至不再产
生红棕色沉淀(Ag2CrO4)时，滴加稀NaCl
溶液
红棕色沉淀逐渐转化
为白色
Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)
D
向少量蒸馏水中逐渐加入苯酚晶体并振荡
至浑浊，静置片刻后，将试管放在热水浴
中，片刻后取出，冷却静置。
加热后可得到澄清溶
液，冷却后溶液变浑
浊，
较高温度，苯酚能与水互溶；
温度降低，苯酚溶解度降低且
析出晶体
【答案】B
【解析】A 项，Fe3+在溶液中也呈黄色，Fe3+也能将I-氧化为I2，所以不能确定该溶液中一定含有Br2，
故A 错误；B 项，将足量SO2通入Na2CO3溶液中逸出的气体是二氧化碳，二氧化碳通入足量的酸性
KMnO4溶液除掉SO2，再通入澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊，则说明SO2与Na2CO3溶液反应生成了二
氧化碳，说明亚硫酸酸性＞碳酸酸性，即Ka1(H2SO3)＞Ka1(H2CO3)，故B 正确；C 项，Ag2CrO4与AgCl 的沉
淀类型不同，由沉淀的颜色变化不能直接比较Ksp(AgCl)、Ksp(Ag2CrO4)的大小，故C 错误；D 项，析出的
苯酚不是固体，是乳浊液，故D 错误；故选B。
25．(2023·浙江省乐清市知临中学选考仿真模拟)下列有关铁及其化合物的实验方案，对应的现象和结
论都正确的是( )
选项
实验方案
现象
结论
A
将红热的铁与水蒸气在高温条
件下反应，反应结束后，将磁
铁靠近产物
反应结束后有黑色固体生成，且该固
体被磁铁吸引
铁与水蒸气在高温下反
应，生成Fe3O4
14
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B
为了验证Fe2+的还原性，取
FeCl2溶液于试管中，加入酸性
高锰酸钾溶液
酸性高锰酸钾溶液紫色褪去
Fe2+具有还原性
C
取5mL FeCl3溶液与试管中，
逐滴加入Na2SO3溶液至过量。
再加入过量稀盐酸和BaCl2溶
液
加入稀盐酸前，溶液由黄色变为红棕
色。加入稀盐酸和BaCl2溶液后产生白
色沉淀
Fe3+和SO3
2-既发生氧化
还原反应，也发生双水
解
D
向少量蒸馏水的试管里滴加2
滴K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴
加2 滴硫氰化钾溶液
溶液变血红色
CN-与Fe3+的配位能力小
于SCN-
【答案】C
【解析】A 项，将红热的铁与水蒸气在高温条件下反应，反应结束后，将磁铁靠近产物，该固体被磁
铁吸引，该固体可以是Fe 也可以是Fe3O4，并不能确定一定生成Fe3O4，A 错误；B 项，Cl-也具有还原性，
可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，并不能确定是Fe2+使高锰酸钾褪色，B 错误；C 项，取5mL FeCl3溶液与试
管中，逐滴加入Na2SO3溶液至过量。再加入过量稀盐酸和BaCl2溶液，加入稀盐酸前，溶液由黄色变为红
棕色，说明发生水解反应产生了Fe(OH)3。加入稀盐酸和BaCl2溶液后产生不溶于盐酸的白色沉淀BaSO4，
说明Fe3+将SO3
2-氧化为SO4
2-，C 正确；D 项，向少量蒸馏水的试管里滴加2 滴K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴
加2 滴硫氰化钾溶液，无明显现象，现象错误，D 错误。 故选C。
26．(2023·浙江省北斗星盟高三联考)下列对于各实验操作及对应的实验现象分析正确的是( )
操作
现象
分析
A
适当升高卧溶液的温度(不考虑
卧分解)
溶液
降低
升温，对H2O、HCO3
-电离的促进程度小于对HCO3
-
水解的促进程度
B
向盛有0.1mol·L-1 Fe(NO3)2溶液
的试管加入0.1mol·L-1H2SO4
管口产生红
棕色气体
NO3
-被Fe2+还原为NO2
C
25℃，测定
0.1mol·L-1HCOONH4溶液的
pH＜7
，Ka(HCOOH)＜Kb(NH3·H2O)
D
打开瓶盖，测定可乐溶液的
变化
pH 从2.5 上
升到4.5 左右
打开盖后，CO2浓度(或压强)降低，促进H2CO3分解
【答案】D
【解析】A 项，水和HCO3
-电离生成H+，HCO3
-水解呈碱性，升高温度溶液pH 降低，说明升温对水
和HCO3
-电离的促进程度大于对NaHCO3水解的促进程度，故A 错误；B 项，试管口出现红棕色气体是溶
液中NO3
-被Fe2+还原为NO，NO 与空气中氧气反应生成NO2，故B 错误；C 项，0.1mol·L-1HCOONH4显酸
性，说明其对应的酸的酸性强，即Ka(HCOOH)＞Kb(NH3·H2O)，故C 错误；D 项，打开瓶盖后，二氧化碳
溶解度减小，CO2浓度(或压强)降低，促进H2CO3分解，所以pH 逐渐上升，故D 正确；故选D。
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27．(2023·浙江省重点中学拔尖学生培养联盟适应性考试)下列方案设计与操作、现象与结论均正确的
是( )
选项
实验目的
方案设计与操作
现象与结论
A
验证乙醇在Al2O3在
催化下发生消去反
应
将乙醇与Al2O3共热产生的气体
依次通入溴水、NaOH 溶液
若观察到溴水褪色，则证明乙醇Al2O3
催化下发生消去反应
B
验证冠醚识别碱金
属离子(如K+)
①取一定量的甲苯与一定体积、
一定浓度的酸性高锰酸钾水溶液
混合振荡。②在实验①试剂取量
基础上，再加入一定量冠醚振荡
若②褪色耗时更少，则证明冠醚中O
