北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
专题十九 物质的检验、分离和提纯
基础篇 固本夯基
考点一 物质的检验和鉴别
1.(2021海南,6,2分)一次性鉴别等浓度的KNO 、NH Cl、Na CO 三种溶液,下列方法不
3 4 2 3
可行的是( )
A.测定pH
B.焰色试验
C.滴加AlCl 溶液
3
D.滴加饱和Ca(OH) 溶液,微热
2
答案 C
2.(2020浙江7月选考,11,2分)下列有关实验说法不正确的是 ( )
A.萃取Br 时,向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl ,振荡、静置分层后,打开旋塞,先将水层
2 4
放出
B.做焰色反应前,铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃,使用时须远离明火,用毕立即塞紧瓶塞
D.可用AgNO 溶液和稀HNO 区分NaCl、NaNO 和NaNO
3 3 2 3
答案 A
3.(2019浙江4月选考,9,2分)下列说法不正确的是( )
A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH Cl溶液
4
C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维
答案 C
4.(2019上海选考,12,2分)能证明亚硫酸钠部分变质所需要的试剂是( )
A.硝酸钡,稀硫酸 B.稀盐酸,氯化钡
C.稀硫酸,氯化钡 D.稀硝酸,氯化钡
答案 B
5.(2021北京,5,3分)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是(
)
A b c d e
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气体 试剂 制备装置 收集方法
A O KMnO a d
2 4
B H Zn+稀H SO b e
2 2 4
C NO Cu+稀HNO b c
3
D CO 石灰石+稀H SO b c
2 2 4
答案 B
6.(2022届辽宁名校联盟联考,9)化学实验中常将溶液或试剂进行酸化,下列酸化处理的措
施正确的是( )
A.定性检验溶液中是否含有SO2-
时,先用稀硝酸酸化,再向所得溶液中加BaCl 溶液
4 2
B.为提高KMnO 溶液的氧化能力,用盐酸将KMnO 溶液酸化
4 4
C.配制Fe(NO ) 溶液时,为了抑制Fe2+的水解可用稀硝酸酸化
3 2
D.检验溴乙烷中的溴元素时,先用NaOH溶液与其混合加热,再用稀硝酸酸化,最后滴加硝
酸银溶液
答案 D
7.(2022届辽宁实验中学段考,9)某固体混合物X,含有Al (SO ) 、FeCl 、Na CO 和
2 4 3 3 2 3
CuSO 中的几种,进行如下实验:
4
①X与水作用有气泡冒出,得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z;②沉淀Y与NaOH溶液作用,
无变化。下列说法不正确的是( )
A.混合物X中必定含有Na CO ,不含Al (SO )
2 3 2 4 3
B.往溶液Z中加入Cu粉,若不溶解,说明X中不含FeCl
3
C.灼烧沉淀Y,可以得到黑色物质
D.溶液Z中溶质主要是钠盐,且必含NaHCO
3
答案 B
8.(2022届重庆西南大学附中月考,6)下列实验操作能够达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 检验溶液中一定含有SiO2-
向某无色溶液中通入过量的CO
2
气体,有白色沉
3 淀产生
B 除去苯中少量的苯酚 加入适量浓溴水,充分反应后,过滤
检验Fe(OH) 的溶解度小于 向NaOH溶液中滴加MgCl 溶液,产生白色沉
C 3 2
Mg(OH) 的溶解度 淀,然后滴加FeCl 溶液产生红褐色沉淀
2 3
检验Na O 与水反应后溶液 向反应后的溶液中加入少许MnO ,产生能使带
D 2 2 2
中的H O 火星的木条复燃的气体
2 2
答案 D
9.(2022届河北部分学校月考,11)(双选)由下列实验操作及现象得出的相应结论正确的是
( )
实验操作 现象 结论
向食盐中加入稀醋酸、KI及淀粉溶液,
A 溶液变为蓝色 食盐中可能含有KIO
3
用玻璃棒搅拌
将(NH ) SO 固体加入盛有NaOH溶液
4 2 4
B 的试管中,并用酒精灯微热,产生的气体 溶液变为蓝色 产生的气体为NH
3
通入红色石蕊溶液中
C 将Cu(NO ) 加热产生的气体集满试管 红棕色气体消失,水充 红棕色气体中n(NO )
3 2 2
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并倒扣到水槽中 满试管 与n(O )之比为1∶4
2
溶液由墨绿色变为紫
D 向K MnO 溶液中通入CO CO 具有氧化性
2 4 2 2
色并有黑色沉淀产生
答案 AB
10.(2021海南,15,10分)无水FeCl 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如
3
下流程,以废铁屑(含有少量碳和SiO 杂质)为原料制备无水FeCl (s)。
2 3
已知:氯化亚砜( )熔点-101 ℃,沸点76 ℃,易水解。
回答问题:
(1)操作①是过滤,用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 。
(2)为避免引入新的杂质,试剂B可以选用 (填编号)。
