2021 届
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3．(2018·全国卷Ⅱ)实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一
段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是( )
A B C D
D [甲烷与氯气在光照条件下反应，生成CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3、CCl4 和HCl，试管内气体压强
减小，外压大于内压，试管内液面升高，且试管内出现少量白雾和油状液滴，综合上述分析，D 项
正确。]
[2017 新课标Ⅱ]下列由实验得出的结论正确的是
实验
结论
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A．
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液
最终变为无色透明
生成的1，2−二溴乙烷无色、可
溶于四氯化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃
性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢
具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清
除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气
体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
【解析】A、乙烯与溴发生发生加成反应，生成1，2−二溴乙烷，1，2−二溴乙烷属于有机物，
四氯化碳是良好的有机溶剂，1，2−二溴乙烷溶于四氯化碳，得到无色透明溶液，故A 正确；B、
钠与水反应比与乙醇反应剧烈，说明水中的氢比乙醇中的氢活泼，故B 错误；C、根据酸性强的
制酸性弱的，得出乙酸酸性大于碳酸，故C 错误；D、甲烷与氯气光照下发生取代反应除生成氯
甲烷外，还产生了HCl，HCl 使湿润的石蕊试纸变红，故D 错误。
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17．（5 分）（2012•海南）实验室制备1，2﹣二溴乙烷的反应原理如下：
CH3CH2OH→CH2=CH2
CH2=CH2+B2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚．
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2﹣二溴乙烷的装置如下图所示
有关数据列表如下：
乙醇
1，2﹣二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g•cm
﹣3
0.79
2.2
0.71
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沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
﹣130
9
﹣116
回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的
是 ；（填正确选项前的字母）
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
（2）在装置C 中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前
的字母）
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
（4）将1，2﹣二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层（填
“上”、“下”）；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；（填正确选项前的字母）
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用 的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却（如用冰
水），其原因是 ．
解答： 解：（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水，生成乙醚，
故答案为：d；
（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二
氧化硫能和氢氧化钠溶液反应，故答案为：c；
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（3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2﹣二溴乙烷，1，2﹣二溴乙烷为无色，
故答案为：溴的颜色完全褪去；
（4）1，2﹣二溴乙烷和水不互溶，1，2﹣二溴乙烷密度比水大，
故答案为：下；
（5）常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O，
故答案为：b；
（6）1，2﹣二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分
离，
故答案为：蒸馏；
（7）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，
但1，2﹣二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，
故答案为：乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；1，2﹣二溴乙烷的凝固点较低
（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞；
26.(2013 课标全国Ⅰ,26)(13 分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装
置如下:
+H2O
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量 密度/(g·cm
-3) 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯 82
0.810 2
83
难溶于水
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合成反应:在a 中加入20 g 环己醇和2 小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL 浓硫酸。b 中通入冷
却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗
粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题:
(1)装置b 的名称是 。
(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是
(填正确答案标号)。
A.立即补加
B.冷却后补加 C.不需补加
D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 (填
“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能
．．．用到的仪器有 (填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。
A.41% B.50% C.61% D.70%