与K+之间形成配位键，实现对
的识
别
C
比较Zn 和Fe 的金
属性强弱
分别向相同浓度、相同体积的
ZnCl2溶液和FeCl3溶液加入相同
浓度相同体积且足量的氨水
若观察到两溶液均出现沉淀，且ZnCl2
溶液中生成的沉淀溶解，则说明Fe 的
金属性更强
D
比较三种二元弱酸
H2A、H2B、H2C 第
二步电离平衡常数
大小
分别测定相同温度下等浓度的
NaHA、NaHB、NaHC 溶液的
pH
若测量结果为：pH(NaHA)＜pH(NaHB)
＜pH(NaHC)，则证明Ka2(H2A)＞
Ka2(H2B)＞Ka2(H2C)
【答案】A
【解析】A 项，乙醇消去生成乙烯，乙烯能使溴水褪色，故溴水褪色能说明乙醇在氧化铝条件下发生
消去反应，A 正确；B 项，高锰酸钾溶液的颜色是高锰酸根离子的颜色，不是钾离子的颜色，故溶液褪色
时间与冠醚识别碱金属离子无关，B 错误；C 项，金属性的强弱与沉淀的转化没有关系，C 错误；D 项，
盐溶液中阴离子水解程度越大，溶液的碱性越强，说明该对应酸的酸性越弱，应该使用酸对应的正盐，而
不是酸式盐，酸式盐中存在电离和水解，D 错误；故选A。
【能力提升】
28．(2023·重庆市二模)硫氰化钾(KSCN)的用途非常广泛，如用KSCN 溶液检验
。实验室可用如下
装置制取KSCN。
16
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请回答下列问题：
(1)橡皮管的作用是_______。
(2)A 装置是氨气发生装置，试管中的固体混合物为_______(填化学式)。
(3)导管a 插入CS2中的目的是_______。
(4)水浴加热B 装置，三颈烧瓶中的反应除了生成NH4SCN 外，还生成了另一种酸式盐，其反应方程
式为_______。
(5)当三颈烧瓶中的液体不出现分层时，熄灭酒精灯，关闭
，继续水浴加热(保持100℃)，待酸式盐
完全分解(保持100℃)，再打开
，继续水浴加热，就可以得到KSCN 溶液。若要制取KSCN 晶体，需进
行的操作是：先将三颈烧瓶中的混合物进行_______、再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、_______、干
燥。
(6)装置C 中酸性K2Cr2O7 溶液的作用是_______；若三颈烧瓶中挥发出来的含硫物质恰好与200mL
2.0mol/L 的K2Cr2O7 溶液反应，其中50%的硫元素转化为+6 价硫，其余都转化为零价硫，理论上可制得
KSCN 质量为_______g。
【答案】(1)平衡气压，让KOH 溶液顺利流下
(2) NH4Cl、Ca(OH)2 (3)使反应物充分接触，且防止倒吸
(4)CS2+3NH3
NH4SCN+NH4HS
(5) 过滤 洗涤 (6)吸收NH3和H2S 46.56
【解析】(1)橡胶管的作用是为了让KOH 溶液顺利流下，需要平衡气压；(2)实验室制取氨气用到的药
品为NH4Cl、Ca(OH)2；(3)导管a 插入CS2中是为了使反应物充分接触，且防止倒吸；(4)三颈烧瓶中发生的
反应为CS2+3NH3
NH4SCN+NH4HS；(5)若要制取KSCN 晶体，需进行的操作是：过滤，再将滤液蒸
发浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤，干燥；(6)①酸性K2Cr2O7可以吸收NH3，H2S，酸性K2Cr2O7的作用是吸
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收NH3 ，H2S ；②反应的离子方程式为：5Cr2O7
2-+6H2S+34H+=10Cr3++3S↓+3SO4
2-+23H2O ，数量关系
，当消耗K2Cr2O7的物质的量为0.4mol 时，理论上可制得KSCN 的质
量为：
。
29．(2023·安徽省马鞍山市二模)NiS 难溶于水，易溶于稀酸，可用于除去镍电解液中的铜离子，NiS
在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力。实验室模拟制取NiS 装置如图
(加热、夹持装置略去)，先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得NiS 沉淀。回答
下列问题
(1)装置图中，仪器a 的名称是___________，装置 Ⅱ中的试剂为___________。
(2)装置Ⅲ中反应的离子方程式为___________。
(3)反应结束后关闭K1、K4，在b、c 处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接
在___________(填“b”或“c”) 处。
(4)用NiS 除去镍电解液中铜离子时，NiS 陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示(陈化时间：沉淀完
全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间)。图中曲线变化原因是___________ (以化学方程式表示)。
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(5)测定某NiS 样品的纯度
称取试样(杂质中不含Ni) mg 置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其他离子，加pH≈10 的氨
性缓冲溶液5mL 紫脲酸铵指示剂少许。用0.0200mol/L EDTA (Na2H2Y)标准溶液滴定，发生反应： Ni2+
+H2Y2-