a.KMnO 溶液 b.氯水
4
c.溴水 d.H O 溶液
2 2
(3)操作②是蒸发结晶,加热的同时通入HCl(g)的目的是 。
(4)取少量D晶体,溶于水并滴加KSCN溶液,现象是 。
(5)反应D→E的化学方程式为 。
(6)由D转化成E的过程中可能产生少量亚铁盐,写出一种可能的还原剂 ,并设
计实验验证是该还原剂将Fe3+还原 。
答案 (1)漏斗 (2)bd (3)抑制Fe3+水解 (4)溶液变红色 (5)FeCl ·6H O+6SOCl
3 2 2
FeCl +6SO ↑+12HCl↑
3 2
(6)SO 将少量样品溶于水,先滴加足量盐酸无现象,再滴加少量BaCl 溶液,若出现白色
2 2
沉淀则证明还原剂为SO (合理答案均可)
2
考点二 物质的分离和提纯
1.(2021江苏,9,3分)通过下列实验可从I 的CCl 溶液中回收I 。
2 4 2
O-
I 的CCl 溶液 含I-和I 3的水溶液 粗碘
2 4
下列说法正确的是( )
A.NaOH溶液与I 反应的离子方程式:I +2OH-
I-+IO-
+H O
2 2 3 2
B.通过过滤可将水溶液与CCl 分离
4
C.向加酸后的上层清液中滴加AgNO 溶液生成AgI沉淀,1个AgI晶胞(如图所示)中含
3
14个I-
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D.回收的粗碘可通过升华进行纯化
答案 D
2.[2022届T8联考(1),6]利用KOH溶液中和酸式盐KIO ·HIO 可制得碘酸钾,工艺流程如
3 3
下:
已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如下图所示:
下列说法不正确的是( )
A.流程中加入30% KOH溶液使溶液呈碱性,在碱性条件下反应,可用石蕊作指示剂
B.操作Ⅰ包括结晶、过滤、洗涤
C.操作Ⅰ后所得母液加入到溶解过程以提高产率
D.某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠,可通过加热溶解、蒸发结晶、过滤提纯碘酸
钾
答案 D
3.(2021吉林长春期末,2)纯净的砒霜是一种剧毒物,但在医学中却有着重要的作用。《本
草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上
飞着覆器,遂凝结累然下垂如针”。文中涉及的操作方法也可用于下列哪组混合物的分
离( )
A.酒精和水 B.氯化铵和氯化钠
C.氯化铵和碘单质 D.氯化钾和二氧化锰
答案 B
4.(2019上海选考,14,2分)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( )
A.硝基苯(苯)——蒸馏
B.乙烯(SO )——氢氧化钠溶液
2
C.己烷(己烯)——溴水,分液
D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液,分液
答案 C
5.(2020课标Ⅰ,9,6分)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是( )
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气体(杂质) 方法
A. SO (H S) 通过酸性高锰酸钾溶液
2 2
B. Cl (HCl) 通过饱和的食盐水
2
C. N (O ) 通过灼热的铜丝网
2 2
D. NO(NO ) 通过氢氧化钠溶液
2
答案 A
6.(2022届湖北部分重点中学期中联考,5)下列实验所选择的装置或仪器都正确的是(
)
选项 实验 装置或仪器
除去CO 气体中的HCl气
A 2
体
B 除去NaCl中混有的NH Cl
4
C 分离Fe(OH) 胶体中的KBr
3
D 分离CCl 和NaCl溶液
4
答案 D
7.(2018课标Ⅰ,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是( )
答案 D
8.(2018海南单科,7,4分)下列分离方法正确的是( )
A.回收水溶液中的I :加入乙醇,分液,蒸发
2
B.回收含有KCl的MnO :加水溶解,过滤,干燥
2
C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有P O 的干燥管
2 5
D.除去乙醇中的水:加入无水氯化钙,蒸馏
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答案 B
9.(2021重庆十一中月考,6)如表所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
目的 分离方法 原理
除去KNO 中混有的
A 3 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
NaCl
加入过量NaOH溶液, 铝能与NaOH溶液反应,而铁不
B 除去铁粉中混有的铝粉
过滤 能
饱和碳酸氢钠溶液,洗 NaHCO 能与HCl反应,不能与
C 除去SO 中的HCl 3
2 气 SO 反应
2
D 分离溶于水中的溴 裂化汽油,萃取 溴在裂化汽油中的溶解度更大
答案 B
10.(2022届河北邢台联考,8)除去下列物质中含有的杂质(括号中的物质)所用的试剂和方
法都正确的是( )
①乙烷(乙烯):光照条件下通入H ,加热;
2
②乙酸乙酯(乙酸):饱和碳酸钠溶液,分液、洗涤、干燥、蒸馏;
③CO (SO ):饱和碳酸钠溶液,洗气;
2 2