答案:(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3)
(4)检漏 上口倒出
(5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C
解析:(2)如果立即补加碎瓷片,可能使反应液暴沸,发生危险,A 选项错误;C 选项不能防止暴沸,错误;D
选项浪费药品,错误;(3)醇在浓硫酸作催化剂时,加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃,也可能发生
分子间脱水生成醚;(4)环己烯的密度比水小,位于分液漏斗中液体的上层,分液时要先把下层液体从下
口放出,再将上层液体从上口倒出,防止从下口放出时混有部分下层液体;(5)无水氯化钙能与水结合,也
能与乙醇结合;(7)n(环己醇)=
· - =0.2 mol、n(环己烯)=
· - =0.122 mol,产率=
×100%=61%。
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（2019 全国I）9．实验室制溴苯的装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
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A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需打开K
B．实验中装置b 中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c 中Na2CO3的作用是吸收HBr
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯。
【答案】D。
【解析】溴苯常温下为液体，反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液，得到无色的溴苯。
10．（14 分）（2012 全国II）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴体的装置示意图及有关数据如下：
苯
溴
溴苯
密度/g•cm
﹣3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a 中加入15mL 无水苯和少量铁屑．在b 中小心加入4.0mL 液态溴．向a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，
是因为生成了 气体．继续滴加至液溴滴完．装置d 的作用是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a 中加入10mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL 水、8mL 10%的NaOH 溶液、10mL 水洗涤．NaOH 溶液洗涤的作用是 ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的
是 ；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a 的容积最适合的是 ．（填入正确选项前的字母）
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．
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解答：
解：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr 与水蒸气结合呈白雾；
液溴都易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr 及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸
收，防止污染大气，
故答案为：HBr；吸收HBr 和Br2；
（2）溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加
NaOH 溶液，把未反应的Br2 变成NaBr 和NaBrO 洗到水中．然后加干燥剂，无水氯化钙能干燥
溴苯，
故答案为：除去HBr 和未反应的Br2；干燥；
（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯．利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯
留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯，故答案为：苯；C；
（4）操作过程中，在a 中加入15mL 无水苯，向a 中加入10mL 水，在b 中小心加入4.0mL 液态
溴，所以a 的容积最适合的是50mL，故答案为：B．
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[题型训练4] (2019·天津理综，4)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
A
B
C
D
混合浓硫
酸和乙醇
配制一定浓
度的溶液
收集NO2
气体
证明乙炔可使
溴水褪色
解析 混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅
拌，A 项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B 项正
确；NO2 的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C 项错误；电石与水反应
制得的乙炔中含有H2S 等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S 等
杂质，D 项错误。
答案 B
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(2009 全国）电石中的碳化钙和水能完全反应：CaC2+2H2O=C2H2↑+Ca（OH）2
使反应产生的气体排水，测量排出水的体积，可计算出标准状况乙炔的体积，从而
可测定电石中碳化钙的含量．
（1）若用下列仪器和导管组装实验装置：
如果所制气体流向从左向右时，上述仪器和导管从左到右直接连接的顺序（填各仪
器、导管的序号）是 接 接 接
接 接 ．
（2）仪器连接好后，进行实验时，有下列操作（每项操作只进行一次）：
①称取一定量电石，置于仪器3 中，塞紧橡皮塞．
②检查装置的气密性．
③在仪器6 和5 中注入适量水．
④待仪器3 恢复到室温时，量取仪器4 中水的体积（导管2 中的水忽略不计）．
⑤慢慢开启仪器6 的活塞，使水逐滴滴下，至不发生气体时，关闭活塞．
正确的操作顺序（用操作编号填写）是 ．
（3）若实验产生的气体有难闻的气味，且测定结果偏大，这是因为电石中含有
杂质．
（4）若实验时称取的电石1.60 克，测量排出水的体积后，折算成标准状况乙炔的
体积为448 毫升，此电石中碳化钙的百分含量是 %．
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12.(2013 北京理综,12)用下图所示装置检验乙烯时不需要
．．．除杂的是( )
乙烯的制备
试剂X
试剂Y
A CH3CH2Br 与NaOH 乙醇溶液共热 H2O
KMnO4酸性溶液
B CH3CH2Br 与NaOH 乙醇溶液共热 H2O
Br2的CCl4溶液
C C2H5OH 与浓H2SO4加热至170 ℃ NaOH 溶液
KMnO4酸性溶液
D C2H5OH 与浓H2SO4加热至170 ℃ NaOH 溶液
Br2的CCl4溶液
答案:B 解析:A、B 制取的乙烯中含有乙醇,乙醇使酸性高锰酸钾溶液褪色,不能使溴的四氯化碳溶液