NiY2-+ 2H+。滴定达终点时消耗EDTA 标准溶液VmL。
①样品的纯度为___________。
②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH 值过低，导致测得的产品纯度___________ (填“偏低”、 “偏
高”或“不影响”)。
【答案】(1) 恒压漏斗(或恒压分液漏斗) 饱和NaHS 溶液
(2)H2S+Ni2++2NH3=NiS↓+2NH4
+
(3)b
(4)4NiS+O2+2H2O= 4Ni(OH)S
(5)
偏高
【解析】Ⅰ中硫化亚铁和盐酸反应生成硫化氢气体，硫化氢通过饱和NaHS 溶液的装置Ⅱ除去氯化氢
气体杂质后进入装置Ⅲ，装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，尾气有毒需要尾气处理装置。(1)
装置图中，仪器a 的名称是恒压漏斗(或恒压分液漏斗)；装置Ⅱ中的试剂为饱和NaHS 溶液，饱和NaHS 溶
液可以除去生成硫化氢气体中挥发的氯化氢气体杂质；(2)装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，
反应为H2S+Ni2++2NH3=NiS↓+2 NH4
+；(3)反应结束后关闭K1、K4，在b、c 处分别连接下图两个装置，打开
K2、K3 进行抽滤洗涤，抽滤洗涤时，洗涤水进入装置Ⅲ然后通过抽气装置抽出达到洗涤目的，故连有抽
气泵的装置Ⅳ接在b 处以便能够抽出洗涤水；(4)已知，NiS 在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍
[Ni(OH)S] ，从而降低除铜离子能力，故随时间延长残留铜离子增加的原因是：4NiS+O2+2H2O=
4Ni(OH)S；(5)①由反应Ni2++H2Y2-
NiY2-+ 2H+可知，
，则样
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品的纯度为
；②滴定过程中，缓冲溶液pH 值过低，Ni2++H2Y2-
NiY2-+ 2H+，导致平衡逆向移动，则需要更多的标准液参与反应，导致测得的产品纯度偏高。
30．(2023·上海市高三统考)溴化亚铜是一种白色粉末，不溶于冷水，在热水中或见光都会分解，在空
气中会慢慢氧化成绿色粉末，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr 的实验步骤和装置如图。
(1)实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是除去蒸馏水中的 _______ (写化学式)； 三颈烧瓶中反应生
成CuBr 的离子方程式为_______；控制反应在60℃进行，实验中可采取的措施是 _______ ；说明反应已
完成的现象是 _______。
(2)步骤②抽滤需要避光的原因是_______，步骤③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、极
易挥发的乙醚洗涤，洗涤剂需“溶有SO2”的原因是_______ ；最后用乙醚的目的可能是_______。
(3)将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干
燥，得到产品21.6g。本实验产品的产率是_______(保留小数点后1 位)。
(4)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O
晶体。完善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO2至恰好反应完全；②向烧杯中加入_______g 20% NaOH；
③加入少量维生素C 溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、_______、过滤、用乙醇洗涤2~3 次；⑤置于真
空干燥箱中干燥。
【答案】(1) O2 2Cu2++ 2Br-+ SO2+ 2H2O ═ 2CuBr↓+SO4
2-+4H+
60℃水浴加热 溶液蓝色完全褪去
(2)防止CuBr 见光分解 防止CuBr 被氧化 除去表面乙醇，并使晶体快速干燥
(3)83.3% (4) 100 冷却结晶
【解析】在CuSO4和NaBr 的固体混合物，加水溶解所得混合溶液中通入SO2气体，即可得到CuBr 沉
淀，经过滤洗涤干燥获得产品；由于CuBr 易被氧化，可以使用SO2的水溶液进行洗涤，防止CuBr 被氧化；
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SO2气体有毒，尾气需要用碱液吸收处理。(1)水中溶解的氧气可以氧化CuBr，实验中所用的蒸馏水需煮
沸除去O2；三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr 沉淀，SO2被氧化为
硫酸，反应离子方程式为：2Cu2++ 2Br-+ SO2+ 2H2O=2CuBr↓+SO4
2-+4H+；所需温度低于水的沸点，可以用
60℃的水浴加热；实验所用45gCuSO4•5H2O 为0.18mol，30.9gNaBr 为0.3mol，所以NaBr 稍过量，当溶液
中的铜离子消耗完时反应即完成，现象为溶液蓝色完全褪去；(2)溴化亚铜见光会分解，所以抽滤需要避光，
防止CuBr 见光分解，在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂需“溶有SO2”可以防止CuBr 被氧化，最后溶剂
改用乙醚可以除去表面乙醇，并使晶体快速干燥；(3)实验所用NaBr 过量，根据CuSO4·5H2O 的物质的量可