④乙醇(乙酸):生石灰,蒸馏。
A.①② B.②④ C.③④ D.②③
答案 B
11.(2019课标Ⅲ,10,6分)离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是( )
A.经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数不变
B.水中的NO- 、SO2-
、Cl-通过阴离子树脂后被除去
3 4
C.通过净化处理后,水的导电性降低
D.阴离子树脂填充段存在反应H++OH- H O
2
答案 A
12.(2021湖南,13,4分)(双选)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、
萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH (CH ) OH+NaBr+H SO CH (CH ) Br+NaHSO +H O
3 2 3 2 4 3 2 3 4 2
下列说法正确的是( )
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A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
答案 AD
13.(2022届黑龙江哈尔滨期中,10)废定影液含[Ag(S O ) ]3-和Br-等,实验室从中回收Ag
2 3 2
和Br 的主要步骤:向定影液中加入Na S溶液沉淀银离子,过滤、洗涤、干燥、灼烧
2 2
Ag S制取Ag;制取Cl 并将Cl 通入滤液中氧化Br-,再用苯萃取分液,其中部分实验操作
2 2 2
的装置如下图所示。
下列叙述正确的是( )
A.用装置甲分离Ag S时,用玻璃棒不断搅拌
2
B.用装置乙在通风橱中高温灼烧Ag S制取Ag
2
C.用装置丙制备Cl
2
D.用装置丁分液时,先放出水层再换个烧杯继续放出有机层
答案 C
14.(2022届福建福州期中联考,3)下列物质中杂质(括号内为杂质)的检验试剂、除杂试剂
和除杂方法都正确的是( )
物质及其杂质 检验试剂 除杂试剂 除杂方法
湿润的淀
A. HCl(Cl ) 饱和食盐水 洗气
2
粉KI试纸
C H OH
B. 2 5 无水硫酸铜粉末 生石灰 蒸馏
(H O)
2
C. CO (SO ) 品红溶液 饱和碳酸钠溶液 洗气
2 2
D. NH Cl(I ) 淀粉溶液 无 加热
4 2
答案 B
15.(2021北京通州期末,12)下列有机物相应说法正确的是( )
A.乙烷中混有乙烯,提纯方法:催化剂条件下与氢气混合反应
B.乙酸乙酯中混有乙酸,提纯方法:用过量饱和碳酸钠溶液洗涤后分液
C.乙醇中混有乙酸,验证乙酸存在的方法:加金属钠,看是否有气泡
D.蔗糖水解产物的验证:在冷却后的水解液中直接加入银氨溶液,水浴加热,看是否有银镜
产生
答案 B
16.(2022届河北承德期中,11)下列除杂方案错误的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂
A FeCl (aq) Al3+(aq) NaOH溶液、盐酸
3
B AlCl (aq) Cu2+ Al粉
3
C NaHCO (aq) Na CO (aq) CO 气体
3 2 3 2
D FeCl (aq) Cu2+ Fe粉
3
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答案 D
综合篇 知能转换
综合 常见气体和离子的检验方法
1.(2021湖南,3,3分)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
检验溶液中FeSO 是否
A 4 取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
被氧化
气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H SO 的洗气
B 净化实验室制备的Cl 2 4
2
瓶
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上,与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰,蒸馏
答案 C
2.(2022届辽宁丹东总复习测试,11)下列关于离子或物质的鉴别,判断正确的是( )
A.用洁净干燥的铂丝蘸取某溶液,在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰呈黄色,可确定该溶液中
存在Na+
B.向某无色溶液中滴入酚酞试液后显红色,该溶液一定是碱溶液
C.向某溶液中滴加稀盐酸,生成的气体能使澄清石灰水变浑浊,可确定该溶液中存在C
O2-
3
D.向某溶液中滴加BaCl 溶液生成白色沉淀,再滴加稀盐酸后沉淀不溶解,可确定该溶液
2
中存在SO2-
4
答案 A
3.(2020北京,7,3分)用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验,不能达到实验目的的
是( )
A.配制一定物质的量浓度的氯化
B.检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫
钠溶液
C.检验溴乙烷消去产物中的乙烯 D.分离酒精和水
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答案 D
4.(2020河北衡水期中,4)高温时,焦炭和水蒸气反应,所得气体含CO、CO 、H 和H O(g),