褪色,所以B 选项不需要除杂;C、D 选项中制取的乙烯中含有乙醇、SO2等,SO2使酸性高锰酸钾溶液、
溴的四氯化碳溶液均褪色,所以均需要除杂。
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19．[2018 海南卷]下列分离方法正确的是
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A．回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发B．回收含有KCl 的MnO2：加水溶解，过滤，干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5 的干燥管 D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。
【答案】B
6．如图所示进行乙醇的催化氧化实验，试管A 中盛有无水乙醇，B 中装有CuO(用石棉绒作载体)。
请回答下列问题：
(1)向试管A 中鼓入空气的目的是____________________________________
___________________________________________________________________。
(2)试管A 上部放置铜丝网的作用是_________________________________
___________________________________________________________________。
(3)玻璃管B 中可观察到的现象是___________________________________；
相关化学方程式是___________________________________________________。
[答案] (1)使空气通过乙醇，形成乙醇和空气的混合气体
(2)防止乙醇和空气的混合气体爆炸
(3)黑色固体变红 CuO＋C2H5OH――→
△
CH3CHO＋H2O＋Cu,2C2H5OH＋O2――→
Cu
△
2CH3CHO＋
2H2O
1．(2019·专家原创)实验室可以用甲醇和叔丁醇为原料制备甲基叔丁基醚：(CH3)3COH＋
CH3OH――――→
硫酸，△(CH3)3COCH3＋H2O。实验装置如图所示。
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实验步骤：
在装有分馏柱、温度计的100 mL 烧瓶中，加入45 mL 10%的H2SO4、10 mL(0.25 mol)甲醇和12
mL(0.125 mol)叔丁醇，混合均匀。投入几粒碎瓷片，加热至烧瓶中的温度达到75～80 ℃时，产物
便慢慢被分馏出来。调整热源，控制分馏柱柱顶温度为(51±2) ℃，分馏，收集产物。分馏时间约为
1 小时，当顶端温度明显波动时停止加热。
将馏出物移入分液漏斗中，用水多次洗涤，每次3 mL 水，直到醚层清澈透明。分出醚层，用少
量无水碳酸钠干燥，滤去固体，将醚转移到干燥的回流装置中，加入0.2～0.4 g 金属钠，加热回流
20 分钟后，改成蒸馏装置，蒸馏收集54～56 ℃的馏分。称重、计算产率。
参考数据如下表：
物质
沸点/℃
密度/(g·mL
－1)
甲醇(CH3OH)
64.7
0.791 5
叔丁醇[(CH3)3COH]
82.6
0.788 7
甲基叔丁基醚[(CH3)3COCH3]
54.0
—
注：甲基叔丁基醚与水形成的共沸物的沸点约为51 ℃。
回答下列问题：
(1)制备过程中加入碎瓷片的作用为________________，硫酸的作用为________________。
(2)图中E 的位置应安装下列仪器中的________(填“A”“B”或“C”)，该仪器的名称为________。
A B C
(3)本实验中，分馏柱的使用可以达到___________________的目的，而馏出物水洗后，可用
__________操作将醚水混合物分离。
(4)本实验中先用无水碳酸钠干燥，再加入金属钠回流的目的是_________________
_____________________________________________________________________。
(5)若称重后得到产品9.35 g，则此次实验的产率为______%。
(6)本实验中使用的硫酸若改为70%的浓硫酸，则产率会________(填“降低”或“升高”)，原
因可能是_____________________________________________。
1.[解析] (1)制备过程中加入碎瓷片的作用是防暴沸，硫酸在甲基叔丁基醚的制备中作催化剂。
(2)结合实验步骤知，图中E 位置的仪器起冷凝的作用，应用直形冷凝管。(3)本实验中，分馏柱的
作用是提高产品的纯度，同时使反应物冷凝回流，提高转化率。馏出物水洗后，用分液的方法将醚
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水混合物分离。(5)实验的产率＝实际产量
理论产量×100%＝
9.35 g
0.125 mol×88 g·mol
－1×100%＝85%。(6)本实
验中用10%的硫酸作催化剂，若改为70%的浓硫酸，则叔丁醇在浓硫酸作用下会发生消去反应，甲醇
也会被浓硫酸氧化，这些副反应都会使产率降低。
[答案] (1)防暴沸 催化剂 (2)A 直形冷凝管 (3)提高产品的纯度，同时使反应物冷凝回
流，提高转化率 分液 (4)逐级干燥，深度除水，同时避免金属钠与水反应过于剧烈引燃产物
(5)85 (6)降低 发生叔丁醇消去或者甲醇氧化等副反应，损耗原料
26.(2013·课标全国Ⅱ,26)(15 分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁
醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃ 密度/(g·cm
-3) 水中溶解性
正丁醇 117.2
0.810 9
微溶
正丁醛 75.7
0.801 7
微溶
实验步骤如下:
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将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL 烧杯中,加30 mL 水溶解,再缓慢加入5 mL 浓硫酸,将所得溶液小心转
移至B 中。在A 中加入4.0 g 正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B 中溶液。滴加
过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E 中收集90 ℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
(3)上述装置图中,B 仪器的名称是 ,D 仪器的名称是 。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。
a.润湿
b.干燥 c.检漏
d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是 。
(7)本实验中,正丁醛的产率为 %。
答案:(1)不能,易迸溅(2 分) (2)防止暴沸 冷却后补加(每空1 分,共2 分)
(3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1 分,共2 分) (4)c(2 分) (5)下(2 分)
(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3 分) (7)51(2 分)
解析:(1)相当于稀释浓硫酸;(4)分液漏斗在使用前必须洗涤、检漏;(5)水的密度大于正丁醇、正丁醛的密度,
所以水层在下层;(6)应从蒸馏原理及可能发生副反应的角度分析;(7)n(正丁醇)=
.