知理论上可以得到0.18molCuBr ，所用产率为
×100%=83.3% ；(4) 原烧杯中含有
100g×20%=20gNaOH，物质的量为0.5mol，实验完成后烧杯中的吸收液主要含Na2SO3、NaHSO3等，制取
较纯净的Na2SO3•7H2O 晶体，可以在烧杯中继续通入SO2至饱和，将Na2SO3生成NaHSO3，根据钠元素守
恒可知，此时溶液中NaHSO3的物质的量为0.5mol，之后再加入0.5molNaOH 即可以使NaHSO3恰好完全反
应生成Na2SO3，所用加入100g 20%的NaOH 溶液；加入少量维生素C 溶液(抗氧剂)，蒸发浓缩，冷却结晶，
过滤，用乙醇洗涤2～3 次，除去表面可溶性杂质，放真空干燥箱中干燥。
31．(2023·陕西省“高考研究831 重点课题项目”联盟学校高三第二次大联考)碳酸锰(MnCO3)是制造
高性能磁性材料的主要原料。实验室以KMnO4为原料制备少量MnCO3并研究其性
质，制备MnCO3的装置如图1 所示。
已知: MnCO3难溶于水、乙醇，100°C 开始分解。 请回答下列问题:
(1)仪器B 的名称为__________________。
(2)在烧瓶中加入一定量的KMnO4 固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4 溶液，其反应的化学方程式为
_____________， 反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图2 所示，则tmin 时， c(Mn2+)迅速增大的原因
是__________。
(3)反应一段时间后， 当装置A 中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3 溶液充分反应生成
MnCO3。生成MnCO3的离子方程式为__________________。
(4)实验结束后，将装置A 中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再_____， 即 得到干燥的MnCO3固体。
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用乙醇洗涤的优点是___________________ 。
(5)在空气中加热MnCO3固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3 所示。则A 点的成分为
________(填化学式)，B→C 反应的化学方程式为______________________。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2) 2MnO4
-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 反应产生的Mn2+对反应具有催化作用
(3)Mn2++2HCO3
-= MnCO3↓+CO2↑+H2O
(4)低温烘干 防止潮湿的MnCO3被空气氧化
(5) MnO2 2Mn2O3
4MnO+ O2↑
【解析】三颈烧瓶中装入高锰酸钾粉末，通过恒压滴液漏斗分别滴加硫酸酸化的草酸溶液，水浴加热
反应后，再滴加碳酸氢铵溶液，反应产生碳酸锰沉淀，过滤，低温烘干，得到碳酸锰晶体，通过加热分解，
在不同温度下测定固体产生的成分。(1)根据仪器的构造可知，仪器B 的名称为恒压滴液漏斗；(2)在烧瓶中
加入一定量的KMnO4固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，氧化产生二氧化碳，同时MnO4
-被还原为锰离
子，其反应的化学方程式为2MnO4
-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；反应过程中c(Mn2+)随时间的变化
曲线如图2 所示，则tmin 时， c(Mn2+)迅速增大的原因是反应产生的Mn2+对反应具有催化作用；(3)反应一
段时间后， 当装置A 中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3，同时产生二
氧化碳，生成MnCO3的离子方程式为Mn2++2HCO3
-= MnCO3↓+CO2↑+H2O；(4)实验结束后，将装置A 中的
混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再低温烘干， 即 得到干燥的MnCO3固体；用乙醇洗涤的优点是防止潮湿
的MnCO3被空气氧化；(5)在空气中加热MnCO3固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3 所示。
固体质量由115g 减小为87g，根据Mn 元素守恒可知，115gMnCO3固体为1mol，含有55gMn，则A 点87g
固体中含有O 元素的质量为32g，即2mol，可推知A 点的成分为MnO2；B 点时质量为79g，则含有
1molMn，含有O 质量为79g-55g=24g，即1.5mol，故N(Mn):N(O)=1mol:1.5mol=2:3，故为Mn2O3，C 点时
质量为71g，则含有1molMn，含有O 质量为71g-55g=16g，即1mol，故N(Mn):N(O)=1mol:1mol=1:1，故
为MnO，因此B→C 反应的化学方程式为2Mn2O3
4MnO+ O2↑。
32．(2023·浙江省金、丽、衢十二校高三二模)某兴趣小组以六水氯化铬(CrCl3·6H2O)、氯化亚砜