2 2 2
现用浓硫酸、无水硫酸铜、氧化铜、澄清石灰水、氢氧化钠溶液五种试剂一次性检测
气体中的CO、CO 和H 。下列说法不正确的是( )
2 2
A.气体检验的顺序应该是CO 、H 、CO
2 2
B.检验CO和H 之前,需用浓硫酸将气体干燥后再完成后续实验
2
C.干燥气体通过灼热氧化铜后,可根据无水硫酸铜是否变蓝色来确定是否含H
2
D.该实验中,澄清石灰水只需使用一次
答案 D
5.(2022届黑龙江哈尔滨月考,17)KSCN溶液是高中阶段检验Fe3+的常用试剂,下列实验
操作和现象所得到的结论正确的是( )
操作 现象 结论
过量的Fe粉与氯气充分反应后,向反应后的
A 溶液不变红色 氯气将Fe氧化为FeCl
混合物中加水,取上层清液滴入KSCN溶液 2
向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入 X溶液中一定含有
B 溶液变为红色
少量KSCN溶液 Fe2+
C 将硝酸亚铁溶于稀硫酸,滴加KSCN溶液 溶液变为红色 硝酸亚铁已氧化变质
取一定量的FeBr 溶液于试管中,滴加少量新
D 2 溶液变为红色 Fe2+的还原性强于Br-
制氯水,再加入少量KSCN溶液
答案 D
6.(2022届辽宁沈阳市郊联体月考,9)用下列实验装置(部分夹持装置已略去)进行相应的
实验,能达到实验目的的是( )
A.加热图1中烧杯用于分离I 和高锰酸钾固体
2
B.用图2装置验证二氧化硫的漂白性
C.用图3装置制备氢氧化亚铁
D.用图4装置检验氯化铵受热分解生成的两种气体
答案 D
7.(2022届福建三明月考,7)某同学为检验溶液中是否含有常见的四种离子,进行了如图操
作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
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下列结论正确的是( )
A.原溶液中一定含有SO2-
4
B.原溶液中一定含有NH+
4
C.原溶液中一定含有Cl-
D.原溶液中一定含有Fe3+
答案 B
8.(2022届黑龙江大庆月考,11)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是( )
实验操作 现象 解释或结论
将少量Fe(NO ) 加水溶解后,滴加稀
A 3 2 溶液变成血红色 Fe(NO ) 已变质
H SO 酸化,再滴加KSCN溶液 3 2
2 4
B
取某溶液于试管中,滴入稀NaOH溶 试管口处湿润的红 溶液中一定不含有NH+
液 色石蕊试纸未变蓝 4
向某无色溶液中先滴加BaCl 溶液再 无法证明原溶液中是否存
C
滴加硝酸
2 生成白色沉淀 在SO2-
4
D 红热的木炭加入到浓硝酸中 有红棕色气体产生 浓硝酸与木炭发生反应
答案 C
9.(2021重庆南开质检,9)某无色溶液中可能存在以下离子:NH+ 、Na+、Ag+、AlO-
、C
4 2
O2- 、S2-、SO2- 、MnO-
。取该溶液进行实验:
3 3 4
①向无色溶液中加入足量HI溶液,得到黄色沉淀A、气体B和溶液C。②向溶液C中加
入足量NaOH溶液并加热,得到气体D和溶液E。
下列推理正确的是( )
A.原溶液中一定含有Ag+
B.若气体B能使澄清石灰水变浑浊,说明原无色溶液中一定含有CO2-
3
C.原溶液中可能含有Na+和AlO-
2
D.原溶液中一定含有NH+ 、S2-和SO2-
4 3
答案 D
10.(2022届福建福州期中,10)下列实验方案中,不能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验方案
A 鉴别溴蒸气和NO 分别通入硝酸银溶液中,产生淡黄色沉淀的是溴蒸气
2
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证明氧化性:H O 比 将硫酸酸化的H O 溶液滴入Fe(NO ) 溶液中,溶液
B 2 2 2 2 3 2
Fe3+强 变黄色
证明浓硫酸具有氧化 向蔗糖中滴加浓硫酸,蔗糖变黑并产生有刺激性气味
C
性、脱水性 的气体
向溶液中加入硝酸酸化的Ba(NO ) 溶液,无现象,再
D 证明溶液中一定含有Cl- 3 2
滴加硝酸银溶液有白色沉淀生成
答案 B
11.(2022届辽宁葫芦岛月考,10)某溶液中可能含有K+、Na+、Mg2+、NH+
、Fe2+、Br-、C
4
O2- 、SO2- 、SO2-
中的若干种离子。某同学做了如下实验:
3 4 3
①取少量溶液,滴加足量氯水,有气泡产生且溶液颜色变成黄色;
②另取少量溶液,滴加盐酸酸化的氯化钡溶液,无沉淀生成;
③蘸取原溶液,做焰色试验,透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色。
为进一步确定该溶液的组成,无需进行的实验是( )
A.上述实验③不透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色
B.取少量溶液,滴加氯水和CCl ,振荡、静置
4
C.取少量溶液,滴加适量的稀硫酸和品红溶液
D.取少量溶液,滴加适量的NaOH浓溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验气体
答案 B
12.(2022届河北部分中学月考,14)某溶液中可能有下列离子中的几种:K+、Fe3+、NH+
、
4
H+、NO- 、SO2- 、Cl-、CO2-
,某化学兴趣小组设计如下实验测定该溶液的组成:
3 4 3