· - 、n(正丁
醛)=
.
· - ,产率=
(正丁醛)
(正丁醇)×100%=51%。
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典例1 在实验室可以用图所示的装置制取乙酸乙酯，下列说法不正确的是
A．向a 试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加入乙酸
B．饱和碳酸钠溶液可以除去乙酸乙酯中混有的乙酸
C．向a 试管中加入几块碎瓷片的作用是防止加热时液体暴沸
D．将制得的乙酸乙酯分离出来，应采用“分液”的实验操作
【答案】A
3．[2019新课标Ⅲ] 下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
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D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
【答案】A
1．(2018·全国卷Ⅰ，T9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
A B C D
D [A 项装置用于制备乙酸乙酯，B 项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇(纯化)，C 项装置
用于分离乙酸乙酯，D 项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D 项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实
验中未涉及。]
7．(2019·长沙市长郡中学上学期第一次适应性考试，2)下列实验所用试剂、现象和结论均正确的是
( )
选项
实验装置
现象
结论
A
装置Ⅲ中有浅黄色
沉淀
苯和浓溴水发生取代
反应
B
高锰酸钾溶液褪
色，溴的四氯化碳
溶液褪色
石蜡油的分解产物中
含有不饱和烃
C
盛有饱和碳酸钠溶
液的试管中，上方
出现油状液体
制备乙酸乙酯
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D
甲醚有气泡
鉴别乙醇与甲醚
(CH3OCH3)
解析 A．制取溴苯时应使用苯和液溴，不能使用浓溴水，A 项错误；B.石蜡油的主要成分是烃的混
合物，在碎瓷片的催化作用下，石蜡油会裂(分)解，产物中含有烯烃等不饱和烃，通过观察酸性高
锰酸钾、溴的四氯化碳溶液的褪色，可以证明产物中有不饱和烃，B 项正确；C.制备乙酸乙酯时，
需要加入浓硫酸作催化剂，C 项错误；D.甲醚与钠并不反应，故与金属钠接触时不会有气泡产生，D
项错误；所以答案选B 项。 答案 B
15．某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：①在大试管A 中配制反应混合液；②按图甲所示连接装置(装
置气密性良好)，用小火均匀加热大试管5~10 min；③待试管B 收集到一定量产物后停止加热，撤去导管并用
力振荡，然后静置待分层；④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
图甲 图乙
已知乙醇可以与氯化钙反应，生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。
有关试剂的部分数据如下：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm−3
乙醇
−117.3
78.5
0.789
乙酸
16.6
117. 9
1.05
[来源:Z_xx_k.Com]
乙酸乙酯
−83.6
77.5
0.90
浓硫酸(98%)
338.0
1.84
（1）配制反应混合液的主要操作步骤为 (不必指出液体体积)；制取乙
酸乙酯的化学方程式为 。
（2）上述实验中饱和Na2CO3溶液的作用是 。
A．中和乙酸和乙醇 B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．减小乙酸乙酯的溶解度，有利于其分层析出 D．加快乙酸乙酯的生成，提高其产率
（3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因之一是温度过高会发生副反应，另一个原因是 。
（4）写出步骤③中观察到的实验现象 。
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（5）分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和CaCl2 溶液洗涤。通过洗涤可除去的杂质是 (填名称)；干燥乙
酸乙酯可选用的干燥剂为 (填字母)。
A．P2O5
B．无水硫酸钠 C．碱石灰
D．NaOH 固体
（6）某化学课外小组设计了图乙所示的装置(图中铁架台、铁夹、加热装置均已略去)制取乙酸乙酯，与图甲
装置相比，图乙装置的主要优点有 。
a.增加了温度计，有利于控制反应温度 b.增加了分液漏斗，能随时补充反应混合液
c.增加了冷凝装置，有利于收集产物 d.反应容器容积大，容纳反应物的量多
15．【答案】（1）在大试管中加入乙醇，再分别慢慢加入浓硫酸和乙酸，边加边振荡试管使之混合均匀(只要不
先加入浓硫酸均正确) CH3COOH+C2H5OH
CH3COOC2H5+H2O
（2）BC
（3）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失
（4）试管B 中的液体分为上下两层，上层为无色油状液体，可闻到水果香味，下层为红色液体，振荡后颜色
变浅
（5）乙醇 B （6）abc
【解析】（1）浓硫酸与乙醇或乙酸混合时，会放出大量的热。本实验配制反应混合液时，应先在大试管中加
入乙醇，然后分别慢慢加入浓硫酸和乙酸，边加边振荡试管。也可先在试管中加入乙醇、乙酸，然后边振荡试
管边慢慢加入浓硫酸。
（2）饱和Na2CO3 溶液的作用有三个：①降低乙酸乙酯的溶解度，以便分层析出；②中和挥发出的乙酸，生成
无气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味；③溶解挥发出的乙醇。
（3）本实验中的反应物乙醇和乙酸的沸点(分别是78.5 ℃和117.9 ℃)都比较低，若加热温度过高，乙醇和
乙酸来不及反应就可能被蒸出，会降低原料的利用率。
（5）用CaCl2 除去少量的乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水。不能选择P2O5、碱石灰或NaOH 等干燥剂，以防
乙酸乙酯在酸性(P2O5遇水生成酸)或碱性条件下发生水解。
（6）比较两套装置的不同之处：图乙装置有温度计、分液漏斗、冷凝管，答题时抓住这三个方面即可。d 项不
正确，因为容纳液体的量多，在本题中并不能体现出其优点。
16．实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。实验条件下，有关物质的相关数据如表所示：
相对分子质量
密度(g·mL−1)
沸点(℃)
溶解度(g/100 g 水)
正丁醇
74
0.800
118.0
9
冰醋酸
60
1.045
118.1
互溶
乙酸正丁酯
116
0.882
126.1
0.7
(一)乙酸正丁酯的制备
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①在干燥的50 mL 圆底烧瓶中，加入11.5 mL 正丁醇、 8.2 mL 冰醋酸和2~3 粒沸石，再加入 3~4 滴浓硫酸。