(SOCl2)、四氢呋喃(THF)为原料制备CrCl3(THF)3的简略流程如下(夹持仪器已省略)：
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已知：①氯化亚砜(SOCl2)为无色液体，遇水发生反应：SOCl2+H2O= SO2↑+Cl2↑。
(2)四氢呋喃为常见的有机溶剂，沸点66℃，结构简式：
，常简写为THF。
(3) 制备CrCl3(THF)3 的主要反应：CrCl3+3THF
CrCl3(THF)3 。CrCl3 难溶于四氢呋喃而
CrCl3(THF)3易溶于四氢呋喃，二者都极易与水反应。
请回答：
(1)①步骤I 过滤操作中玻璃棒的作用是：_______；②图1 冷却水进水口是_______(填“a”或“b”)。
(2)下列有关步骤I、步骤II、步骤III 的说法不正确的是_______。
A．步骤I：该步骤的实验目的是除去CrCl3·6H2O 中的结晶水，获得CrCl3固体
B．步骤I：滤纸应用水润湿，使其紧贴漏斗内壁，防止有气泡而减慢过滤速度
C．步骤II：过滤所得固体用四氢呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内
D．步骤III：组装好图1 装置，加入四氢呋喃后持续通入氮气，打开冷凝水，加热回流
(3)步骤III：①双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是：_______。
②本实验使用索氏提取器的优点是：_______。
(4)步骤IV：将装有粗产品的双颈烧瓶接到纯化装置(图2)上纯化，打开抽气泵，缓慢打开通气活塞，
开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的合理的操作排序：
纯化完成→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→f。_______
a.关闭抽气泵 b.关闭通气活塞 c.拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气 e.关闭加热器，待烧瓶冷却至
室温 f.放入干燥器中保存
(5)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是_______。
A．金属钠
B．无水硫酸铜
C．孔径大小与水分子大小相近的分子筛 D．浓硫酸
【答案】(1) 引流 b (2)BD
(3) 萃取剂 溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于THF 被分离，可提高转化率
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(4)ebac (5)AC
【解析】六水氯化铬与氯化亚砜、THF 在室温下搅拌、过滤后得到CrCl3固体，转移到图1 装置中加
入THF 和催化剂进行回流、搅拌、纯化后得到产。(1)①步骤I 过滤操作中玻璃棒的作用是：引流；②图1
冷却水应下进上出，故进水口是：b；(2)A 项，经过步骤I 后得到CrCl3固体，故该步骤的实验目的是除去
CrCl3·6H2O 中的结晶水，获得CrCl3固体，A 正确；B 项，经过步骤I 得到CrCl3固体，该固体极易溶于水，
滤纸不能用水润湿，B 错误；C 项，加热回流时用到的有机溶剂仍为THF，故步骤II 过滤所得固体用四氢
呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内，C 正确；D 项，步骤III：组装好图1 装置，加入四氢呋喃
后通入氮气，将装置中的空气排干净，打开冷凝水，加热回流，D 错误；故选BD；(3)①CrCl3(THF)3易溶
于四氢呋喃，故双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是：萃取剂；②本实验使用索氏提取器
的优点是：溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于THF 被分离，可提高转化率；(4)纯化完成后，关
闭加热器，待烧瓶冷却至室温，关闭通气活塞，关闭抽气泵，拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气，放
入干燥器中保存，故正确顺序是：ebacf；(5)A 项，钠与水反应，与THF 不反应，可用于除去THF 中的水；
B 项，无水硫酸铜用于检验水，除去水不用它，B 错误；C 项，孔径大小与水分子大小相近的分子筛可以
除水，C 正确；D 项，浓硫酸具有腐蚀性，本实验不用其除水，D 错误；故选AC。
33．(2023· 浙江省稽阳联谊学校高三联考)黄血盐[K4Fe(CN)6·3H2O]常用于制造颜料、印染氧化助剂、
油漆、油墨等，一种以生产电石的副产物(主要成分氰化钙)为原料制备黄血盐的流程如下：
已知：
①黄血盐溶于水，不溶于乙醇和乙醚等。
②制备过程中涉及的部分反应如下：
3Ca(CN)2+FeSO4= Ca2Fe(CN)6+ CaSO4↓
Ca2Fe(CN)6+2KCl= K2CaFe(CN)6↓+CaCl2
③每一步骤均包含试剂和操作，如步骤Ⅰ包括80°C 热水、过滤、洗涤。请回答下列问题：
(1)下列有关说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中洗涤目的相同，均为洗去杂质，提高纯度
B．步骤Ⅰ，使用80℃热水的目的只是为了加快溶解速率
C．步骤Ⅱ，过滤得到的滤渣的主要成分是CaSO4
D．步骤Ⅲ，可以用K2SO4固体代替KCl
(2)步骤Ⅳ，试剂X 的最佳选择是_______。(填化学式)