实验一:取50 mL该溶液于试管A中,向试管A中加入足量的NaOH溶液,有沉淀产生,加
热试管A得到224 mL(已折合成标准状况)能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体X。
实验二:①另取50 mL该溶液于试管B中,向试管B中加入2.0 g Cu,微热充分反应后剩
余0.4 g固体,产生224 mL(已折合成标准状况)无色气体Y,气体Y遇空气后由无色变成
红棕色;测得反应后的溶液中还含有0.01 mol H+。
②向步骤①所得溶液中加入足量BaCl 溶液产生白色沉淀Z,经过滤、洗涤、干燥后得
2
6.99 g 固体。
试回答下列问题:
(1)由实验一可推出该溶液中一定含有的阳离子为 。(填离子符号,下同)
(2)由实验二可推出该溶液中一定含有的阴离子为 。
(3)生成气体Y的离子方程式为 。
(4)该溶液中一定不存在的离子为 ,可能存在的离子为 ,确定该溶液中
是否存在该离子的实验操作为 。
(5)检验加入的BaCl 溶液是否足量的操作为
2
。
(6)原溶液中H+的物质的量浓度为 mol·L-1。
答案
(1)Fe3+、NH+
4
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(2)NO- 、SO2-
、Cl-
3 4
(3)3Cu+8H++2NO- 3Cu2++2NO↑+4H O
3 2
(4)CO2- K+ 焰色试验
3
(5)将②中反应后的溶液静置,取一定量的上层清液于试管中,向试管中继续加入BaCl 溶
2
液,若产生白色沉淀,则BaCl 溶液的量不足,反之BaCl 溶液已足量
2 2
(6)1
应用篇 知行合一
应用 分离提纯在工艺流程题中的应用
1.(2021河北高考联考,7|实验探究情境)从橙子皮中提取橙油(主要成分是柠檬烯)的操作
流程如图所示:
已知二氯甲烷的密度大于水,下列说法错误的是 ( )
A.萃取时可采用多次萃取的方法以提高产率
B.分液时先将水层从分液漏斗上口倒出,再将有机层从下口放出
C.无水硫酸镁的作用是除去有机层中的水
D.水蒸气蒸馏所得馏分和蒸馏所得橙油均为混合物
答案 B
2.(2021福建泉州检测,5|实验探究情境)兴趣小组从某工业废液(含K+、Cl-、Br-,少量的
Ca2+、Mg2+、SO2-
)中提取KCl及液溴,流程如下图。
4
下列说法错误的是( )
A.步骤①中,试剂X可为CCl 、裂化汽油等
4
B.步骤②所需仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计等
C.步骤③所需试剂及顺序为BaCl 、KOH、K CO 、稀盐酸
2 2 3
D.步骤③操作是过滤,蒸发滤液至大量晶体析出,停止加热,用余热蒸干
答案 A
3.(2021河北衡水一中二模,8|实验探究情境)实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用
下制备溴苯,某兴趣小组设计了如下流程提纯制得的粗溴苯。
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已知:溴苯与苯互溶,液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。下列说法错
误的是( )
A.操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗
B.水层①中加入KSCN溶液后显红色,说明溴化铁已完全被除尽
C.加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴
D.操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏
答案 B
4.(2022届湖北武汉检测,13|实验探究情境)实验室模拟以碳酸氢铵和氧化钠为原料制备
碳酸钠的过程如下:
下列说法错误的是( )
A.300 ℃加热所用仪器为坩埚
B.通过抽滤操作可快速达到固液分离的目的
C.晶体A是碳酸钠,30~35 ℃时碳酸钠的溶解度最小
D.可以先通足量氨气,再通过量CO 代替碳酸氢铵粉末
2
答案 C
5.(2022届河北邢台“五岳联盟”联考,13|学术探索情境)(双选)以氯酸钠(NaClO )为原料
3
制备亚氯酸钠(NaClO )的工艺流程如图,下列说法中错误的是( )
2
A.母液呈碱性
B.获得母液的操作方法为过滤
C.反应1、2均为氧化还原反应
D.采用减压蒸发可能是为了防止NaClO 受热分解
2
答案 AB
6.(2022届湖北部分重点中学期中联考,13)以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的流程
如下:
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下列说法正确的是( )
A.“灼烧”可在石英坩埚中进行
B.母液中的溶质仅有KHCO 、KCl
3
C.“结晶”环节宜采用蒸发结晶的方法
D.“转化”中的反应方程式为3K MnO +4CO +2H O MnO ↓+2KMnO +4KHCO
2 4 2 2 2 4 3
答案 D
7.(2021山东章丘四中开学考,11|学术探索情境)(双选)某化学兴趣小组从含有KI、KNO
3
等成分的工业废水中回收 I (碘从 45 ℃左右开始升华,77 ℃升华完毕)和KNO ,其流程
2 3
如下:
下列说法正确的是( )
A.步骤1中无机相应从分液漏斗下口放出,有机相从上口倒出