然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝管，实验装置如图所示(加热
及夹持装置已略去)。
(二)产品的精制
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL 蒸馏水洗涤。有机层继续用饱和NaHCO3溶
液洗涤至中性，再用10 mL 蒸馏水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。学科#网
③将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 圆底烧瓶中，常压蒸馏，收集125~127 ℃的馏分，得11.6 g 乙酸正丁酯。
请回答下列问题：
（1）步骤①中不断从分水器下端分出生成的水的目的是 ；步骤①中判断反应基本完成的依据
是 。
（2）产品的精制过程步骤②中，第一次水洗的目的是 ，用饱和NaHCO3 溶液洗涤有机层的目
的是 。
（3）步骤③的常压蒸馏，需收集125~127 ℃的馏分，对于沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上
述冷凝管而是用空气冷凝管，可能原因是 。
（4）该实验中，乙酸正丁酯的产率是 。
16．【答案】（1）使平衡向正反应方向移动，提高乙酸正丁酯的产率 分水器中的水层不再增加
（2）洗掉大部分乙酸和硫酸 除去产品中残留的少量乙酸 （3）防止因温差过大，冷凝管炸裂
（4）80.4%
大，冷
凝管炸裂。
（4）正丁醇的质量=0.800 g·mL−1×11.5 mL=9.2 g；冰醋酸的质量=1.045 g·mL−1× 8.2 mL=8.569 g；先根据反应
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方程式判断哪种物质过量，以不足量的物质的质量为标准进行计算。设理论上9.2 g 正丁醇完全反应，生成乙
酸正丁酯的质量为
1
9.2g
74g mol
×116 g·mol−1≈14 422 g，需乙酸的质量为
1
9.2g
74g mol
×60 g·mol −1≈7 459 g<8 569 g，
即乙酸过量。乙酸正丁酯的产率= 11.6g
14.422g ×100%≈80 4%。
26.(2014 课标全国Ⅰ,26)(13 分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异
戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分
子质量
密度
g )
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤:
在A 中加入4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和2~3 片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷
至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,
静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B 的名称是 。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 _______________________________ ,
第二次水洗的主要目的是 。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
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(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
(7)本实验的产率是 (填标号)。
a.30%
b.40% c.60%
d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原因是
。
答案:(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率
(5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
解析:(2)由反应物及产物的性质,易溶于水的有硫酸、乙酸,可知第一次水洗的目的;(3)分液时应该“下流上倒”,由
乙酸异戊酯的密度比水的小可知d 选项正确;(4)结合化学平衡的移动进行分析;(6)a、d 温度计的位置错误,c 装
置不能用球形冷凝管进行冷凝,只有b 选项正确;(7)n(异戊醇)=
· - =0.05 mol、n(乙酸异戊
酯)=
· - =0.03 mol,产率=
实际产量
理论产量×100%=
×100%=60%。
(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿
司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
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相对密度/(g·cm
－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的有_____________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________________________，
以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是____________%。
[答案] (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的
乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
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（2015 全国I）26．（14 分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10
﹣2，K2=5.4×10
﹣5．草酸的钠盐
和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水．草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升
华，170℃以上分解．回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物，装置C 中可观察到的现象
是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 ．装置B 的主要作用是 ．
（3）①设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强 ．
②草酸为二元酸 ．
（3）①设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强 向盛有少量NaHCO3 的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ．