(3)步骤Ⅳ，重结晶前，为了得到杂质较少的K4Fe(CN)6·3H2O 粗产品，从下列选项中选出合理的操作
(操作不能重复使用)并排序：加入试剂X→加热煮沸→_______→干燥→粗产品。
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a.抽滤
b.趁热过滤
c.冷却至室温
d.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热
e.蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热
f.乙醇洗涤
g.蒸馏水洗涤
(4)黄血盐KxFe(CN)y·nH2O 的化学式可通过下列实验测定：
步骤1：准确称取m g 黄血盐样品加入水中充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶并配制成100.00mL 溶
液A。
步骤2：量取25.00mL 溶液A，用2.000 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时，共消耗
KMnO4溶液30.50mL。该实验中所发生的反应如下(未配平)： KxFe(CN)y+
KMnO4+H2SO4→KHSO4+Fe2(SO4)3+MnSO4+HNO3+CO2↑+H2O。
步骤3：向“步骤2”所得溶液中加入锰离子交换树脂，将
完全吸附后再滴加足量NaOH 溶液，过
滤、洗涤、灼烧，最终得红色固体0.4g。
①步骤1 中配制溶液A 所需的玻璃仪器除100mL 容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还需用到_______。
①
通过计算确定样品中K+的物质的量_______。
③下列操作会使测定结果中y 值偏小的是_______(填字母)。
A．步骤1 过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化
B．步骤1 定容时俯视刻度线
C．步骤2 滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁
D．步骤2 滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡
【答案】(1)ABD (2)K2CO3 (3)bdcaf
(4)胶头滴管 0.08mol A
【解析】副产物用热水溶解，溶液中加FeSO4溶液，生成Ca2Fe(CN)6和CaSO4沉淀，过滤，滤液中加
KCl 固体生成K2CaFe(CN)6沉淀，过滤，滤渣K2CaFe(CN)6加碳酸钾溶液加热煮沸反应生成碳酸钙沉淀和
K4Fe(CN)6溶液，趁热过滤除去碳酸钙、溶液蒸发至溶液出现晶膜，停止加热、冷却至室温、抽滤、用乙
醇洗涤、干燥、粗产品。(1)A 项，步骤Ⅰ、Ⅱ洗涤目的是增大产品的质量，提高产率，故A 正确；B 项，
步骤Ⅰ，使用80℃热水的目的是为了提高溶解度，故B 错误；C 项，步骤Ⅱ，FeSO4和CaCN 反应生成
CaSO4沉淀，过滤得到的滤渣的主要成分是CaSO4，故C 正确；D 项，步骤Ⅲ，若用K2SO4固体代替KCl，
会生成CaSO4沉淀，使产品不纯，故D 错误；故选ABD；(2)步骤的Ⅲ产物是K2CaFe(CN)6，步骤Ⅳ是把
K2CaFe(CN)6转化为K4Fe(CN)6·3H2O，除Ca2+，同时增大K+的量，根据元素守恒，试剂X 的最佳选择是
K2CO3；(3)为了得到杂质较少的K4Fe(CN)6·3H2O 粗产品，加入试剂K2CO3→加热煮沸→为防止K4Fe(CN)6
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结晶，趁热过滤→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→由于K4Fe(CN)6·3H2O 难溶于乙醇，
用乙醇洗涤→干燥→粗产品。(4)步骤1 中配制溶液A，定容需要用胶头滴管，所需的玻璃仪器除100mL 容
量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还用到胶头滴管。②向“步骤2”所得溶液中加入锰离子交换树脂，将Mn2+完
全吸附后再滴加足量NaOH 溶液，过滤、洗涤、灼烧，最终得红色固体0.4g。可知生成Fe2O3的质量为
0.4g，则n(Fe2+)=
；KxFe(CN)y+
KMnO4+H2SO4→KHSO4+Fe2(SO4)3+MnSO4+HNO3+CO2↑+H2O，Fe 元素化合价由+2 升高为+3、C 元素化合
价由+2 升高为+4、N 元素化合价有-3 升高为+5，Mn 元素化合价由+7 降低为+2，反应共消耗2.000 mol·L-1
酸性KMnO4溶液30.50mL，根据得失电子守恒
，解得y=6，根据电荷守
恒，x=4，所以样品中K+的物质的量
。③A 项，步骤1 过程中黄血盐所含亚铁在
空气中部分氧化，消耗高锰酸钾的物质的量偏小，则y 偏小，故选A；B 项，步骤1 定容时俯视刻度线，
样品溶液浓度判断，消耗消耗高锰酸钾的物质的量偏大，则y 偏大，不选B；C 项，步骤2 滴定过程中用
少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁，对消耗高锰酸钾的物质的量无影响，则y 不变，不选C；D 项，步骤2 滴
定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡，消耗消耗高锰酸钾的物质的量偏大，则y 偏大，选
不D；故选A。