B.步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C.步骤3可以在如图装置中完成
D.步骤4中,将溶液蒸发至只剩少量水时,用余热将晶体蒸干
答案 AC
8.(2019课标Ⅱ,28,15分|实验探究情境)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5
℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、
单宁酸(K 约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶
a
叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
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索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷
凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端
时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采
用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是
。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有
(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖
啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
答案 (1)增加固液接触面积,使萃取更充分 沸石 (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量
少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC
(4)单宁酸 水 (5)升华
9.(2020浙江1月选考,30,10分|学术探索情境)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应
用,某兴趣小组制备LiI·3H O和LiI,流程如下:
2
粗碳酸锂 LiI·3HO LiI
2
已知:
a.LiI·3H O在75~80 ℃转变成LiI·2H O,80~120 ℃转变成LiI·H O,300 ℃以上转变成无
2 2 2
水LiI。
b.LiI易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
c.LiI在空气中受热易被氧化。
请回答:
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(1)步骤Ⅱ,调pH=7,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为 。
(2)步骤Ⅲ,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的
是 。
A.为得到较大的LiI·3H O晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶
2
B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤
C.宜用热水洗涤
D.可在80 ℃鼓风干燥
(3)步骤Ⅳ,脱水方案为:将所得LiI·3H O置入坩埚中,300 ℃加热,得LiI样品。用沉淀滴
2
定法分别测定所得LiI·3H O、LiI样品纯度,测定过程如下:称取一定量样品,溶解,定容于
2
容量瓶,将容量瓶中的溶液倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调
pH=6,用滴定管中的AgNO 标准溶液滴定至终点,根据消耗的AgNO 标准溶液体积计算,
3 3
得LiI·3H O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。
2
①上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是 。
A.容量瓶 B.烧杯 C.锥形瓶 D.滴定管
②测定过程中使用到移液管,选出其正确操作并按序列出字母:蒸馏水洗涤→待转移溶液
润洗→( )→( )→( )→( )→洗净,放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液
b.放液完毕,停留数秒,取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口
e.放液完毕,抖动数下,取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口
③LiI纯度偏低,可能的主要杂质是 。
(4)步骤Ⅳ,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高LiI纯度。
①设备X的名称是 。
②请说明采用该方案可以提高LiI纯度的理由 。
答案 (1)LiOH (2)B (3)①AC ②d f c b
③Li O (4)①抽气泵 ②抽除空气,避免LiI被氧化;减压,有利于
2
脱水
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