②草酸为二元酸 用NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH 的物质的量是草酸的2 倍 ．
9．[2019北京] 探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。（已知：室温下，0.1 mol·L−1 H2C2O4的
pH=1.3）
实验
装置
试剂a
现象
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①
Ca(OH)2溶液（含酚酞）
溶液褪色，产生白色沉淀
②
少量NaHCO3溶液
产生气泡
③
酸性KMnO4溶液
紫色溶液褪色
④
C2H5OH和浓硫酸
加热后产生有香味物质
由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是
A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+ H2C2O4
CaC2O4↓+2H2O
B．酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4
NaHC2O4+CO2↑+H2O
C．H2C2O4具有还原性，2
4
MnO
+5
2
2
4
C O
+16H
+
2Mn
2++10CO2↑+ 8H2O
D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OH
浓硫酸
△
C2H5OOCCOOC2H5+2H2O
【答案】C
22．[2018 江苏卷]根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清
苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B
向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近
无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于在水
中的溶解度
C
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出
Fe
2+的氧化性强于Cu
2+的氧化性
D
向NaCl、NaI 的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶
液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)
【答案】B
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24．[2018 天津卷]由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
实验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe
2+，无Fe
3+
B．向C6H5ONa 溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C．向含有ZnS 和Na2S 的悬浊液中滴加CuSO4
溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)
D．①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO4
2-
【答案】B
[2017 新课标Ⅱ]下列由实验得出的结论正确的是
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液
最终变为无色透明
生成的1，2−二溴乙烷无色、可
溶于四氯化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃
性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢
具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清
除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气
体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
35．[2017 江苏]根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
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选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白
色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入
银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI 溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
【答案】B
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（2012•广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应
的甲苯．
已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g 和6.9g；纯净固体有机物都有固定
熔点．
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 ．
（2）无色液体A 是 ，定性检验A 的试剂是 ，现象是 ．
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（3）测定白色固体B 的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B 是
苯甲酸与KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
序号 实验方案
实验现象
结论
①
将白色固体B 加入水中，加热溶解，
得到白色晶体和无色溶液
②
取少量滤液于试管中，
生成白色沉淀
滤液含Cl
﹣
③
干燥白色晶体，
白色晶体是苯甲酸
（4）纯度测定：称取1.220g 产品，配成100ml 甲醇溶液，移取25.00ml 溶液，滴定，消耗KOH 的物质的量为
2.40×10
﹣3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留二位有效
数字）．
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10．离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是（ ）
A．经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的
总数不变
B．水中的NO3
−、SO4
2−、Cl−通过阴离子树
脂后被除去
C．通过净化处理后，水的导电性降低
D．阴离子树脂填充段存在反应：
H
++ OH－=== H2O