34．(2023·浙江省四校联盟选考模拟)下碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两
种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图1 所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经
一系列步骤得到碘酸钾产品。
方法二：采用如图2 实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘
酸钾产品。
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已知：KIO3是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(1)方法一中装置a 中的试剂为 ，作用是 。
(2)下列描述正确的是___________。
A．方法一中多孔球泡装置的作用是增大氯气与溶液的接触面积
B．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
C．方法二中滴入适量乙醇的主要作用是促进晶体析出
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(3)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取a g 产品，用配制成250 mL 溶液作为待测液，
取25.00 mL 该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3
min，用c mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色，
平行滴定三次，平均消耗标准液VmL，计算产品的纯度。已知：I2+2S2O3
2-=2 I-+S4O6
2-。
①配制待测液最关键仪器 ；
②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：_______→_______→______→装入
滴定液至零刻度以上→_____→______→_____→开始滴定。
A．烘干 B．用蒸馏水洗涤 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡F．用滴定液润洗2 至3 次
G．记录起始读数 H．检查是否漏水
③装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。
④产品碘酸钾的质量分数为 。
【答案】(1) 饱和食盐水 吸收HCl
(2)A
(3) 250 mL 容量瓶 H、B、F，E、C、G 防止碘挥发损失
【解析】由实验装置图可知，方法一中圆底烧瓶用于高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，洗气瓶中盛有
的饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，三颈烧瓶中氯气与碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应制备碘酸钾，
烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯气，防止污染空气；由题给流程可知，方法二中高锰酸钾溶液与碘
化钾溶液反应得到碘酸钾溶液，用乙醇除去过量的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结
晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。(1)洗气瓶中盛有的饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢；(2)A 项，多
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孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应，故正确；B 项，加热浓缩过程中用到
的仪器为三脚架、蒸发皿、酒精灯等，用不到坩埚，故错误；C 项，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高
锰酸钾，故错误；D 项，碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，故错误；故选
A；(3)①配制250mL 待测液最关键仪器为250 mL 容量瓶；②滴定前，有关滴定管的正确操作为检查滴定
管是否漏水、用蒸馏水洗涤滴定管、用滴定液润洗滴定管2 至3 次、装入滴定液至零刻度以上、排除气泡、
调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下、记录起始读数、开始滴定，故答案为：H、B、F，E、C、G；③
装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞的目的是防止碘挥发损失导致实验结果偏低；
④由题意可知，ag 产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为
，由关系式 KIO3~3I2~6S2O3
2-可知， 碘
酸钾的物质的量为
，则产品中碘酸钾的质量分数为
。
35．(2023·浙江省北斗星盟高三联考)某研究小组用碱熔法以软锰矿(主要成分为MnO2)为原料生产高锰
酸钾的流程如下：
已知：①物质溶解度物质
物质
KMnO
4
K2CO3
KHCO3
K2SO4
CH3COOK
KCl
20℃溶解度(g)
6.4
111
33.7
11.1
217
34.2
②锰酸钾[K2MnO4]
外观性状：墨绿色结晶。其水溶液呈深绿色，这是锰酸根(MnO4
2-)的特征颜色。
化学性质：在强碱性溶液中稳定，在酸性、中性和弱碱性中，MnO4
2-会发生岐化反应。
请回答：
(1)下列有关得到墨绿色熔融物的说法正确的是 。
A．应在铁坩埚中进行加热，一手用坩埚钳夹住坩埚，一手用玻璃棒搅拌
B．将软锰矿粉碎后加入熔融物中，可增大接触面积，加快反应速率
C．随反应进行，发现熔融物黏度增大时便加强热，提升碱熔效果
D．若反应剧烈使熔融物逸出，可将火焰移开
(2)工业上常用CO2进行酸化歧化，发生反应3K2MnO4+2CO2=2 KMnO4+2K2CO3+MnO2，若CO2通入过
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久可能会导致产品纯度下降，原因是 ；为避免此影响，CO2可用 (选“盐酸”、“硫酸”或
“醋酸”)溶液代替进行改进。
(3)结晶步骤中为得到杂质较少的KMnO4粗产品，从下列选项中选出合理的操作并排序： 。
将KMnO4溶液加入蒸发皿中
干燥KMnO4晶体
a．抽滤 b．趁热过滤 c．冷却 d．小火加热蒸发 e．大火加热蒸发
f．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 g．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 h．乙
醇洗涤 i．冷水洗涤
(4)草酸滴定法对高锰酸钾晶体进行纯度测定：
①称取0.6500g 样品，溶解后定容于100mL 容量瓶中，摇匀。取浓度为
的H2C2O4标准
溶液
，加入稀硫酸酸化，在水浴中加热至80℃左右，用KMnO4溶液平行滴定三次，平均消耗的
体积为
，该样品的纯度为 。(已知2MnO4
- +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O)。
②以下可能会使测定结果偏高的是 。
A．定容过程时俯视刻度线
B．滴定过程中水浴温度过高
C．滴定速度过慢使高锰酸钾溶液与空气中还原性物质反应
D．滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
E．滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后尖嘴有气泡
【答案】(1)BD
(2) CO2与K2CO3反应的生成KHCO3，溶解度比K2CO3小得多，在溶液浓缩时会和KMnO4会同时析出
而降低纯度 醋酸
(3)dfcai
(4)97.23% ABE
【解析】由题目信息，可知二氧化锰与KOH 煅烧生成K2MnO4，溶液中通入二氧化碳与溶液中氢氧化
钠反应，调节pH，由工艺流程可知，CO2使MnO4
2-发生歧化反应，生成MnO4
-和MnO2，根据元素守恒可
知，会生成K2CO3，利用溶解度不同进行结晶分离.若通入CO2太多，会生KHCO3，滤液中含有KHCO3、
KMnO4，在加热浓缩时，会有KHCO3晶体和KMnO4晶体一起析出，导致得到的KMnO4产品的纯度降低。
(1)A 项，玻璃棒中的二氧化硅和强碱反应，玻璃棒被腐蚀，故不能用玻璃棒搅拌，A 错误；B 项，将软锰
矿粉碎后加入熔融物中，可增大反应物的接触面积，加快反应速率，B 正确；C 项，随反应进行，发现熔
融物黏度增大时控制温度，使反应充分，C 错误；D 项，若反应剧烈使熔融物逸出，可将火焰移开，降低
温度，D 正确；故选BD；(2)CO2与K2CO3反应的生成KHCO3，溶解度比K2CO3小得多，在溶液浓缩时会
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和KMnO4会同时析出而降低纯度；高锰酸钾具有强氧化性，不能用盐酸代替，硫酸难挥发且为强酸，故为
避免此影响，CO2可用醋酸代替进行改进；(3)结晶步骤中为得到杂质较少的KMnO4粗产品，将KMnO4溶
液加入蒸发皿中→ d．小火加热蒸发→ f．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→ c．冷却→ a．抽滤→ i．
冷水洗涤→干燥→KMnO4晶体；答案为dfcai；(4)根据离子方程式2MnO4
- +5H2C2O4+6H+=2Mn2+
+10CO2↑+8H2O，可知KMnO4与草酸反应的定量关系2 KMnO4~5H2C2O4，0.6500g 样品中KMnO4的物质的
量为n=
=0.004mol，则纯度为
=97.23%；
②A 项，定容过程时俯视刻度线，则所加蒸馏水偏少，所配高锰酸钾溶液浓度偏高，所测样品中含量偏高，
A 符合；B 项，滴定过程中水浴温度过高，高锰酸钾分解损失，滴定消耗高锰酸钾偏多，所测结果偏高，
B 符合；C 项，滴定速度过慢使高锰酸钾溶液与空气中还原性物质反应，则滴定消耗的高锰酸钾偏多，则
测得样品中高锰酸钾偏少，C 不符合；D 项，滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，对滴定结果无影
响，D 不符合；E 项，滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后尖嘴有气泡，则滴定消耗的高锰酸体积偏大，
则测定结果样品含量偏高，E 符合；故选ABE。
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